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材料科学与工程进展
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材料科学与工程进展/2021/文章
特刊

多铁材料的进展:块体、纳米和薄膜

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研究文章|开放获取

体积 2021 |文章的ID 5525158 | https://doi.org/10.1155/2021/5525158

Ashwini Kumar, Poorva Sharma, Li Qi, Fujun Qiu, Jianhui Yan, Jingyou Tang, Guolong Tan， ＂铅和钛修饰BiFeO自旋重定向跃迁的观察3.多铁性"，材料科学与工程进展， 卷。2021， 文章的ID5525158， 9 页面， 2021． https://doi.org/10.1155/2021/5525158

铅和钛修饰BiFeO自旋重定向跃迁的观察3.多铁性

Ashwini Kumar.，1 Poorva沙玛，1 气李，2 邱总，1 Jianhui严，1 Jingyou唐，1 和 Guolong谭1，3.

1泸州职业技术学院电气与电子工程学院多功能材料重点实验室，四川泸州- 646000

2东南大学物理学院，江苏南京211189

3.武汉理工大学新材料研究所，湖北武汉430070

学术编辑器:艾丽西亚·e·阿瑞斯
收到了 2021年5月06
接受 2021年9月23日
发表 2021年10月14日

抽象的

我们报道了大块铋的合成和基本表征细节1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05,0.1) polycrystalline samples, which have been synthesized using the conventional solid-state route. We studied the effects of partially doping of Pb and Ti ion on structural, vibrational, and magnetic properties of multiferroic BiFeO3.．用x射线衍射(XRD)进行了晶体学研究，然后进行了Rietveld细化，确认了化合物的相形成，表明样品具有菱形(R3.c(100%)对称x= 0.05,R3.c(98%) +P4毫米(2%)对称x= 0.1。用x射线吸收光谱法对铁进行了探测l2，3和OK边缘确定BIFEO中FE的价值（电荷）状态3.．有趣的是，磁测量结果表明，在Pb和ti修饰的BiFeO中存在自旋重定向转变3.，表示BiFeO3.研究的样品可能在内存和自旋电子器件中有很好的应用前景。

1.介绍

良好的结构-性能关系可以用于开发新的功能材料和器件。近年来，由于多铁材料在磁有序温度下，由于磁结构的对称性破坏而产生电极化现象，引起了人们的广泛关注。菱形畸变钙钛矿多铁BiFeO3.(BFO)在常规合成条件下表现出丰富多样的自旋、电荷、轨道和晶格自由度之间的微妙相互作用。BFO显示低于Neel温度的g型反铁磁自旋结构(TN= 643 K，在居里温度(TC) = 1103 k [1，2］．铁电钙钛矿PbTiO3.(PTO)是一种著名的四方扭曲钙钛矿，具有空间群P4毫米，TC=763. K, and a large anisotropic thermal expansion [3.］．四边形的对称性如下所示TC在美国，专利商标局属于太空组P4毫米上面,而TC，立方(点3.米）对称描述了系统[4］．由于它们的低成本合成，有趣的物理性质和潜在应用，这些钙钛矿材料引起了极大的兴趣[5，6］．此外，由于观察到超快自旋旋转时间具有可能的工业应用，反铁磁绝缘体中的自旋取向转变(SRT)引起了研究人员的注意[7- - - - - -10］．在BiFeO中有高于或低于室温的SRTs的报道3.［2，10］．然而，单晶磁散射和中子散射研究尚未揭示BiFeO中的这种重定向转变3.因此受到质疑[2，10，11］．

Bhattacharjee等人在(1−)中报道了SRT的明确指示xbfo-（x) PTO固溶体使用磁化和中子散射研究在小成分范围内(0.27 <x< 0.31) (10］．自旋重定向出现在(1−xbfo-（x) PTO不同于RFeO中的SRT3.，但赤铁矿中表现为Morin转变。Gaikwad等也利用低温红外吸收光谱和磁化数据观测到124和213 K附近的两个磁异常，这些异常与Fe的自旋重定向有关３＋离子和自旋玻璃态[2］．FeO的局部结构6八面体具有畸变，为BFO中的自旋声子耦合以及Fe的自旋重定向提供了可靠的标记３＋［2］．Zhu等[12]报告了在一系列(1−xBFO-x美国专利商标局固体的解决方案。在这些固溶体中，四方相、菱形相和正交相同时存在，在四方相段中有较大的四方性。四方对称具有巨大的各向异性[13，14］．根据第一个原理计算，阳离子和阴离子的电子国家之间的杂交对铁电性至关重要[14，15］．Sati等人[16]研究了不同Pr和Ti共掺杂浓度对BiFeO结构、磁性、振动和阻抗特性的影响3.采用传统的固相反应法合成。rietveld -细化的XRD图谱表明，随着掺杂浓度的增加，组分驱动的晶体结构由菱形向正交转变。介电测量结果表明，随着掺杂浓度的增加，介电损耗降低，介电性能增强。阻抗分析证实，随着BiFeO中Pr和Ti浓度的增加3.时，电导率的降低是由于势垒性能的提高，导致晶格畸变抑制了晶格导通路径。共掺杂打破了铁的反平行亚晶格磁化平衡，改善了材料的磁性３＋离子和由结构转变引起的空间调制自旋结构的坍缩[16］．

本文报道了多晶铋的合成、结构和磁性能的分析1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05, 0.1)样本。采用Rietveld精细化方法对结构参数进行了分析。我们研究了Pb和Ti离子掺杂对BiFeO结构、振动和磁性的影响3.．铋多晶陶瓷1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)分别缩写为BPFTO-05和BPFTO-10，以便进一步沟通。

2.实验的细节

多晶Bi1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)。铋等高纯氧化物2O3.(纯度99.99%)、铁2O3.(99.9%纯度)、PbO(99.99%纯度)、TiO2(99.99%纯度)作为起始试剂。将起始试剂仔细称重，并以化学计量比在玛瑙砂浆中混合6小时，使用高纯酒精作为介质，然后在650°C下煅烧6小时。浸出过程采用蒸馏水和HNO3.从样品中除去杂质。收集底部的沉淀的前体颗粒，弃去了顶层的过量盐。用蒸馏水和HNO重复倒出颗粒3.消除杂质。洗涤后的颗粒在室温下干燥，再在700℃下煅烧5小时[17，18］．用CUK进行XRD测量α1(1.5406 Å)辐射，使用Bruker D8先进x射线衍射仪，并用Rietveld精细化方法分析[17］．拉曼光谱由“Jobin-Yovn Horiba LABRAM (System HR800)光谱仪进行，488 nm激发源配备Peltier冷却CCD探测器(1024 × 256像素26微米)”[17］．使用物理特性测量系统(Quantum Design, PPMS-9)进行直流磁化测量。利用零场冷却(ZFC)和场冷却(FC)过程获得了磁化的温度依赖性[19］．在北京同步辐射装置(BSRF)光电子站，采用线偏振光和总电子产额模式，在正常入射情况下使用XAS。XAS的分辨率为0.3 eV [20.］．

3.结果与讨论

3．1.结构研究

数字1显示了Bi的x射线衍射图1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05, 0.1)，分别缩写为BPFTO-05和BPFTO-10。x射线衍射数据表明，BPFTO-05样品具有菱形结构R3.c空间群。所得衍射峰完全符合JCPDS文件86-1518所对应的标准晶体数据[17]，而样品BPFTO-10显示混合相(R3.c98% +P4毫米，2％）对称性[21]，除2附近的低强度杂质峰外，与参考数据(JCPDS文件号72-1832)完全匹配θ.=27．86° and 29.04° related to Bi2菲4O9．与BPFTO-05相比，BPFTO-10的峰值分裂正在减少[22两相共存的结果。四方相具有较大的各向异性[23］．通过改进得到的重要晶体参数如表所示1．


图1
Bi的x射线粉末衍射(XRD)图1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)在室温下大块陶瓷。
参数 x= 0.05 x= 0.1
2θ.范围(度) 20°-80° 20°-80°
步长(度)。 0.02° 0.02°
波长 1.5406 1.5406
细化参数数 25 21
空间群 R3.c（100%） R3.c(99%) +P4毫米（1％）
一个(一) 5.5865 (3) 5.5854 (5) / 4.5854 (5)
b(一) 5.5865 (3) 5.5854 (5) / 4.5854 (5)
c(一) 13.8757 (3) 13.8595 (3) / 5.9453 (4)
卷(一个3.） 374.88（1） 374.451（1）/125.021（2）
RF 3.68 4.05/59.1
R布喇格 4.48 5.12/91.9
Rwp 12.4 12.0
R经验值 6.94 9.37
Rp 14．3 20.0
χ2 2.89 1.638
GOF 1．7 1．3
表1
详细的rietveld -细化的Bi的XRD参数1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)样本。
3．2．XRD数据的Rietveld细化

使用FullProf软件改进了BPFTO-05和BPFTO-10陶瓷的室温XRD模式，如图所示2(一个)和2 (b)．在细化过程中，细化了晶格参数和剖面参数，将原子位置和各向异性位移参数固定于之前报道的值[24］．计算得到的两种样品的XRD谱图与实验观测的XRD谱图基本一致，且大多较小R值如表中所示1．样品的晶格坐标如表所示2．对于BPFTO-05，精致的晶格参数如一个= 5.5785 Å andc= 13.8547 Å和结晶角，即α=β= 90°,γ.= 120°，与菱形配合良好R3.c另一份报告所述的对称性[17，25］．

(一)＂name=
(一)
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(b)
图2
Rietveld细化了Bi的XRD谱图1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05),双1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.1）bulk ceramic. The open red circles represent the observed patterns; continuous black and blue color lines represent calculated and difference patterns, respectively. The green tick marks correspond to the position of the allowed Bragg reflections. (a) BPFTO-05. (b) BPFTO-10.
x y z
BiFeO3.（R3.c) ［25］
 Bi 0．0 0．0 0.2755
菲 0．0 0．0 0．0
O 0.6679 0.7647 0.5489
x= 0.05R3.c（100%）
Bi / Pb 0．0 0．0 0.2755
菲/Ti 0．0 0．0 0．0
O 0.6684 0.7648 0.5492
x= 0.1R3.c(99%) +P4毫米（1％）
Bi / Pb 0.0/0.0 0.0/0.0 0.2723/0.0
菲/Ti 0.0000 / 0.5 0.0/0.5 0.0/0.5973
1 ——/ 0.5 ——/ 0.5 ——/ 0.1784
0 2 −1.5575/0.5 −0.062/0.0 -0.1786 / 0.685
表2
Bi的精细结构参数1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)大块陶瓷。
3．3.扫描电镜显微照片分析

数字3.显示了BPFTO-05和BPFTO-10样品的SEM显微照片。扫描电镜可以清晰地显示出多晶制备样品的片状形貌，Pb和Ti离子的掺杂对BFO的形貌有很大的影响。显微照片显示了致密的结构，大小不一的薄片。此外，BPFTO-10样品中的断口类型表面明显更穿晶，表现出更强的内应力，这可能是由于该成分具有更高的四方畸变[22，26］．对于这两个样品，发现不均匀的晶粒生长导致显著的残余孔隙。BPFTO-05的平均晶粒尺寸约为0.8-1μ.m, BPFTO-10为0.5-0.8μ.m.添加Pb和Ti离子BiFeO可以降低平均晶粒尺寸3.归因于不同离子尺寸的Pb２＋和钛4＋离子比Bi３＋在BiFeO3.．


图3
铋的SEM显微照片1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)颗粒陶瓷。(一)x= 0.05;(b)x= 0.1。
3．4．xa光谱

在BPFTO-05和BPFTO-10样品上进行XAS测量。由于2p岩心-孔自旋-轨道耦合能，实测Fel2，3边缘XAS光谱分为l3.（2p3／2),l2（2p1／2）BPFTO-05和BPFTO-10的区域，如图所示4(一)［27］．当铁离子位于l3.和l2边缘处，光子能量处出现强吸收峰 和 ，分别。的线形 边缘决定了Fe离子的价态信息[27］．我们观察到FE中XAS信号的突出存在l2，3边(20.］．这些结果表明样品具有电子配置，例如α菲2O3.和拉伊奥3.,菲３＋是铁离子的主要氧化态。静电相互作用发生在o2之间p和铁3d 和 轨道,杂交的 与 轨道，O 2的杂交p铁4s /4p在制备的体系中，轨道明显存在。数字4 (b)显示出两种制备的样品的归一化OK边缘XAS光谱，这显然显示出空气O 2p在传导带内的状态[28］．前两个带表示o2的杂化p通过未占据的fe3d分裂的轨道 和 由静电相互作用引起的 和铁3d轨道(28］．然而，另一个始于约540 eV的带特征对应于o2的杂化p铁4年代／4p轨道。bi6杂化的改进年代2孤对氧p在所制备的样品中检测到的轨道是增强铁电行为的原因[20.，27，28］．

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(一)
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(b)
图4
XAS光谱分为（a）l 3.（2p 3／2),l 2（2p 1／22 . because of由于pBPFTO-05和BPFTO-10的芯孔自旋轨道耦合能。(b) BPFTO-05和BPFTO-10样品的OK边缘谱是激发O 2的结果p轨道和Fe轨道相互作用。
3．5．磁场分析

温度依赖性零场冷却，ZFC（绘制着蓝色圆圈），以及现场冷却，Fc（用红色圆圈绘制），BPFTO-05和BPFTO-10样品的磁曲线如图所示5(一个)和5 (b)．在没有外加磁场的情况下，在ZFC模式下将样品冷却到10k温度。然后，在0.1 T的外加磁场下，测量试样随温度升高的磁化强度。而在FC模式下，当将样品冷却到10k温度时测量磁化强度(如图所示)5(一个)和5 (b)）.在FC过程中，磁化强度随温度的升高而降低。同时，在ZFC过程中，在160和232 K温度附近磁化发生磁跃迁。在FC模式下，BPFTO-05样本在233k附近观察到一个明显的异常，揭示了它的AFM行为，并与之前报道的数据很好地匹配[29，30.］．

(一)＂name=
(一)
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(b)
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(c)
(d)＂name=
(d)
图5
(a) BPFTO-05， (b) BPFTO-10， (c) BPFTO-05的M-H回路，(d) BPFTO-10的ZFC和FCC磁化曲线的温度依赖性。

另一种磁跃迁发生在160 K以下的ZFC模式。实验结果表明，低温下Fe自旋有序度的变化是Fe自旋重定向的结果３＋离子在Bifeo3.可与其他稀土正铁氧体相媲美。然而，对于大块BFO单晶，自旋重定向已被描述为接近50k [2，25，31，32］．BFO的这种偏差可以归因于颗粒尺寸效应或SEM显微照片中薄片的存在，这是诱发应变、畸变和晶格无序的原因。在160 K以下，ZFC曲线的磁化强度减小到50 K，然后再次增大到10 K。而在FC曲线上，随着温度的降低，磁化强度没有明显变化，但在232 K左右发生了变化。观测到的SRT的起源是由于Fe的取向３＋自旋和Fe的取向３＋自旋是由反铁磁螺旋序的破坏引起的。对于BFO体系，由于Dzyaloshinskii-Moriya (DM)相互作用，使得磁有序非常复杂，导致Fe的AFM有序发生倾斜３＋系统中的旋转[2］．

根据Gaikwad等人的说法，“AFM的有序导致了自旋的旋转，这种螺旋有序的有序参数是62 nm。在原子力显微镜下观察到小于62 nm的粒子，自旋的螺旋顺序被打破。它抑制了被调制的自旋结构并提高了磁化强度”[2］．随着Pb离子置换的增加，BFO中没有出现明显的BPFTO-05的转变，但BPFTO-10在94、174和224 K温度附近几乎没有出现磁转变的迹象。不知为何，我们发现与BPFTO-05样品相比，BPFTO-10样品的转变温度有小的变化。众所周知，BiFeO3.是反铁磁体和PbTiO3.是抗磁的，因此随着PB和Ti离子的增加，它显然影响磁性，并且可以将磁性过渡完全作为PBTIO消失3.是完全的铁电材料，直到它有一个四方相。根据结构分析，BPFTO-10在MPB附近同时以菱形和四边形两相存在。因此，明智的建议是，这些相中的每一种都在不同的温度下经历反铁磁顺序，从而导致磁矩对温度的依赖异常[12］．的TN两相的值均随中值的增加而减小x跨MPB区域[12］．ZFC模式的磁曲线在自旋重定向区温度下先减小后增大，这与FC模式的磁数据随温度降低而持续减小有明显不同。这种行为唤起了弱铁磁性(FM)与磁性玻璃或簇玻璃(CG)行为的联系[33］．

数据5 (c)和5 (d)表示在10和300 K两种不同温度下磁化强度与磁场的关系。在300 K时记录的磁化回路的残余值为~ 0.004μ.B，如图所示5 (c)和5 (d)．这种弱铁磁矩或反铁磁序倾斜，与其他BiFeO相比显得很小3.例如Bi0．7英航0．3FeO说3.［34，可以发生在四方相内，允许晶格横向软化。我们可以从图中观察到5 (c)和5 (d)在10k时记录的磁化回路的残余值非常小，为~ 0.001μ.B，对于两个样本。在10k下的磁矩在两个制备的样品中都显示出真实的反铁磁有序。然而，合成磁矩的增强可能是由于在BiFeO中掺杂Pb和Ti后，晶体排列的变化导致摆线自旋结构的破坏3.［35- - - - - -38］．

3.6。拉曼分析

在振动研究中，我们在室温下对激发波长为514 nm的BPFTO-05和BPFTO-10样品进行了拉曼光谱探测，如图所示6．扭曲菱形结构的BFO产生18种光声子模式，这些模式可以用以下不可约表示来概括:Γ选择= 41+ 52 + 9E [16］．根据群论，13种模式(Γ拉曼,R3.c= 41+ 9E)为拉曼活性，而5一个2模式为拉曼无效[17，39，40］．一个1模式与铁离子和E模式与Bi离子结合。模态位置与母BFO和掺杂BFO的关系如表所示3.［17，39，41］．在本工作中，获得了BPFTO-05和BPFTO-10样品的10个Raman有源声子模式，包括A1-1，A12,1-3、E-3、E-4、E-5、E-6、E-7、E-8和E-9模式在134(135)、165(166)、214(216)、269(264)、308(309)、368(362)、475(470)、514(524)、542(542)和624(625)厘米处−1与早期报告的数据同意良好[41，42］．主要负责Bi-O共价键的变化的Bi离子孤对电子的立体化学活性来源于BFO的铁电。据信，六种特征模式，即E-1，a1-1，A12,1-3，A1-4和E-2对BFO样品的铁电特性负责[17］．从x射线衍射可以明显看出，晶体的对称性包含菱形(R3.c)和(菱形的(R3.c) +四方相(P4毫米)， Pb离子和Ti离子随后在BFO样品的a位和b位掺杂，与BFO样品相比，其拉曼模有变化。


图6
铋的拉曼光谱1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)，激发波长为514 nm。
拉曼模式(cm−1） 本研究 文学
x= 0.05 x= 0.1 拍频振荡器(39］
一个1－1 165 166 178(一)
一个1－2 214 216 229(一)
一个1－3 - - - - - - - - - - - - 502（a）
一个1－4 - - - - - - - - - - - - 591(一)
e 1 - - - - - - - - - - - - 81（e）
依照 134 135 175 (E)
e - 3 269 264 242 (E)
军医 308 309 276 (E)
E-5 368 362 346（e）
E-6 475 470 368（e）
e - 514 524 430（e）
E-8 - - - - - - 542 468（e）
E-9 624 625 616 (E)
表3
喇曼模式的比较(cm−1从Bi)1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05和0.1)大块陶瓷和文献。

这些晶体结构改变是认为一个网站和b区域障碍由铅和钛离子替换,“导致拉曼模式的转变在高和低频率”突然消失的模式(E-8 BPFTO-05和A1-4 e 1,和依照准备样品)(17］．额外的E-1和E-2模式为68和75厘米−1在掺杂的BFO样品中出现，但在制备的样品中太弱而无法检测。这些现象表明，与BFO和诱导铁电性相比，随着掺杂浓度的增加，Bi-O共价键发生了变化。此外，与纯BFO相比，随着掺杂浓度的增加，制备的BPFTO陶瓷的拉曼特征模向更高的波数方向移动，这是由于Bi-O键振动[43，44］．这可以归因于Pb(207.2)比Bi更低的原子量＋３(208.98)和Ti(47.86)含量高于Fe＋３(55.84) (17］．此外，对于BPFTO-05和BPFTO-10样品，e -模强度增加，而BPFTO-10样品e -模强度增加一个1模态强度显著降低。这可能是由于结构相的单位胞体体积的一些收缩，如菱形(R3.c)和(菱形的(R3.c）+四方（P4毫米)，并解释了掺杂对BFO对称性的影响[16］．双磁子特征在拉曼光谱中几乎不可见，但在本研究中具有优势。我们在约964(955)厘米处检测到宽峰−1BPFTO-05和BPFTO-10的频率范围分别为800-1500 cm−1．双磁子散射频率的峰值位置可能等于由所制备陶瓷的交换参数估计的区域边界磁子能量的两倍[20.］．我们在1107(1108)厘米处观测到了峰值−1和1279厘米−1BPFTO-05和BPFTO-10样品。以上解释的峰被认为是所制备样品的双声子拉曼散射过程[45］．

4.结论

总之,Bi1−xPbx菲1−x“透明国际”xO3.（x= 0.05, 0.1)采用传统的固态合成方法合成了多晶块体陶瓷。x射线衍射和Rietveld细化表明，BPFTO-05和BPFTO-10样品具有(R3.c)和(R3.c + P4毫米)对称，分别由喇曼散射数据证实。通过磁数据，我们观测到了在100 K以上的自旋重定向转变。有必要使用先进的技术，如中子散射，以更详细地研究观察现象的性质。

数据可用性

用于支持本研究表明的数据包括在文章中，并根据要求可从相应的作者获得。

披露

该手稿以摘要形式在国际矿物冶金和材料会议上发表。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

国家自然科学基金项目(11774276)和四川省科技重点项目(2021YFS0355)资助。Kumar和Sharma感谢泸州职业技术学院为他们提供的创业科研经费和良好支持，也感谢泸州人才工作领导小组办公室为高层次人才提供的工作激励和安置补贴。作者感谢S. Satapathy博士的长期合作和多次富有成果的讨论。

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