文摘

钡hexaferrite (BaFe₁₂O₁₉)主导技术的许多方面,作为一个永久磁铁,磁电,热能,和电动马达,发电机,微波设备和药物输送系统。BaFe的合成是一个挑战₁₂O₁₉共沉淀法。结果,检查影响因素进行的研究是BaFe的属性₁₂O₁₉在制备过程中,特别是干燥温度的混合物。前体沉淀,通过一些程序步骤,以及在450 rpm在一定温度下搅拌一段时间,同时将沉淀剂滴状;样品在不同温度下干燥。最后的样本退火温度以同样的速度在相同的时间间隔。结果描述,在不同温度下干燥导致的变化磁场和BaFe微观结构的性质₁₂O₁₉,表明高温干燥导致高饱和磁化强度较低的矫顽力。

1。介绍

BaFe₁₂O₁₉应用于各种创新的仪器技术的过去,现在,和未来的使用。它是复杂的识别任何技术检测铁素体。BaFe₁₂O₁₉长期以来一直认为行业由于其通用的应用程序,可靠性、温度稳定,低价格组成。这种化合物的组成元素的可用性造成的大部分磁BaFe市场₁₂O₁₉;参见[1- - - - - -6]。

BaFe₁₂O₁₉六角晶体结构,属于包含“R”的磁铁铅矿水晶块(BaFe吗₆O₁₁)²⁻)和一块立方“S”((Fe₆O₈)^{2 +}在c-direction)。当这些块旋转180°,他们会用和R与宪法单位细胞(SG: P63 / mmc,一个= 0.588海里,c= 2.318海里)。首选的轴是c-direction所有松散的晶体很容易沿着c-axis对齐平行于磁场。磁性不同排列的方向是不同的,因此,磁晶各向异性的过渡中起着重要作用的畴壁能够确定精确的磁特性的化合物7]。

此外,英航^{2 +}是一个中断的晶体结构,用于在晶格中创建污染为了保持一个特定方向的磁偶极矩;因此,各向异性。这是一个自然的发生。然而,额外的物质如铝,铜、Tn和锌离子,通常,故意提高磁性代替。这可能会改变材料的微观结构,影响磁性以及机制形成畴壁和整个畴壁的运动7]。

各种方法被用于BaFe₁₂O₁₉合成法,包括溶胶-凝胶技术,玻璃结晶,微乳液法,水热法和共沉淀法8]。共沉淀法是最好的和最吸引人的由于操作简单与别人相比(4]。

然而,有许多试图探索一些异常影响BaFe的属性₁₂O₁₉共沉淀法。煅烧温度的影响以及公司BaFe的属性₁₂O₁₉研究了由Hajanbar et al。9),发现结晶相的增长越来越明显提高退火温度。磁性同样减少当公司夹住。随着BaFe₁₂O₁₉阶段的成长,矫顽力是有效减少由于温度对磁晶各向异性的依赖。Mosleh et al。10]研究退火温度的影响,这是彻底的检查,最后发现退火90至500°C导致超顺磁的特性,同时也表明,随着温度增加,矫顽力也增加到最大的矫顽力和饱和磁化强度在900°C。同样清楚的是,矫顽力随粒子的大小。Yesano和Phokha11对BaFe]表明,pH值有影响₁₂O₁₉属性。然而,SEM图像被认为是纳米棒当退火温度是800到1000°C。然而,这一发现相比9,10),矫顽力是出乎意料地倒。的违规行为是有限的退火温度和pH值的影响,发现的Balamurugun et al。12),为研究提供了一个很好的调查不同沉淀剂的影响。在所有的沉淀剂,其中两个,氢氧化钠和Na₂有限公司₃最终发现,几乎单相BaFe所示₁₂O₁₉。

此外,强调其他因素影响BaFe的属性₁₂O₁₉共沉淀法是非常重要的。因此,本研究在很大程度上是依赖于共沉淀法。共同沉淀只是一个合适的物质的沉淀在两个或两个以上的化合物的混合物。沿途有一些阶段,涉及控制温度在混合过程中磁搅拌器,以及降水后干燥的示例中使用的温度。干燥温度是最重要的概念实现高磁性。

这种效应却没有得到足够关注。它必须谨慎对待,因为共沉淀法合成BaFe使用₁₂O₁₉纳米粒子的形成导致了两种截然不同的结晶阶段。最终烧结前样品的干燥温度影响结晶相的状态通过调整晶格参数。通过不同干燥温度、依从性的两个阶段由于交互显示不同的结果。

本文主要探讨干燥温度对磁性的影响以及微观结构BaFe的属性₁₂O₁₉。这是由于大量的可用性研究文章展示退火的影响在更高的温度,pH值变化的影响,以及不同的沉淀剂的影响。然而,没有努力调节干燥温度。

下面是剩余的部分是如何组织:部分2提供了实验方法,而部分3结果与讨论,包括x射线衍射、微晶尺寸和应变的计算,磁性和形态。最后一节包括结论描述明确预测未来的努力。

2。实验方法

采用共沉淀法合成钡hexaferrite纳米颗粒。化学计量的高纯六水合氯化铁(FeCl₃.6H₂O)和六水合氯化钡(BaCl₂.6H₂O)溶解在蒸馏水,搅拌30分钟在450转80°C的温度。之后,氨是缓慢,一滴一滴地应用于搅拌溶液,直到pH值达到9。最后,沉淀用蒸馏水洗了三次样品,并分为三个部分。样本干在150、70和40°C (年代1,年代2,年代3)两个小时在退火前三个小时的900°C。样品受到X射线衍射(XRD)和X Panalytical 'Pert Pro(模型)使用铜阳极渗透媒体操作的高电压下40 kV连同30 mA,用于分析来确定水晶阶段以及结构属性。的磁行为样本调查使用振动样品磁强计(VSM)。分析了微观结构使用扫描电子显微镜(SEM)和TESCAN Vega3(模型)来查看样品的微观结构特性在不同的温度下擦干。

3所示。结果与讨论

本节精确地探讨了不同样品的晶格的实际观察证明在这个实验中相关影响;分析方法也适用于计算微晶尺寸和压力。最后,磁性和形态显然是详细说明。

3.1。x射线衍射(XRD)

数据1和2现在样品的x射线衍射模式干在不同的温度下。样本的晶格参数表所示1。

BaFe占用的空间₁₂O₁₉和赤铁矿(铁₂O₃)不同,但几乎相等的密度,也就是说,铁的质量₂O₃放大BaFe的质量₁₂O₁₉。当干燥温度是70和150°C,菱形的铁的形状₂O₃收缩改变晶格参数稍微宽松的质量,证明体积密度增加不改变。对于BaFe₁₂O₁₉,发现有一个晶格在干燥温度的偏差70和150°C。六角晶胞的体积增加而晶格常数参数发生改变,密度保持不变。

方程(1)表示对晶格常数变化的影响参数对峰值,由于温度的变化与米勒指数(13]。晶格参数“a”和“c”以及波长( )在x光暴露的常数。如果这些参数被修改,峰值和米勒指数也会改变。

事实上,当这些样品暴露在x射线,其内部分子性质由不同方向不同而不同。因此,磁性变化自协调内部分子的不同格式。x射线应用于材料,以分析其微观结构由于更高的能量强度的电磁波谱导致渗透内部物质的一部分。x射线的强度反映在不同的订单和不同角度(峰值)。如图1,因为方向不同,这导致不同的散射。因此,从每个峰值不同强度的观察。作为一个结果,它是不可能检测相同的属性的物质有不同的取向。

XRD结果提出需要详细说明。样例年代1峰是18.94,22.97,30.28,30.89,32.23,35.76,37.12,40.28,42.5,46.5,54岁,55.05,56.5,62.36,63.1,63.95,65.54,67.36,72.61,75.54,72年,在图79.441。它们对应于以下反思:(102),(106),(110),(108),(203),(205),(206),(1 0 11),(2 0 11),(2 0 14),(2,1,13),(3、1、17)和(403),他们属于BaFe₁₂O₁₉阶段JCPDS数量00-039-1433。这些山峰都是晶体,而剩下的高峰值24.2,33.2,41岁,49.43,57.5,80.66和83.10。它们对应于(012),(104),(113),(024),(018),(128)和(0、2、10)反射和铁是完全匹配的₂O₃阶段JCPDS数量01-080-2377。

年代2是同样如图1的,包括BaFe₁₂O₁₉和菲₂O₃阶段在不同的JCPDS数字记录。以下的山峰与JCPDS数量00-043-0002,和它们的值是19.06,23.09,30.28,32.22,34.07,35.64,37.11,40.27,42.48,46.63,54.06,55.04,56.50,57.61,59.91,62.48,63.09,67.48,71.88,72.6,75.41,78.93和83.22。它们对应于以下反思:(102),(006),(110),(107),(008),(114),(108),(203),(205),(206),(1 0 11),(300),(217),(2 0 11),(2 0 14),(228),(317),(403),(406)和(0,0,20)。而其余的山峰是24.18,33.21,49.43,64.06和65.53,这些山峰是完全与菲的JCDPS号01-079-1741₂O₃阶段和他们对应以下反思:(012),(104),(024),(220)和(300)。

然而,表1显示,年代1,年代2具有相同的密度。探索出密度相等年代1,年代XRD结果呈现在图21也很重要。的反射(114),(203),(110),(205),(108),(006),(008)和(206)都是相同的年代1,年代2但有不同的强度,表明年代2在所有这些反射密度。否则,他们几乎是相同的在以下反思:(1 0 11),(300),(217),(2 0 11),(2 0 14),(317)和(102)。在菲₂O₃阶段,包括最高的强度(104)反射,部分与铁的密度₂O₃在年代1,年代2。这表明的密度年代1,年代2是相当于表中给出的结果1。

年代3是呈现在图2,其中包含不同的山峰,包括30.88,32.62,33.62,34.53,37.5,40.81,42.81,47岁,54.37,55.56,56.83,60.5,63.4,64.38,65.84,67.75和73.03。他们对应下面的反射(008),(107),(113),(114),(203),(205),(112),(2 0 12),(2 0 13),(0,0,16),(2,1,11),(2 0 14),(317)。山顶发现对应的倒影,JCPDS BaFe号01-078-0133₁₂O₁₉阶段,而其他山峰是36.17,41.36,50岁和50.64,对应于这些反射:(110),(113),(110)和(024)。他们是完全匹配的JCPDS号01-084-0309菲₂O₃阶段。

从表1的密度年代3是不同于年代2,年代3,同时,从XRD结果呈现在图2相比,具有不同的反射和强度年代1,年代2。在这个示例中,只有三个BaFe的倒影₁₂O₁₉是相同的,年代1,年代2,列出(114)、(203)和(205)同时进行。这些反射的强度密度比年代1,年代2。这些反射角度或峰值相同年代1,年代2但在强度不同,它直接表示部分的质量,而其余山峰反射有不同的模式的高强度,表明整个样本的密度比年代1,年代2。的确,年代3是在良好的协议与表中给出的结果1。

结果不同的峰值强度,XRD的结果数据1和2证实,不同类型的样品。连续样本的峰值强度是不同的。因此,检测到不同的阶段,在铁一样₂O₃和BaFe₁₂O₁₉山峰被引用不同的JCPDS数字。的铁₂O₃在中间阶段合成BaFe吗₁₂O₁₉。

退火贡献BaFe的形成₁₂O₁₉由于高烧结阶段发生。一些铁₂O₃保持阶段,和峰值出现烧结形成BaFe之一₁₂O₁₉的山峰也呈现不同的强度(见图1和2)。然而,菲₂O₃阶段在所有样本由于不同方向是不同的。这些阶段被认为是反铁磁性的,因为这种化合物的磁偶极矩反平行的形式排列。

退火样品的各种化合物的磁偶极矩,产生不平等的磁偶极矩东方反平行的顺序,因为不同的原子物质,从而导致形成BaFe₁₂O₁₉。因此,产生磁通,而一些铁₂O₃在退火过程中未烧结不这样做,只留下BaFe₁₂O₁₉生产净磁通,如图3。

微晶的大小和样品的应变能计算使用以下关系14,15]:

β_水晶和β_应变是由于在半峰全宽水晶以及应变而强度D,θ,ε微晶尺寸,峰,分别和应变。方程(2)应用于计算微晶大小粒径时完美的球形,因此应变可以涉及影响结果;Stokes-Wilson公式给出了方程(3)表示应变计算由于峰展宽。

3.1.1。计算的微晶尺寸和压力

Williamson-Hall方程非常适合用于分析涉及两个或两个以上的阶段,在它们之间的关系可以被测量的大小显示菌株;看到方程(5)。是半峰强度峰值的宽度,峰值的位置,ε是应变,k谢勒常数,λ是波长,D微晶的大小(16]。

从方程(2)和(3),β_水晶和β_应变转到主题然后替换的关系方程(4)最后格式化以下方程:

同样,当方程(5)正是观察,和是唯一不同的数量。在的具体模式年代从图11,所有的山峰与JCPDS模式01-080-2377和00-039-1433。他们是32山峰呈现为“n”。计算通过的变量数量β_hkl因为θ为“y罪”,4θ为“x”,采用最小二乘法线性拟合,对应于这个公式=米 +c。在这里和是平均的x和y而“米”表示ε,“c”表示kλ/D(5)。这个想法的确切值应变和微晶尺寸计算。应变和微晶的大小是由方程(6)和(7),分别17]:

样本之间的关系年代1,年代2,年代3如图4。现有的差异显然是探索显示截距和斜率的变化。方程的截距和斜率数值计算(6)和(7),分别。斜率是直接解释应变在拦截谢勒的产物的比例常数和波长微晶的大小。计算是数值;见表2和3。

表中给出的值2是代替方程(6);不同的应变值年代1,年代2,年代3计算和列在下表中3。

方程(7)得到基于最小二乘法公式通过拦截(kλ/D)的关系的主题。的比例的总和”y”到“n“平均”y”,同样,”之和的比例x”到“n“平均”x”。这些平均值计算和列在下表中2;使用压力(ε)计算方程(6),我们同样可以替代ε方程(7)和计算的价值kλ/D使用的平均值x和y在表2。

它是注意到k和λ是常数,所以当这些值代替的价值kλ/D,可以计算出微晶的大小年代1,年代2,年代3导致不同的微晶尺寸表3对于不同的样品。样本之间的差异年代1,年代2,年代3代表分析;发现样本年代1,年代3株大大不同于几乎相同年代2,微晶大小不同的干燥温度递减。

3.2。磁性

这是显示在图3和表4样品的磁性是由于不同方向截然相反。

根据图3,样本的大小是不同的是明确指出:在样本年代1,矫顽力高于样本年代2,年代3所示。的剩余磁化强度年代2的剩余磁化强度放大年代2,年代3所示。在磁滞回线,这剩余磁化强度显示的速度保持力的磁铁在缺乏应用磁场。现在,通过精确的观察报告的样本表4磁滞回线如图3,剩余磁化强度显著不同。

然而,样本非常不同的各向异性,导致产生不同的饱和磁化强度。与深入的说明,年代1拥有更高的各向异性,这意味着域包含电子旋转更比年代2,年代3,因此域墙更因此畴壁窄。在这种方式中,磁偶极矩可以通过不同的领域,和交换相互作用相同的磁极发生在这个过程。相互作用能高,因为在不同的边界方向的变化。因此,最小净剩余磁化展年代1。

年代2低矫顽力,直接证明了各向异性较低,因为它含有较少的领域,因此交流互动少是因为几个磁偶极矩的方向改变,哪些属性生产更高的剩余磁化强度。同样的,年代3低矫顽力、磁偶极矩的扰动小,因此最小剩余磁化强度有经验。事实上,各向异性的磁铁可以随干燥温度,它仅仅是观察图3。在这方面,各向异性是倾斜的大小成正比的温度。

饱和磁化强度的差异之间的样品需要详细说明。的年代1矫顽力4030 Oe如图3,这是定义为应用领域,可以克服畴壁的能量通过迫使畴壁移动,直到一个域。因此,减少能量的交互。由于没有从域过渡到域,所有磁偶极矩仍在各自的秩序,导致饱和磁化14.4 emu / g。

年代2可以承受任何应用领域小于1080 Oe;1080 Oe以上,域壁完全倒塌,单个域。结果,相互作用能显著减少,因为没有转变的方向从域域磁偶极矩的旋转方式由于各种碰撞边界。因此,饱和磁化强度的47 emu / g形成。年代3 300 Oe的矫顽力;它是最小的应用领域将多个域转换为单个域的能力。它表明域壁很少与别人相比,但磁晶各向异性对畴壁的影响在这个示例极其微弱,小级的应用领域取消所有域壁形成高饱和磁化强度的65 emu / g。

除此之外,样品干在150°C的微晶尺寸为105.12 nm(见表4),它被认为是散装材料,而另一样品干70和40°C的微晶尺寸91.6和83.5 nm,分别。的年代2,年代3纳米颗粒的粒径,这些样本的旋转力量是10000倍的旋转样品年代1。因此,较高的饱和磁化强度是有经验。粒子的大小成正比的矫顽力;样品年代2,年代3行为superferrimagnetism行为导致形成高饱和磁化强度对颗粒大小,目睹了在Williamson-Hall方程分析。

有正面和负面两种磁滞回线的饱和磁化强度;详情见图3的发射和接收,表示磁铁的磁通。这些饱和磁化导致单个域,然后磁偶极矩也加强了反平行的形式由于磁极之间的交流互动。铁的氧化亚铁磁性相是不同原子物质的合成。因此,磁通形成,因为其他的阶段被认为是铁₂O₃没有磁通和反铁磁性的。净磁通量释放一块磁铁的一端(北极)和结束在另一端(南极)。因此,饱和磁化强度、矫顽力用来形成这种行为,和磁化后保留删除应用领域分为积极的和消极的,由于磁通将不断通过各种磁铁的两极骑车。

3.3。形态

SEM是用来定义如何显微结构的形状出现;不同样品的外观检测不同,所有形状都观察到图5。每个阶段的显微结构的影响是不同的。每个阶段都有域壁时不饱和状态。强烈的速度把域墙是由于磁晶各向异性的影响(18]。这种各向异性严格限制域壁从其他的移动实现单个域的高速率交互。样品的各向异性是不对称的SEM图像直接成比例。

在年代1,的速度各向异性是注意到大大不同于年代2,年代3所示。的各向异性年代1是4倍的各向异性年代2,约13倍的各向异性年代3,因为矫顽力成正比表中很明显的各向异性4和图3的区别,以及SEM图像呈现在图5。因此,饱和磁化强度的增加年代2,年代3是由于更少的各向异性,这意味着部分将导致高饱和磁化强度和矫顽力低的形成。

4所示。结论

密集的工作是探索干燥温度对磁性的影响,微观结构BaFe的属性₁₂O₁₉。共沉淀前驱。发现干燥温度的主要因素的改变,造成微观结构特性的变化以及BaFe的磁性₁₂O₁₉当温度改变混合阶段。样品在不同温度下干燥和处理是一个相同的退火处理。不同的结果被发现后报告最后的样本XRD,扫描仪,扫描电镜。干燥温度低导致低矫顽力的影响和对称的SEM图像而干燥温度高导致高矫顽力和不对称的扫描电镜图像。进一步透露,高速率域之间的相互作用导致强烈的域将墙壁以及SEM图像的不对称。此外,应变和样品的微晶大小是不同的与最小二乘法公式计算时使用Williamson-Hall方程不同的顺序和数量恒定。的年代1,年代3有密切的应变和大大不同于年代2,但是他们的微晶大小降序排列的组织干燥温度。Williamson-Hall方程主要是用于完美的球形形状(19]。在这项研究中,六角形状大约是作为计算球形微晶尺寸,如六角形状不能直接应用于计算微晶大小与扫描电镜图像。否则,研究进行了很大程度上暴露的影响干燥温度对磁性和BaFe微观结构的性质₁₂O₁₉在制备过程中。

数据可用性

原始数据用来支持本研究的发现并不包含在这篇文章。他们可能会在请求进一步的行动。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢磁性亚兹德大学的实验室成员的技术援助和实验系统。