热解过程中褐煤微孔结构与连通性的演化

摘要

基于高精度微ct (micro-CT)技术，研究了微ct的发展趋势μ研究了褐煤在室温至600℃热解过程中m尺度孔隙结构和连通性。结果表明，褐煤孔隙连通性随温度升高而增大，孔隙结构变化可分为四个阶段:第一个阶段为室温~ 100℃，以小直径孔隙的产生和连接为特征;第二阶段为100-200℃，主要表现为孔隙因热开裂而迅速膨胀互连。第三阶段为200℃~ 450℃，热解孔隙结构演化缓慢。第四阶段为450℃~ 600℃，以热解孔隙互连为特征。当温度为200℃时μ褐煤的米尺度孔隙结构急剧变化。在从室温至600℃的全热解过程，褐煤的孔隙量主要是由直径为0.65-3细孔 μ米在200℃以上，褐煤的孔体积主要由具有直径的孔大于100 μm，但是很少。这些研究成果对褐煤的升级和热解具有重要的理论参考价值。

1.介绍

褐煤是最低级的煤，含碳量低，水分含量高，易风化，易自燃，高挥发，不易储存和运输，以及严重的空气污染在燃烧过程中。这些特性限制了直接开发和褐煤的利用率。然而，褐煤资源丰富，与世界褐煤资源（2,622.9十亿吨），占世界煤炭资源总量（107539万吨）的24.4％。全球能源短缺已提醒褐煤的经济价值及其相关加工技术的研究。近年来，显著研究主要集中在技术升级为褐煤，提高煤炭质量，获得更经济和安全利用褐煤。

褐煤的升级方法有很多[1- - - - - -3.]，但基本工艺可分为两个过程:脱水和热解。目前，脱水是一种基础工艺，而热解是一种很有前途的方法。煤热解是一个传热传质过程。煤本身既是热解的受体，又是热解热质的载体。煤的孔隙和裂隙是煤的热质通道;也就是说，热解过程中热量和气体的传递取决于热解过程中的孔隙结构[4,5]。因此，孔隙结构的演化和连通性直接影响热解过程中煤层的渗透性和瓦斯产量。

上有气孔和煤炭骨折的热解过程中的特点很多报道。许多学者研究煤焦高温下的孔隙结构特征和影响煤焦的孔结构，如加热率，水分含量，和父煤的挥发性物质[因素6- - - - - -9]。这些研究是基于煤焦或粉煤，并且通过使用吸附方法和水银压入法，其中主要是为检测纳米级孔和开放孔中检测到的孔结构的参数。纳米级孔主要涉及吸附和煤层气储量，而微米级孔隙，尤其是微米级打开毛孔，起到气体在煤炭迁移了关键作用，他们的连通性决定了煤的渗透性。罗等人。[10]使用小角度X射线散射（SAXS）研究开放和封闭的孔;粉煤的研磨过程破坏煤的微米级的孔结构和受影响的实验结果的准确性。因此，褐煤的块样品进行了研究，并且煤的孔结构由microcomputed断层（微CT），这是一种无损检测技术观察。

自从医学计算机断层摄影(CT)在地质科学中引入，在岩石成分识别和岩石结构破坏方面得到了许多应用[11]。Mathews等[12综述了x射线CT在煤研究中的应用。最初的工作主要是可视化煤的内部复杂性，然后获得孔隙和断裂结构、矿物成分和不同条件下的变形特征[13,14]。随着x射线CT技术的不断发展，分辨率从100发展到100μm到亚微米，这使得研究成为可能μCT对煤中m型孔隙和裂隙的研究。Liu等人[15利用FIB-SEM和x射线微ct对两个高阶煤的中孔孔连通性进行了表征。Yu等人[16[研究了贫煤在热解过程中微孔的发育μ225 kvct系统。

一些基础实验研究发现，褐煤热解产生的气体热值较高，达到蒸汽的热值[17]。为了避免传统高温沉降炉热解对环境的污染和高成本，有学者对褐煤的原地热解特性进行了分析，明确了褐煤进行原地热解的可行性[18,19]和模拟热解工作表面的可控性在实验室[20]。因此，褐煤原位热解是一种经济有效的提取油气产品的方法。多年来，我课题组一直致力于褐煤原地注热开采的相关研究。牛等[21,22[[endnoteref: 21]]研究了褐煤在原地蒸汽热解过程中渗透率和孔隙结构的变化特征，发现渗透率和孔隙度随温度升高而增大。而褐煤属于低品位煤，主要由中孔(0.1-1)组成μ和大气孔(大于1)μm)，微孔和孔内表面积相对较小[23，所以渗透率的关键因素是μm-sized毛孔。本研究利用微焦CT系统对褐煤样进行CT和渗透率测试，观察煤样的变化过程μ并分析了热解过程中孔隙连通性的发展。这是原位热解褐煤升级的根本挑战。

2.实验系统与方法

2.1。微聚焦CT扫描系统

一个μ采用225Kv微聚焦CT系统对内部结构进行观察。它由x射线发生器、转盘、扫描探测器和数据重构软系统组成。CT扫描及分析过程示意图如图所示1。x射线发生器对放在唱机转盘上的岩石标本发出锥形x射线束。在穿透标本后，x射线继续发射，然后被探测器接收。从探测器获得的信息由数据处理中心记录和重建。通过图像处理形成试件的二维和三维结构并进行显示。

该系统可以检测各种金属和非金属材料的无损伤，并且可以重建具有高空间分辨率的3D结构的图像。它可以从多层和多角度更全面地反映内部结构。其X射线源的焦点尺寸小于3 μ放大400倍。可检测直径为0.5的孔μ米或1.0的宽度裂缝 μ米因此，它已被广泛用于检测岩石无损检测的微观结构。

2.2。气氛中热解炉

准确地获得在不同温度下的煤试样的孔隙和裂缝的演变，我们设计了具有可控温度的小型便携式气氛炉。该炉填充氩气时将试样加热。后，将煤样品固定在CT机上，在加热时它不再拆卸。煤样品在大气炉直接加热到预定温度，然后通过扫描CT，从而确保样品可被加热并在相同的位置扫描和避免由于频繁夹紧试样的扫描错误。气氛炉的结构图在图中所示图2（a）。这个炉子比较小。它是圆柱形，直径100毫米，高150毫米。它由四个部分组成，包括一个铁壳，两个绝缘层，和一个腔室。红色轮廓线为两个不同方向的绝缘层，电阻线绕在内部绝缘层上。腔室直径20毫米，宽80毫米。一根石英棒被用来支撑标本，一个温度计被放入腔内。气氛炉安装在支架上，支架可以上下移动，使气氛炉可以同步移动。加热时，我们移动炉子，使试件安装在腔内的转盘上。加热功率300w，温升缓慢，保证精度，控制精度±1℃，充气氩气。 The heating layout of the atmosphere furnace and the CT machine is shown in Figure图2（b）。

2.3。标本和方法论

褐煤样品采集自中国内蒙古赤峰市平庄煤矿。风干基础煤质指标见表1。我们在不同煤块中心制作了4个直径为1mm、高度为10mm的近圆柱形煤样，可以减少外界因素(如风化、干燥)对实验数据的干扰。

首先，褐煤试样通过石英棒和夹持在转盘上，在室温下进行的CT扫描支撑，并且。室温约为20℃。一个fter the CT scan was completed, the atmosphere furnace was moved onto the CT machine so that the specimen was in its chamber, and then the specimen was heated to 100°C and maintained for 30 mins and naturally cooled to room temperature, and then the atmosphere furnace was removed from the CT machine to perform a CT scan. Following the same fashion, with a temperature interval of 100°C, the lignite specimens were heated at a high temperature, cooled down, and then scanned by using the CT machine. The highest temperature tested in this research was 600°C, and the heating rate is 10°C/min. During the processes of heating, the lignite specimens were kept in an argon atmosphere to prevent oxidative combustion.

2.4。三维数字标本的重建

CT扫描后，扫描标本得到多个切片图像，如图所示3.。逢节形象代表0.65 μ试件的厚层。切片图像是灰度的。灰度值为扫描材料的密度，白色为固体，黑色为气孔。光线越亮，所处位置的物质密度就越高。

所有相邻部分图像被叠加以形成3D数字煤样品，其可以在视觉上反映在煤样品孔隙和裂缝。一个square of 731 × 731 (pixels, one pixel represents 0.65 μ在图形的截面图像上选择m)3.，然后取100个连续层，形成731×731×100体素的立方体。随着温度的升高，立方体的变化如图所示4。

褐煤在室温下孔隙较小。当温度上升到100℃时，气孔变大，但变化不明显。200℃时变化最明显，50℃时气孔较多μ米直径沿着所述寝具方向出现。孔隙形态是多样的，且大多是椭圆形的和细杆形的。每个毛孔都具有明显的方向性。孔的较大直径的方向与寝具的方向一致，并且孔之间的连通性差。当温度继续上升时，孔形态逐渐从椭圆变为杆，并在600℃下，条状孔隙占主导地位，而原始和新的孔互连。

3.分析μ褐煤m级孔隙结构参数

Several 731 × 731 × 100 digital cubes are selected in each coal specimen. Special CT scan image analysis software was used to obtain the data of the pore structure parameters from these cubes. All data are analyzed statistically. With an increase in temperature, lignite undergoes two processes: thermal cracking and pyrolysis, some small pores are generated, newly generated pores and existing pores are interconnected to form large pores, adjacent large pores are connected to form larger pores, these larger pores are irregular and like hollow clouds, and we call them pore clusters. The permeability of coal depends not only on porosity but also on the number, aperture, and volume of interconnected pore clusters.

3.1。孔隙率、比表面积和最大孔隙团簇随温度变化的演化分析

经过统计分析，褐煤孔隙结构参数见表2。数据5和6是根据表中给出的数据画的吗2。数字5说明了最大孔隙团簇孔隙度和孔隙度与温度的关系，图6给出了总比表面积和通道比表面积与温度的关系。如图所示5和6,日e variation of pore structure parameters with temperature has been analyzed in four stages, i.e., the first stage (room temperature, −100°C), the second stage (100–200°C), the third stage (200–400°C), and the final stage (400–600°C). The variation of pore structure parameters is the largest in the second stage, followed by the fourth stage, and the smallest and fluctuant in the third stage. The porosity of the maximum pore cluster approaches the porosity gradually with increasing temperature, and the channel-specific surface area also approaches the total specific surface area, which indicates that the connectivity of lignite increases gradually with increasing temperature. From room temperature to 600°C, the porosity and the channel-specific surface area increase all the time, but the total specific surface area increases below 400°C and then decreases over 400°C, which indicates that the generation of newly formed pores and the interconnection of pores work equally well below 400°C, and over 400°C, the pore interconnection dominates.

在第一阶段中，当温度低于100℃，则比表面积增加更多，孔隙率增加以下，最大孔径簇的孔隙度仅仅是4.498％，这表明有许多新形成的小孔隙这个阶段，他们大多是封闭的孔。In the second stage, when the temperature ranges from 100°C to 200°C, the porosity of the maximum pore cluster and channel-specific surface area increase substantially by 23.3% and 0.2 m²分别/ g。孔隙结构变化剧烈，如图所示4的，而小的总的比表面积增大。这表明一些孔隙大幅扩大成为在该阶段大，且一些新形成的小孔隙与现有的孔连接，以形成较大的，所以毛孔扩张是该阶段的主要特征。在第三阶段中，当温度为200℃至400℃，则比表面积和缓慢通道专用的表​​面面积增加，而孔隙率和最大孔隙簇开头增加孔隙率，然后下降，用少许波动和所有的孔结构参数变化不大，这表明这个阶段是细孔产生和互连的一个缓慢的发展过程。在400℃，孔隙率是31.075％;最大孔径集群的孔隙度为26.95％，比煤立方体的四分之一。根据渗流理论，而没有断裂的煤岩已经完全如果其孔隙率大于31％渗透[24,25]。因此，当热解温度达到400℃时，褐煤的渗透性由不透水变为完全渗透。在第四阶段，温度从400℃~ 600℃，除总比表面积减小外，其他参数迅速增加，褐煤孔隙开始第二次快速膨胀。然而，这次扩张不同于上次。在第二阶段，孔隙的膨胀主要是由于脱水和脱气过程中气固耦合不同的热应力引起的热裂解。而在第四阶段，孔隙膨胀主要来源于煤有机质的热解。当温度超过400℃时，产生大量的新孔隙，并与原孔隙相连接，形成几个较大的孔隙团簇。多孔有机物解聚消失，形成较大的孔隙，使总比表面积减小，但渗透率逐渐增大。

3.2。褐煤孔隙分布随温度的变化

由于孔隙结构不规则，孔隙团簇结构较为复杂，没有统一的标准很难进行统计分析。因此，每个孔隙和孔隙团簇都可以看作是一个体积相同的球体，其中球体的直径称为孔隙当量直径，称为孔隙或孔隙团簇的直径，表示为d: 哪里d是等效孔直径，n是孔或孔簇中的像素数，和一个像素的体积是0.65×0.65×0.65吗μ米^3.。

数字7示出的比例变化μ不同温度下具有孔径的m级孔隙。可测孔隙的直径范围为0.65 ~ 215.94μm.随孔径的增大，比例先增大后减小。因此，当直径为1时，气孔比例最大μm，在每一个温度。的0.65-3毛孔 μm在数量上占优势，且随温度的升高其比例逐渐增大，说明随着温度的升高，新生成的孔隙与已有的孔隙相互连接，形成较大的孔隙，孔隙数量减少(如图所示)8)。

数字8给出了不同孔径的孔数随温度的变化规律。从图8中，可以看出，孔的总数和孔隙具有小于100的数 μm直径随温度升高而减小，在400℃时略有增加。在100-200℃时降幅最大，其次是500-600℃。气孔数量大于100个μm的直径很小，100℃时为4,200℃时增加到5,200℃以上仍为4，但其直径随着温度的升高而越来越大(如图所示)7)。

3.3。孔体积褐煤随着温度的表征

具有不同直径和不同温度下的最大孔径细孔的体积在表呈现3.。数据9和10是根据表中给出的数据画的吗3.。从图。9，可以明显看出，气孔的总体积和气孔的体积均大于100μm直径随温度升高而增大，在400℃时略有减小。100-200℃时增幅最大，500-600℃次之。当温度高于200℃时，气孔体积大于100μ以m直径为主，在600℃时，气孔体积比例大于100μm直径达到97%。气孔体积均为0.65-3μ孔径为m，孔隙体积为3-100μm直径随温度升高而减小，当温度高于200℃时，m直径很小;600℃时，比例分别为1.2%和1.5%。

从图中可以看出10时，最大孔径随温度升高而增大，在400℃时略有减小。几乎是78.093的三倍μ室温下室温至215.943μ在600°C。

考虑到孔隙体积和数量随温度的变化，有一个明显的现象。在200℃时，孔隙数量急剧减少，但体积急剧增加，最大孔径达到201.901μm，接近最大值215.943μm.这是因为大量新产生和现有的小孔隙与大于100个的大孔隙团簇相互连接μ米直径。因此，在200℃时，气孔的连通性得到了极大的改善。200℃是褐煤孔隙结构发生剧烈变化的温度。

3.4。热解对褐煤孔隙结构的影响分析

褐煤是一种低阶煤，具有较高的含水率和挥发分。煤中的有机物和无机物在加热后会发生脱水、脱气、解聚、缩聚等物理和化学变化。这些物理化学变化将直接影响煤体的孔隙结构。

当褐煤样品从室温至200℃下加热，所述物理变化主要发生。当温度在100℃下，在蒸发褐煤水逐渐形成新的细孔。水蒸汽的热膨胀扩大的孔中，并且它们中的一些互连以形成更大的孔当几个薄的孔壁分手。所以，除了孔隙，其它的孔结构参数的增加的数量，并且孔径为主要0.65 μm <d≤3μm.因此，这一阶段的主要特征是小直径孔隙的产生和连接。当温度从100℃升高到200℃时，大量游离和吸附的气体进行热膨胀，使原空间的孔隙变大。与此同时，煤颗粒也会发生热膨胀。这两种热膨胀的相互作用导致孔壁上的应力集中，导致热开裂。因此，大量的孔隙相互连接，形成较大的孔隙，较大的孔隙连接成孔隙团簇。孔隙率和比表面积大大增加，孔隙数量和体积大于100μm直径也大大增加，气孔数量和体积小于100μ米直径的减小。最大孔径簇变得非常大，并且所述孔连接的信道的增加。因此，主要特点是快速扩张和孔的互连由于从100℃至200℃，和200中的热裂化℃，是在该温度下的褐煤改变孔隙结构最强烈。

当温度在200 ~ 400℃时，褐煤热解，有机质分解解聚，产生甲烷和二氧化碳，在原始有机质空间产生新的孔隙。这些新产生的气体由于热膨胀从有机质中分离出来，新产生的气孔与周围的其他气孔相连接。但是，这些气体的热膨胀对孔隙体积的膨胀影响较小，因为这些气体可以通过之前形成的通道自由释放。因此，所有的孔隙参数变化缓慢。当温度接近400℃时，煤物质在热解过程中产生的胶态碎片和半焦较少，碎片和半焦填充并破坏了孔隙，这是孔隙结构参数变化出现波动的原因。

当温度升高到500℃时，发生强烈的解聚反应在煤物质，和缩合反应也发生液体产物和固相之间，以及气体的大量生产，从而导致大量的孔和微裂纹，这使得孔互连和迅速扩大，因此当温度高于500℃，的褐煤开始孔结构的第二快速变化。在600℃下，最大孔径簇的孔隙率达到35.4％，和信道特定的表面积达到的比率92.37％，所以煤体实现完全渗透。

从上述的分析，可以看出，热解温度对孔结构的显著影响。当温度小于200℃，孔隙结构的变化主要依赖于热裂解，而当温度低于200℃时，它主要依赖于热解产物。

4.讨论

从数据5,6和8- - - - - -10，可以看出，褐煤各孔隙结构参数在400℃上下波动，与随温度升高变化的总趋势相反，因此400℃是一个特殊的温度。在此温度下，孔隙率和最大孔隙团簇的体积减小，但通道比表面积增大。因此，不能直接说在400℃时连通性变差，这需要进一步研究。值得注意的是，虽然400-500℃时孔隙结构参数的变化趋势与500-600℃时相同，但变化曲线的斜率要小于后者。根据对褐煤热解的了解，褐煤在450℃左右会产生大量的半焦和沉淀焦油。因此，孔隙结构参数的波动应在450℃左右。因此，第三阶段从200℃改为450℃，第四阶段从450℃改为600℃。

5。结论

的特点和发展μ利用微ct扫描技术研究了直径为1mm的褐煤试样的m级孔隙结构。实验在室温至600℃的温度下进行。通过对实验结果的系统分析，可以得出以下结论:(1)热解温度从室温升高至600℃时，褐煤孔隙结构的演化可分为四个阶段。第一个阶段为室温- 100℃，其特征是产生和连接的孔径较小，连通性较差。第二阶段为100 ~ 200℃，其特点是气孔因热开裂而迅速膨胀互连。在200℃时，褐煤的孔隙结构发生了剧烈的变化，连通性明显提高。在400℃时，煤样达到完全渗透。第三阶段为200 ~ 450℃，热解缓慢，孔隙结构变化缓慢。最后阶段为450 ~ 600℃，以气孔相互连通为热解特征。这是褐煤孔隙结构的第二个快速变化阶段。(2)在室温至600℃的热解过程中μ米大小的孔减小量和体积增加。孔的直径为0.65-3的数 μm占绝大多数，随着温度的升高，比例逐渐增加。直径大于100的气孔体积μ在200℃及以上时m占多数，随温度升高逐渐增加。（3）在从室温至600℃的热解过程，孔隙结构的变化，由热裂化在200℃以下所引起并通过热解在200℃以上引起的。的褐煤增加孔隙连通逐渐随着温度的升高。

数据可用性

用来支持数据发现的数据5和6均包括在本条款内。用来支持数据发现的数据7- - - - - -10包括在补充资料文件中。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

本研究得到国家自然科学基金(批准号:)的资助。51974191)。作者感谢国际科学编辑(http://www.internationalscienceediting.com)来编辑这份手稿。

补充材料

这部分包括用于示出在本研究附图中的材料。(补充材料)

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