碳织物/碳纳米管/环氧复合材料的摩擦学和力学性能

摘要

低温处理过的多层碳纤维织物/氧化多壁碳纳米管/环氧树脂（CCF / O-MWCNT / E）复合材料和未处理碳织物/环氧树脂（CF / E）复合材料，通过热压成型技术制备。的密度和机械性能如拉伸性能，挠曲性能，层间剪切强度，和复合材料的显微硬度研究了按照ASTM标准。使用计算机相连接销 - 盘试验台上在室温下变化负载和滑动速度的磨损和摩擦系数的行为进行了研究。磨损试验的复合试样的磨损表面的形态用扫描电子显微镜研究。据发现，加入O形MWCNT的环氧基质和碳纤维织物的深冷处理的协同效应改善了耐磨性和机械性能。此外，薄的润滑膜开发由氧化的多壁碳纳米管/环氧树脂磨屑减少滑动摩擦和磨损率的系数。

1.介绍

在航空工业中，传统材料正被碳纤维增强聚合物(CFRP)复合材料所取代，这是由于其具有诱人的特殊机械性能[1］．CFRP复合材料也用于汽车，船舶和运动器材广泛使用。它们与常规材料相比，具有高的强度 - 重量比，以及高的刚度对质量比。然而，这些复合材料具有多层结构;在所述层（各层间的剪切性）之间的剪切强度取决于所使用的矩阵。他们有层间剪切强度要弱得多比抗张强度和弯曲强度 ．这是CFRP复合材料用于航空航天结构的局限性之一[2］．

除了上述力学性能，CFRP复合材料的滑动磨损行为和接触区(由于零件之间的相对运动)的摩擦系数也很重要，以获得更好的性能。但是，CFRP复合材料部件的滑动磨损行为不仅取决于工作条件，还取决于使用的基体和增强材料[3.］．从文献中发现，CFRP复合材料中碳纤维的自润滑性能通过降低摩擦系数来提高耐磨性[3.］．另外，为了提高耐磨损性和降低摩擦系数，许多研究人员使用的填料中的颗粒或与碳织物/短纤维/长纤维和纳米纤维作为增强环氧基体薄片形式[4- - - - - -6］．由于采用高性能环氧聚合物作为基体，碳纤维和填料作为增强剂，与未填充的碳纤维增强环氧复合材料相比，复合材料具有较低的摩擦系数和较高的力学性能和较低的比磨损率。在此背景下，许多研究人员报道并发现添加填料可以改善CFRP复合材料的力学性能和耐磨性能。

Kumaresan等人报道，碳化硅填料添加到碳纤维增强环氧复合材料中可以提高耐磨性和力学性能[4］．Cho等人指出，在碳纤维增强环氧复合材料中加入纳米石墨可提高复合材料的面内剪切性能和抗压强度[5］．Guo等报道了添加表面改性sio2₂填料降低短碳纤维增强环氧复合材料的磨损损失和摩擦系数[6］．研究文献也得出结论，纳米粒子的表面处理由于良好的界面而改善了基体性能[7- - - - - -9］．Chang和弗里德里希报道，承载短纤维增强复合材料的容量是由纤维特性以及它们与基体界面的质量来确定。他们还指出，磨损是通过添加纳米颗粒[改善10］．Su等人。表明，除了nanoAl的₂O._3.和nano-Si₂N₄在碳织物增强环氧复合材料改善摩擦磨损性能[11］．因此，从文献中可以清楚地看出，适当添加适量的陶瓷或固体润滑剂纳米填料可以通过降低聚合物复合材料的摩擦系数来提高耐磨性[11，12］．除了类型，形状，尺寸和填充材料的量，复合材料的更好的制造方法和表面处理，以加强件（纤维或填料或两者）掺入之前进入复合材料有助于实现更好的界面，增强纤维和基质支配性在复合材料中[13，14］．

在许多类型的纳米填料中，碳纳米管(CNTs)是一种很有吸引力的金属和聚合物基体纳米相增强材料。多壁碳纳米管由于其优异的多功能和结构性能、纳米尺寸、高纵横比和比表面积等优点，在许多杂化聚合物复合材料制备中被选作补强填料[13，14］．

基于上述输入，在本研究工作作者通过将经表面处理的多壁碳纳米管制备纳米杂化物的聚合物复合材料和低温处理的碳布作为环氧树脂基体增强件。复合材料的机械和摩擦性能进行了研究，并与未经处理的碳纤维增强的环氧树脂复合材料进行比较。

2.材料和方法

2．1.材料

环氧树脂（LAPOX ARL-135）和固化剂（LAPOX AH-335）通过阿图尔有限公司瓦尔萨德，古吉拉特，印度，被供给作为基体。双向平纹型碳纤维织物（材料代码：HCP 200，面积密度：200 G.M^-2，±5%，纤维类型:3k，供应商:印度Hindustan Technical Fabrics Ltd)。使用印度班加罗尔M/s Sigma-Aldrich公司提供的MWCNTs(产品号:677248，外径:10-15纳米，内径:2-6纳米，长度:0.1-10微米，纯度:90%，生产方法:化学气相沉积)作为填料。从印度巴罗达的Sulab获得了超高质量的重铬酸钾，用于处理MWCNTs的硫酸来自印度科钦的Nice Chemicals。

２.２.制备的复合材料

2.2.1。MWCNT的治疗

将0.2 g重铬酸钾溶于5 ml 10 N硫酸中，并向混合物中加入50 mg MWCNTs，在80°C恒温浴中保持30分钟。超声处理1小时，去除团聚。然后将混合物离心，反复洗涤几次，直到达到中性pH值。过滤后的多壁碳纳米管在100℃真空烘箱中干燥，然后与环氧树脂混合以去除水分。

2.2.2。碳素织物的处理

从提供的宽度1000 mm切成尺寸为300 mm × 300 mm的平纹碳素织物，放入丙酮浴中约24小时以去除上浆。然后用去离子水洗涤织物并在室温下烘干。彻底清洗后，将织物置于−195°C的液氮槽中浸泡约4分钟。

2.2.3。纳米复合材料的制备

采用超声波法将所测得的o - mwcnts分散在环氧树脂中。本研究使用的具体参数为:前5分钟振幅为20 kHz的40%，后1小时55分钟振幅为20%，脉冲5秒ON, 2秒OFF。

7使用热板磁力搅拌器在60℃和1500rpm下：完全分散后的固化剂在20的体积/体积比混合到环氧树脂。将树脂混合物涂布通过刷子和辊碳织物的每一层上。十二这样的层被保持在液压机的按压压板之间。的凝胶涂料涂布在用于脱模载置板，并获得平滑的复合板坯。树脂浸渍的织物库存最初按压低压长达10分钟。此外，0.5MPa的液压（40吨容量）压力保持并压在室温下24小时。压制过程中多余的树脂挤压出来。通过上述方法制作的具有0.55的纤维体积比（±3％）和0.035％（重量）多壁碳纳米管复合材料层压板。的程序类似的步骤随访制造的未处理碳纤维增强的环氧树脂复合材料，而不多壁碳纳米管。在室温下固化，然后通过上述方法制备的尺寸为300mm×300mm的×3毫米的复合板和最后进行后固化4小时，在80℃下进一步与在复合材料中的硬化剂的单体环氧单体的交联．

2.3。测试和表征

2.3.1。物理及机械测试

CF/E复合材料和CCF/O-MWCNT/E复合材料按照ASTM标准进行测试，以评估其物理和机械性能。根据ASTM: D 792-10测量了复合材料的实际密度[15］．复合试样的维氏硬度（VH）通过使用微硬度松泽试验机（型号MMT-X7A，日本）进行测定。拉伸行为进行了研究根据ASTM：d 638-10 [16];采用三点弯曲技术研究复合材料的弯曲性能，按照ASTM: D 790-10 [17];层间剪切强度()根据ASTM: D 2344-76进行了调查[18]采用通用试验机(Instron 3366)。在每一种情况下对5个样品的物理力学性能进行了测试，发现偏差为3%。报告了平均测试结果。

2.3.2。滑动磨损试验

用金刚石刀片切割固化的复合材料层板，获得5平方毫米的磨损试验片。然后用粘合剂将四个这样的样品粘在一起，制成尺寸为5mm方形、长度为12mm的大头针。分别在1.5、2.5和3.5 m.s的滑动速度下进行滑动磨损试验^-1根据ASTM: G 99-05，使用计算机接口销钉-盘试验装置，负载15,30，和45 N为1.2公里的恒定滑动距离[19］．

2.3.3。形态学研究

采用扫描电子显微镜(SEM) (Model-JEOL-JSM-6380LA, Japan)对碳纤维织物的织构和形貌、深冷处理前后的碳纤维表面形貌以及磨损后的复合材料试样进行了评价。在所有情况下，样品表面在溅射单元(型号:JEOL JFC 1600，日本)上溅射金，以使它们导电。采用二次电子成像技术，在适当的加速电压下拍摄图像，以获得最佳的分辨率。

3。结果与讨论

3．1.碳纤维织物和低温处理和未处理碳纤维表面的形貌

用作增强用于制造层压材料的碳织物的SEM图像示于图1(一)．图像显示为双向、平纹组织型，无缺陷。从供应商处收到的面料中纤维的SEM图像如图所示1 (b)低温处理4分钟后如图所示1（c）．数据1 (b)和1（c）在低温处理的纤维和未处理的纤维的表面形态上显示出清晰可见的变化。

通过SEM观察到的表面结构差异是由于碳纤维芯和纤维表面的非晶碳在低温下的热膨胀系数不同所致。这导致从表面去除无定形碳。在此过程中被移出的无定形碳会在纤维的附近表面聚集，并产生外径大小的变化和不规则的几何形状。这种效果与治疗时间成正比。但是，在文献中提到，过量处理对纤维的表面有很大的影响，从而降低纤维的尺寸和强度。根据文献观察，4分钟的持续时间是最佳的停留时间，这给了显著的表面粗糙度，而不太影响纤维的强度。因此，在本研究中，低温处理时间为4分钟。观察到纤维直径没有很大的变化，但观察到的表面变化。表面变化与环氧树脂基体发生机械连锁作用，增加了纤维的剪切面积。场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像显示，MWCNTs在环氧基体中的弥散情况如图所示1 (d)．结果表明，MWCNTs均匀地分散在环氧基体中。这是由于低体积百分比的表面处理的MWCNTs和超声混合的有效性的协同作用。

３．２．多壁碳纳米管在环氧基体中的分散

超声振动室的操作参数如本节所述２.２.3.．含有多壁碳纳米管的树脂进行超声处理。在不同的时间间隔的环氧树脂基质多壁碳纳米管的分散状态在图中示出2(一个)-2 (c)．观察到，超声处理2小时后，MWCNTs均匀地分散悬浮在环氧基体中。这是由于超声波在超声过程中在环氧基体中形成气泡。气泡崩溃，导致高速射流和压力梯度的基体系统。此外，基质温度升高，粘度降低。上述综合效应导致了聚集的MWCNTs的分离，这些MWCNTs在范德华力作用下结合较弱，在基体中分布均匀。通过FESEM观察了MWCNTs在固化环氧基体中的分散形态，发现其分散均匀(图)1 (d)）.

３．３．机械性能

数字3.示出的应力应变行为和表1示出了CF / E和CCF / O-MWCNT / E复合材料的机械性能。在CCF / O-MWCNT / E和CF / E的抗张强度的轻微改变复合材料已经观察到。这个小变化可能是由于样品中的变化。但是，在碳纤维之间的多壁碳纳米管，碳织物层，和在所述纤维表面充当避雷器滑移和桥接裂纹和防止在基质中的裂纹扩展。除了这个处理过的碳纤维的不规则表面建立碳纤维和环氧基体之间的机械锁定。这增强了矩阵支配等层间剪切强度和复合材料的挠曲强度性能。

数字4显示了铬酸与MWCNTs的反应示意图。本节中解释了MWCNTs处理方法２.２.2有助于提高矩阵支配财产。多壁碳纳米管被均匀地分散在复合材料由于超声处理。这有助于避免在复合多壁碳纳米管的附聚降低了应力集中点。此外，另外的氧原子，原子的COOH，和OH基团的多壁碳纳米管的表面上提供了更好的化学结合与环氧树脂基质。这种开发碳纳米管与基体之间良好的界面，并从矩阵更好的负载转移到加强帮助。从上述机制的协同作用，二者纤维和基体主导性质在所述纳米复合材料的改善。此外，应该也注意到，复合遗体的比重不变。

3．4．特定的磨损率

数字5示出了CF / E和CCF / O-MWCNT /在15负载，30e的复合材料，和45 N的特定磨损率用滑动1.5,2.5速度，和3个M.S^-1．CCF/ o - mwcnts /E复合材料的比磨损率在三种载荷和速度下均低于CF/E复合材料。在较低的载荷下，CF/E复合材料开始出现严重的磨损。这是由于脆性环氧碳织物表面与滑动的金属盘接触。由于这一表面的复合材料经历脆性断裂，并产生了大的碎片，导致更多的磨损树脂。随着载荷的增加，基体的断裂表面从滑动区出来，部分碳纤维织物与金属盘接触。此外，由于碳纤维的自润滑作用，会产生轻微的磨损。因此，随着载荷的增加，CF/E复合材料的磨损率降低。CF/E的磨损率随转速的增加而增加。随着速度的增加，界面区剪切应力增大。 Because of increase in shear stress the material removal due to shear also increases.

但CCF/ o - mwcnts /E复合材料的性能与CF/E复合材料不同。环氧基体表面的MWCNTs增强了环氧树脂的抗断裂性能。此外，基体中MWCNTs的存在减小了磨损碎片的尺寸，从表面移出的MWCNTs与小尺寸的环氧磨损碎片混合，并在钢盘上形成均匀的固体润滑剂表面。这有助于进一步减少磨损。

在CCF / O-MWCNT的情况下/ E也复合材料的磨损率与速度增加，由于在界面区增加剪切应力。但是，存在于滑动区之间的固体润滑剂降低了这种效果;因此，磨损率的量较少相比，CF / E复合物。稳定的磨损率也被观察为CCF / O-MWCNT / E复合物负载的增加。然而，速度是不是都在高负荷的复合材料太多的影响力。这是因为在高负荷的复合材料减少振动和冲击载荷。

3.5。摩擦系数

数据6和7显示CF / E和CCF的摩擦性能/ O-MWCNT / E复合材料受限于对滑动操作。在CCF / O-MWCNT /环氧混合用在几乎所有一致的情况下，增加速度的复合材料的摩擦系数增加。摩擦系数随速度的变化是由于在其产生多壁碳纳米管的稳定的膜磨损碎片在柜台表面之间的复合O形MWCNT的存在。然而，在CF / E复合物的情况下，摩擦系数是不相符;它是独立的转速和负荷，这可能是由于硬环氧树脂的磨损碎屑。

3.6。磨损表面的形貌

CF/E复合材料和CCF/O-MWCNT/E复合材料在不同载荷和速度下的磨损表面SEM图像如图所示8和9,分别。在图的SEM图像中8(一个)，表面损伤是由于耕作引起的。这是因为CF/E复合材料表面基体脆性断裂，产生了大尺寸的环氧磨屑。由于进一步的滑动作用，大的碎片被困在滑动表面和板条箱之间。在较高的速度和较低的负载条件下观察到类似的效果(图)8 (d)）.图中观察到纤维从复合材料表面拔出8 (b)和图8（I）．这是因为未经处理的碳织物与环氧基体之间的界面差。如图所示，由于增强体与环氧基体界面不佳，产生了表面分层和次表面裂纹8 (e)，8 (f)， 和8（H）．

从以上微观观察可以看出，由于环氧基的脆性形成了大量的磨屑，CF/E复合材料基体损伤严重。由于环氧树脂基体的低断裂韧性和脆性，导致其表面裂纹和亚表面裂纹，进一步的滑动作用导致基体表面的分层。

从数据9(一个)和9 (g)，由于CCF/OMWCNT/E复合材料中MWCNTs的存在而产生了低摩擦，因此观察到均匀磨损。数字图9（d）由于小尺寸的磨损碎片，显示轻微的犁削表面。进一步的滑动会导致基质和材料的塑性变形，并以细小碎片的形式被移除。这表明，CCF/ o - mwcnts /E复合材料的材料去除率较CF/E复合材料温和。结果表明，CCF/O-MWCNT/E复合材料在较高载荷下均出现纤维断裂和基体断裂。但是，与CF/E复合材料相比，纤维拔出和纤维损伤并不常见。由此可见，通过对纤维和填料的处理，增强材料(MWCNTs和碳纤维)与基体之间实现了更好的界面。因此，更好的界面导致结构完整性的改善。MWCNTs的存在提高了复合基体的韧性，起到了固体润滑剂的作用，并降低了磨损。

4.结论

与未经处理的碳纤维增强未经处理的环氧复合材料相比，低温处理的碳纤维增强MWCNTs填充环氧复合材料具有较好的力学性能和滑动磨损性能。碳织物的深冷处理使其表面结构变得不均匀，有助于改善基体的主导性能。在环氧基体中添加MWCNTs提高了韧性，并在滑动过程中起到固体润滑剂的作用。MWCNTs在滑动过程中形成的膜降低了摩擦磨损。CCF/ o - mwcnts /E复合材料的性能优于CF/E复合材料。

数据可用性

用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

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