不同热处理K3镍钛锉的抗断裂性能

摘要

本研究的目的是比较不同热处理方式的K3镍钛锉的断裂抗力。使用了K3 (SybronEndo, Orange, CA)、K3XF (SybronEndo)和实验热处理的K3 (K3H)。在循环疲劳试验中，试样以60度的曲率在人工管中上下旋转，直至断裂。测量了压裂循环次数(NCF)。在扭转断裂试验中，试样被紧紧束缚并旋转，直至断裂。测量了试件的弹性模量(EM)、极限抗扭强度(UTS)和断裂旋转角度(ARF)。结果采用单因素方差分析进行统计分析。K3H的NCF高于K3和K3XF (）.K3XF和K3H的EM值低于K3 (）.UTS组间无显著性差异。K3XF的ARF高于K3 (）.K3XF和K3H比K3表现出更强的柔韧性。K3XF的最大扭转角高于K3，但三组的UTS差异无统计学意义。

1.介绍

镍钛(NiTi)文件提供更高的灵活性和提高切割效率[1］.与传统不锈钢锉相比，镍钛锉在临床使用中存在意外断裂的风险。不幸的是，这些镍钛锉骨折对治疗结果有潜在的影响[2，3.］.镍钛锉的断裂可分为“扭转断裂”和“循环疲劳断裂”两种类型[4］.当锉头与椎管结合，但马达继续旋转时，就会发生扭转骨折。当手机产生的扭矩超过锉刀的极限抗扭强度时，锉刀就无法承受，最终断裂。当锉刀在弯曲管中旋转，接受反复的压缩和拉伸应力时，就会发生循环疲劳断裂[5］.

制造商通过改变设计和制造工艺，努力提高抗断裂能力，旨在提高安全性[6，7］.近年来，在镍钛锉的生产过程中介绍了新的热处理方法，并被认为是提高镍钛锉抗断裂性能的新方法[8］.

NiTi合金有三种不同的组织相，随温度而变化:“奥氏体”、“马氏体”和“r相”。它们有几种不同的性质。奥氏体存在于较高的温度，而马氏体存在于较低的温度。奥氏体是相当强和硬，而马氏体是柔软和延展性，很容易变形。r相是介于奥氏体和马氏体之间的一种中间相，存在于很窄的温度范围内。NiTi合金的力学性能由显微组织相的相对比例和特征决定[8］.常规的NiTi合金在室温下以奥氏体相存在。而NiTi合金经热处理后相变温度发生变化时，在室温下可出现马氏体或r相或不止一个相。

虽然近年来出现了许多热处理镍钛锉，但大多数都有不同的几何特征。在相同几何条件下，热处理对锉刀抗断裂性能的影响尚缺乏解释。

在本研究中，我们评估了三种K3镍钛锉(SybronEndo, Orange County, CA, USA)经过不同热处理后的抗断裂性能。本研究的目的是比较这些NiTi材料的抗断裂性能，并评价热处理对NiTi材料抗断裂性能的影响。

2.材料和方法

2．1．材料

选择了三种NiTi材料:(i)由常规NiTi合金制成的K3， (ii)由r相NiTi合金制成的K3XF (SybronEndo)和(iii)经热处理的K3 (K3H)。在500℃下热处理至K3H 30分钟。K3H有一个控制记忆线(CM线，DS Dental, Johnson City, TN, USA)一样的性质，非常灵活。K3H在预弯曲时可以保持弯曲。他们有25号尖尺寸与0.06锥形和21毫米的长度相同。测试前，在OPMI牙科显微镜(Zeiss, Oberkochen, Germany)下对每一个文件进行目视彻底检查，以发现缺陷。

2．2.抗循环疲劳试验

三组各十份档案()用于此测试。使用专门设计的疲劳试验机(Denbotix，富川，韩国)评估文件的循环疲劳抗力(图)1(一)）.该仪器由两部分组成:手臂部分和金属人工管。金属人工管(图1 (b))的半径为5mm，管径为1.5 mm，弯曲角度为60°，直段长度为8mm。它是不锈钢做的。为直观确认骨折时刻，开放人工管末端。手臂部分紧紧握住手机，能够上下移动。上下运动以0.5 cycles / s的速度振荡6mm，模拟临床啄食运动。每个样品安装在一个配有电动扭矩控制引擎(Aseptico, Woodinville, WA, USA)的20:1缩小手机上，并以300转/分顺时针旋转。骨折时间以秒为单位。骨折循环次数(NCF)是通过应用rpm (300 rpm)与骨折时间(分钟)相乘得到的。

2．3.抗扭强度测试

三组各十份档案()用于此测试。用扭转试验机(Vortex-i, Mecmesin Co.， West Sussex, UK)评估了文件的扭转阻力(见图)1 (c)和1 (d)）.将样品安装在机器上，并在离顶端5毫米处紧紧捆扎。在发生裂缝之前，以2rpm的速度顺时针旋转，连续记录扭矩和旋转角度。在此基础上获得了材料的极限抗扭强度(UTS)、旋转断裂角(ARF)和弹性模量(EM)等力学性能指标。由于考虑到NiTi合金的弹性极限高达8%的应变，我们计算了在8%应变范围内每个锉的EM [9］.

２.４.断裂表面扫描电子显微镜(SEM)分析

锉刀断裂后，用扫描电镜(Hitachi S-4700, Tokyo, Japan)检查手柄侧的断口。并在扫描电镜下对各组未使用的文件进行纵向检查。

2．5．统计分析

采用SPSS统计软件包第22版(SPSS, Chicago, IL, USA)对结果进行单因素方差分析。Tukey HSD和Games-Howell事后比较的显著水平为95%。

3.结果

3．1.材料

经热处理后，K3H的柔韧性增强。此外，K3H在预弯曲后仍能保持弯曲状态。这些特性与基于CM线的NiTi文件相似。

3．2.抗循环疲劳试验

与K3和K3XF相比，K3H具有更强的抗疲劳性能。（)(表1）.K3和K3XF的循环疲劳抗力无显著差异(）.

3．3.抗扭强度测试

测试文件的平均转矩-角曲线如图所示2．它显示了EM、UTS和ARF。各仪器的UTS和ARF的平均值和标准差见表1．UTS值依次为K3XF、K3、K3H，但差异无统计学意义(）.K3XF的ARF高于K3 (）.K3XF与K3H、K3H与K3之间ARF差异无统计学意义(）.测试文件的EM如表所示2．K3的EM值高于K3XF和K3H (）.K3XF与K3H的EM差异无统计学意义(）.

3．4．扫描电镜分析

根据试验类型，两种试验的断口形貌均具有典型特征。

循环疲劳断口表面有一个或多个裂纹源，每个裂纹源都有裂纹扩展。在高倍镜下观察到疲劳失效的特征——多纹。每条条纹标志着压应力时裂纹扩展的瞬时位置。这种裂纹扩展表现为形状和尺寸不规则的微观韧窝(图)3(一个)- - - - - -3 (f)）.

在扭转骨折的病例中，周围出现同心圆形标记，中心呈“纤维状”外观。在高倍镜下，在纤维区观察到弯曲韧窝，这是韧性断裂的特征。这些典型的骨折模式在所有观察到的样本中都有显示，三种器械之间没有显著差异(图)3 (g)- - - - - -3(左)）.

纵向观察每个文件未使用的样本时，K3和K3H的外观几乎相同。然而，K3XF在表面显示了许多浅空洞(图3(米)- - - - - -3 (o)）.

4.讨论

已经有许多尝试来提高镍钛锉的抗断裂性能。最近，许多研究介绍了NiTi合金的热处理[10，11］.这开启了新一代的NiTi文件。2007年，采用M-wire(瑞士Ballaigues的Dentsply Maillefer)制造的NiTi锉刀问世。它是在NiTi合金坯料上经过一系列热处理而制成的。与传统的NiTi合金相比，它具有更好的灵活性[12］.M-wire文件包括Dentsply的WaveOne。r相NiTi合金(SybronEndo)于2008年推出。r相是一种在奥氏体和马氏体之间很窄的温度范围内存在的相，具有菱形结构。r阶段NiTi文件包括SybronEndo的TF和K3XF。CM线是2010年引进的新型NiTi合金。它是通过特殊的热处理和控制材料的记忆，使合金非常灵活，与其他NiTi文件[8］.HyFlex (Coltene/Whaledent, Inc, Cuyahoga Falls, OH, USA)和Typhoon (Clinician 's Choice Dental Products, New Milford, CT, USA)是CM线NiTi文件。

K3XF采用r相技术制造，同时具有原始K3的基本特征。因此，制造商声称K3XF具有更大的灵活性和抗循环疲劳能力。而经实验热处理后得到的K3H，则表现出与CM线相似的特性，在弯曲时保持其形状不反弹。因为在本研究中使用的三个文件都有相同的设计，几何因素对结果没有影响。

对于循环疲劳试验，应重复类似弯曲根管的情况。实验再现弯曲根管的方法有四种:(i)弯曲金属管;(ii)槽状块杆组合;(iii)斜面;(iv)三点弯曲装置[13］.在本研究中，我们使用由不锈钢制成的块杆组件作为人工管，并再现了类似于临床操作的情况，即手机的顶端啄动。

在文献中，有报道称对NiTi合金的热处理通过改变相的组成来增加柔韧性[14］.在本研究中，K3的EM显著高于K3XF和K3H。换句话说，K3XF和K3H比K3更灵活。抗循环疲劳性能与锉刀的柔韧性有关。K3H的抗循环疲劳能力显著高于其他两组。K3XF的NCF高于K3，但差异不显著。与其他报道K3XF比K3具有更强的循环疲劳抗力的研究相比，本研究存在差异[5，15，16］.

在制造NiTi文件时，会产生小划痕和凹槽[4］.疲劳裂纹通常发生在锉刀表面缺陷处，裂纹沿加工槽方向发展[17］.这些缺陷是不可避免的，因为K3和K3XF都是通过铣削工艺制造的。扫描电镜分析，所有文件表面都有小划痕。此外，在K3XF表面还观察到一些浅空洞。尽管K3XF具有较高的柔韧性，但其抗循环疲劳性能并不高。假设这些空洞可能影响失效。K3H与K3在表面结构上没有差异，具有更高的柔韧性和抗循环疲劳性能。这与之前的研究一致，即CM线比传统的NiTi合金更抗疲劳失效[18］.

当锉头与椎管结合，但马达继续旋转时，就会发生扭转骨折。当超过文件的弹性极限时，就会发生塑性变形，最终导致文件断裂。扭转断裂需要两个条件:(i)应力超过UTS和(ii)变形超过ARF。因此，为了提高文件的抗扭转性能，需要提高文件的UTS和塑性。

UTS是抗扭转断裂的能力。在本研究中，三组间ut无显著差异。在热处理过程中，锉刀要经过软化和退火处理，使其更加灵活。一般认为，挠性锉对扭转应力的抵抗力较差。然而，在本研究中，热处理后的UTS并没有明显下降。

塑性定义为在应力作用下塑性变形而不破坏的能力，本研究以ARF为代表。认为热处理后的材料塑性的提高是由于r相和马氏体比例的增加。r相的剪切模量在三相中最低[19］.与奥氏体相比，马氏体更容易变形，因为马氏体具有孪晶过程，即晶格在不因吸收应力而破坏原子键的情况下进行内部运动[20.］.在本研究中，K3XF的可塑性显著高于K3。K3H也比K3更具有可塑性，但差异不显著。

在扭转断裂中，塑性被认为比UTS更为重要[21］.这是因为在扭转断裂之前，塑性变形可以作为一个安全系数[22］.当从根管中取出锉时，可以直观地看到这种塑料变形，它可以发出即将发生扭转骨折的警告。在这方面，K3XF被认为在扭转骨折中比K3更安全。

5.结论

与由传统NiTi合金制成的K3相比，由r相NiTi合金制成的K3XF和对原始K3进行实验热处理的K3H的柔韧性有所提高，但其他力学性能如UTS和塑性没有降低。特别是K3H表现出远优于其他组的抗循环疲劳能力。

相互竞争的利益

作者否认与本研究有关的任何利益冲突。

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