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Xi-yin刘、王彭于陆,Tian-tao张李志Wang Tong-fu王, ”识别与碳纳米管聚合物改性沥青的热储存稳定性基于其Macroperformance和微观形态学”,材料科学与工程的发展, 卷。2021年, 文章的ID6637999, 17 页面, 2021年。 https://doi.org/10.1155/2021/6637999
识别与碳纳米管聚合物改性沥青的热储存稳定性基于其Macroperformance和微观形态学
Xi-yin刘
,1
彭王,1
于陆,2
Tian-tao张,2
李志王,1
和
Tong-fu王2
1交通运输工程学院、山东建筑大学、济南,山东250101年,中国
2施工管理分公司、山东高速集团有限公司,济南,山东250101年,中国
文摘
聚合物改性沥青的热储存稳定性(PMA)的关键是避免在路面性能衰减在存储和运输工程。然而,相分离的PMA不断发生后长期蓄热器由于忽视了相界面的影响。两种类型的碳纳米管(碳纳米管)和styrene-butadiene-styrene triblock共聚物(SBS)本文选择来解决上述问题。种族隔离的测试是用来模拟长期存储过程从0到10天。Macroperformance包括软化点的区别(△SP),不能挽回的遵从性(Jnr),恢复率(R%),复杂的模量(G∗)测量的软化点测试,multistress蠕变恢复(MSCR)测试,和小应变振荡流变测试。Microcharacteristics SBS特性得到的峰值指数,SBS-rich相位分布,聚合物溶胀度和粒子SBS-rich阶段的特征。他们衡量Fourier-transformed红外光谱(ir)、荧光显微镜(FM)和原子力显微镜(AFM)。结果表明,最优问数量必须获得一个改进的热储存稳定性PMA是0.5 wt. %。经过10天的存储,最大R%的SBS改性沥青(SBSMA)下降到2.24%,最小的Jnr增加到0.069 1 / kPa,而R%的SBSMA碳纳米管及其62.15%Jnr1 / 0.013 kPa。R%,JnrSBSMA与碳纳米管显示6天的存储后几乎没有变化,这意味着一个有效antirutting性能。microperformance调查的结果显示,相分离的SBS主要发生在第四天,虽然SBS退化和基础沥青老化导致糟糕macroperformance 10天后的存储。额外的碳纳米管从上浮克制SBS-rich阶段。polymer-rich阶段的同时,体积小和密集的SBSMA网络碳纳米管在荧光显微镜和原子力显微镜观察到的图像,从而表现出改进的热储存稳定性。添加碳纳米管会妨碍隔离由于SBS问纠缠。
1。介绍
聚合物改性沥青(PMA)被认为是主要的路面材料由于其优良的性能与传统的相比1]。然而,不可避免的高温运输和储存仍作为PMA的挑战。每个沥青罐式车可以加载约40吨的沥青。在短时间内用一辆卡车的沥青是困难的,尤其是在恶劣天气在路面工程。因此,PMA必须存储在160°C的沥青拌和站很长一段时间(2]。
PMA的性能下降是不可避免的在运输和储存期间由于热储存稳定性差(3]。最流行的聚合物修饰符是styrene-butadiene-styrene triblock共聚物(SBS)和其全球市场份额已超过90%。因此,我们采取SBS改性沥青(SBSMA)作为一个例子。SBSMA本质上是一个热力学不相容系统[4]。在高温下,SBS的小颗粒是自动聚合成大尺寸和与沥青相分离,从而导致SBS相位集聚和漂浮在表面的沥青矩阵(5]。最后,SBSMA性能恶化是由于SBS与沥青的相分离6]。聚合物改性沥青的热储存稳定性捕获在高温条件下的性能变化。因此,这种表现已经得到了很多的关注。
许多方法被用来改善SBSMA热贮存稳定性。Mouillet等人报道,重力是相分离的直接原因7]。因此,改变密度SBS与沥青之间的差异将会改善热贮存稳定性。王等人表明,添加芳香油将有助于获得有效的沥青和SBS因为兼容性芳香族化合物在SBS沥青与聚丁二烯强相互作用(8]。然而,太阳和陆研究和解释不同的三个SBS改性沥青的热储存稳定性接口层原则;结果表明,SBS物理改性方法无法工作,因为相间仍然依靠范德华力形成物理网络(9]。Lesueur报道,SBS的物理网络将被加热或加外力,从而导致SBS-rich阶段的集聚和分离沥青阶段(10]。因此,一些化学方法被提出。使用最广泛的方法是硫交联剂。然而,朱镕基等人发现,硫交联对氧气和SBS改性沥青是敏感容易导致衰老和债券打破(11]。热SBSMA分离仍是尚未解决的如果只使用硫磺交联剂。王等人证明了弱界面SBS与沥青热贮存稳定性较差导致的帮助下基于多相材料力学和Palierne模型(12]。朱等人建立了一个PMB相场模型考虑粘弹性和校准的实验观察三种不同的PMB;他们报告说,分离SBSMA受到相间特性(13]。碳纳米管被用来提高复合界面强度和提高沥青性能14,15]。然而,不同类型的碳纳米管的影响的长期热储存稳定性SBSMA还不清楚。
本文旨在探讨改进的热储存稳定性SBSMA有或没有碳纳米管。微碳纳米管被选择,提出了两种方法在沥青中添加碳纳米管。种族隔离的测试是用来模拟热存储过程。Macroperformance软化点测试,获得multistress蠕变恢复测试,和小应变振荡流变测试。Microcharacteristic索引捕获通过红外、调频和AFM。这里,microcharacteristics被用来阐明热存储性能的变化随着时间的推移,包括SBS特性峰值指数,SBS-rich相位分布和肿胀程度,和粒子SBS-rich阶段特征。这项工作将提供一些新的想法完全确定聚合物改性沥青的polymer-rich相隔离。
2。材料和方法
2.1。材料
原料包括直沥青、SBS聚合物、碳纳米管和稳定器。直沥青渗透70 dmm被用作基础沥青(标记为A70 #);的技术属性如表所示1。直线型SBS分子量为110000克/摩尔是本研究中使用,和块苯乙烯丁二烯比3:7。碳纳米管与羟基基团。稳定剂是一种商业硫交联剂。它是由80%的硫粉和20%的填料,填料的纳米碳酸钙。
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两种类型的碳纳米管被选中时,标记为CNTs-I CNTs-II,分别见图1和技术属性如表所示2。CNTs-I与羟基原微碳纳米管,碳纳米管的长度是10 - 30μm,官能团的相对含量是2.1更易/ g。CNTs-II指SBS聚合物包含羟基与原微合金碳纳米管。
(一)
(b)
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2.2。聚合物改性沥青的制备样品
聚合物改性沥青样本准备使用高剪切混合器(卫浴设备有限公司、上海、中国)。基础沥青加热在160°C提高流量。SBS和碳纳米管添加到沥青在180°C的混合30分钟以固定转速3000 - 3500 r / min。此后,沥青稳定剂(0.25 wt.由沥青重量%)被添加到混合物在175°C 5分钟以固定转速2500 r / min。最后,混合温度降低使聚合物肿胀,防止沥青老化。
此外,CNTs-I CNTs-II显示,类似的方法添加到沥青。然而,CNTs-I提前与SBS混合粒子,而CNTs-II直接添加到沥青与SBS混合粒子加热基地。获得的沥青是标记为SBSMA, SBS + CNTs-I, SBS + CNTs-II。,SBSMA称为聚合物改性沥青只使用SBS粒子,SBS + CNTs-I包含SBS粒子和CNTs-I, SBS + CNTs-II含有SBS和CNTs-II。所有聚合物改性沥青满意我年级改性沥青的相关要求根据“高速公路沥青路面施工技术规范”(f40 - 2004)在中国。测试中使用的样本如表所示3。
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2.3。实验方法
存储样本用于测试得到的隔离测试依照ASTM D 5975。种族隔离的过程测试如图2。然而,存储时间不仅是48 h。碳纳米管含量测定部分,隔离时间是48 h。SBS + CNTs-I样本准备测试以0 wt. %, wt. % 0.2, 0.5 wt. %, 1 wt. % 4.0 CNTs-I结合固体wt. % SBS沥青的重量。同时,SBS + CNTs-II样本准备测试与0 wt. % 0.5 wt. % 1.5 wt. %, 2.5 wt. %的CNTs-II结合总重量4.0 wt. % SBS沥青。有效的碳纳米管在CNTs-I CNTs-II是相同的。因此,CNTs-II类似于CNTs-I在后面的部分。实验设计流程图如图3。
的macroperformance SBSMA被软化点测试,获得multistress蠕变恢复(MSCR)测试,和小应变振荡流变测试。软化点的区别(△SP)是通过测量获得的软化点样品的顶部和底部依照ASTM D5976全球方法。MSCR被用来捕获不能复原的遵从性(Jnr),恢复率(R%),累计应变符合ASTM D7405-10a。小应变振荡流变测试被用来获得复杂的模量(G∗)动态剪切流变仪(域),温度为70°C。MSCR和小应变振荡流变测试进行动态剪切流变仪(域)。测试原则是旋转轴的周期性正弦剪切应力适用于沥青样本,从点一个对点B,然后回到点一个,然后点C,最后回点一个在一个周期完成,如图4。
(一)
(b)
显微镜测试进行了使用傅立叶变换红外光谱,调频,AFM。傅立叶变换红外光谱被用来捕捉SBS特征峰的变化,这是执行SBSMA第二张量在存储过程中,跟踪的数量是64厘米−1,该决议是4厘米−1。调频是用来观察SBS-rich相位分布,和AFM用于识别的粒子特征SBS-rich阶段。FM是徕卡进行DM 2500,放大100倍。AFM是由力量维度快速扫描,和样品测试范围是50μm×50μ10米,μm×10μ米,3μm×3μm。扫描频率是1赫兹,扫描分辨率为256×256帧框架。数字图像技术被用来找到SBS肿胀程度和粒子特征索引。调频和AFM的沥青膜是采用heat-casted获得方法。热沥青粘结剂被扔进玻璃幻灯片来实现有效流动的加热温度大约160°C。Bitumen-covered样品持有人在室温下一夜之间在测试之前。
此外,分离度(△参数)被用来捕捉顶部和底部之间的性能差异的样本期间存储,如方程(1)。参数可以模数,SBS特性峰值指数,等等。
3所示。结果与讨论
3.1。确定在SBSMA问数量
问量起着至关重要的作用在蓄热器SBSMA的属性。标准隔离测试是用于获得48 h存储沥青样品用不同的问。传统的索引(△SP)和流变指数(R%,Jnr,G∗)被用来确定热贮存稳定性的变化SBSMA问数量在存储过程。
△SP是一个常用的指数来评估隔离度和PMA的性能恶化。△SP证明热储存稳定性差。在图5,碳纳米管的样品在中国所有满足规范的要求。样本的SBS + CNTs-I△SP在减少,然后增加,然而最小的△SP观察0.5 wt. %。这种现象归因于添加适量的碳纳米管可以改善SBSMA的稳定性,但积累大量的碳纳米管在沥青将失去沥青的强化功能。样本的SBS + CNTs-II△SP与CNTs-II数量减少。没有观察到峰值△SP在图的曲线5 (b)。然而,另一项研究指出,这个传统指标不能准确地表达隔离(4]。因此,额外的调查是必要的在SBSMA找到CNTs-II的最佳剂量。
(一)
(b)
选择了MSCR测试来确定R和Jnr随着问数量变化,△R和△Jnr分别是计算从方程(1),结果在图中注明6。样本的SBS + CNTs-I,数字6(一)和6 (b)透露,R%在最初增加然后减少顶部,而的价值R%底部开始降低,然后增加。JnrSBS + CNTs-I提出类似的规则R%。样本的SBS + CNTs-II,法治R%还不清楚,但最大的R%和最小的Jnr获得额外的0.5 wt. % CNTs-II。一个大的R和小Jnr显示非凡的antirutting PMA的性能(10]。因此,额外的0.5 wt. %碳纳米管将有助于获得有效的高温性能。与此同时,导致数据6 (c)和6 (d)表明,△R降低碳纳米管低于0.5之前wt. %和增加碳纳米管超过0.5 wt. %。添加0.2 wt. %碳纳米管,△R的SBSMA CNTs-I与CNTs-II比,虽然△的规则Jnr是完全相反的。△的价值JnrSBS + CNTs-I开始降低,然后增加。相比之下,额外的值CNTs-II最初增加然后减少,从而最终提高问。这种现象可能会受到碳纳米管之间的相互作用的差异和SBS沥青矩阵。小△R和△Jnr说明SBSMA的最小顶部和底部之间的区别在存储过程中。因此,最优的碳纳米管是0.5 wt. %从SBSMA的高温性能(图2)。
(一)
(b)
(c)
(d)
图7提供了复杂的模量(G∗)SBSMA变化与不同类型的碳纳米管。对SBS + CNTs-I,G∗明显减少CNTs-I沥青样品在图的顶部7(一)。相比之下,G∗最初下降但后来增加底部CNTs-I数量增加。对SBS + CNTs-II,G∗顶部略有下降,而的价值G∗底部几乎保持不变,增加CNTs-II数量。CNTs-I和CNTs-II相比,样品0.2 wt. % CNTs-II顶部有最小的模量,而有1.0 wt. % CNTs-I底部最大模量。一个大模数将提供改进的高温强度6]。因此,沥青的模量变化表明,顶部和底部的SBSMA有不同的高温变形阻力。图7 (b)透露,△G∗开始降低,然后增加CNTs-I数量上升,而与CNTs-II是不同的。然而,最小的△G∗被发现在0.5 wt. %量这两种类型的碳纳米管。
(一)
(b)
总的来说,△△SP的数据R,△Jnr,△G∗SBSMA不同类型的碳纳米管热存储过程有不同的规则。然而,顶部和底部之间的最小变化的指标是一个额外的0.5 wt. %碳纳米管。因此,将碳纳米管添加到SBSMA最佳比例为0.5 wt. %进行进一步的研究。
3.2。碳纳米管对SBSMA Macroperformance
3.2.1之上。不同软化点
图8显示了△SP的规则变化随着存储时间。扩展的存储时间从0到10天,△SP的三种改性沥青最初增加,然后降低。尽管SBSMA满足规范的要求第二天,△SP 4天的价值超出了这一要求。这一趋势是归因于SBS-rich阶段分布特征,基础沥青老化,和SBS退化在高温条件下(16]。所有这些因素导致了可怜的网络力量的SBS。然而,修改这个热力学不相容的系统的基本特征是很困难的。比较,添加碳纳米管将改善恶化的程度。SBS + CNTs-I显示差异更为温和的△SP的整洁的SBS。同时,△SP的最大值SBS + CNTs-I减少,从而证明添加CNTs-I可以减少SBSMA的隔离度。SBS + CNTs-II没有显著优势SBSMA△SP的减少可能是由于大型内聚碳纳米管之间的相互作用和在CNTs-II SBS。然而,额外的工作证明,△SP是一个无效的指数来评估隔离度(4]。因此,蠕变特性和流变学性能被用于进一步的研究。
3.2.2。从MSCR蠕变特性试验
R,Jnr和累积应变三种改性沥青选择捕获的蠕变特性差异SBSMA前后添加两种类型的碳纳米管在长期热存储周期,如图9和10。
(一)
(b)
(c)
(d)
(一)
(b)
图9显示的值R%在顶部或底部SBSMA要么随贮存时间增加而降低。的R% SBSMA值接近于零10天后热存储。的值JnrSBSMA增加的存储时间。与额外的碳纳米管样品显示更大R%和小Jnr比没有碳纳米管。一个大的R%表示沥青进行小永久变形引起的粘性流和显示低在沥青路面车辙的风险17]。一个小Jnr意味着产生的沥青不能复原的残余应变很小,小的在沥青路面车辙深度17]。因此,在图的结果9说明额外的碳纳米管可以改善antirutting SBSMA无论碳纳米管类型的性能。与此同时,R%,Jnr额外的碳纳米管的样品几乎是维护的时候还不到8天。这一现象表明,额外的碳纳米管可以延长8天的热储存稳定性。比较CNTs-I CNTs-II,存储时间小于或等于6天,热贮存稳定性的改善效果是相似的。与此同时,CNTs-II最好antirutting表演比CNTs-I当存储时间超过6天。
图10显示累计应变三种改性沥青经过10天的蓄热器。顶部或底部,SBSMA显示最大的累积应变,SBS + CNTs-II最小累积应变,和SBS + CNTs-I两者之间。这一发现可能归因于SBS-rich阶段和SBS数量变化的分布在顶部和底部的沥青矩阵。结合图中的数据9、整洁SBSMA失去了弹性回复能力10天后的存储。添加CNTs-I SBSMA,累计应变降低,弹性回复能力提高,弹性回复能力的顶部和底部部分有微小的差别。添加CNTs-II SBSMA,顶部的累积应变减少到大约1/2的SBSMA,和底部的价值达到SBSMA的1/5。因此,在数据的结果9和10显示额外的碳纳米管将赋予SBSMA具有出色的弹性回复能力即使10天后的蓄热器,和比额外的CNTs-I CNTs-II显示更好的改进。
3.2.3。流变特性的动态安全域
复杂的模量(G∗)是一个重要的流变指数密切相关,高温性能计算粘弹性材料的应力-应变率受到正弦加载。因此,G∗选择调查三种改性沥青的流变特性,如图11。
(一)
(b)
图11提供了G∗三改性沥青增加存储时间的变化。SBSMA,G∗顶部和底部大幅随贮存时间增加而降低。△G∗SBSMA第二天也比碳纳米管。SBSMA含有碳纳米管的样品的衰减率明显低于SBSMA没有碳纳米管。与SBS + CNTs-I和SBS + CNTs-II额外CNTs-I SBSMA可以显著减少减少G∗顶部如果存储时间超过6天,G∗底部增加如果存储时间超出2天。额外CNTs-II SBSMA显示类似的规则,但变化程度是不一样的图(11日)。这一现象表明,碳纳米管提高了模量变化的钢筋在沥青与SBS的退化网络。此外,模量略减少当存储时间超过8天。这一现象说明了额外的碳纳米管可以减缓的衰败G∗在长期热存储和提供改进的高温性能。与此同时,比SBSMA CNTs-I CNTs-II显示更好的改进。
3.3。碳纳米管对SBSMA Microcharacteristics
3.3.1。SBS峰值指数从红外光谱变化特征
在提供的红外光谱特征峰的官能团组成物质。图12总结了三种改性沥青样品的红外光谱与不同的存储时间。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
山峰的傅立叶变换红外光谱分为两个部分:官能团面积(1000 - 4000厘米−1)和指纹面积(400 - 1000厘米−1)。功能组,观察到的波数为2850,2920,1450 - 1475厘米−1演示了一种脂肪族的存在长链饱和烃(18]。在指纹区,SBS显示特征峰在波数为699,760,910,966厘米−1,属于苯或芳烃(19]。在699年达到顶峰,966厘米−1属于SBS的聚苯乙烯阶段(20.,21]。966厘米−1SBS的丁二烯伸缩振动,有更强的峰值强度的官能团在SBS超过699厘米−1。基础沥青的特点包括1377达到顶峰,1450 - 1475,2850,2920厘米−1。1377厘米−1代表基础沥青(22]。SBS特性峰值指数我SBS在这项研究中使用捕捉SBS沥青矩阵的变化量,如方程所示(2),年代966年和年代1377年是966年和1377年的峰值区域厘米吗−1,分别。顶部和底部之间的差异越小我SBS价值,改性沥青的热稳定性越好。
结果在图12显示,1377厘米的峰值强度−1对所有样本在顶部或底部改变存储时间存储过程中由于基础沥青老化。峰值的变化在1030厘米−1证明之前的发现。SBS的特征峰,峰的强度在966厘米−1对于SBSMA最初顶部增加然后减少,而底部的值降低到存储时间达到10天。对SBS + CNTs-I,峰值强度为966厘米−1顶部随贮存时间增加而降低,而底部的值略有增加,存储时间。这一发现为SBS + CNTs-II显示出类似的规则,从而揭示不同我SBS。
图13提供了我SBS基于和分离程度变化我SBS在存储了10天。我SBS顶部的SBSMA增加在过去的4天,然后减少到10天图(13日)。一个大的我SBS说明一个大型SBS在沥青。因此,规则表明SBS粒子漂浮储存时间的增加。这种现象导致了大量SBS含量最高,但底部的一个小SBS数量由于较小的密度比沥青SBS。结果还表明,相分离主要发生在4天内和保持稳定在过去6天。的索引我SBS与碳纳米管样品略有变化在10天的存储。比较两种类型的碳纳米管,我SBS的样本CNTs-I顶部显示与存储时间几乎没有变化,而与CNTs-II略下降。该校的指数样本与CNTs-I或CNTs-II底部与贮存时间增加。这一现象表明SBS数量的增加降低了所有样品的顶部添加碳纳米管,而底部的值略有增加的样品证明了网络碳纳米管与SBS之间不够强劲。此外,网络结构形成的碳纳米管和SBS的混合物会导致聚合物密度的增加和促进SBS(底部的容易解决23]。
(一)
(b)
然而,△我SBS显示不同的结果。在图13 (b)为样本,△的特色与碳存储时间,和一个CNTs-II显示大值每一点。CNTs-II的粒径明显大于CNTs-I。因此,明显增加聚合物CNTs-II密度和SBS导致SBS的容易解决粒子比CNTs-I底部。△我SBSSBSMA是完全不同的,增加在过去的四天,然后减少到10天。尽管△我SBSSBSMA下降的第十天,SBSMA的性能已经严重损坏。结壳现象观察SBSMA的第十天,表明SBS聚合物被毁后10天的高温存储。因此,软化点的差别只在顶部和底部之间并不适合捕获聚合物改性沥青的相分离。
3.3.2。分布和肿胀程度从调频SBS-Rich阶段
FM是用来捕获SBSMA SBS-rich阶段分布特征与碳纳米管列在图14。调频图像显示,SBS肿胀的程度的基础上计算方程(3)使用数字图像技术,它被用来估计聚合物的兼容性和沥青间接Sengoz提出(24]。的方程,一个PRP的面积是SBS-rich阶段和一个总是调频的总面积SBSMA图像。最初的调频与MATLAB图像处理,将其转换为二进制图像,它只包含two-pixel值(即0和1),然后到二进制黑色(asphaltene-rich阶段)或白色(SBS-rich阶段)。一个PRP和一个总终于获得了(25]。SBS肿胀的程度是列在图15。
(一)
(b)
(c)
(一)
(b)
(c)
图14表明SBS-rich阶段是明亮的黄色,而asphaltene-rich阶段和碳纳米管由于缺乏荧光几乎是黑色的。SBSMA,粒子的数量和颗粒大小的顶部都增加,而他们的行为是完全相反的底部,如图(14日)。这些结果被图验证(13日)。对于碳纳米管的样品,SBS-rich阶段表现出较小的规模和密度比SBSMA网络。对SBS + CNTs-I SBS-rich阶段略大的粒度比第二天第十天在顶部或底部。同时,底部的SBS + CNTs-I第十天显示大量的SBS粒子比顶部。规则是一样的结果数据10和11从红外光谱。SBS + CNTs-II SBS网络与CNTs-I大大密度比。即使在第十天,大的SBS粒子仍较少比SBS + CNTs-I。
图15显示了三种改性沥青SBS肿胀的程度随着存储时间。对SBS改性沥青、SBS肿胀的程度在增加,然而,这些大幅值随贮存时间增加而降低。这一结果表明,随着储存时间的增加,SBS沥青表面漂浮,和SBS溶解在顶部底部显著增加而减少,最后导致相分离或隔离SBSMA。经过4天的存储、相位差逐渐稳定,但大量的SBS漂浮起来,导致一些从沥青SBS慢慢沉淀,地壳表面上随着时间的流逝。因此,SBS在底部的内容略有下降在过去6天,傅立叶变换红外光谱图的结果13。一个下降的趋势图的底部(15日)最初是由于严重的相分离,然后逐渐增加的温柔。与碳纳米管样品表现出明显的密度比整洁SBSMA SBS网络。SBS + CNTs-I的上升趋势在顶部或底部观察随着存储时间图15 (b)提供改善SBS与沥青之间的兼容性,从而避免分离。王将增加归因于碳纳米管的引入影响运输小分子在沥青和改善SBS与沥青之间的兼容性26]。SBS + CNTs-II显示在图底部的上升趋势15 (c)观察,但下降趋势在前增加存储时间。尽管SBS + CNTs-II,兼容性差的数据仍大于SBSMA。因此,结果表明,额外的碳纳米管可以改善SBSMA的热储存稳定性。然而,FM的结果图像表述不确定CNTs-I和CNTs-II之间的区别。因此,选择了AFM澄清这个问题。
3.3.3。从AFM粒子SBS-Rich阶段的特点
的粒子特征SBS-rich阶段SBSMA与碳纳米管在长期存储从AFM被捕,如数据所示14和15。分散相在AFM图像,显示一些小白点主要包括SBS-rich阶段,在连续相沥青矩阵。蜜蜂的结构基础沥青被归因于蜡,沥青质和微量金属在沥青27,28]。当添加SBS沥青,蜜蜂被膨胀SBS封闭式结构,最后在AFM图像变得模糊(29日]。因此,SBS-rich阶段是用来确定SBS网络变化随着存储时间。
对SBS + CNTs-I图16,确定SBS-rich阶段和沥青矩阵的零天是困难的,但著名的蜜蜂结构仍然是观察到的小白点。存储4天后,蜜蜂的大小结构略大的底部比顶部SBS + CNTs-I。图像的八天SBS + CNTs-I透露,蜜蜂结构底部明显大于顶部,从而证明了相分离发生。图像的十天SBS + CNTs-I观察表明清楚蜜蜂结构顶部和底部,从而暗示SBS聚合物的降解。顶部的蜜蜂结构尺寸略大于底部。样本的SBS + CNTs-II图17SBS的SBS-rich阶段+ CNTs-II零天的密度比SBS + CNTs-I。存储后10天,SBS的SBS +网络CNTs-II顶部和底部显示微不足道的恶化。因此,表面粗糙度基于方程(4)- (6)纳米范围分析基于数字图像技术用于定量描述粒子的特征差异。的方程,R问的均方根粗糙度,R一个粗糙度平均水平,Z(x)的函数描述了表面轮廓分析考虑高度(Z)和位置(x)的样本评价长度”l”,R马克斯是最大的粗糙度。
表4总结了沥青的表面粗糙度和样品不同的存储时间。对SBS + CNTs-I,R问和R一个顶部用2天的存储逐渐增加是由于基础SBS沥青热老化和初始聚合的小粒子大的。在2 - 4天,的值R问和R一个开始减少由于一些CNTs-I SBS的吸收,容易下沉的大密度分散相。在4 - 8天,聚合度对SBS + CNTs-I继续恶化。在8 - 10天,基础沥青的老化导致结壳现象,提供了最大的R对SBS + CNTs-I。对SBS + CNTs-II,R问和R一个在慢慢增加,略有下降。然而,增加的R马克斯在顶部是归因于SBS-rich阶段10天内的聚合。底部的SBS + CNTs-II,尽管波动值R问和R一个观察到,这些波动小。因此,总体情况是相对稳定的。的总体趋势R马克斯减速,从而说明一些SBS粒子仍浮到顶部后10天的存储。翟等人报道的聚合物会缠绕碳纳米材料(30.]。因此,这里的现象可以归因于碳纳米管与SBS卷入。然而,CNTs-II显示更好的抑制效果比CNTs-I SBS粒子的聚合。
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4所示。结论
难以捉摸的热储存稳定性SBSMA吸引了广泛关注超过半个世纪的集中研究。然而,相隔离SBSMA长期蓄热器后不断发生。因此,本研究旨在探讨这个问题使用碳纳米管由于其优秀的界面增强。
问的角色数量SBSMA性能的研究。结果显示,SBSMA与不同类型的碳纳米管热储存稳定性有不同的规则。最优数量的碳纳米管提高储存稳定性SBSMA wt. % 0.5。这种情况导致的顶部和底部之间的最小变化软化点不同,不能挽回的合规、回收率和复杂的模量。
SBSMA macroperformance与碳纳米管在10天内存储的检查。结果显示,不同的软化点,CNTs-II没有显著优势减少△SBSMA但CNTs-I SP。的流变特征,经过10天的存储,最大R%的SBS改性沥青(SBSMA)下降到2.24%,最小的Jnr增加到0.069 1 / kPa,而R%的SBSMA碳纳米管及其62.15%Jnr1 / 0.013 kPa。R%,Jnr与碳纳米管SBSMA显示6天的存储后几乎没有变化。因此,添加碳纳米管赋予SBSMA出色的弹性回复能力甚至10天后的存储。此外,添加碳纳米管复杂模量的衰减慢了下来,CNTs-II显示比在SBSMA CNTs-I更好的改进。
SBSMA microperformance与碳纳米管在10天内存储由傅立叶变换红外光谱研究,调频,AFM。结果表明,SBS提出SBSMA但添加碳纳米管后沉没。这是由于碳纳米管之间的纠缠和SBS,这就增加了密度SBS的阶段。额外的碳纳米管的分布改变SBS-rich阶段,提高了存储过程中肿胀程度。小而致密的SBS与碳纳米管网络中观察到调频和AFM图像,从而表现出改进的热储存稳定性。此外,碳纳米管二比碳纳米管我工作了SBSMA提高储存稳定性;因此,添加碳纳米管直接进入SBSMA证明修改小于一个提前预拌与SBS。这项研究提供了一种新的方法来提高聚合物改性沥青的热储存稳定性。
数据可用性
使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。
信息披露
本研究完成了山东建筑大学交通运输工程学院和哈尔滨工业大学交通科学与工程学院的技术。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突有关的出版。
确认
这项研究是由中国国家自然科学基金(批准号51808322)、山东省自然科学基金、中国(批准号ZR 2018 b EE042)和中国山东大学青年创新团队(批准号2019 kjg004)。
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