探讨电纺PVP（聚乙烯吡咯烷酮）纳米纤维的分析与优化

抽象的

在该研究中，使用静电纺丝技术制造聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的聚合物纳米纤维。优化电压，聚合物浓度，收集鼓的转速，收集距离和流量的静电纺丝工艺参数，以获得吸声应用的最小纤维直径。通过分析方差（ANOVA）和Taguchi的阵列设计，研究了这些参数对作为输出响应的纤维直径的影响。此外，使用响应面方法（RSM）产生数学模型来模拟静电纺丝过程。观察到高电压和聚合物浓度为95％和99％的置信水平最显着的参数。观察到83.4％的平均模型精度为静电纺丝的预测模型被认为是可接受的，因为它由273个运行中的27分的完整实验试验组成。实验研究提供了开放文学的有希望的尝试，以便在生产PVP纳米纤维时仔细理解各种静电纺丝参数的效果。

1.介绍

静电纺丝是一种从不同材料的制造纳米纤维的良好和直接的方法，如聚合物，陶瓷和金属。该方法在存在高电场的存在下进行，这导致延伸的聚合物溶液，其产生在微/纳米级的纤维[1那2］.该技术生产的Electrom X型纳米纤维提供了高度表面积，柔韧性，高孔隙度和更好的纵横比，如高表面积，使其适用于各种工业应用。这些应用包括组织工程，过滤，医疗和个人护理，传感器，吸音，能量收集和储存[3.那4.］.

静电纺丝过程的工作原理是在聚合物溶液中施加电荷，溶液射流在高电场中拉伸产生纳米纤维。因此，当聚合物溶液从连接到高压直流电源的针头流出时，它会伸长并拉长成一个圆锥形，这就是众所周知的泰勒锥。随着电场的增大，此时的锥形液滴越过表面张力，带电聚合物射流在产生的静电力作用下以纤维的形式挤出。由于电荷相反，被拉伸的细纤维向集电极端移动得更快，并以纤维网的形式积聚在集电极上[5.-7.］.

纳米纤维形态依赖于静电纺丝过程中涉及的几个参数。参数分为三种不同类别，如下：（a）溶液参数（浓度，粘度，表面张力，分子量和溶剂型），（b）加工参数（电压，溶液流量，针收距，针尖端设计，收集器几何和速度），和（c）环境参数（温度和湿度）。因此，通过优化和建模静电纺丝参数来实现纤维的所需形态[8.那9.］.许多学者在不同的研究中研究了这些参数对纤维几何形状的影响。

聚合物溶液的粘度可以通过改变浓度来调节，并且是影响纤维形态和直径值的最重要因素。陶和鲨缪马[10.]使用聚乙烯醇（PVA），并研究了浓度（7-33wt％）对纤维形态的影响。他们观察到，对于较低浓度的7-16wt％，获得喷雾模式和珠粒。以22wt％的浓度获得均匀和光滑的纳米纤维，并且用高于24wt％的浓度获得稠核性结构。Deitzel等。[11.[研究了聚环氧乙烷（PEO）浓度（范围：4wt％至10wt％）对纤维直径的影响，并观察到纤维直径随着浓度的增加而增加。Koski等人。[12.Boland等人。[13.]用聚乙烯醇和聚乙醇酸观察到同样的现象。因此，聚合物浓度在纤维制造中起着重要的作用，控制纤维直径和珠状的形成[14.］.reneker和春[15.]得出浓度对PEO电纺纳米纤维直径的依赖关系，并研究了直径随电压的变化不大。Zhang等[16.]观察到PVA纳米纤维的纤维直径随高压的增加而增加。几个研究人员喜欢袁等。[17.]和katti等。[18.提出，由于静电斥力的增加，较高的电压有助于形成较小的纤维。因此，可以观察到纤维直径依赖于电压，但与聚合物浓度相比影响并不显著。流量也是影响射流速度和纤维直径的重要因素。Dersch等[19.]观察到PSF（聚砜）的纤维直径随着流速的增加而增加。通常，较低的流速是优选的，以避免串珠纤维，因为溶液在射流上用更高的拉伸力烘干足够的时间。Yuan等[17.]研究了PSF纤维的形态变化，随着流速的变化，并且以较低的流速观察到较低的直径。收集器屏幕和针之间的距离调节电场强度，反过来控制纤维形态。较低距离逸出溶剂干燥，纤维粘附彼此形成较大的直径纤维，而高距离需要高压纤维形成[20.］.溶剂干燥现象是一个重要的方面，因为它改变了纤维的几何形状，所以需要优化距离。Yuan等[17.]观察到更大距离的低直径值。过程参数影响光纤直径，但显着性水平与溶液浓度的级别不同[21.］.各种参数对纤维性能的影响总结在表中1．

静电纺丝是一种复杂的纺丝工艺，不同的纺丝参数会影响纺丝的形貌和直径。这些参数和各自的纤维几何形状之间的相关性还有待研究，以获得所需的小而光滑/细的无珠纳米纤维。研究人员已经做了一些努力来模拟这一过程，但这些研究只包括有限数量的变量。Reneker等人[22.]研究了导致聚合物喷射不稳定的因素，并建立了一个模型来分析这一现象。Karatay和Dogan [23.通过开发一种数学模型来研究聚合物射流的次湿不稳定性，其中它们使用二次电场以在特定尺寸的小点沉积电纺纤维。在很少的型号中研究了导电性对纤维形态的影响，其中在聚合物溶液中加入几种类型的盐，分析了纺丝纤维以模拟特性[24.］.有模型可以解释电场对喷射变薄和不同聚合物解决方案的影响[25.］.

聚乙烯吡咯烷酮（PVP）是一种合成，水溶性和生物相容性的聚合物，具有低毒性和更好的粘合性和具有各种有机溶剂的溶解度。它已广泛用于电子，化妆品，涂料，生物学材料和制药行业。首先使用纯PVP及其聚酰胺共混物用于静电纺丝，在2001年制造纤维。由于其旋转性和纤维提取，它已广泛用于使用静电纺丝过程从不同材料制造纤维。几种金属氧化物填料如氧化钛（TiO₂），氧化锌（ZnO）和锡（IV）氧化物（SnO₂用PVP混合以使用静电纺丝法制造纳米纤维。此外，导电聚合物，生物聚合物和其他有机/无机化合物用作PVP聚合物基质中的填料，并直接与PVP溶液混合以获得基于PVP的电纺纤维。据报道，已经据报道研究各种溶剂，如乙醇，水，N，N-二甲基甲酰胺（DMF），二氯甲烷（DCM）和甲醇，以研究通过静电纺丝过程及其形态变异PVP纳米纤维制造的电位[26.那27.］.

根据文献，存在很少的公布研究，研究了静冬芯工艺参数（超过三个）对纤维形态的影响。此外，可以使用统计工具进行优化和建模复杂的静电纺丝工艺以实现所需的基于施用纤维。统计模型已被用于少数研究调查中，以优化阿尔及川等人的过程。[34.]发现尖端浓度，流速，针到集电极距离的最佳值，并施加电压，以最小化TiO的直径₂/ PVP纳米纤维。Yördem等对聚丙烯腈(PAN)纳米纤维的集电极距离、外加电压和浓度进行了优化[21.]使用RSM。在Bombyx Mori Silk上也已经完成了研究工作，获得了浓度和电压的最佳组合[35.］.上述探索性文献表明，纤维的直径和形态取决于许多静电纺丝参数。然而，仍然需要详细研究这些参数和光纤结构之间的关系。没有报道任何广泛的研究，其中已经检查了多种参数深度的影响。

该目前的研究涉及静电纺丝过程的参数评价，以最小化PVP纳米/微纤维的用于吸声应用的直径。以前关于吸声的研究自称，吸音系数值随着纤维基膜的较低纤维直径而增加[36.那37.］.使用Taguchi的正交阵列（OA）设计，方差分析（ANOVA）和响应表面方法（RSM）来实现实验（DOE）的概念，用于建模和优化VP纳米纤维的静电纺丝参数。在该工作中研究的静电纺丝控制参数包括电压，浓度，集电器的转速，针对集电极距离和流速。使用Taguchi的实验设计评估最小纤维直径及其变化，并采用RSM从实验运行中创建实证模型。因此，该研究的结果可以对PVP的所得纤维直径的静电纺丝工艺参数提供清晰的分析和理解。

2.实验设置与方法

2.1。材料

聚合物polyvinylpyrrolidone (PVP) with an average molecular weight of 1,300,000 g/mol (i.e., 100% purity) from Sigma-Aldrich, USA, and solvent ethanol of molecular weight 46.07 g/mol (95% purity) from ACP, Canada, were utilized as the experimental materials.

2.2。PVP的静电纺丝

将PVP粉末在8、10和12 wt%的乙醇中混合，室温磁搅拌24小时，制备PVP聚合物溶液。数字1显示了具有以下组件的实验室级静电纺线设置：注射器泵（新时代公司，USA），高压电源（Gamma高电压研究Inc.，USA），具有变速控制的旋转圆柱电极，以及带有前向和后向动作的针座。首先将5mL注射器填充有溶解在溶剂中的聚合物，并且组装针与电压电源的正端连接。聚合物溶液的流速可以通过从电源调节电压来改变。当挤出针时的溶液在施加电势的作用下形成泰勒锥，并以纤维的形式沉积在接地的旋转收集器上。完整的装配容纳在丙烯酸盒中，以安全地从高压和溶液蒸气中进行安全。

2.3。实验设计

五个静电纺丝参数的选取值如表所示2．每个参数都分配了三级变体。Taguchi的方法，简单且坚固，用于本研究进行实验设计和优化。该设计由27行和13列（MAX）组成，具有三级变化[38.］.采用Applied Taguchi的质量损失功能设计研究了平均输出性能和变化。桌子3.示出了实验的设计，其中列指示过程参数，行相应地表示指定值。

3。结果与讨论

所获得的每次试验所获得的纤维直径的平均值和标准偏差在表格中的右右侧给出3.．报告的纤维直径是纳米纤维垫上不同位置的纤维直径的至少20次测量的平均值（图2(一个)和2 (b)）.从实验结果中观察到纳米纤维的直径值，这提供了一个优势，表现出高的表面积与体积比，这对纳米纤维基膜的吸声特性非常有利。

纤维直径测量的结果表明，在实验运行数为12、19和20时，即在较低的浓度和较高的电压值下，纤维直径值最小。纤维直径值在试验运行时最小。在聚合物浓度为8 wt%，施加电压为15 kV，收集器转速为500 RPM，收集距离为10厘米，低流速为0.6 ml/h时，其直径为536 nm。对应的纤维直径为536 ~ 598 nm，最大直径为2.54 nmμm如表中所述3.．

3.1。方差分析：参数效应评估

使用ANOVA软件进行对照因子的评估及其重要性，其中研究了每个级别的单个试验的平均输出响应并显示出表4.．据观察，高压( ）和聚合物浓度（ ）引入了对纤维直径的显着影响。相应的 -测试值确认高压在95％的置信水平和99％置信水平（即，看桌子）的浓度的显着性4.那F）一种>F) 2、16 @90%和F）2,16 @ 95％，同样，F）B.>F）2,16 @ 90％， ）2、16 @95%和 ）2,16 @ 99％）。On the other hand, the parameters such as collector RPM, needle-collector distance, and flow rate had the least effects and were considered to be insignificant because of its minimum statistical summation of diameter values, i.e., 0.63, 0.82, and 1.2 (i.e., looking at Table4.那F）C那F）D.， 和F）E.都小于 ）2,16 @ 90％）。

３．２．纤维形态

纳米纤维的特性(纤维形状、直径和表面结构)受到静电纺丝参数变化的显著影响[39.］.这一现象在PVP纳米纤维的SEM显微图中得到了解释5.）这表明在视觉上，高压（10-15kV）和浓度（8-12wt％）对纤维直径具有显着影响。最小纤维直径值为0.536 μm的浓度最低(8 wt%)，电压最高(15 kV)。最大纤维直径值为2.54μ以最高浓度（12wt％）和最低电压（10kV）获得M.分析表明，平均纤维直径值随着聚合物浓度的降低而降低，并且随着所提供的电压的增加。这可能是由于如果聚合物溶液浓度非常低，则粘弹力足以足够足以逸出破坏射流以形成纤维的牙牙擦除力，因此导致珠子。注意到，为了实现均匀的珠光纤维，粘弹性力应该足以破坏聚合物射流，具有更高的牙齿应力，影响喷射伸长率。因此，随着浓度的进一步增加，所得纤维的纤维直径减少了[26.］.如果溶液浓度高，纤维直径将大幅增加，如果浓度太高，则会限制连续流动，针将被阻塞[40］.此外，纤维直径值随着高电压的增加而降低，因为在射流中流动的电荷量增加，这又增加了排斥力。增加的排斥力增加了作用在聚合物射流上的拉伸力，导致较薄的纤维的发育[41.］.在8 wt%浓度下(电压范围:10-15 kV)，大量平均直径小于0.7的均匀细纤维μ用窄的直径范围观察M.另一方面，在较高浓度的10-12wt％（电压范围：10-15kV），随着施加电压的增加，观察到足够的混合纤维（薄和厚）。在少量作品中还报告了类似的现象，这些方法研究了PVP的静电纺丝[42.那43.］.由于影响薄纤维生成的电场强度增加，更广泛的分布可能是归因的。此外，在较高的浓度下，纤维以不同的形状拉伸，并且有些以各种模式彼此扭曲[26.那40那41.］.原因是聚合物射流上的拉伸力和暴露在更高电场下的纤维之间的静电引力的不同[16.那17.］.此外，聚合物溶液较高的表面张力防止了从针和纤维中喷射出的尺寸减小，当溶剂干燥时，纤维彼此沉降[26.］.

3.3。静电纺丝参数/控制因子的影响

纤维直径的求和值的图形表示与图中相应的控制变量/因子绘制3.．对于不同水平的浓度和高压观察到直径值的显着变化，这是与其他因素相比的这些因素的高意义的指示。有许多有争议的结果对纤维直径的高电压的影响，因为有报道称，它随着PVA聚合物溶液的电压的增加而增加[16.］.另一方面，很少有关于PVP静电纺丝的报道研究纤维直径随着起始电压的增加而减小，从而增强了斥力。电场强度进一步增大，直径增大，这可能是由于高静电力[26.］.其他一些研究人员用Electromun PVP纳米复合材料调查了争议的结果[44.-46.］.所提到的力，ZiZ，排斥和静电力的效果可能是突出在直径的电压变化中的原因。与其他因素，VIZ，流速，针收距和收集器RPM相比，高压对直径产生显着影响。这种现象与PVP纳米纤维的直径随着高达15kV的增加而降低的工作密切一致，除了具有电压的进一步增加的直径外，除了直径的增加[26.］.其他聚合物材料如丙酮中pSF [17.]和聚（丙交酯 - 共乙酰胺）（PLAGA）[18.据报道，符合同样的现象。因此，电压对直径产生影响，但其意义取决于变化水平，聚合物及其浓度[21.］.发现，随着高压供应的增加到(10 ~ 15 kV)和浓度从到（12至8wt％），纤维直径值降低并达到最小值。这可能是因为较高的电压增加了又增加的排斥力，这又增加了聚合物溶液拉伸，导致较小的纤维直径[28.那29.］.由于泰勒锥中聚合物含量的增加，纤维直径随浓度的增加而增大。在这一点上，较厚的射流向集电极端移动，导致较厚的纤维和有时珠[47.］.此外，施加电压和浓度这两个因素的最大和最小值分别为3.04和8.52，与其他因素(转速、收集距离和流量)的最大和最小值分别为1.28、1.456和1.732。它证实了这些因素对输出纤维直径值的显著影响。分析证实，聚合物浓度是最显著的因素，具有最高的变异性，而其他因素，如RPM、流速和距离，似乎对直径值没有任何显著影响。最后，应该说明，所有结果在提供的范围内都是有效的(见表)2）对于所有研究的设计变量。

3.4。响应面方法（RSM）

使用多元回归技术研究了影响产出响应的各个因素的重要性。使用RSM为纤维直径响应开发了数学模型，以预测静电纺丝模型的准确性。该研究调查了三个级别的五个参数的影响，这导致了三个 试验完成分析，但正交阵列设计将其减少到27个试验。用于输出响应上的过程变量的单一效果开发的数学模型由以下等式表示： 在哪里 输出响应上的误差是否正态分布 ．

模型的平均模型精度可以计算如下：

图中所示的图形表示4.将数学模型与实验结果进行比较，以分析模型精度。为整个实验试验获得了83.4％的平均模型精度，而少数人的运行则观察到90-98％的模型精度。总的来说，计算的平均精度被认为是模型验证的可接受范围。通过增加实验运行的数量或通过包括相互作用效果模型，可以提高模型精度。然而，这将需要更多的资源，因此，应该说明这种方法是通过使用在公开文献中的不同应用中使用的L27OA来节省时间和成本。

4。结论

在这项工作中，已经尝试研究制造PVP纳米纤维的静电纺丝过程，并研究了该方法的参数研究。使用Taguchi L27OA在每个参数下使用三个水平研究五个主要参数，即高电压，聚合物浓度，收集器RPM，针尖集电极距离和流速的效果。发现所获得的电纺PVP纤维在536nm至2.54的范围内 μm。发现最小纤维直径由两个主要设计变量，即施加的聚合物浓度和电压控制，因为两者都对测量的纤维形态显示出显着影响。另一方面，与其他两个相比，流速，RPM和收集距离具有最小的效果。在最高电压水平（15kV）和最低浓度（8wt％）处获得最小的纤维直径，流速为0.6ml / h。ANOVA测试证实了这些因素在95％的置信水平上的重要性，浓度为99％的置信水平。使用RSM开发的数学模型预测所选控制参数范围的模型精度为83.4％。该研究工作提供了对各种静电纺丝参数对PVP纳米纤维结构完整性的有价值的理解。在未来的工作方面，将进行另一种阶段以模拟纤维直径对由PVP纳米纤维制备的纳米纤维膜的吸声系数值的影响。

数据可用性

用于支持这项研究结果的数据包括在文章中

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

作者感谢NSERC的Discovery Grant，NSERC的Discovery Development Grant，以及设计工程计划中的NSERC的椅子，用于本研究的财务支持。

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