在该研究中,使用静电纺丝技术制造聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的聚合物纳米纤维。优化电压,聚合物浓度,收集鼓的转速,收集距离和流量的静电纺丝工艺参数,以获得吸声应用的最小纤维直径。通过分析方差(ANOVA)和Taguchi的阵列设计,研究了这些参数对作为输出响应的纤维直径的影响。此外,使用响应面方法(RSM)产生数学模型来模拟静电纺丝过程。观察到高电压和聚合物浓度为95%和99%的置信水平最显着的参数。观察到83.4%的平均模型精度为静电纺丝的预测模型被认为是可接受的,因为它由273个运行中的27分的完整实验试验组成。实验研究提供了开放文学的有希望的尝试,以便在生产PVP纳米纤维时仔细理解各种静电纺丝参数的效果。
静电纺丝是一种成熟而直接的方法,可以从聚合物、陶瓷和金属等不同材料中制造纳米纤维。该过程是在高电场的存在下进行的,导致聚合物溶液的拉伸,产生微/纳米级的纤维[
静电纺丝过程的工作原理是在聚合物溶液中施加电荷,溶液射流在高电场中拉伸产生纳米纤维。因此,当聚合物溶液从连接到高压直流电源的针头流出时,它会伸长并拉长成一个圆锥形,这就是众所周知的泰勒锥。随着电场的增大,此时的锥形液滴越过表面张力,带电聚合物射流在产生的静电力作用下以纤维的形式挤出。由于电荷相反,被拉伸的细纤维向集电极端移动得更快,并以纤维网的形式积聚在集电极上[
纳米纤维形态依赖于静电纺丝过程中涉及的几个参数。参数分为三种不同类别,如下:(a)溶液参数(浓度,粘度,表面张力,分子量和溶剂型),(b)加工参数(电压,溶液流量,针收距,针尖端设计,收集器几何和速度),和(c)环境参数(温度和湿度)。因此,通过优化和建模静电纺丝参数来实现纤维的所需形态[
聚合物溶液的粘度可以通过改变浓度来调节,它是影响纤维形态和直径值的最重要因素。Tao和Shivkumar[
静电纺丝因素对纤维形态的影响。
| 控制参数 | 对纤维形态的影响 |
|---|---|
| 高压 | (i)由于聚合物溶液的拉伸程度增大,纤维直径值随供电电压的增加而减小[ |
|
|
|
| 浓度 | (i)纤维直径值随聚合物溶液浓度的增加而增大。 |
|
|
|
| 转速 | (i)固定转子比旋转收集器的平均纤维直径值高。 |
|
|
|
| 收集距离 | (i)增加距离会增加飞行时间,导致纤维被拉伸和进一步拉长[ |
|
|
|
| 流速 | (i) 聚合物溶液流速越低,纤维直径越小,因为它提供了更多的拉伸时间[ |
制造纤维的静电纺丝过程是一种复杂的方法,其中不同的参数影响纤维形态和直径。这些参数和各自的纤维几何形状之间的相关性尚不待研究,以获得没有珠子的所需的小光滑/细纳米纤维。研究人员已经制定了几种努力来模拟该过程,但这些研究仅包括有限数量的变量。reneker等。[
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种合成,水溶性和生物相容性的聚合物,具有低毒性和更好的粘合性和具有各种有机溶剂的溶解度。它已广泛用于电子,化妆品,涂料,生物学材料和制药行业。首先使用纯PVP及其聚酰胺共混物用于静电纺丝,在2001年制造纤维。由于其旋转性和纤维提取,它已广泛用于使用静电纺丝过程从不同材料制造纤维。几种金属氧化物填料如氧化钛(TiO2),氧化锌(ZnO)和锡(IV)氧化物(SnO2)与PVP混合,用静电纺丝法制备纳米纤维。此外,导电聚合物、生物聚合物和其他有机/无机化合物作为PVP聚合物基体的填充剂,直接与PVP溶液混合,得到PVP基静电纺丝纤维。对各种溶剂如乙醇、水、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷(DCM)和甲醇的研究已经报道,以调查通过静电纺丝工艺制备PVP纳米纤维的潜力及其形态变化[
根据文献,很少有发表的研究,探讨了静电纺丝工艺参数(三个以上)对纤维形态的影响。此外,利用统计工具可以对复杂的静电纺丝过程进行优化和建模,以获得所需的应用纤维。统计模型已被用于少数研究调查优化过程,其中Albetran等人[
目前的研究涉及到静电纺丝过程的参数评估,以最小化PVP纳米/微纤维的直径,用于吸声应用。以往关于吸声的研究表明,纤维基膜的吸声系数值随纤维直径的减小而增大[
以美国Sigma-Aldrich公司的平均分子量为1,300,000 g/mol(即100%纯度)的聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和加拿大ACP公司分子量为46.07 g/mol(95%纯度)的溶剂乙醇为实验材料。
将PVP粉末在8、10和12 wt%的乙醇中混合,室温磁搅拌24小时,制备PVP聚合物溶液。数字
实验室电纺的组装。
五个静电纺丝参数的选取值如表所示
静电纺丝控制因子和水平。
| 象征 | 1级 | 2级 | 3级 | |
|---|---|---|---|---|
| 控制因素 | ||||
| High voltage (kV) |
|
10. | 13. | 15. |
| 浓度(wt %) |
|
8 | 10. | 12. |
| Rotational speed (RPM) |
|
500 | 1000 | 1500 |
| 收集距离(厘米) |
|
10. | 13. | 15. |
| 流速(毫升/小时) |
|
0.6 | 0.8 | 1 |
利用L27正交阵列PVP纳米纤维纤维直径分析实验计划。
| 运行编号。 |
|
|
|
|
|
纤维直径( |
|
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| L27OA | 1 | 10. | 8 | 500 | 10. | 0.6 |
|
| 2 | 10. | 8 | 1000 | 13. | 0.8 |
|
|
| 3. | 10. | 8 | 1500 | 15. | 1.0 |
|
|
| 4 | 10. | 10. | 500 | 13. | 1.0 |
|
|
| 5 | 10. | 10. | 1000 | 15. | 0.6 |
|
|
| 6 | 10. | 10. | 1500 | 10. | 0.8 |
|
|
| 7 | 10. | 12. | 500 | 15. | 0.8 |
|
|
| 8 | 10. | 12. | 1000 | 10. | 1.0 |
|
|
| 9 | 10. | 12. | 1500 | 13. | 0.6 |
|
|
| 10. | 13. | 8 | 500 | 10. | 0.6 |
|
|
| 11. | 13. | 8 | 1000 | 13. | 0.8 |
|
|
| 12. | 13. | 8 | 1500 | 15. | 1.0 |
|
|
| 13. | 13. | 10. | 500 | 13. | 1.0 |
|
|
| 14. | 13. | 10. | 1000 | 15. | 0.6 |
|
|
| 15. | 13. | 10. | 1500 | 10. | 0.8 |
|
|
| 16. | 13. | 12. | 500 | 15. | 0.8 |
|
|
| 17. | 13. | 12. | 1000 | 10. | 1.0 |
|
|
| 18. | 13. | 12. | 1500 | 13. | 0.6 |
|
|
| 19. | 15. | 8 | 500 | 10. | 0.6 |
|
|
| 20. | 15. | 8 | 1000 | 13. | 0.8 |
|
|
| 21. | 15. | 8 | 1500 | 15. | 1.0 |
|
|
| 22. | 15. | 10. | 500 | 13. | 1.0 |
|
|
| 23. | 15. | 10. | 1000 | 15. | 0.6 |
|
|
| 24. | 15. | 10. | 1500 | 10. | 0.8 |
|
|
| 25. | 15. | 12. | 500 | 15. | 0.8 |
|
|
| 26. | 15. | 12. | 1000 | 10. | 1.0 |
|
|
| 27. | 15. | 12. | 1500 | 13. | 0.6 |
|
每一次试验所得纤维直径的平均值和标准差在表中最右边一栏中给出
PVP8纳米纤维在(a)5000x(比例:5)下的SEM图像
纤维直径测量结果表明,实验运行编号为12、19和20时,即在较低浓度和较高电压值下,纤维直径值最小。在第19次试验中观察到最小的纤维直径值,其直径值为536 聚合物浓度为8时的纳米 wt%,施加电压为15 千伏,500集电器转速,10 cm收集距离,低流速为0.6 毫升/小时。相应的纤维直径值范围为536 纳米至598 纳米,观察到的最大直径为2.54
使用方差分析软件对控制因素及其显著性进行评价,其中对每个水平的个体试验的平均输出响应进行了调查,如表所示
单因素方差分析结果。
| 方差分析 | |||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
12.274 |
|
6.388 |
|
10.22 |
|
10.451 |
|
9.355 |
|
6.29123 |
|
|
9.497 |
|
9.709. |
|
11.031 |
|
9.549 |
|
11.087 | ||
|
|
9.234 |
|
14.908 |
|
9.754 |
|
11.005 |
|
10.563 | ||
|
|
0.63046 |
|
4.09811 |
|
0.0928 |
|
0.12001 |
|
0.17532 |
|
1.17451 |
|
|
0.31523 |
|
2.04905 |
|
0.0464 |
|
0.06000 |
|
0.08766 |
|
0.07340 |
|
|
4.29428 |
|
27.9135 |
|
0.63209. |
|
0.81747 |
|
1.19416 | ||
|
|
0.0321 |
|
0.0001. |
|
0.5442 |
|
0.4592 |
|
0.1758 | ||
|
|
2.66 | ||||||||||
|
|
3.63 | ||||||||||
|
|
6.22 | ||||||||||
纳米纤维的特性(纤维形状、直径和表面结构)受到静电纺丝参数变化的显著影响[
SEM图像在不同水平的聚合物浓度,电压,流速,RPM和收集距离中研究纤维形态。
| PVP浓度(Wt %) | 适用电压(KV) | 溶液流速(ml/h) | ||
|---|---|---|---|---|
| 10. | 13. | 15. | ||
| 8 |
|
|
|
0.6 |
|
|
||||
| 10. |
|
|
|
0.8 |
|
|
||||
| 12. |
|
|
|
1.0 |
纤维直径的求和值的图形表示与图中相应的控制变量/因子绘制
图示静电纺丝控制因素的主要影响。
利用多元回归技术研究影响输出响应的个体因素的显著性。利用响应面法建立了纤维直径响应的数学模型,以预测静电纺丝模型的准确性。该研究调查了五个参数的影响与三个水平,导致
模型的平均模型精度可以计算如下:
图中所示的图形表示
实验结果数学模型验证。
本文对静电纺丝法制备PVP纳米纤维的过程进行了研究,并对该过程进行了参数研究。采用Taguchi L27OA在三个水平上研究了高压、聚合物浓度、收集器RPM、针尖-收集器距离和聚合物溶液流速这五个主要参数的影响。结果表明,所得PVP纤维的电纺范围为536 nm ~ 2.54 nm
用于支持这项研究结果的数据包括在文章中
作者声明他们没有利益冲突。
作者感谢NSERC的发现基金,NSERC的发现发展基金,以及NSERC设计工程项目的主席为这项研究提供资金支持。