高折射率的光学性质研究TeO₂-PbO-ZnO-BaF₂玻璃系统

文摘

亚碲酸盐60张志贤₂-20 pbo - ZnO-xBaF (20 x)₂(x= 1,3,5,6,7,9,11)系列玻璃样本准备。样品的SEM、XRD、DSC、密度、折射率、吸收光谱进行了测试。一个白手起家的光学平台被用来测量和校准的折射率。讨论了玻璃成分和结晶度的关系。密度的影响,摩尔折射率,折射率和金属标准价值的玻璃样品进行了研究。结果表明,TPZBF玻璃折射率高,和折射率BaF增加而增加₂内容。

1。介绍

快速发展的精密光学仪器,光学信息通信、光电产品、等领域,对光学玻璃具有优良性能的需求增加了,并要求正变得越来越高。在光学设计和通信中,高质量的光学玻璃的折射率在1.9和2.2之间是显著简化光学系统,提高成像质量。它起着至关重要的作用在小型化的手机、数码相机、红外应用程序和光通信技术的发展(1- - - - - -3]。

亚碲酸盐玻璃使用张志贤₂作为主要glass-forming身体。它有一个更高的折射率(n> 1.8),熔化温度较低(800 - 950°C),低声子能量(600 - 850厘米⁻¹)、良好的化学稳定性等特点。它是一个很好的材料准备高折射率光学玻璃(4- - - - - -6]。

的TeO₂pbo玻璃系统已经进行了广泛的研究。这个系统有大量glass-forming区域,化学稳定性好,热性能,适用于进一步研究基于这个系统7,8]。添加过渡金属锌氧化物玻璃系统可以扩展透明的玻璃在紫外区域的面积。它可以提高抗湿性,玻璃的化学稳定性和热稳定性在一定程度上,全面提高玻璃的强度,这样玻璃可以稳定应用程序复杂工作条件下(9- - - - - -11]。钡的碱土金属元素是最重要的原子序数,离子半径最大,最强的碱度。因此,添加钡亚碲酸盐玻璃矩阵调整玻璃的结构,提高了玻璃的折射率、密度、光泽和化学稳定性。同时,少量的包也会加速融化和促进玻璃的澄清12,13]。目前,研究表明,张志贤₂-PbO-ZnO系统玻璃具有良好的热稳定性、高机械强度、高吸收和发射截面,广泛有效的荧光线宽,长荧光寿命,低阈值。这是一个理想的增益介质实现高能超短可调谐激光器(14,15]。此外,还有研究添加TeO₂对B₂O₃-PbO-ZnO玻璃系统获得亚碲酸盐玻璃高硼稀土离子掺杂浓度。这些眼镜可以用于光学仪器,如可见光激光器和光纤放大器。然而,这些眼镜的成分含有更多的B₂O₃这些眼镜,导致较低的折射率(9,16]。因此,研究影响因素具有重要意义的TeO折射率₂-PBO-ZnO-BaF₂玻璃系统寻找新的光学材料。

本研究的目的是研究TeO₂-PbO-ZnO-BaF₂玻璃系统通过测量它的扫描电子显微镜(SEM), x射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、密度、折射率、吸收光谱等。折射率和玻璃成分之间的关系进行了探讨。

2。材料和方法

2.1。玻璃制造的

采用传统的熔融淬火技术合成60 teo2-20pbo - (20 x) ZnO-xBaF2 (x= 1,3,5,6,7,9,11摩尔%)眼镜,名叫TPZBF−1−3−5、7−−6日−9,分别和−11。我们使用试剂级化学品为原料,混合均匀后称重。每一批在纯铝融化₂O₃陶瓷坩埚在850°C的范围为1.5 h,然后投到上200 - 250°C预热铜模具。获得的大部分玻璃退火并冷却到室温从250°C到300°C的冷却速率1°C /分钟。冷却玻璃切成玻璃块约20×10×1毫米,和20×10毫米的表面和20×1毫米光学抛光。

2.2。测试玻璃的折射率

使用一个白手起家的光学折射率测量平台。这个平台的结构图如图1。光源是由氦氖激光的波长(lsr650nl - 100) 650海里。激光器发出的光束是线性偏振光,直径约3毫米。梁是厚和强度较低;因此,两个凸光学透镜聚焦光束。如图1,第二凸透镜位于第一凸透镜焦距的两倍。高强度平行光束直径约0.8毫米通过凸透镜的聚焦效果。光学平台的最后有一个独特的倾角,在那里可以安装调整块不同的角度(30°、45°和60°)。我们用螺丝来固定角度调整块和平台一起,然后插入挡板槽的平台。一方面,调整挡板可以牢牢锁角块和凸透镜的平台,另一方面,它可以帮助定位角,减少测量误差。

光束穿过玻璃的位置被记录在一个独特的一张纸。我们用切标志着纸,正常的,在舞台上和定位线。纸张是如图2(一个)。纸张上的定位线正好与舞台的边缘。此外,舞台的高度可以调整。玻璃放置在舞台上,20×1毫米的边缘表面玻璃连着切线,玻璃和阶段都粘在一起。后阶段是压到角调整块的斜方为观察和记录,找到一个方便的位置如图2 (b)。我们发射的光线穿过玻璃相交切线、法线在纸张上,牢牢地固定在底座上固定的阶段,调整到适当的高度,并开始测试。

应该注意的是,在开始测试后,除了更换纸张和角度调整块,平台的其他部分没有拆卸,避免其他错误。

开始测试后,我们可以观察到光通过玻璃和折射,如图2 (c)。我们标记的位置光线退出玻璃针,穿刺点在纸上尽可能小。测试后,我们扫描纸张打印机并上传电脑精确测量折射角。我们使用计算机辅助设计软件打开扫描图片,连接事件点和退出点,测量了正常的线,这条线之间的角度。这个角是折射的角度,如图2 (d)。我们测量在每个年级六个数据(30°、45°和60°),发现平均价值,并把它放到以下公式: 在哪里n折射率,α是入射角,β折射角。

在事件的情况下角为30°,45°,和60°,测试样本的平均在每个入射角和折射角平均折射角放入方程(1)找到对应的折光率。然后,把三个折光指数的平均值测量30°,入射角的45°,60°,获得的平均值测量折射率n_测试通过光学平台。

消除错误,下面的公式是用来正确测量折射率n_测试: 在哪里n_理论理论折射率和吗一个和b是两个修正系数。获得一个和b,标准光学石英玻璃和一个椭圆计用于校准。

标准光学石英玻璃的折射率与波长的可见光的照射下650海里是1.4565。白手起家的光学平台被用来测试标准光学石英玻璃在相同的条件下,以其测试和理论价值为条件发现一个和b。然后,TPBZF-1玻璃的折射率测量用一个椭圆计(j . a . Woollam有限公司公司M2000XF Inc .),和TPBZF-1玻璃的理论和测量值被用作寻找其他条件一个和b。把这两个条件带入方程(2),得到的值一个和b,然后引入其他眼镜的测量值方程(2玻璃折射率)得到相应的修改n。

2.3。玻璃的其他特征

准备眼镜受到不同的特征:扫描电镜进行了使用一个高分辨率环境扫描电子显微镜(范广达650)。SEM图像获得高真空模式和500千伏的加速度。消除充电效果,样品表面喷金;x射线衍射(天涯IV)模式测定在室温下的衍射角2θ= 10°-100°和0.02°/分钟的速度;玻璃化转变温度和结晶温度是由DSC (NETZSCH STA 449 f3)。10毫克样本内加热₂O₃坩埚的升温速率30°C / N分钟₂气氛;密度测量根据阿基米德原理使用纯水(ρ= 0.99980克/厘米³16°C)浸液在室温下;吸收光谱测定波长范围的190 nm - 900 nm使用紫外可见分光光度计(650年PerkinElmerλ)与光学抛光的样品大约5毫米厚度。

3所示。结果与讨论

3.1。扫描电子显微镜(SEM)

装配式TPZBF1-7玻璃是清晰,明亮,亮绿色玻璃。TPZBF-9玻璃也相对明确,但有明显的结晶点。TPZBF-11玻璃完全结晶,不能传输。

SEM图像TPZBF-7眼镜呈现在图3(一个)。这些图像显示玻璃表面没有晶体沉淀因为只有共同的成分。TPZBF1-7示例配置文件被发现是相似的。TPZBF-9样品表面有明显的结晶点;扫描电镜图像的结晶点位置如图3 (b)。

3.2。x射线衍射(XRD)

TPZBF玻璃的XRD衍射图样图所示4。从图可以看出4,当x= 0和7,玻璃粉的x射线模式基本上是相同的。他们有一个宽的衍射峰附近的2θ= 30°,2θ= 50°,分别在衍射模式。没有非常尖锐的衍射峰,这是一个非常典型的非晶态物质的衍射图样。这些表明,BaF的摩尔百分比₂在1%和7%之间(对应于氧化锌的摩尔比例在19%到13%之间),产品获得TPZBF玻璃熔炼后的系统是一个稳定的玻璃结构没有沉淀的结晶阶段(17]。

在玻璃熔化过程中,BaF的一部分₂结合阿₂在环境和转换成包进入玻璃网络作为修饰符和F₂逃到大气中;BaF的另一部分₂打破了密苏里州债券(米= Te、铅、锌),进入玻璃网络形成一个oxyfluoride玻璃结构。因此,玻璃的结晶趋势急剧增加,结晶阶段开始出现。当BaF的摩尔百分比₂达到11%,玻璃完全结晶。水晶阶段观察到TPZBF-9样品被确认为PbF₂和英航₂ZnF₆。我们发现一个化学反应发生在融化形成的玻璃,它的内容如下:

的F元素取代了O元素过剩玻璃网络结构,导致这些PbF₂和英航₂ZnF₆结晶阶段。在图4PbF的高峰阶段₂水晶位于2θ= 28.9°,42.7°,47.0°,和48.2°,分别,而英航的高峰阶段₂ZnF₆水晶位于2θ= 39.2°。

3.3。差示扫描量热法(DSC)

图5的DSC谱TPZBF-7玻璃。从图,玻璃化转变温度 ,的结晶温度T_cΔ,区别T玻璃可以被估计。的值 ,T_c,ΔT266、325和59°C,分别。

Δ的T值可以用来评估玻璃的热稳定性。Δ越大T期间,更广泛的可操作的范围没有使不透明玻璃融化和热稳定性越好。Δ的T价值TPZBF-7样品59°C,这是一个小亚碲酸盐玻璃的价值。它还可以看到从图5第一结晶峰旁边的玻璃的玻璃转变温度峰值,所以眼镜相对容易结晶的系列(18- - - - - -20.]。

3.4。密度

玻璃的成分和密度如表所示1。随着TPZBF-11组件玻璃析晶,TPZBF-11不是研究下面的属性。从表可以看出1随着BaF₂逐渐取代了氧化锌,玻璃的密度逐渐增加到6.243克/厘米³6.327克/厘米³。

玻璃的密度不仅取决于原子的质量构成的玻璃包装也紧张的原子和配位数。主要是以下两个方面确定TPZBF系列玻璃的密度逐渐增加。一方面,英航的相对原子质量是137.32,而锌的相对原子质量是65.38,远低于英航。另一方面,根据分类的氧化物玻璃网络,包和氧化锌属于修改身体和中间体,分别。作为修改后的身体,包可以进入玻璃网络结构的差距,使玻璃的结构更加紧凑,从而增加了密度。因为锌的极化率^{2 +}离子低于英航^{2 +}和铅^{2 +}离子,氧化锌往往扮演玻璃网络中网络结构的角色(例如,在TeO₂-ZnF₂氧化锌玻璃系统,锌^{2 +}参与玻璃的形成网络的形式氧化锌四面体(21])。减少氧化锌削弱了玻璃网络的建设,减少了分子体积和密度增加了玻璃。因此,在上述两个原因的综合效应,当BaF₂替代氧化锌,玻璃的密度显著增加。

此外,虽然玻璃的密度增加,但增加不明显。这是因为玻璃成分含有20% PbO(摩尔比)。PbO也是一个玻璃网络改造身体,和Pb的分子量大于英航,所以BaF的加法₂只能略微增加玻璃的密度。

3.5。折射率,折射率影响因素

折射率n_理论TPZBF-1玻璃和标准光学石英玻璃和一个椭圆计测量。测试折射率n_测试TPZBF1-9玻璃与一位白手起家的光学测量平台。的n_理论和n_测试两人带入方程(2)和计算一个和b:

的价值一个的值是0.9821,b是0.0246。的n_测试TPZBF1-9玻璃被带入方程(2)获得正确的折射率n每个组件的玻璃。结果如表所示2。

白手起家的光学平台折射率误差为0.0824%,标准光学石英玻璃为0.5521%,玻璃TPZBF-1组成。这两个错误的值都低于1%。因此,测量结果相对准确。

玻璃的折射率和其他物理性质如表所示3。

从表可以看出3随着BaF₂取代氧化锌,玻璃的折射率增加。玻璃的折射率取决于玻璃的密度和内部离子的极化率。

h . n . Ritland的研究显示,玻璃的折射率是一个单值函数的密度22]。一般来说,玻璃的密度越大,玻璃网络密度和更紧凑的结构和玻璃中的慢光的传播,所以折射率相应增加。相反,低密度,折射率越小。TPZBF系列玻璃的密度、折射率也符合这个规则。

根据麦克斯韦电磁场理论,光在介质的传播速度

的表达n从以下推断: 在哪里c光速在真空中,μ介质的磁导率,ε介质的介电常数,μ₀是在真空中磁导率,ε₀真空中的介电常数,μ_r介质的相对渗透率,ε_r是中电气的相对介电常数。在电介质等无机材料,μ_r≈1,所以n≈ε_r^1/2。

这表明折射率的介质介电常数的增加而增加。介电常数与介质的两极分化。媒介的两极分化越高,折射率越大。

当光线穿过玻璃,它会导致两极分化的离子在玻璃容器内。离子的两极分化,反过来,影响光波的传播速度的玻璃。极化率越大,能量越大吸收光波通过之后,更重要的传播速度的降低,折射率越大。

两极分化过程分为被动两极分化和活跃的两极分化23]。被动分化意味着离子极化下外部其他离子所产生的电场。分化率α表达它的大小。主动分化意味着离子利用电场作用于周围其他离子离子极化。一般来说,阴离子(O^{2 -}F⁻)有一个大的半径和很容易变形和分化,但主动分化能力较低。阳离子半径(Te^{4 +}、铅^{2 +},英航^{2 +},锌^{2 +})是相对较小的,当电价高,其活跃的分化影响很大但是分化程度很低。离子的半径和极化率TPZBF系列玻璃中包含如表所示4。

英航的极化率^{2 +}比锌离子要高得多^{2 +}离子,BaF₂替代氧化锌,玻璃的折射率增加。

从表可以看出4英航的离子半径^{2 +}离子也比锌^{2 +}离子。当阳离子的半径相同的原子(Ba价增加^{2 +}⟶锌^{2 +})、摩尔体积和摩尔折射率玻璃的同时,增加和摩尔体积的增加减少了玻璃的折射。摩尔折射率的增加提高了玻璃的折射率,所以没有玻璃的折射率之间的线性关系和离子半径。然而,它可以从其他角度证明英航的大离子半径^{2 +}玻璃离子可以提供更高的折射率。

摩尔体积R_米玻璃可以使用以下公式计算24]: 在哪里米的摩尔质量是玻璃,d是密度,n玻璃的折射率。

玻璃的折射率可以被视为它的线性和非线性折射指数的总和,如以下公式所示(25]: 在哪里n₀是线性折射率,n₂非线性折射率,E的磁场强度。这意味着更高的非线性折射率n₂,折射率越高n的玻璃。

根据研究结论Nasu [26),非线性折射率n₂玻璃摩尔折射率之比正比摩尔体积(R_米/V_米)。摩尔体积V_米,摩尔折射率R_米,他们比玻璃如表所示3。BaF的内容₂增加的价值R_米/V_米玻璃从0.6033增加到0.6295。因此,替代BaF的氧化锌₂增加了玻璃的折射率。

3.6。吸收光谱

图6显示了TPZBF眼镜的吸收光谱。从图可以看出,随着BaF₂逐渐取代了氧化锌,玻璃的紫外吸收边界地区逐渐转移到长波长方向。这种现象主要是因为英航的极化率^{2 +}高于锌离子^{2 +},从而导致更强的吸收紫外线的玻璃,它吸收边界向长波长方向转变。

TPZBF-9样本进行了一定程度的结晶,所以它的透光率也相应受到影响,显著降低系统中比其他的眼镜。

小图片上人物的右手角落6是一个部分的照片500 - 700海里。从图中可以看出BaF₂逐渐取代了氧化锌,玻璃的吸收强度降低。这是因为以下公式存在于玻璃的透明区域(27]: OD是光密度和在哪里n是玻璃的折射率。如果OD被认为是一个函数n,当n> 1,OD单调减少,也就是说,折射率越高,吸收强度越低。TPZBF系列玻璃在这个区域的吸收强度随BaF2内容的增加而减小。这一现象与折射率的变化规律是一致的。

4所示。结论

60张志贤₂-20 pbo - ZnO-xBaF (20 x)₂亚碲酸盐系列玻璃制备,SEM, XRD、DSC、密度、折射率和吸收光谱测试。散装固体折射率的测试平台,成立后,错误被发现在1%测试与标准光学石英玻璃和TPZBF系列玻璃。

通过测试和计算准备TPZBF系列玻璃,下面经常被发现。随着BaF₂在玻璃成分替代氧化锌,玻璃的密度和折光率逐渐增加。吸收光谱的吸收边向长波长方向转变,和紫外吸收增加。当BaF的摩尔比率₂成分超过9%,玻璃开始显示出更明显的倾向于结晶和透光率显著降低。

数据可用性

文章中的数据是可用的,如果必要的。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作是由科研项目北京教育委员会(110052971803/069);中国自然科学基金会(11963004);和山东省自然科学基金(ZR2020MA095)。

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