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分散在齿轮油中的多壁碳纳米管尺寸对提高齿轮油摩擦学性能的影响
Kodanda拉玛饶Chebattina
，1
五SRINIVAS
，1
和
N.磨憨饶2
1印度维萨卡帕特南吉塔姆大学机械工程系
2机械工程，工程学院，JNTU，卡基纳达，印度的部
抽象
研究了多壁碳纳米管(MWCNTs)作为分散剂在齿轮油中的分散性能，以改善齿轮油的摩擦学性能。由于长期原始的多壁碳纳米管易于形成团簇，影响分散的稳定性，因此在球磨机中对其进行轻度处理以缩短其长度，并在将其分散到润滑剂之前用表面活性剂稳定其稳定性。采用电子显微镜和拉曼光谱对球磨对多壁碳纳米管尺寸和结构的影响进行了研究。长而短的MWCNTs以0.5%的重量分散在ep140齿轮油中。利用光散射技术对分散多壁碳纳米管的稳定性进行了评价。在四球磨损试验机上对试验油的抗磨、抗磨和极压性能进行了评价。研究发现，多壁碳纳米管球磨对润滑剂的稳定性和摩擦学性能有很大的影响。从拉曼光谱可以发现，球磨时间高达10小时时，MWCNTs表面不会产生任何缺陷。分散性缩短的MWCNTs显著改善了润滑剂的稳定性、抗磨性、抗磨性和极压性能。长时间的球磨会使MWCNTs表面产生缺陷，从而降低其作为油添加剂的优势。
1.简介
在工业和汽车发动机中使用的齿轮油通常承受重负荷，因此它们会经历高温和高压，造成更高的摩擦和表面损伤，导致系统失效。为了防止故障，传统的发动机和齿轮油是分散与极压(EP)和抗磨(AW)添加剂，化学反应与金属表面，形成容易剪切层，从而防止严重的磨损和扣押。石墨、富勒烯、碳纳米管、石墨烯等碳的同素异形体因其特殊的性质引起了研究人员的兴趣。碳纳米管和富勒烯中碳原子轨道的杂化是一类sp2，类似于石墨的，使得原子的完美六边形阵列。该spCNT的2 C-C键被认为是在固体材料最强的一个;从而碳纳米管预期收益率非常良好的机械性能。分散有碳的同素异形体的润滑剂正在广泛的研究它们的较低的摩擦系数，由此提高抗磨损性质。相对于许多无机纳米材料多壁碳纳米管具有比表面积大，可以很容易地表面改性。若干新颖的研究上的润滑剂的磨损和摩擦特性的多壁碳纳米管的分散体的作用制备。通过现有的方法合成的纳米管的长度是已知的几千倍比它们的宽度大，从而限制了它们的功能对于许多应用。由于它们的大的长度对直径比率，尽管使用表面活性剂的MWCNT倾向于形成团块更快，从而导致它们在液体介质中沉淀。这方面是在液体培养基中获得稳定的分散体中的主要挑战。最常见和最节俭的方法，以减少多壁碳纳米管的尺寸为球磨这缩短多壁碳纳米管以及获得开路端的长度。然而，球磨延长期间产生的缺陷和破坏石墨结构使其不能用于在润滑剂中的分散体。 Studies are made on the effect of ball milling on the structure and defect generation. Pierard et. al. [1研究了球磨对单壁碳纳米管结构的影响。采用拉曼光谱法研究了不同球磨时间产生的缺陷。研究发现，存在一个最佳的时间，以保持管状结构完好无损。对于单壁碳纳米管，50小时以上的球磨时间完全破坏了产生非晶碳的结构。文等人。2]、Cancado等[3]，和Paton的等。人。[4提出了检测碳纳米管和石墨烯缺陷和评估其纯度的方法。有人提出，G波段的强度和D/G比可以很好地用来确定碳纳米管和石墨烯的纯度和缺陷密度。陈等人[五首先研究了分散球磨和硬脂酸改性多壁碳纳米管(MWCNTs)对液体石蜡基油稳定性的影响，从而改善其润滑性能。在针板磨损试验机上进行了摩擦磨损试验。研究发现，球磨后的多壁碳纳米管可以形成稳定的悬浮液，提高其抗磨、抗磨性能。几位研究人员研究了分散在纳米材料中的发动机油的摩擦学性能。表中列出了现有技术的详细回顾1。
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如表所示1，大多数研究是在无添加剂的基础润滑油或石蜡油中弥散大量的MWCNTS。对工业级配方润滑油的研究很少。在进一步的研究中，由于较高浓度的MWCNTs分散，润滑油的粘度显著提高。粘度的增加是摩擦性能改善的主要原因。此外，更高浓度的纳米材料可能导致更快的团聚率和稳定的悬浮液将受到损害。由于多壁碳纳米管的长度在1到25微米之间，直径在纳米范围内，因此单个纳米管具有很强的缠结能力，可以形成团簇。这些团簇会变硬，使MWCNTs失去其特殊性质。此外，纳米流体的稳定性在目前的研究中还没有得到定量的评价。此外，由于球磨而产生的多壁碳纳米管缺陷及其对摩擦学性能的影响也需要进行评估。本研究的目的是研究经表面改性和球磨的MWCNTs分散的ep140级齿轮油的抗磨、抗磨和极压性能的改善。 Ball milling is performed in inert gas medium and at a low intensity to prevent damage to the structure of MWCNTs. A simpler surface modification technique is used to stabilize the MWCNTs in oil medium and the stability of the suspensions is investigated over a period of 2 months. The effect of decrease in length of MWCNTs due to ball milling on the tribological properties has been studied. The repeatability of results over a period of 60 days is investigated to observe consistent performance and the average values are reported. The effect of additives in the oil along with surface-modified MWCNTs has resulted in use of lesser amount of MWCNTs in the lubricant dispersion compared to studies reported in the literature which is one of the novel features of the study. The paper also compares chemical and physical routes for dispersion of MWCNTs in lubricant by comparing performance of surface-modified pristine MWCNTs and surface-modified ball-milled MWCNTs, respectively.
2.实验
2.1。材料
在本研究中，通过CVD法制作多层碳纳米管已经从米/秒的廉价管Inc.，美国获得。多壁碳纳米管的尺寸是直径为20-40纳米，长度为25微米，且纯度为95％。购买的所有其他化学品是GR级。表面活性剂为AR级从M个采购/ s的Sigma Aldrich公司印度私人限制。GL4（EP 140级）齿轮油被选择为基础的润滑剂。
2.2。多壁碳纳米管的球磨
由于碳纳米管的长度是其宽度的数千倍，多壁碳纳米管球磨是制备短而开放的碳纳米管的常用方法。球磨设备由碳化钨球碗和碳化钨球组成。配置在氩气氛下进行球磨，以防止在球磨过程中材料的氧化。碗的旋转速度设置为400 RPM，球与MWCNTs的比例为10:1，以确保对MWCNTs管状结构的损害最小。更高的速度和比例会增加多壁碳纳米管的冲击，从而增加磨损。为了避免对结构造成破坏，在400转/分钟时进行了4小时和20小时的球磨。球磨后，在600℃的空气中加热MWCNTs，以去除球磨过程中产生的非晶碳。使用HRSEM和透射电镜对这些球磨的多壁碳纳米管进行了表征，从而确定了多壁碳纳米管的平均长度。
2.3。电子显微镜
数字图1（a）显示了原始长长度缠结MWCNTs的HRSEM图像。数字图1（b）显示多壁碳纳米管球磨与多壁碳纳米管的长度的变化小5小时相比图图1（a）。图2(一个)和2 (b)显示10小时和20小时球磨的MWCNTs图像。
（一种）
(b)
（一种）
(b)
可以看出，10小时球磨多壁碳纳米管的平均长度为下4微米。从图2 (b)(TEM图像)可以看出，20小时球磨的CNTs长度已经下降到150 nm左右。
2.4。拉曼光谱
拉曼光谱用于评估球磨过程中缺陷的形成，如图所示3对于原始的多壁碳纳米管，5小时、10小时和20小时球磨的多壁碳纳米管。多壁碳纳米管的sp2结构导致D和G带的一级峰约位于1350 cm−1和1580厘米−1， 分别。无缺陷的多壁碳纳米管由于完整六边形石墨结构使G带尖锐。在多壁碳纳米管的缺陷使G带峰宽且短。在另一方面，d带峰表示晶格缺陷和有限的晶体尺寸。期间缺陷形成，由于破2D平移对称的d带峰的将增加，并且变得更宽。另一个高峰带可在2700厘米可以看出−1拉曼位移表示在多壁碳纳米管的无定形的缺陷。
表2提供d，G的强度，并乐队。对于原始的、5小时和10小时球磨的多壁碳纳米管，D、G和的强度没有显著差异D波段和G波段强度之比保持在极低水平。对于20小时球磨的MWCNTs, G和的强度显著降低随着D带强度的增加，可以观察到条带，表明石墨结构受到轻微破坏，并形成非晶缺陷。在所有情况下，所有带的峰值都很明显，表明没有缺陷或轻微缺陷(对于20小时球磨的MWCNTs)。
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2.5。多壁碳纳米管的表面改性
原始的多壁碳纳米管在液体介质中易于团聚并形成大颗粒团簇。此外，经过球磨加工后，多壁碳纳米管容易被球压缩，形成更大的缠结多壁碳纳米管集合体。为了将它们分离并使它们在润滑介质中稳定，需要用表面活性剂修饰多壁碳纳米管的表面，以在单个纳米管之间产生硬脂排斥。为了稳定纳米颗粒在液体介质中的稳定性，在制备油的过程中，使用表面活性剂SPAN 80(山梨醇单油酸酯)对MWCNTs表面进行修饰。SPAN 80是一种非离子表面活性剂，亲水亲脂平衡为4.6，非常适用于油。它吸附在多壁碳纳米管表面，降低其表面能，从而防止纳米颗粒团聚和沉降。为了制备表面改性的多壁碳纳米管，以2:1的比例加入SPAN 80和多壁碳纳米管(包括原始碳纳米管和球磨碳纳米管)，并在溶剂中超声处理30分钟，从而产生机械化学反应。这种反应将表面活性剂包覆在多壁碳纳米管的表面上。
2.6。红外光谱
表面改性的多壁碳纳米管的特征在于，使用傅立叶变换红外光谱仪的表面上的官能团，如图4和五。数字4显示未检测到特征峰的原始MWCNTs。数字4示出了表面改性的多壁碳纳米管的FTIR图像与1463和1486厘米之间的特性的峰−1表示亲脂基团附着在表面的波长。
2.7。制造和评价润滑油的稳定性与多壁碳纳米管
在0.5重量％的表面改性的长并球磨多壁碳纳米管通过在探头超声发生器处理它（分散在润滑油Hielscher得到UP400S）约30分钟。纳米流体的一段60天的稳定性是通过光散射技术来监测。分散在润滑油时球磨碳纳米管可能比较长多壁碳纳米管形成更好的稳定悬浮并且产生更好的摩擦学性能。
分散有碳纳米管的润滑剂的稳定性是通过ζ电分级器的装置（堀场制作所SZ 100），使用光散射技术进行评价。样品的ζ电势，在润滑油介质多壁碳纳米管的分散稳定性的指标，已经分析了在一段60天。的±40的ζ电位值表示良好的稳定性。作为齿轮油的粘度高时，油样品充电到它的ζ分级器，以提高油的透射率，从而能够获得正确的值之前，使用甲苯稀释。当油样品分散球磨碳纳米管被发现ζ电位值的高值。制备后立即ζ电势和60天的变化之后准备在图中示出6和7。
（一种）
(b)
(c)
(d)
（一种）
(b)
(c)
(d)
图图6（a）和图6（b）分别显示了长MWCNTs和5小时球磨MWCNTs分散的润滑剂的zeta电势的变化。可以看出，长MWCNTs的zeta电位要低得多，表明其稳定性较差。对于五小时球磨的多壁碳纳米管，与长壁碳纳米管相比，其稳定性有所提高。图7(一)和7 (b)显示润滑剂分散10小时和20小时的球磨多壁碳纳米管的ζ电势的变化。如可以看到有与20小时的多壁碳纳米管示出最佳的稳定性的稳定性的显著改善。这可以归因于较低的集聚率由于碳纳米管的长度短。
2.8。测试油的理化性质
齿轮油是通过混合基础油和添加剂组分。制造，以满足标准的要求。基本理化性质应该是符合国际标准的法定目标。主要的物理化学性质，以用于齿轮油进行评估是粘度，粘度指数，倾点，闪点，总酸值和铜带的耐腐蚀性。对于测试油所有性能在5个复制实验进行评估和平均值报道。
从表中可以看出3，球磨和表面改性的效果实际上具有对试验油的物理化学性质没有影响。粘度和粘度指数与纳米材料的分散不变。表面修饰对倾点，闪点，和测试的润滑剂的总酸值没有影响。
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2.9。试验摩擦学性能研究
测试油用于在四球试验机摩擦性能改进测试。表面改性和球磨多壁碳纳米管的重量百分比保持为0.5重量％。测试的标准代码，旋转钢球，被压在负载下牢固地保持在一起的三个钢球和浸入润滑剂。负荷，持续时间，温度和转速的测试参数是根据标准测试程序设置。
在完成根据ASTM d 4172磨损试验，形成在三个球节目的润滑剂以防止磨损的能力底部的平均伤痕直径。更大直径表示抗磨性能较差。试验在40千克力和1200 RPM与油温的速度的负荷下进行一小时维持在75℃。
摩擦试验被执行以找到通过润滑剂按照ASTM d 5183代码所提供的摩擦系数。最初球经受“磨损”一小时，在40千克力和600 RPM与油温的速度的负载保持在75℃。后“磨损”，所使用的润滑油被丢弃和球的清洗。新鲜的润滑油样品是从球杯到位相同的磨损测试球。测试再次与负载改变上述的条件下为10千克力的初始负载开始并直到在摩擦转矩的急剧上升，其指示初始发作在每个连续的10分钟间隔的结束通过为10kgf增加。这被称为是一个重要的因素在确定润滑剂的效力咬死负荷。
ASTM d 2783指定在其中是所述润滑剂蒸发，由于高的压力和温度从而产生所有四个球彼此焊接极限荷载焊接负载方面的润滑剂的极压性能。该标准还规定了被称为“负载磨损指数”的另一参数，其指示在抵抗上述焊接条件的润滑剂的行为。该试验用于确定负荷在通常在齿轮遇到高试验载荷携带的润滑剂性能。在该试验中测试仪上的一系列的10秒持续时间的10个测试与在下列条件下改变负荷进行四球：
油温:室温，
高速旋转的1760 RPM，
持续时间：10秒，
负载应用:32 kgf焊接负载。
总共10个读数的测试被认为是和校正负载计算用于所有十个读数。负载磨损指数是表示在之间远低于发作和焊接的范围内的整体EP行为从校正负载计算出的单个参数。
在哪里大号为施加的荷载，kgf，X磨损球上的平均疤痕直径是mm和Hertz吗 在毫米。负载磨损指数是根据表达式LWI =（A / 10）（千克力），其中A是校正负载的总和确定了10施加的载荷紧接在焊接负荷前述计算。
3.结果和分析
所有的测试都是在10个可重复的试验中进行的，为期60天，以确定纳米颗粒在可重复和可重复结果方面的影响，并报告了平均值。根据ASTM D4172进行的磨损试验结果如下所示，用于不同的试验油。从表4中，可以观察到，润滑剂与多壁碳纳米管的平均磨痕比基础润滑剂要少得多。此外，具有长碳纳米管的分散性，磨痕超过测试60天的范围内更高的相对于其他油由于不良的润滑剂悬浮液。
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表五结果表明，摩擦试验的平均摩擦系数和咬合负荷。随着球磨MWCNTs的分散，其扣押载荷和摩擦系数均有较好的改善。
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10组可重复摩擦特性的结果如图所示8。在长MWCNTs分散的情况下，虽然最初几天性能有所改善，但随着时间的推移，由于稳定性差，摩擦系数增加，性能逐渐下降。由于具有更好的稳定性，较短的MWCNTs在60天的时间内具有稳定的性能，而润滑剂分散的10小时球磨MWCNTs具有最佳的性能。摩擦扭矩随时间的变化如图所示9。从图中可以看出，纳米材料的作用是在高负荷更显著。在边界润滑状态有由薄的润滑膜分开的表面之间显著接触。增加正常负载的横扫润滑剂出的接触区域的，降低表面和增加运动表面之间的接触的机会之间的润滑油膜的厚度。由于长度短，所述球磨碳纳米管分散在润滑剂可以毫不费力地滑行和在像间隔件运动的两个接触面之间滚动。这增加了润滑剂的压力极限，从而降低显著摩擦系数和改善咬粘负荷。润滑剂分散球磨碳纳米管相比基础润滑剂已经显示出对转矩 - 时间曲线一致的性能。
表中总结了所考虑的试验油的极限压力特性，即最后未检出载荷、焊接载荷和载荷磨损指数6。
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与多壁碳纳米管的分散体，有在最后nonseizure负载，焊接负荷和负载磨损指数的改善。示出磨痕直径与负载的变化的曲线图显示在图10。点之间的区域0至1通常指定为其中所有的润滑油表现出类似的行为抗磨区域。点1和1'表示的最后nonseizure负载（LNSL）直至其形成的磨痕是均匀的。
上述最后nonseizure负载的区域称为其中添加剂在齿轮油的功效发挥作用的极压区。在这个区域，压力和温度都非常高和添加剂应该承受这些末端。由于其良好的机械性能的MWCNT可形成表面承受四肢以改善焊接负荷之间的屏障。不存在与原始和球磨多壁碳纳米管的分散体中的磨痕减小。缩短多壁碳纳米管的分散效果被发现是在这一地区非常明显。润滑剂分散有10小时的球磨多壁碳纳米管改善LNSL和可以减少甚至在极端压力区域中的磨痕。润滑剂分散球磨多壁碳纳米管由于摩擦系数的减小所提供的测试球更低的磨损伤痕。此外最后nonseizure负载后，可以观察到磨痕直径与纳米材料的分散液是低显著，导致在负载磨损指数以及焊接负荷改进。这是因为由于短更好的分散。这里多壁碳纳米管的球磨定时起到与所述管结构损害最小限定最佳长度具有重要作用。 The optimum length for attaining good stability and tribological properties can be assessed as 1 to 5 microns, which can be attained with 10 hours of ball milling at 400 RPM speed. 20-hour ball-milled MWCNTs could improve the load wear index by performing well in the antiwear region but, due to defect formation during ball milling, exhibited lower performance in EP region. This can be attributed to the formation of defects on the surface (Figure3和表2)导致了MWCNTs特殊性能的损失。
4。结论
(1)多壁碳管球磨先于分散在润滑油中，对提高齿轮油的稳定性、抗磨性、减摩性和极压性有重要作用。
（2）球磨能缩短使润滑剂稳定它们的一段超过60天的多壁碳纳米管。
(3)从拉曼光谱可以看出，当球磨时间达到10小时时，MWCNTs表面没有产生任何缺陷，而当球磨时间达到20小时时，MWCNTs表面出现轻微缺陷。
(4)长MWCNTs虽然表面改性，但分散在润滑剂中时稳定性较差，能略微改善其抗磨和极压性能。
(5)表面改性和球磨的MWCNTs分散后，其物理化学性质保持不变。
（6）有一个在磨痕直径和摩擦系数具有缩短碳纳米管的分散体的短长度多壁碳纳米管良好的改善可以配合表面减小接触之间滑动。
(7)由于短壁碳纳米管在抗磨和极压区域都有良好的性能，因此分散在短壁碳纳米管中的润滑剂的载荷磨损指数和焊接载荷均有显著提高。
（8）在多壁碳纳米管中的1至3微米范围内的最佳长度，所述润滑剂可以形成尽管好的悬浮液不能给最佳性能得到而太短的MWCNT由于形成缺陷最好的结果。
命名法
| ： | 赫兹疤痕直径 |
| EP: | 极端的压力 |
| 亚历山大-伍尔兹: | 耐磨的 |
| 大号： | 加载应用 |
| LNSL: | 最后nonseizure负荷 |
| LWI: | 负载磨损指数 |
| 多壁碳纳米管： | 多壁碳纳米管 |
| SL: | 癫痫负载 |
| X： | 疤痕平均直径。 |
利益冲突
作者宣称，他们没有利益冲突。
致谢
作者非常感谢印度印度斯坦石油公司对试验的支持。作者感谢印度理工学院(IIT Madras)、印度理工学院卡拉格布尔分校(IIT Kharagpur)和印度奥斯马尼亚大学(Osmania University, Hyderabad)在特征描述方面的帮助。作者衷心感谢印度GITAM视同大学的管理部门给予的支持。
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