环氧树脂基和生物陶瓷基根管封闭剂的理化性能

摘要

测试了三种生物陶瓷密封剂(EndoSequence BC sealer、EndoSeal MTA和MTA Fillapex)和三种环氧树脂基密封剂(AH-Plus、AD Seal和Radic-Sealer)，以评估其物理化学性能:流量、最终凝固时间、辐射不透明度、尺寸稳定性和pH变化。采用单因素方差分析和Tukey事后检验对数据进行分析(）.MTA Fillapex sealer的流量最高，BC sealer的流量明显低于其他(）.BC Sealer和MTA Fillapex样品即使在一个月后也未置于潮湿的培养箱中。在可测量材料中，EndoSeal MTA的凝固时间最长，Radic-Sealer和AD Seal的凝固时间短于AH-Plus (）.AH-Plus和EndoSeal的MTA值有统计学差异，MTA Fillapex的径向不透明度有统计学差异(）.BC Sealer在所有评价阶段的碱性pH值最高。3种环氧树脂基密封剂和EndoSeal MTA的固定样品在4周的实验时间内pH值显著增加。综上所述，生物陶瓷密封剂和环氧树脂基密封剂的物理化学性能符合临床要求，但BC sealer和MTA Fillapex尚未完全固定。

1.介绍

根管封闭剂用于在整个根管系统实现防液密封[1］.理想的根管封闭剂应在固定时提供良好的封闭性能、尺寸稳定性、足够的固定时间以确保工作时间、对组织液的不溶解性、与根管壁的适当粘连以及生物相容性[2，3.］.

市面上可用的密封剂按化学成分分类:氧化锌丁香酚，含氢氧化钙，树脂基，玻璃离子基，硅酮基，生物陶瓷基密封剂[4- - - - - -6］.Schroeder介绍了环氧树脂基牙髓封闭剂应用于牙髓学[7]，目前对原配方的改良广泛应用于根管充填程序[8，9］.最近，生物陶瓷基材料如EndoSequence BC Sealer (Brasseler USA, Savannah, GA)、EndoSeal MTA (MARUCHI, Wonju, Korea)和MTA Fillapex (Angelus Soluções Odontológicas, Londrina, PR, Brazil)由于其良好的物理生物学特性而受到广泛关注[10，11］.其中，EndoSequence BC Sealer和EndoSeal MTA以预混可注射膏体形式提供，因此使临床医生易于操作。目前介绍的这些硅酸钙基密封剂的化学和物理性能的报道还很少[3.，10，12］.

本研究旨在根据ISO 6876/2012等国际标准评价3种环氧树脂基密封剂和3种生物陶瓷基密封剂的理化性能[13]和ANSI/ADA标准编号57 [14)(表1）.

2.材料和方法

实验材料为AH-Plus、AD Seal、Radic-Sealer三种环氧树脂基根管封闭剂和EndoSequence BC Sealer、EndoSeal MTA、MTA Fillapex三种生物陶瓷基根管封闭剂(图4)1、表2）.AH-Plus (Dentsply DeTrey, Konstanz, Germany)是最流行的疏水性环氧树脂基密封剂，已被用作黄金标准材料[3.］.AD Seal (Meta Biomed, Cheongju, Korea)和Radic-Sealer (KM, Seoul, Korea)是目前文献中报道较少的环氧树脂基密封剂[15，16］.

根据修改后的ISO 6876/2012标准，对包括流量、最终凝固时间、辐射不透明度、尺寸稳定性和pH变化在内的物理化学特性进行了检测[13]和ANSI/ADA标准编号57 [14］.根据制造商的说明，所有密封剂都是混合和操作的。

2．1．流

取体积为0.05 mL的混合封口剂滴在玻璃板上。搅拌开始后3分钟，在封口机上放置第二块玻璃板，加入100克重量，使总质量为120克。在开始搅拌10分钟后，卸下120克重量。用数字卡尺(Mitutoyo Corp, Tokyo, Japan)测量密封剂圆盘的最小和最大直径，分辨率为0.01 mm。如果圆盘不是均匀的圆形，则重复测试。对每个密封剂进行10次测试。

2．2．终凝时间

将不锈钢环模具(内径10 mm，高度2 mm)放置在玻璃板上，然后将封口材料混合并装入模具中。然后将整个组件保存在培养箱中(37°C， >95%的相对湿度)至少1小时。为了测量凝固时间，将特制的维卡仪器的针垂直地调整到封口机的表面。设定时间为压针无法产生压痕的时间。测量间隔根据设定过程从开始时的1小时调整到5分钟。从开始混合到封堵剂凝固的时间为凝固时间。为每个封口机做了十次测量。

2．3.防辐射

通过将处理过的密封件放入内径为8mm、厚度为1mm的金属环中，每个密封件制成10个圆柱形样品。然后将填充的环保存在37℃，直到密封件完全凝固。样本射线透照数字x射线传感器(锡克技术有限公司,长岛市,纽约)与铝步进式光楔毕业1毫米至10毫米(在1毫米递增),这是使用曝光设定在60 kV, 2, 0.08秒,focus-film 10厘米的距离。使用Photoshop (Adobe photo shop 7.0;Adobe系统公司，圣何塞，加利福尼亚州)。

２.４.尺寸稳定性

测量了3种环氧树脂基密封剂和EndoSeal MTA可固化密封剂的尺寸稳定性。圆柱形特氟隆模具(内径6毫米，高度12毫米)填充了混合封口机和背面的玻璃板在每一边。整个装置被转移到培养箱中，并保持至少3倍于测量的设置时间。确定完整设置后，用600砂纸和供水对包含试件的模具末端进行研磨。然后将样本从模具中取出，并测量其长度()，使用分辨率为0.01毫米的数码卡尺。在整个研究期间(6、24、72小时和7、14、30天)，标本保存在蒸馏水和培养箱中。4个密封件在水中浸泡一定时间后，尺寸与初始尺寸进行比较。然后用纸巾吸干样本，再次测量长度(）.每个密封剂进行10次测试，长度变化记录为尺寸变化()，使用下列公式:．

2．5．pH值变化

操作后立即混合的封口样品记为新鲜样品，保存在培养箱中待设置的样品记为设置样品。采用特氟隆模具(内径5mm，厚度1mm)成型。将设定好的样品和新鲜样品放入聚丙烯锥形管蒸馏水中，然后在37℃下保存整个研究期间。在预定的时间(新鲜样品的时间为3,30和60分钟，新鲜样品的时间为2,12和24小时，固定样品的时间为12小时，3天，7天，2周和4周)后，使用数字pH计(STARTER 2100台式pH计;排开)。对每个密封剂和条件进行了10次测量。

2.6。统计分析

采用SPSS 10.0软件(SPSS Inc.， Chicago, IL)，采用单因素方差分析(one-way ANOVA)检验和Tukey事后检验对理化性质结果进行比较。显著性水平设为．

3.结果

表中总结了密封剂的物理性能3.．

除BC Sealer外，所有经测试的密封剂均显示流量大于20毫米，符合ISO标准[13］.MTA Fillapex的流量最高，BC Sealer的流量明显低于其他Sealer ()(图2）.

BC Sealer和MTA Fillapex在潮湿的培养箱中放置1个月后仍未放置。在可测材料中，EndoSeal MTA的凝固时间最长(平均1223 min)， Radic-Sealer和AD Seal的凝固时间短于AH-Plus (）.

在辐射不透明度测试中，AH-Plus和EndoSeal的MTA值高于其他评估的密封剂，MTA Fillapex的值低于其他评估的密封剂()(图3.）.所有经测试的密封剂的辐射不透明度均符合国际标准化组织的标准[13］.

测量了3种环氧树脂基密封剂和EndoSeal MTA可固化密封剂的尺寸稳定性。4个密封件在水中浸泡30天后，与初始尺寸相比发生了膨胀。在第30天，AD Seal的扩张明显大于其他组()(表4,图4）.

被测试密封剂的新鲜样品在所有评价时间点的pH值变化存在显著差异，BC密封剂在所有评价时间点的碱性pH值最高(表)5,图5）.3种环氧树脂基密封剂和EndoSeal MTA的固定样品在4周的实验时间内pH值显著增加。EndoSeal MTA的pH值在所有实验时间点均显著高于3种环氧树脂基根管封闭剂。Radic-Sealer和AH-Plus在pH 6左右呈温和酸性，AD Seal在第4周呈中性pH ()(表6,图6）.

4.讨论

在临床上可用的根管封闭剂中，环氧树脂基封闭剂因其抗吸收性和尺寸稳定性而被广泛应用于根管充填[4- - - - - -6］.最近引入的生物陶瓷基材料具有诱人的物理、化学、机械和生物特性[10，11，17］.因此，本研究比较了3种具有代表性的环氧树脂基密封剂和3种生物陶瓷基密封剂的物理化学性能。

根管封闭剂的流动可能对副管和主牙锥体与副牙锥体之间的微间隙的封闭有影响[3.］.各种因素如成分、剪切速率、粒径、温度和混合时间都与密封剂的流动性有关[3.］.MTA Fillapex sealer的流量最高，BC sealer的流量最低。MTA Fillapex的流量值与Silva等得到的值相似[18］.高树脂/MTA比值可能是高流速发生的原因之一[19］.

设置时间也很重要，以提供足够的工作时间和足够的一致性，以完全填满根管系统[20.］.本研究中评估的密封剂的凝固时间与制造商给出的不同。只有AH-Plus符合ISO标准，其平均固化时间显著高于其他环氧树脂基根管封闭剂，几乎是其8倍。AH-Plus由碱和催化剂组成，其中双酚a和双酚F等高分子量环氧树脂胺发生缓慢聚合反应[21］.这种化学成分可以解释其较长的凝结时间。另一方面，Radic-Sealer和AD Seal是一种树脂复合材料，其中含有加速过程的催化剂成分[22］.同时BC Sealer和MTA Fillapex并没有在潮湿的培养箱条件下设置，这一结果与多篇报道这些材料最终设置的结果不同[4- - - - - -6，10，23，24］.取决于Loushine等人[10，水是密封剂达到最终凝固的关键，因为密封剂的无机和辐射不透明成分与无水液体增稠载体预先混合，制造商建议，在过于干燥的管道中，有一个延长的凝固时间。然而，作者得出结论，过湿的管道可能会影响凝固时间，特别是对凝固后封口剂的显微硬度有不利影响[10］.他们还指出，当密封剂在潮湿的管道中凝固时，会出现更多孔的基质，这反过来可能会导致密封剂中刺激组织的物质的浸出增加[10］.密封剂的延迟凝结时间也可能影响生物相容性，在最终凝结前，密封剂可能会释放细胞毒性副产物[10］.Silva等人[18]报道了MTA Fillapex显示出严重的细胞毒性，当细胞暴露于新鲜的密封剂时，毒性没有随着测试时间的推移而降低。这些发现与以前的其他研究一致[25，26MTA Fillapex对细胞活力有明显影响。

放射状混浊是根管封闭材料的基本特性。理想的根管封闭材料除了具有物理、化学和生物学特性外，还应具有一定的放射不透明度[27］.足够的放射不透明度使临床医生能够清楚地区分材料和周围的解剖结构，并评估根充填的质量[28］.国际标准要求最小的辐射不透明度相当于3.00 mmAl [29］.在本研究中，AH-Plus和EndoSeal MTA具有统计学上较高的辐射不透明度值()，但所有经测试的密封剂所显示的价值均符合国际标准。Vitti等人[19提示根管封闭材料的辐射混浊度差异可能是由于每种材料中存在不同的辐射混浊剂造成的。根据Duarte等人[30.AH-Plus],防辐射是由氧化锆和钨酸钙,暗示其可能在不同的已发表的研究,因为不同的防辐射的沉积radiopacifying代理在管的下端,而上部可以提供一个低数量的物质(19］.

在本研究中，4个测试密封件比初始尺寸膨胀，AD Seal的高度(即膨胀)比其他密封件显著增加。3种环氧树脂基密封剂所呈现的质量和高度的增加可能是树脂基密封剂的吸水和高膨胀的结果，这也被Versiani等人证实[31］.在本研究中，AH-Plus保持了最恒定的质量，质量变化率在- 0.5%(负值表示吸水率)以内。前人研究中AH-Plus的尺寸变化值从0.62%到1.28%，也可以用聚合后的吸水来解释[31，32］.已经证明，由亲水性单体混合物聚合的材料具有很高的吸水性[33］.在本研究中，EndoSeal MTA的尺寸变化不显著，试件高度变化很小。但所有试验材料的膨胀率均大于国际标准所建议的有利膨胀率(见表)1）.因此，强烈建议研究通过封闭器扩张诱导根垂直骨折的潜在风险。

碱性pH值可能有助于它们的成骨潜力、生物相容性和抗菌能力[3.，34- - - - - -37］.据报道，根管封闭剂的碱性pH值可以中和来自破骨细胞的乳酸，防止牙齿矿化成分的溶解。因此，根管封闭剂可通过激活碱性磷酸酶促进硬组织形成[38］.在本研究中，3个新鲜制备的生物陶瓷基根管封闭器的pH值在24小时内仍显著高于3个环氧树脂基根管封闭器，BC Sealer测量的碱性pH值在整个评估期间最高。考虑到所需的凝固时间，BC Sealer在凝固前如果延长高pH值(高达12)，可能会通过细胞活力和膜完整性的丧失而对根尖周组织造成损害，这与在化学烧伤中观察到的细胞反应类似。因此，需要仔细考虑这些并发症，以及密封剂的杀菌效果。在固定样本的情况下，EndoSeal MTA的pH值在所有实验时间点均显著高于3种环氧树脂基根管封闭剂(）.

5.结论

基于目前的结果，除了BC Sealer和MTA Fillapex外，测试的环氧树脂基密封剂和生物陶瓷基密封剂都能满足理想的根管封闭剂所需的化学和物理性能。EndoSequence BC Sealer和MTA Fillapex应加以改进，最终在临床可接受的时间内固定。临床试验和长期随访研究对评价封口器的临床性能具有重要价值。

相互竞争的利益

作者否认与本研究有关的任何利益冲突。

作者的贡献

李柱敬和郭相元对该著作贡献均等，并共同拥有第一作者。

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