选择性激光熔炼与放电等离子烧结相结合制备的(金刚石-镍)-Ti6Al4V梯度材料的耐磨性

抽象

烧结金属三维印刷格子和金刚石镍涂覆颗粒的方法，提出了可用于掘进机（TBM）切割机和采矿设备叶片生产隧道。镍涂覆的金刚石颗粒与钛粉末混合并掺入轻量的Ti6Al4V（3D印刷）晶格火花等离子体烧结的帮助（SPS）法。Ti6Al4V合金的效果棱尺寸，金刚石颗粒大小，和镍涂层上复合材料的耐磨损性的层厚度进行了讨论。功能梯度晶格（FGL）结构经选择性激光熔化（SLM）的方法制造，较材料工程引入的日益增长的添加剂制造工程区域。冲击研磨摩擦装置（IATD），扫描电子显微镜（SEM），X射线衍射（XRD），能量分散光谱法（EDS），以及光学表面轮廓仪（OSP）用于表征样品。一个从头金刚石 - 金属复合物的设计是通过将金刚石颗粒和通过施加梯度晶格结构的基于冲击和Ti6Al4V合金的耐磨损性的提高。具有较大的金刚石颗粒的尺寸和较厚的Ni被覆试样具有更好的耐磨性。此外，ANSYS软件模拟，进行分析3D的存在的影响印刷晶格经由非线性有限元解算器AUTODYN下冲击试验。通过组合SLM-SPS方法产生基于金刚石的梯度复合材料可以在应用中对冲击的耐磨损性是重要的应用。

1.介绍

Ti6Al4V表面是已在生物医学，骨科，航空，航海，和添加剂制造行业由于低密度和高的机械性能极中使用的最适用的钛合金。添加≈6.75重量。％的铝和≈4.5重量钒与钛的％使得它比用于腐蚀性的耐磨损性的应用纯钛更为适用。添加剂制造的钛合金已在深动机体内腐蚀研究用于恢复膝关节和髋关节骨骨折[1]。据最近表明，3D印刷材料可在滑动条件[提供改进的摩擦性能（摩擦系数较低，性能稳定）2]。钻石是几个行业的已知最硬的，昂贵的，有价值的，多用途的材料。合成多晶金刚石（PCD）是成本有效的，并且可以通过如钴，镍，钛，铜等金属被涂覆，通常在研磨，抛光，并用足够的冷却和不影响镗应用中使用的有利的粉末。含金刚石的金属基质复合材料（MMC）与化学/物理气相沉积的帮助（CVD / PVD）技术制成，它们被认为是因为它们具有高的热导率和机械性能[的3]。选择性激光熔化/烧结（SLM / SLS）是被施加用于产生复杂的金属形状，晶格结构，和快速原型的新型添加剂的制造技术中的一种。用不同的单位单元结构中，支柱，和孔径创建轻的金属蜂窝结构的SLM能力被用作更有效的方法，以抗休克/冲击能量吸收，轻质航天结构，电热传导性，断裂韧性的提高，和隔音应用[4，五]。AISI 316L不锈钢，钛的Ti6Al4V和AlSi10Mg铝是三个高度要求的金属晶格结构，由于高的强度重量比。如今，放电等离子烧结（SPS）基于脉冲DC电流，高加热速率，可编程等静压的压力，和短的加热/冷却时间[被广泛使用的方法6]。所述SPS处理可实现更高的加热速率和在较低温度下烧结，以提供宽范围的材料制成，包括金属，陶瓷整合，和金属陶瓷是优于常规粉末冶金技术其主要重要的优点[7]。相降解SPS烧结过程中几乎避免。脉冲电流穿过一个模具和材料的导电性粒子被烧结。根据压力和温度，也可以使用石墨或钨模具和不同直径或厚度以实现所需的生产形状是在几个行业一个合适的选择。温度和压力可通过控制高温计/热电偶和上/下冲头电极分别在真空室中的推力。为了避免金刚石或金属涂层的表面氧化，同时温度的升高的任石墨化和SPS是必需的压力。在烧结过程中的粉末，有限的晶粒生长，并接近理论致密化走位的收缩。蜂窝晶格结构应调整到考虑收缩。所述SLM参数，如细胞大小，格子层的厚度，和激光电流是用于最终的材料在试验和现场条件下的性能很重要。SLM方法已在最近的研究中得到了应用，由于在所希望的形状的金属基体（例如，在隧道掘进机的SPS模具尺寸或刮刀钻头）的生产可能性和可能性来填充硬质材料颗粒的晶格杆之间的空间（例如，金刚石，立方氮化硼，或WC-Co）的。

本研究的主要目的是集中优化镍涂覆金刚石粉和钛粉具有和不具有钛功能梯度晶格（FGL）结构的材料，以提供针对冲击足够的阻力的组合物，并提高耐磨损性。FGL是一个渐进的多层格栅结构在纵向或圆周方向上不同体积分数部分，使得所述部分分别站在对方或嵌入。当前研究的另一个新颖性是SLM和SPS方法相结合，以产生一个新的一代，可以在耐磨损性是非常重要的各种应用类似地用于硬质金属的多组分结构。在这项研究中，金刚石颗粒和晶格单元尺寸的使用SPS参数（温度，压力和时间）上的摩擦结果一起的影响进行了讨论。样品通过综合影响研磨摩擦装置（IATD）来评价，磨损体积与光学表面轮廓仪（OSP）分析器的帮助下测定，获得的材料的组合物通过X-射线衍射（XRD）法进行分析。

2.实验材料和测试方法

用尺寸≤45的氩原子化Ti6Al4V Gd5粉末制备了多孔晶格结构μm和密度4429公斤/米³受供于TLS Technik股份有限公司，德国。多晶金刚石粉末与30和56重量。镍涂层和6-12级分，20-30，40-50和的％μ米，通过供给凡Moppes父子有限公司，瑞士。通常镍涂层含有的磷8-12％，并且具有1455℃的熔点（根据粉末制片[8]）。实现器SLM50 3D金属打印机机（结构体积的直径为80×70mm的和高度，层的厚度为20-50μ米，并且在图氩30升用于制备低，平均和高体积分数（VF）的Ti6Al4V晶格和FGL结构消费/小时）示出1。圆周向纵向（C：L）为圆柱形格子细胞大小的比例（图1(一)-1（C））与直径为20毫米和18毫米的初始高度（的≈10-12毫米最终高度）为1：2由于在SPS过程显著垂直收缩。经决定，最终C：在图中所示的L和VF为晶格1(一),1（B），和1（C）分别为2：4和6％，1：2和15％，和0.75：1.5和24％之间。FGL结构（图1(D))由三个相等的部分组成，作为一个新的适用的格子，直径为20毫米，截面初始高度为18毫米，比例为1:1、1:2和1:3的C:L比例。通过SLM和SPS组合得到的理想FGL结构示意图如图所示2。从底部到顶部，还原的Ti6Al4V晶格结构和增强SPSing之前金刚石颗粒已显示出（图2)。用于通过SLM方法的Ti6Al4V晶格的打印三个最重要的参数设置如下：（1）激光电流（LC = 3000毫安，72瓦功率），（2）曝光时间（ET = 600μ或多个），以及（3）点的距离（PD = 1μ米）。此外，这些参数为固体零件（例如，支持和晶格之间0.1mm厚间隔物）如下：LC = 2500毫安，ET = 25μs和PD = 25μ米每层的厚度为25μm和氩气在印刷室内的过程被应用于作为保护气体。

为了评估金刚石颗粒尺寸，镍涂层百分比（涂层厚度）和晶格参数的影响，制备六个样品，并在表中描述了1。将样品设计成使得每对样品可以进行比较来跟踪一些特定的效果。样品No.2具有更细的金刚石颗粒尺寸大于1号;加热/烧结时间短，压力为更高样品2号，以减少石墨形成的风险。类似的效果可与样品3号和4号，同时这两个样品是具有更薄的Ni上允许跟踪该效果以及金刚石颗粒涂覆的帮助下进行研究。样品号1-4和第7号分别为晶格免费，而晶格包括第5号和6号具有相似的组合物（金刚石晶粒尺寸和镍涂层厚度）和烧结条件为第2号和第4号，（表1)。为了提供在第5号和第6号的复合材料类似金刚石粒子的含量用的Ti6Al4V晶格结构，所述钛粉含量SPS（表期间减少1)。

这是用于与钛晶格结构镍涂覆的金刚石颗粒的合并烧结装置，通过FCT Systeme的GmbH制造。这样的装置可以使1000℃/ min的加热速率和100兆帕（32千牛力20毫米直径的模具）压力样本。该机器安装到手套箱形式布劳恩Systeme的有限公司以执行在氮气氛中的所有粉末充电和加权操作（以避免其氧化）。对于1号样品的示例性SPS序列呈现于图3。在高温金属或陶瓷基复合材料中掺入金刚石颗粒的主要挑战在文献中被讨论为石墨化现象[9]。为了防止石墨化，含金刚石样品的SPS温度保持在900℃以下。然而，一些石墨化并不是主要问题[10]。为了去除可能存在的水或氢，粉末被预热到260°C，并保持在10 MPa的压力，如图所示3。据实验证明，这样的步骤是改进合并并导致石墨化和最终的复合材料的更好的性能（孔隙度，强度和硬度）的一个较低的水平。SPS的最重要的差异，而不是传统的粉末冶金技术进行升温快，压力和温度的快速冷却，并同时应用。（在温度860℃和压力高达50兆帕的增加图3）使能实现高密度化水平（> 98％）。

将合并的冲击磨损摩擦装置[11]施加到测试样品，以5.6的J冲击能量和冲击被冲击发生器（工业锤钻从​​牧田）提供27.5赫兹的频率。将样品经历往复运动，并按压（由自重系统）相对于所述旋转轮（从WC-Co的制造）与49 N的力;线性磨损速度为1米/秒。Ottawa砂（同G65 ASTM标准中使用的[12]）为用作研磨剂。粒度为0.2-0.3毫米和进料速率是一样的ASTM G65试验期间使用。磨料是从通过管道和喷嘴插入轮与样品之间的接触区域中的料斗供给。该试验的持续时间是对应于滑动距离为300μm5分钟。样品的表面通过SPSing用于SEM成像之后低角度入射的氧化铝颗粒喷射清洗。观察研究和样品的表征是用Hitachi TM-1000扫描电子显微镜（SEM），3D光学表面轮廓仪（OSP）来自Bruker轮廓GT-K0 +，和X射线衍射（XRD）分析仪的Bruker AXS的帮助下执行的D5005配备了铜-Kα辐射。另外，在磨损测试区域元素分布通过能量色散谱（EDS）蔡司EVO MA15与INCA能源350 X射线微量分析仪映射。

3.结果和讨论

镍涂覆的金刚石颗粒的SEM图像显示在图4。使用镍作为延性过渡金属作为粘结剂的金属生产和测试的金属基质复合体。镍涂覆的金刚石颗粒的用途是在与纯多晶金刚石优选比较由于烧结后得到的复合金刚石分布的更高的均匀性（图五)。从理论上讲，在SPS处理的Ti6Al4V FGL固体连续的蜂窝状结构应便于均匀的加热，由于比设定的粉末颗粒的其更好的导电性。它进行测试，它可以被建议给保持SPS过程的最高温度小于900℃，以避免熔化并从模具的间隙[镍的逸出13]。然而，加入镍粉末的体积必须根据具体应用的要求来调整。在这项研究中，将Ni的含量变化的重量和37 11之间。％，由于在Ni的厚度变化围绕涂覆的金刚石颗粒。较高的镍含量提供了更好的烧结和致密化的金刚石颗粒。

在SEM图像（图五）中的黑金刚石颗粒是可见的。在图5(一个)-5 (c)颗粒大小的差异是公看到和分布的均匀性是可接受的。在图中所示样品No.4图5（d）具有金刚石颗粒的不太均匀分布，但样品的表面的外观可以通过它的制备的影响成像之前（研磨）过程。另外，在6号样品的晶格结构的SEM显微照片显示在图6SPS后IATD考验。EDS颜色映射（图图6（c）)显示元素的分布。选取测试区域内的随机光谱来定义元素的分布。EDS元素标测结果显示:C 59.91%， Ti 28.28%， Ni 7.32%， Al 1.87%， V 1.34%， P 0.79%， Sn 0.36%， Si 0.13%(均以重量百分比表示)。

XRD衍射图样（图7）的样品号1显示材料具有金刚石保留在SPS工艺之后。还有石墨的次要存在这是要么是由于由于在石墨模具烧结形成金刚石的石墨化或出现了。还有的作为初始组分，即，的TiC和Al的反应的结果SPS过程中形成新相的次要内容₂Ø₃中，是用于复合材料的耐磨损性的提高是有利的。

3D OSP涂布样品的表面扫描，并用直径为围绕测试区域17毫米区域的轮廓得到并通过软件进行分析，以计算丢失的卷。在IATD试验后的照片，3D OSP样品No.1（顶视图和透视图）在图中给出的结果8。为了说明的损害的严重程度，有可能以表示试样编号1（29D-37Ni-34TA，40-50的磨损伤痕的最大深度μm金刚石粒度)≈300μ米红色区域显示而蓝色区是由车轮和样品之间传递的IATD测试期间砂粒产生完整区。磨损率测量的结果显示在图9。该IATD测试重复3次，结果取平均值。在冲击研磨条件样品中表现最佳，而不晶格是样品1号和第2号（29D-37Ni-34TA，6-12μ米金刚石晶粒尺寸）（如果材料的丢失体积被认为是）。6号样品（26D-11Ni-45TA-18L，20-30μ米金刚石晶粒尺寸）已示出更好的抗比第5号（26D-32Ni-24TA-18L，6-12μ米金刚石晶粒尺寸）与晶格，其也在图中示出的样本中9。的最佳材料（1号）有金刚石颗粒的最大尺寸和最厚的Ni层覆盖它们。材料3号（29D-13Ni-58TA，40-50μ米金刚石晶粒尺寸）也更好由于较大的金刚石颗粒尺寸（如果与4号（29D-13Ni-58TA，20-30μ米金刚石晶粒尺寸））。同样是有效的用于与晶格材料时，第6号优于第5位可以得出结论的是，在与晶格材料的情况下，金刚石颗粒的尺寸大于自5号Ni层的厚度更有利比6号有较厚的层。

在目前的测试期间施加侵蚀性冲击研磨条件下，纯钛合金构成的软质材料7号最好电阻比第3号和4号然而，材料No.5和与晶格中具有更好的第6号耐磨性（比第7号），使得冲击研磨条件和预期在较低的强度或冲击的较不频繁出现（通常用于软地面TBM应用）条件下，这些材料将具有由于存在显著更好的耐磨性具有抗磨损极高的抵抗性的金刚石颗粒。

材料2号和5号之间和第4号和6号之间的比较提供了关于晶格的对耐磨性的影响的信息。它可以得出结论，在罚款的情况下（6-12μ米）的金刚石颗粒（第2号与5号）加入晶格的是不利的，而在平均情况下（20-30μ米）的金刚石颗粒的尺寸使用晶格的（第4号与6号）提供了复合材料的耐磨性的显著改善。具有大尺寸的金刚石颗粒的复合材料，应在今后进行研究，因为它应该提供在冲击研磨条件下的最佳电阻。

这项研究的一个重要结果是证明金刚石粒径，Ni被覆的厚度，以及金属晶格结构的对耐磨性的影响的效果。这是通过X射线衍射和由SEM图像证实，金刚石颗粒是SPS过程后和磨损试验（图本五，6,7)。通过3D打印可以制作出各种形状的FGL结构，合适的SPS模具可以制作出所需的形状，以开发工业应用所需的复合材料，即用于采矿或软地面隧道掘进机的耐磨部件。

FGL结构的一个优点是，它是通过螺栓连接在具有样品的底部以上的金属为TBM部件的更好的连接（例如，插入到刮刀钻头[14])，由于延性增加和成分由普遍的极脆金刚石逐渐转变为普遍的延性金属，因而能更好地吸收冲击。高钻石含量的顶层提供了极端的硬度和更高的耐磨性。

因此，的SLM和SPS技术可结合性，使复合材料的创建集中于晶格结构的多样性，预见所有种在设计和成本未来可能的改进，通过调整所期望相位的部分，以提供在硬度进一步提高，断裂韧性和腐蚀行为。

4.模拟研究

为了分析晶格结构的性能，冲击试验已经使用SolidWorks设计，ANSYS软件，和AUTODYN求解仿真。进行模拟的第一样品从固体金刚石制成，而第二个被模拟为从与位于所述晶格的元素之间金刚石的金属晶格正在取得进展。该装置的轮子被模拟为从WC-Co的正在取得硬质合金和晶格结构被建模为一个的Ti6Al4V非线性有限元，分别（图10)。样品直径被设定为20mm，且厚度为10mm以下。没有晶格为材料进行的模拟显示在图11。在图中示出具有2×2×2mm的格子骨架第二模拟样品12。在摩擦装置正常工作期间(图图10（c））11]所述车轮（研磨作用）和冲击试样和设置在轮但对于目前的模拟之间的两个旋转，它表现出极端的情况下，只有影响（图是很重要的图10（a）)。冲击的位置也被改变了。在正常操作期间，接触点被而模拟的冲击点的中心位于正好在样品的底部边缘，以提供最不利的领先导致脆的破碎或破裂时位于样品的中心。车轮被冲击为1000个5000焦耳（对应于车轮的不同速度）的能量的样品;分析时间和其他边界条件相等的两个测试（有或没有晶格）。样品之间不具有和具有晶格结构的冯米塞斯等效应力比较在图中示出11和12低和高冲击能量。根据这两个模拟的结果（图11和12），可以说在低冲击能量的情况下，最大米塞斯应力是大约十倍于纯金刚石材料的情况下比在具有金属格子和金刚石增强颗粒的复合材料的情况下更高。在高能量冲击的情况下，纯金刚石样品经历压裂和所得接触面的极端位移达≈3700μ米，而所述复合材料只有塑性变形。非线性有限元的高速接触样品的边缘的模型是评估的材料的能量吸收[适当的解决办法15]。冲击能量吸收的能力已通过加入晶格结构的长大显著如图13。

5。结论

本研究是通过选择性激光熔化和放电等离子烧结的组合引入朝向生产的耐磨材料的新方法的尝试。目前的工作旨在解决以下结果。

(1)描述了通过3D打印点阵(SLM)和烧结/固结(SPS)结合金属涂层金刚石颗粒生产复合材料的组合方法。结果表明，该方法可用于软基TBM或矿山零件的生产。

(2)在冲击磨料条件下的磨损试验结果表明，由于降低了石墨化的可能性，无论是金刚石颗粒的尺寸较大还是金刚石的Ni涂层较厚，都是有利的。由于在冲击磨料加工过程中较大的金刚石颗粒较难去除，因此金刚石颗粒的尺寸效应最强。

对创建（3）工作功能梯度晶格（FGL）复合材料仍在进行中。据发现，具有较大的尺寸和较厚的涂层的金刚石颗粒是这样的材料较为有利。FGL结构提供从0％到100％改善这种材料的抵抗冲击的金属晶格程度的梯度变化，使预定义负责延展性金属相的位置，并且可以通过焊接或通过螺栓连接是使这样的材料的固定不可能陶瓷或其他超硬材料。

（4）有限元分析应用于说明晶格结构的益处。晶格材料包括显示出比针对普通冲击硬质材料更好的响应（应力，变形，冲击能量吸收，塑性变形的可能性）。

数据可用性

在材料，技术，设备，引用和模拟用于支持这项研究的结果数据包括在项目之内。

的利益冲突

作者宣称，有兴趣就本文发表任何冲突。创始赞助商曾在研究的设计没有任何作用;在收集，分析，或数据的解释;在稿件的撰写;而在决定公布结果。

作者的贡献

拉敏·拉赫马尼负责的方法，实验，软件分析，写作，调查和可视化，;马克西姆安东诺夫负责审核，编辑，项目管理，监督，;劳里KOLLO负责实验，验证和监督。

致谢

笔者想通过氧化铝纳米粒子感谢HeinarVagiström与样品表面清洁的帮助下，赖Traksmaa与准备XRD测量的帮助下，沃尔玛Viljus与EDS绘制的帮助。这项研究是由高等教育和研究部爱沙尼亚的项目下（IUT19-29和ETAG18012）和TTU基地金融项目（B56和SS427）的支持。

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