碳纳米管对甲苯和对二甲苯的吸附动力学和等温线研究

摘要

研究了多壁碳纳米管（CNTs）和含氧化铁的碳纳米管（CNTs-氧化铁）对水中有害甲苯和对二甲苯（对二甲苯）的吸附性能。采用湿法浸渍技术，用氧化铁纳米粒子浸渍纯碳纳米管。各种表征技术，包括热重分析、扫描电子显微镜、元素分散光谱、X射线衍射和氮吸附分析，用于研究材料的热降解、表面形态、纯度和表面积。间歇吸附实验表明，浸渍氧化铁的碳纳米管对对二甲苯的去除率（90%）高于甲苯（70%），浸泡时间为2小时 h、 污染物初始浓度为100 在pH值为6且摇动速度为200时，ppm 25°C时的rpm。伪二级模型为甲苯和对二甲苯吸附提供了更好的拟合。Langmuir和Freundlich等温线模型对甲苯和对二甲苯的吸附数据具有良好的拟合性。

1.介绍

甲苯和对二甲苯在不同的炼油厂生产，并作为一种原料广泛应用于不同的石化工业。甲苯用作油漆、清洁剂和脱脂剂的溶剂，也可用于表面涂料。它也被用作炸药和聚氨酯生产的原料。二甲苯以透明液体的形式存在，可以发现三种不同的同分异构体形式:邻二甲苯(邻二甲苯)、间二甲苯(间二甲苯)和对二甲苯(对二甲苯)。它可以作为油漆去除剂，清洁剂和油墨的溶剂。对二甲苯也用于生产对苯二甲酸(PTA)， PTA是生产聚酯树脂的原料[1.,2.］.

甲苯和对二甲苯是对人类和环境有害的化学物质。它们对人类健康有许多有害影响，包括肾脏、肝脏和神经系统损伤[3.］.在从设备中排放之前，必须将这些有害化合物从水中除去。对甲苯和对二甲苯的去除在文献中进行了大量的研究[4.–9］.在去除水中甲苯、对二甲苯和其他碳氢化合物的各种方法中，吸附法是最经济、适用和广泛应用的方法。研究人员正在寻找吸附容量大、去除率高、易于再生、处理能力强的新型吸附剂[10,11］.近年来，碳纳米管[12]是一种新型的吸附材料，具有高的吸附能力和去除效率，可以去除水中不同的有机、无机和生物污染物[5.,10,11,13–17］.

碳纳米管具有良好的表面改性能力和高比表面积，有利于多种吸附应用，不同官能团的碳纳米管改性可提高甲苯和对二甲苯的去除效率[11,18–22］.金属氧化物纳米颗粒浸渍CNTs表现出优异的吸附能力和去除水中许多污染物的效率[23–28］.

在本研究中，纯碳纳米管和浸渍了氧化铁纳米颗粒用于吸附水中的甲苯和对二甲苯。利用各种材料表征工具对合成的材料进行了表征。进行了间歇吸附实验，考察了接触时间、吸附量和吸附质初始浓度对水中甲苯和对二甲苯的吸附效果。采用准一级、二级和粒子内扩散模型对甲苯和对二甲苯的动力学进行了分析。采用Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich (D-R)等温线模型对甲苯和对二甲苯进行了吸附等温线研究。

2.材料和方法

2.1. 材料合成

纯度为95%的多壁碳纳米管（CNT）购自成都有机化工有限公司（中国）。一水硝酸铁（III），铁（NO_3.)_3.·9H_2.O（试剂级Sigma-Aldrich，纯度≥ 分析级甲苯和对二甲苯从Sigma-Aldrich购买。使用的所有化学品的纯度与收到的相同。采用湿法浸渍技术，用氧化铁纳米颗粒浸渍纯碳纳米管。18 g（90% 碳纳米管的重量和10% 将碳纳米管的重量（硝酸铁）浸入500℃溶液中 mL乙醇（ACS分光光度等级，95.0%，Sigma-Aldrich），并使用探头型超声波仪（VCX-750，美国CT Sonics&Materials）对混合物进行超声波处理，以使其在乙醇溶剂中脱凝并适当分布。2. g硝酸铁盐也溶解在100%溶液中 将mL乙醇和所得溶液逐滴添加到CNT中并进行超声处理以与CNT适当混合。溶液在80–90°C的烘箱中加热过夜，以蒸发乙醇。完全干燥后，样品在350°C的炉中煅烧4小时。

２.２.材料的表征

使用各种技术对纯的和浸渍的CNTs进行了表征。为了进行形貌和元素分析，使用Quorum溅射镀膜器(模型:Q150R S)将样品包覆5 nm厚的铂层，使用扫描电子显微镜(SEM模型:TESCAN MIRA 3 FEG-SEM)分析纯氧化铁和氧化铁浸渍CNTs的形貌和结构。采用能量色散x射线(EDX)对材料进行元素分析。利用透射电子显微镜(TEM模型JEOL JEM-2100F)对样品进行分析，获得纳米颗粒在CNTs表面的分散情况。它还提供了关于用于生长碳纳米管的催化剂颗粒的信息。采用TA仪器(型号:SDTQ600)对纯和浸渍的CNTs进行热重分析(TGA)。以10℃/min的升温速率和100ml /min的空气流速将样品加热到900℃。这种在空气中进行的分析提供了材料的纯度和热降解。材料的x射线衍射(XRD)测量采用brucker D8 Advance型x射线衍射仪(XRD)α辐射源(40 kV, 20 mA)，扫描速率为1°min^−1./ 2θ10 - 80°。XRD提供了材料中存在不同相的信息。氮气吸附解吸在77k下进行，使用自动容量吸附分析仪(型号:ASAP 2020, Micromeritics, USA)测定材料的比表面积和孔隙度。在此分析中，样品在真空下300°C脱气，然后进行吸附-脱附等温线测量。表面面积()，根据Brunauer-Emmett-Teller (BET)等温线计算。将Barrett-Joyner-Halenda (BJH)模型应用于吸附等温线，确定了材料的总孔体积和孔径分布[29,30.］.

２.３.甲苯和对二甲苯吸附实验

所有的吸附实验都是在125 mL玻璃瓶中进行的，瓶中含有50 mg吸附剂和100 mL溶液。样品在机械振动筛(实验室伴侣型号:SK-600)上以200转和°C。所有溶液都是在去离子水中制备的。在不添加吸附剂的情况下进行了空白实验，以确定其在玻璃壁上的吸附和挥发损失。摇匀后，用0.45的滤纸过滤样品μm孔径，并进行了分析。为了研究吸附剂用量的影响，各种吸附剂的用量从25到150不等 将mg添加到每个含有100%乙醇的烧瓶中 初始浓度为100毫升的甲苯或对二甲苯溶液 ppm。为了研究甲苯和对二甲苯的吸附动力学，每个玻璃瓶含有50 mg吸附剂中填充100 100毫升 ppm甲苯或对二甲苯溶液°C并放置在振动筛上。每隔一定的时间间隔，对样品进行过滤，并分析其浓度。对于吸附等温线数据，100 不同初始浓度（20-150）的甲苯溶液的mL样品 （ppm）用50 mg吸附剂。同样，对于对二甲苯100 不同初始浓度（20-100）的mL样品 （ppm）用50 mg吸附剂。使用带有火焰离子化检测（GC-FID）和化学需氧量（COD:HACH DR 3900型）分析仪的气相色谱仪（型号：7890B，安捷伦公司，美国）分析甲苯和对二甲苯的初始和最终浓度。

对于使用GC-FID的分析，1 μL样品进样于蜡柱(长30 m，内径20 mm)中。温度从40°C提高到100°C，坡度为10°C/min。进样点温度和FID检测器温度均为250℃。对于COD分析，将2ml甲苯或对二甲苯溶液加入到现成的小瓶溶液中，并使用炉(HACH型号drb200)在150°C下加热2小时。消化完成后，瓶在室温下冷却，用分光光度计(HACH型号DR 3900)分析COD。用(1.)及(2.)对于甲苯和对二甲苯，分别为： 使用(3.)及(4.)，分别为： ,“为实验开始时的初始浓度(ppm) (),而“"为某一时刻的浓度"”. ““是溶液的体积（L），以及”“表示吸附剂剂量的量（g）。

3.结果与讨论

3.1.碳纳米管的表征

3.1.1.扫描电子显微镜

数字1.显示了纯和氧化铁浸渍CNTs的SEM图像。观察到纯和氧化铁浸渍CNTs的管状结构，浸渍后CNTs结构未见损伤。图中白色圆圈内可见氧化铁纳米颗粒1（b）可以看出，用氧化铁纳米颗粒浸渍后，碳纳米管的分散性有所改善。氧化铁纳米颗粒可能有助于减少碳纳米管之间的范德华力，从而导致碳纳米管的分散。

3.1.2。能量色散x射线光谱学

数字2.演示了材料的EDX分析。对纯碳纳米管的分析证实了碳作为主要成分的存在。镍的存在是由于用于生长碳纳米管的催化剂颗粒，而铂用作溅射材料。对含氧化铁的碳纳米管的分析表明，除碳纳米管外，还存在铁纯样品的混合物。

3.1.3。透射电镜分析

数字3.提供了纯和氧化铁浸渍CNTs的TEM图像。图中观察到多壁碳纳米管高度有序的晶体结构3（a）．图中还观察到用于生长碳纳米管的镍颗粒，并用箭头表示。数字3 (b)提供碳纳米管表面氧化铁纳米颗粒的分布。在样品中观察到细小且不规则形状的铁纳米颗粒。还观察到颗粒广泛分布在碳纳米管表面，直径范围为5–10 在某些位置，粒子似乎也凝聚成团。

3.1.4。热重量分析

数字4.为纯和氧化铁浸渍CNTs的TGA。TGA曲线均有两个主要的减重区域。最初的小重量损失约2%归因于物理结合水和一些其他较轻的杂质的蒸发。第二个急剧而快速的失重区域代表碳纳米管的燃烧。纯CNTs表现出更强的稳定性，在550°C左右开始降解，而氧化铁浸渍CNTs在500°C左右开始降解。这可能是由于氧化铁纳米颗粒在CNTs上的浸渍是一种杂质，因此在较低温度下会导致重量急剧下降[31］.此外，如SEM图像所示，氧化铁纳米颗粒减少了CNTs的团聚，这也可能导致碳纳米管的容易降解[32］.对于纯碳纳米管，在分析结束时，材料的重量约为1%。这表明镍纳米颗粒的存在被用作合成碳纳米管的催化剂。经氧化铁浸渍的碳纳米管质量较高，残留量约为7%，除镍催化剂外，还代表了氧化铁纳米颗粒的质量。

3.1.5。x射线衍射

数字5.显示了纯铁和氧化铁浸渍CNTs的XRD谱图。与纯碳纳米管的XRD谱图相比，氧化铁浸渍CNTs的XRD谱图有更多的峰。两种样品的石墨碳特征峰均在2θ26°和43°表示存在碳纳米管。浸渍碳纳米管样品中氧化铁的其他峰由2处的代表性峰指示θ35度和52度[33］.

3.1.6。表面积和孔径分析

纯和氧化铁浸渍CNTs的氮气吸附解吸等温线如图所示6.按照国际纯与应用化学联合会(IUPAC)的分类，属于V型。V型表明在纯和氧化铁浸渍的CNTs表面存在中孔和吸附分子的外部位点。在每条曲线中发现H3型迟滞回路，这是由于毛细冷凝引起的[34］.表格1.提供纯碳纳米管和氧化铁浸渍碳纳米管的BET表面积。观察到氧化铁浸渍碳纳米管具有更高的表面积（216 M^2./g） 与纯碳纳米管相比（138 M^2./（g）。氧化铁浸渍的碳纳米管表面积的增加可能是由于氧化铁纳米颗粒附着后碳纳米管的分布和脱凝得到改善，这符合中孔和外表面吸附可用性的V型假设。平均孔径表示纯氧化铁和氧化铁的中孔e浸渍碳纳米管。根据表中给出的结果1.总孔隙体积为0.61 厘米^3./g适用于0.96 cm的纯CNTS^3./g适用于氧化铁浸渍CNTs。氧化铁浸渍的碳纳米管具有更高的比表面积和孔容，这可能有助于吸附。两种材料的平均孔径均在介孔范围内。

3.2.吸附实验结果

3.2.1.接触时间的影响

数字7.提供了接触时间对使用纯碳纳米管和氧化铁浸渍碳纳米管去除甲苯和对二甲苯的影响。对于纯碳纳米管和浸渍氧化铁的碳纳米管，去除效率随着接触时间的增加而提高，直到达到平衡。最初，较高的去除率是由于大量的活性位点有助于快速去除吸附质分子。随着时间的推移，空置活动用地的数量减少，迁移量也有所减少。此外，被吸附的分子层为新分子穿透提供了额外的阻力。

在相同的实验条件下，除甲苯初始浓度为61 ppm、对二甲苯初始浓度为48 ppm外，对二甲苯的脱除率高于甲苯。这是由于对二甲苯的溶解度较低，疏水性较甲苯强。甲苯在水中的溶解度为530 mg/L，对二甲苯的溶解度为150.5 mg/L。一般来说，疏水性有机物的溶解度降低(疏水性以疏水性为基础)甲苯为2.69，对二甲苯为3.15）导致吸附增加。在一些研究中，使用各种吸附剂对苯、甲苯、乙苯和对二甲苯的吸附也有类似的趋势[18,36]此外，观察到240分钟后，使用纯碳纳米管和浸渍氧化铁的碳纳米管对甲苯和对二甲苯的去除率几乎相同。

3.2.2.吸附剂用量的影响

数字8.提供吸附剂用量对两种污染物的去除效果。随着吸附剂用量的增加，对甲苯和对二甲苯的去除率明显增加。吸附剂用量越大，吸附位点越多，污染物的去除率越高。随着吸附剂用量从25 mg增加到100 mg，纯碳纳米管和氧化铁浸渍碳纳米管对甲苯的去除率分别从21提高到48%和16提高到52%。同样，对于对二甲苯，当吸附剂用量从25 mg增加到75 mg时，纯CNTs和氧化铁浸渍CNTs的去除率分别从66提高到84%和68提高到80%。进一步增加吸附剂用量对去除效率影响不大，因为吸附剂已达到平衡吸附能力。类似的发现在其他地方也有报道[37］.虽然氧化铁浸渍CNTs的比表面积和孔容更高，但我们发现纯碳纳米管和浸渍碳纳米管对甲苯和对二甲苯的吸附去除率几乎相同。在吸附剂用量相同的情况下，对二甲苯的去除率高于甲苯，这是由于对二甲苯的溶解度较低，疏水性较强。

3.2.3。吸附动力学研究

吸附动力学是决定溶质吸附速率的重要因素之一，反映了吸附剂的吸附效率。采用准一级、二级和Weber-Morris颗粒内扩散模型对甲苯和对二甲苯的吸附数据进行动力学模型拟合。这些模型的代表方程如下。

符合一级模型

Pseudo-Second-Order模型

韦伯-莫里斯粒子内扩散模型 在哪里和是污染物在吸附剂上的浓度和均衡。是伪一阶模型常数，二阶模型是常数吗为粒子内扩散模型。数字9表示甲苯和对二甲苯的动力学模型与实验数据的拟合。

表格2.提供了用纯和铁浸渍的碳纳米管吸附甲苯和对二甲苯的动力学模型配件的结果。结果表明，拟二级模型最适合描述纯铁浸渍CNTs对甲苯和对二甲苯的吸附。回归系数()除使用氧化铁浸渍的碳纳米管（值为80%）吸附甲苯外，伪二阶模型的吸附容量最高，范围为95%至97%。吸附容量的实验计算值与伪二阶模型拟合得到的值很好地结合。还注意到，使用ntraparticle扩散模型是线性的，但不通过原点；因此，粒内扩散不是唯一的速率控制步骤。因此，除粒内扩散外，整体吸附动力学可能还取决于边界层扩散。其他地方也报告了类似的趋势[38］.

可以观察到，对二甲苯的常数值较高。这可能是由于在对二甲苯中引入/存在额外的甲基，这可能有助于更快地去除。一个更有趣的观察结果是，对二甲苯的去除百分比高于甲苯，但对二甲苯的吸附容量较低使用两种吸附剂，这是由于用于动力学数据的对二甲苯的初始浓度较低，如第节所述3.2.1之上．

3.2.4。吸附等温线的研究

采用Langmuir、Freundlich和D-R等温线模型拟合甲苯和对二甲苯在纯碳纳米管和氧化铁浸渍碳纳米管上的吸附平衡数据。这些模型已广泛用于研究各种吸附质在碳纳米管上的吸附。这些模型的非线性形式被用来避免线性化带来的误差。Langmuir模型Freundlich模型最好地描述了单层吸附，而Freundlich模型提供了吸附剂表面非均相吸附的信息[39].等温线模型的代表方程如下所示。

朗缪尔等温模型

弗伦德里希等温线模型

dr等温线模型 在哪里和分别为吸附平衡时水中和吸附剂中污染物的浓度。为最大吸附量;是朗缪尔模型的吸附平衡常数；和分别是与吸附剂的吸附容量和表面不均匀性相关的Freundlich常数。图10为等温线模型对数据的拟合，模型的吸附参数和回归数据见表3.．回归系数()的Langmuir和Freundlich模型对甲苯和对二甲苯在纯和浸染CNTs上的吸附几乎相等。从结果可以明显地看出，速率常数的值和对二甲苯的溶解度比甲苯高，这可能是由于对二甲苯的溶解度低，疏水性强。对二甲苯在水中的溶解度较低，可能有助于对碳纳米管表面产生更大的吸引力和更快的吸附速率。值””在所有情况下都接近于1，表明对甲苯和对二甲苯的吸附是适当和均匀的。活化能”“使用D-R等温线模型拟合计算。发现值小于1，表明甲苯和对二甲苯分子在吸附剂表面的物理吸附。这一现象有助于吸附剂的再生，以便重复使用。

3.2.5.与现有文献的比较

单壁碳纳米管(SWCNTs)、多壁碳纳米管(CNTs)和改性碳纳米管对甲苯和对二甲苯的吸附性能对比见表4..这是从表1的结果中观察到的4.与文献报道的其他吸附剂相比，含氧化铁的碳纳米管具有较高的吸附容量。含氧化铁的碳纳米管是去除大量水中甲苯和对二甲苯的良好吸附剂。

4.结论

采用湿法浸渍法制备氧化铁浸渍碳纳米管。采用SEM、EDX、TGA、XRD和氮气吸附解吸分析对材料进行了表征。对甲苯和对二甲苯进行了间歇脱除实验，研究了接触时间、吸附剂用量和初始浓度对脱除效果的影响。结果表明，在几乎相同的实验条件下，对二甲苯的脱除率高于甲苯。动力学研究表明，甲苯和对二甲苯的吸附符合准二级模型。吸附等温线研究表明，Langmuir和Freundlich等温线模型与实验数据吻合较好。采用Langmuir模型拟合计算了纯氧化铁浸渍CNTs对对二甲苯的吸附量分别为219 mg/g和458 mg/g，而纯氧化铁浸渍CNTs对甲苯的吸附量分别为127 mg/g和381 mg/g。

相互竞争的利益

两位作者宣称他们没有相互竞争的利益。

致谢

作者想感谢沙特阿拉伯FAHD石油和矿产大学化学工程系提供的支持。

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