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伊姆兰哈菲兹·侯赛因,宾Fazli卡里姆, ”估计沥青结合料膜厚度使用扫描电子显微镜和能量色散x射线光谱”,材料科学与工程的发展, 卷。2021年, 文章的ID8894970, 16 页面, 2021年。 https://doi.org/10.1155/2021/8894970
估计沥青结合料膜厚度使用扫描电子显微镜和能量色散x射线光谱
文摘
沥青粘结剂混合膜厚度有关系的温度和热拌沥青粘结剂含量,影响混合物的性能。显著变化评估沥青结合料膜厚度在文献中已经观察到。最先进的技术的发展和Superpave规范要求实际沥青粘结剂的研究在微观层面膜厚度。这项研究估计沥青结合料膜厚度在微观层面和比较的结果与先前的研究通过分析模型。研究利用不同的沥青混合料在不同温度和粘结剂混合内容。最好的粒子周围的沥青粘结剂膜厚度500海里(0.5微米)规模的沥青砂胶是由图像分析检测和测量(使用扫描电子显微镜)和元素分析(使用能量色散x射线能谱法)×30000的放大率。分析评估显示,上述条件的沥青粘结剂膜厚度从9不等μ米13μ米,一个公平的活页夹内容和混合温度的关系。然而,从图像分析结果表明,沥青结合料膜厚度从0.5不等μ米至2.4μ米,与粘结剂含量和混合温度。图像分析表明,沥青混合料主要含有沥青砂浆和沥青砂胶,发生在不规则的形状。也发现,沥青结合料的电影确实存在作为一个单独的实体内部的沥青砂胶的形式一个乐队在填料粒子non-absorbed粘合剂,它填补了0.5到2.5微米之间的近似距离填料粒子。
1。介绍
“沥青结合料膜厚度”一词时应用于热拌沥青(协会)是指有效的沥青粘结剂的厚度用来有效润滑,在沥青混合料生产骨料表面的一件外套。沥青粘结剂膜厚度通常在文献中提到的混合设计和质量保证标准承受交通和环境。多年来,一个通用的概念表明,沥青结合料平均膜厚,从8 - 15微米,将提供可接受的路面性能(1]。尽管这个概念的沥青粘结剂膜厚度有意义但现实图像分析在当前的研究中所发现的是一个不同的故事,表明膜厚度的概念作为设计标准是只是一个概念。协会是一个复合材料由粗集料、细集料、填料、粘结剂和含气率。协会的耐久性取决于许多因素,其中空洞等矿物骨料体积属性(VMA)和含气率(AV)是重要的。最小VMA作为1950年代末以来在沥青混合料设计标准,但难以实现VMA Superpave®混合导致了几个新的研究。因此,一些研究者建议普通沥青结合料膜厚度作为设计标准在Superpave沥青混合物而不是最小VMA体积混合设计(2,3]。一个实验控制沥青膜厚度的目的是为了建立一个沥青膜厚度和成型载荷之间的关系。进行了抗剪试验研究的行为破坏机理骨料和沥青在不同粘结剂之间的界面的电影。得出的结论是,一个沥青结合料膜厚度不足在接口负责剪切破坏4]。也报道,沥青结合料的电影在骨料表面压实沥青混合料是凝聚力的源泉和粘附,从而影响粘结性能的耐久性沥青混合物(2]。除了这些adhesion-based理论在沥青混合物中,asphalt-aggregate界面粘附的力学性能受到剪切和拉伸载荷也调查实验(5- - - - - -8]。沥青混合料中的沥青粘结剂薄膜相关的三个机制包括凝聚力失败(沥青内部故障),脱胶(界面区失败),和总失败9]。然而,沥青结合料膜厚度的影响性能的沥青路面通常被忽视,特别是在性能不符合规范。因此,有必要深入了解沥青结合料膜厚度的影响压实沥青混合料的力学性能。一个测试方法的目的是为了研究沥青薄膜的圆柱形岩石核心和金属之间的存根控制几何使用修改后的千分尺。“密度分级混合”的方法被用来计算平均沥青粘结剂沥青混合料设计中膜厚度的膜厚度范围从8到10μ米(10]。Alkofahi Khedaywi评价沥青膜厚度之间的关系和抗剥离松和压实沥青混合使用德州沸腾的测试。他们的研究结果表明,沥青膜厚度取决于许多因素,如类型的聚集,聚集的总表面积,沥青混合料中沥青结合料含量,程度和水分敏感时期。得出沥青混合料沥青膜厚度平均9 - 11μ米有更高的抗剥离(11]。足够的沥青膜厚度在骨料沥青混合料作为接口粘合剂或附着力促进剂,这是需要足够的粘结,使沥青混合料rut-resistant对高温、crack-resistant对低温、耐疲劳、耐水。一个最小膜厚从6 8μm是协会的推荐给足够的性能,但没有背景研究数据来支持这些最小值(12]。粗沥青混合物厚沥青膜由于低表面积但通常不能满足最小VMA标准。同样,好的沥青混合料沥青膜由于更高的表面积和低通常满足最小VMA标准。因此,修改Superpave VMA标准建议适当的混合设计,以确保混合的耐久性。因此,最小VMA要求按Superpave混合料配合比设计方法,基于最小沥青含量,需要基于最低沥青膜厚度。还建议,沥青膜厚度和面积因素需要粗和细筛子被现代测量工具(2]。麦克劳德(13)还得出结论,设计所需的沥青混合料的基础上平均沥青膜厚度为8μ米而不是最低沥青含量。大量的沥青粘结剂膜厚度的变化已经观察到的文献中,如表所示1。
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涉及的两个关键步骤在估计沥青结合料膜厚度分析估计的有效体积沥青结合料和骨料的总表面积计算用于沥青混合物。Hveem使用一组适当的表面因素与骨料级配骨料的总表面积(18]。这些因素提出了沥青研究所(AI)手册,系列号2 (MS-2)(2012),如表所示2。
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分析模型来估计平均热拌沥青混凝土提供了沥青结合料膜厚度表3。
迄今为止,估计沥青粘结剂的热拌沥青混凝土是基于膜厚度的各种分析模型,如表所示3。这些模型都是基于面积因素聚合级配的骨料与总表面积基于某些假设。这些假设的球形骨料、制服粘合剂膜厚度,孔隙度上没有信息,和压实度的混合物。因此,由于差异相关的级配骨料的总表面积基于面积因素,大量的沥青粘结剂膜厚度的变化被观察到的文献中,如表所示1。然而,在过去的几十年里,由于发展最先进的设备和Superpave规格,在微程序级沥青粘结剂的行为进行了研究,以预测其实际性能。因此,粘度被宣布为混合物的性能的一个重要标准,作为粘结剂的粘度是依赖于温度大大影响沥青结合料膜厚度在协会。作者的知识,沥青结合料膜厚度并不是研究微级。因此,本研究旨在调查周围的沥青粘结剂膜厚度最好500海里(0.5微米)大小的粒子在热拌沥青混凝土、沥青砂胶在最高的放大,利用扫描电子显微镜和能量色散x射线光谱。
2。目标
本研究的主要目标(1)使用分析模型来估计沥青结合料膜厚度对沥青混合物准备在不同温度和粘结剂混合内容(2)测量沥青结合料膜厚度最好在粒子在沥青砂胶使用图像分析SEM和EDS为了验证步骤(1)中膜厚度计算(3)确定沥青结合料含量的影响以及温度对沥青粘结剂混合膜厚度在微程序级和沥青混合料的性能,使用解析方程和图像分析。
3所示。材料
3.1。聚合
圣母骨料使用在当前的研究中收集从格拉采石场,巴基斯坦,这被认为是最大的聚合采石场。给出了骨料的物理性质表4。
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岩相分析是进行总量按ASTM C295[描述的过程33)检查质量,个人条件,化学稳定性组分在固体质量完好无损。岩相检验有效地用于识别具体的总量,包括风化或改变聚合粒子。格拉的岩相分析总表中给出了在当前的研究中使用5(34]。
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3.2。沥青水泥
沥青粘结剂渗透60/70年级收集从Attock炼油厂,位于Attock,巴基斯坦,在当前的研究中使用。的物理表征沥青结合料表提供6。
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模量和相位角测定温度从10°C到82°C的间隔12°C和0.1赫兹到10赫兹的频率。
4所示。研究方法
流程图描述完整的方法给出了当前的研究数据1和2。骨料和沥青的主要阶段由表征通过确定传统索引属性。第二阶段包括马歇尔组合设计在不同温度和确定最佳粘结剂混合内容为每个混合温度(OBC)。第三阶段由沥青粘结剂薄膜厚度测定在不同混合温度使用分析模型提供的表3和验证分析估计膜厚度的图像分析使用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散x射线能谱(EDS)。
4.1。马歇尔混合料配合比设计
目前的研究是基于实验室工作,在高速公路和交通工程实验室进行Taxila交通工程研究所(TITE) Taxila,巴基斯坦。总混合制备了沥青研究所根据分级(1994)对沥青面层,甲级,粒度分布曲线,呈现在图3。传统的沥青混合物准备根据ASTM D1559[马歇尔过程描述42]。马歇尔标本由马歇尔填充模具,有一个直径4英寸和2.5英寸,厚度和压实标准马歇尔的铁锤75交通拥挤两侧的样品。在第一阶段,45沥青样本准备的三个(03)沥青样本在每个检查粘结剂含量为3.5%,4%,4.5%,5%,和5.5%的体重马歇尔样本在每个混合温度140°C, 150°C, 160°C。样本保存在水60°C 1小时前测试。马歇尔试验器被用于寻找稳定和流值。在第二个阶段,马歇尔混合设计容量说明进一步用来估计平均为每个组合沥青结合料膜厚度的沥青样品使用上述的分析模型和结果展示在表7。在第三阶段,最佳粘结剂内容(OBC)测定沥青混合物准备在每个混合温度为140°C, 150°C, 160°C。马歇尔在每个OBC标本准备相应的温度为140°C到160°C。马歇尔标本再次测试和数据被用来确定沥青结合料膜厚度的优化值绑定内容在不同温度和表中给出7。沥青粘结剂膜厚度在优化粘结剂沥青混合物准备内容也验证了图像分析使用SEM和EDS。沥青粘结剂薄膜厚度测量的SEM展示在表8。
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指定绑定的沥青混合物准备内容和混合温度,如表所示7、测试、稳定、流量、VMA, VFA, VTM值记录按ASTM D1559 [42]。协会的稳定性样品的最低标准8.0 KN会见了相应流混合的温度。大部分和理论具体特点确定按ASTM D1559 [42]和ASTM D2041 [43),从2.309到2.350和2.411至2.522,分别。VFA的VMA, VTM大多符合标准的14%(最低),65%,75%,和3%到5%。的P英航价值观决定按ASTM D2041 [43)整体的0.007%到5.1%不等。
4.2。估计总量的表面积
每个筛的表面积通常由乘以一个适当的表面积系数估计的百分比通过特定的筛。加法的计算区域=总表面积(SA) (m2/公斤)的沥青混合料。的总表面积骨料混合使用在当前的研究中按级配沥青研究所甲级,沥青面层,计算并显示在表中9。
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最佳沥青含量为4.36%,4.23%,4.12%的人认为混合设计在140°C, 150°C,分别和160°C。估计沥青结合料膜厚度的变化,使用上述的分析模型,提出了表7。
基于模型的膜厚度和浓度之间的关系计算出在不同粘结剂混合内容和温度是策划和呈现在图4。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
它可能是指出从图4沥青粘结剂膜厚度之间的关系和VFA所描述的是一个线性函数决定系数(R2)为0.58,0.53和0.17,分别显示,不是非常重要的关系。膜厚度方程,尽管这一事实P是是一个体积阶段代表VFA混合物中,显示有一个非线性的关系英国《金融时报》b和P是。它也可以指出从图4VFA的比例相应的膜厚和温度变化在67.1%和78.71%之间。然而,膜厚度的规范限制支持任何价值在65%和75%之间。
车辙抵抗沥青混合物准备最佳沥青含量为4.36%,4.23%,和4.12%,混合温度为140°C, 150°C,和160°C,分别也决定和呈现在图5。
图4表明,沥青混合料的抗车辙准备粘结剂含量4.12%和160°C的混合温度较高而混合物准备在140°C和150°C。
4.3。使用SEM和EDS图像分析
SEM-JEOL地产100可用二次电子探测器(SED),背散射电子探测器(bs),能量色散x射线能谱(EDS)特性是本研究中使用的放大之间的200和30000××,如图6(一)。由于实验成本高,目前的研究仅限于SEM获取高分辨率的图像,以检测沥青粘结剂薄膜和EDS只是用于沥青结合料膜的元素成分已经被扫描电镜在压实沥青混合物。样品制备开始削减马歇尔标本与金刚石锯揭示材料的内部结构。获得的样本进一步削减和8毫米×8毫米×6毫米和12毫米×8毫米×6毫米标本,如图7 (b)和7 (c)。感兴趣的点标记在指定的样品,和样品然后涂上黄金(4纳米厚)薄膜的溅射涂布机为了使样品的表面导电如图6 (b)和6 (c)。这金属包覆层太薄,表面的显微组织协会是保存和SEM过程中观察到,如图7 (c)。为了检测和测量沥青粘结剂的厚度及电影通过SEM和EDS,三个沥青样品准备和分析在每个优化粘结剂含量为4.36%,4.23%,和4.12%的体重马歇尔样本在每个混合温度140°C, 150°C, 160°C。样本彻底检查通过使用SEM图像分析。沥青砂胶和沥青粘结剂在不同景点的沥青膜厚度测量样本。
(一)
(b)
(c)
(一)
(b)
(c)
4.4。发展沥青粘结剂使用SEM和EDS膜厚度
开发这个词指的是改善技术和程序找出沥青结合料膜厚度。为了检测和测量沥青结合料膜厚度,高分辨率的图像是由SEM和EDS金涂沥青标本提取马歇尔样品准备在不同优化粘结剂混合内容和温度,提出了数据6- - - - - -8。SEM照片显示沥青粘结剂薄膜厚度从0.5μ米至2.4μm与粘结剂含量和混合温度,如表所示8。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
比较分析估计和显微镜下测量薄膜厚度在所有条件下的温度和粘结剂内容表10。在当前的研究中使用的分析模型高估了沥青结合料膜厚度,因为他们不同意沥青结合料膜厚度的显微镜下测量值。因此,转换因子是建议用于分析模型以便膜厚度的估算值相比,沥青结合料膜厚度的测量值,如表所示10。
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5。结果与讨论
5.1。基于解析模型的沥青粘结剂膜厚度
总共45沥青样本准备粘结剂含量为3.5%,4%,4.5%,5%,和5.5%的马歇尔试件的重量,混合温度从140°C到160°C,和测试按照ASTM D1559的制定过程。结果理论上进一步用于估计沥青结合料膜厚度对上述条件使用分析模型提供的表3和薄膜厚度的结果记录在表中7。
沥青粘结剂薄膜厚度在140°C均呈增长趋势对低温粘结剂含量上升。膜厚度的增加很可能因为无法聚集走向空洞由于无效的低温压实。因此,大部分的沥青仍作为一个聚合从而增加膜厚度更厚的外套。大多数的模型在150°C和160°C均呈增长趋势在膜厚度高达4.5%沥青内容。但起4.5%的沥青含量、膜厚度显示一个下降的趋势。
然而,整个沥青膜厚度对呈下降趋势混合温度上升。膜厚度的减小趋势对温度上升很可能是因为薄层沥青骨料表面由于有效压实温度更高。沥青粘结剂膜厚度计算分析模型的基础上提出的阅读和Whiteoak和Zaniewski等人越来越趋势对粘结剂含量上升但没有依赖对温度上升的值薄膜厚度对温度上升是常数。这是因为说模型是基于骨料的粘结剂的密度和表面积等主要参数而不是temperature-oriented属性批量和理论沥青混合料的具体特点。整个沥青膜厚度,计算总混合沥青粘结剂的基础上,从3.5%到5.5%不等,范围从8μ米至14.30μm。然而,沥青结合料膜厚度,计算的基础上优化粘结剂含量从4.36%到4.12%不等的混合温度140°C到160°C,范围从9μ米13μm。
很明显从上面的讨论,分析膜厚度模型由阿哈提卜,Superpave系列。2 (sp 2), Lv。德宝,路上注意19实验室有限公司密切相关的膜厚度值及其对粘结剂含量和温度上升趋势几乎是类似的。同样清楚的是,膜厚度模型提出的阅读和Whiteoak Zaniewski等人也是密切相关的价值观和模式对粘结剂含量和温度几乎是类似的。但是,如果我们比较表中提供的膜厚度值7,它是指出表中提供的模型3没有提供这样的膜厚度值,可能会被其他模型验证提供的相同的表吗4。因此,准确为膜厚度和验证价值很难得到的模型不同意一个值或一个特定范围的膜厚度,从而显示出常规过程的不确定性估计沥青结合料膜厚度。
5.2。基于SEM和EDS分析沥青样品
SEM图像被从低到高放大率为了研究沥青不同表面特性的标本,从沥青中提取样本。这些沥青样本准备优化粘结剂含量为4.36%,4.23%,和4.12%,混合温度为140°C, 150°C,分别和160°C。沥青样品在上述条件进行了分析实验通过SEM和EDS,和实体500海里(0.5一样小μ米)在图像检测中提供数据8- - - - - -10。图像的结果导致以下的观察:
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
沥青样品的扫描电镜图像在140°C和放大比例尺为100×200μ显示了沥青砂浆,粘结剂的混合物,细骨料,和矿物填料,从100年μm - 345μm,用来控制沥青混合料中粗粒子,如图8(一个),点a没有观察到孔隙在上述放大沥青砂浆由于砂浆的流动在生产过程中,放置时压实,但空洞可以观察到砂浆和粗颗粒之间的界面,如图8(一个)。空洞的接口可能产生弱区,可能是失败。SEM图像在放大100×250的比例尺μ表明沥青砂浆范围高达260μ沥青样品准备在150°C。再一次,没有观察到孔隙在上述放大的沥青砂胶,如图9(一个),点a .同样,SEM图像的放大比例尺为100×200μ沥青样品准备的160°C也显示了沥青砂浆范围从365μ米没有空洞乳香中观察到,如图10 (),点a的SEM图像沥青样品准备在140°C, 150°C, 160°C,它一直在观察到砂浆范围从100年μm - 365μ米,如图8(一个),9(一个),10 ()两相系统,点a .沥青砂胶含有沥青和填料混合在一起,观察图像拍摄时的放大300×500×50的比例尺μ米,如图8 (b)和9 (b)。SEM图像的沥青样品准备在160°C的放大率×2500比例尺的10μm,显示了填料粒子的各种形状如片状,细长,和圆形粒子,这表明,乳香包含圆形粒子没有气孔,因为液体沥青动员圆颗粒填充孔隙,在压实过程中,如图10 (b)。但内部的空洞边界的乳香片状粒子和细长的纳税人已经观察到相反的声明由Kandhal和Chakraborty14)不存在空洞的沥青砂胶和呈现在图10 (b)。实体(填料粒子)和500海里(0.5一样小μ米)观察SEM图像拍摄时的放大5000××8000比例尺的5μ米和2μ沥青样品准备的140°C, 150°C, 160°C,如图8 (c),9 (c),10 (c),10 (d),点c .沥青砂胶内的沥青粘结剂电影开始出现时,沥青的SEM图像标本准备在不同温度和粘结剂内容被在10000年和8000××的放大比例尺为1μ米和2μm,分别如图8 (d),9 (d),10 (d),d内的沥青粘结剂薄膜出现明显地沥青砂胶在所有类型的沥青样品扫描电镜图像被放大的比例尺为0.5×30000μ米,如图8 (e),9 (e),10 (e),10 (f),点两种填料粒子之间的距离在沥青砂胶,如图8 (c),8 (d),9 (c),9 (d),10 (b),10 (c),10 (d),大约从0.5到2.5微米(nonabsorbed沥青)。这个距离显示为纯沥青结合料膜厚度。扫描电镜测量表明,沥青结合料膜厚度在不同温度和粘结剂在沥青混合物准备的内容几乎存在于相同的限制,从0.5μ米至2.4μ米,在数据清楚地观察到8 (e),9 (e),10 (e),10 (f)。沥青粘结剂的基本组成电影也获得了EDS扫描电镜的特点以保证纯沥青粘结剂的存在,电影在沥青混合物,如数据所示8 (f),9 (f),10 (g)。元素组成的沥青粘结剂薄膜在所有类型的样品进行了特殊点,如图8 (e),9 (e),10 (f),点X,Y,Z。
所有类型的样本进行分析,以研究沥青结合料膜厚度的概念及其与温度和粘结剂混合内容。试验研究表明,膜厚度的显微镜下测量值在所有条件下的温度和优化粘结剂含量从0.5不等μ米至2.4μ,没有任何与粘结剂混合内容和温度,如表所示10和数字8- - - - - -10。相反,膜厚度的分析估计价值在所有条件下的温度和优化粘结剂含量从9μ米13μm在膜厚度与粘结剂含量的关系,混合温度,以及模型类型。分析模型,提出了表3一直很有效,但这些模型都是基于一些假设已经描述。因此,进一步研究探讨了为了检查沥青粘结剂的有效性通过图像分析利用SEM和EDS膜厚度。图像分析的基础上,提出转换因子为0.120,包括在表中7为了增加与分析模型,模型值可以相比,使用图像分析膜厚度的测量值。
6。结论
这项研究的主要目的是研究沥青粘结剂沥青砂胶中最好的粒子膜厚度,使用微级技术在最高放大率为了检查的有效性的传统概念沥青结合料膜厚度及其与粘结剂含量和混合温度的关系协会。得出以下的结论:(我)沥青粘结剂薄膜厚度的估算值使用分析模型表明,膜厚度是温度的函数,粘结剂含量、模型类型。恒定粘合剂混合设计内容和混合温度,一个重要的沥青粘结剂膜厚度的变化被观察到。很难在这种情况下遵循一个特定的限制。(2)分析估计表明,沥青结合料膜厚度,在所有条件下的温度和粘合剂的内容,从9不等μ米13μ米,一个公平的活页夹内容和混合温度的关系。然而,从图像分析结果表明,沥青结合料膜厚度从0.5不等μ米至2.4μ米,与粘结剂含量和混合温度。(3)SEM研究表明,沥青混合料主要有沥青砂浆,从100年μm - 365μm,并绑定在沥青混合料粗集料。然而,石油沥青砂胶被发现两相系统中,含有沥青和填料混合在一起,包括23个μm,行为控制细骨料沥青砂浆的考虑。(iv)沥青粘结剂的电影作为一个独立的实体存在只在周围的沥青砂胶填料粒子的形式带nonabsorbed粘合剂,它填补了0.5到2.5微米之间的近似距离填料粒子。(v)气孔存在沥青砂浆和粗颗粒之间的界面,甚至内部的沥青砂胶在片状的边界和细长的填料粒子在沥青混合物中考虑。
符号
| 山: | 总表面积(m2/公斤) |
| ρb: | 粘结剂的密度(1027公斤/米3) |
| b: | 粘结剂含量(%) |
| P我: | 米筛筛余物various-sized粒子的百分比我(%) |
| SAF我: | 骨料的筛表面因素我 |
| 10: | 转换因子将m2/公斤到cm2/ g |
| : | 集料粘结剂/公斤的重量 |
| : | 总重量(公斤) |
| : | 总重量(克) |
| : | 粘结剂的体积(%) |
| : | 吸收粘合剂的百分比(%) |
| : | 有效沥青混合,% |
| : | 有效的总体比重 |
| : | 聚合的大部分比重 |
| : | 粘结剂的比重 |
| : | 的压实容重混合物 |
| : | 最大的沥青混合料的理论比重 |
| : | 沥青粘结剂的总混合(%) |
| 浓度: | 空洞填充沥青(%) |
| 的影响: | 在矿物骨料孔隙(%) |
| VTM: | 总混合孔隙(%) |
| ASP: | 沥青含量的混合物总干重的(%) |
| BSG: | 散装沥青混合料总量的比重 |
| TMSG: | 沥青混合料理论最大比重 |
| 这种: | 比重沥青水泥的混合物 |
| 扫描电镜: | 扫描电子显微镜 |
| EDS: | 能量色散x射线光谱。 |
数据可用性
完整的文章中的数据是可用的。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。
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