用等温量热法测定有效吸附能力:孔隙结构和水灰比的影响

摘要

当在水泥基材料中使用时，有效吸收能力的准确测量对高吸收性材料是至关重要的。在本研究中，对一种用等温量热法检查有效吸收能力的方法进行了评述和研究，以适应不同的情况。采用活性炭纤维和粉状活性炭，实验研究了不同孔隙结构和水灰比对有效吸附能力的影响。结果表明，该方法适用于微孔多孔材料，但不适用于中孔多孔材料。结果表明，有效吸水能力值随水灰比的变化而变化。这些结果可用于用等温量热法更准确地确定高吸收性材料的有效吸收能力。

1.介绍

水泥基材料，如混凝土通称为水合化学反应获得其强度。水化水泥和水，最终形成水化产物或硬化水泥浆体之间发生。正是这种水泥石，让混凝土其主要性能如强度，孔隙率，收缩和耐久性。当水与水泥的比例（ ）增加，强度下降的倾向，孔隙率和收缩率增加，以及整体耐用性趋于降低。因此，至关重要的是，水的精确量在混凝土混合物设计，以实现预期的性质。

对于用于一般目的的混凝土配合比设计，以达到目标 并不是那么具有挑战性。然而，人们已经开发出了特殊的混凝土，并正在利用各种掺合料为特定目的进行研究。当这些外加剂具有高吸附性时，应修改配合比设计;也就是说，应增加材料吸收的水分。因此，在进行配合比设计之前，应检查材料的吸收能力。

使用高度吸收性物质作为混合物，以混凝土的一个很好的例子是作为内部固化剂。混凝土内部固化的概念在20世纪90年代初出现的[1一直被研究到现在。内部养护通常被称为“从内到外的养护混凝土，”通过提供额外的养护水贯穿整个混凝土混合物。固化剂采用高吸水性材料，作为水泥水化过程中释放水分的内部储层。例如，高吸收性材料，如轻骨料(LWA) [2-4]，再生混凝土骨料[五]、高吸水聚合物(SAPs) [6-8]，或纤维素纤维[9，10]被混合到混凝土中。这些内部固化剂是已知的，以改善水泥的水化，增加强度，减少早期开裂等。3，11]。此外，有证据表明，用于内部养护的高吸收性纤维提高了水泥基材料的早期力学性能。Jongvisuttisun和Kurtis认为，硬木纸浆纤维通过提高砂浆早期抗拉能力、降低模量和提高开裂后韧性来缓解砂浆早期开裂。这些效应，加上内部固化效应导致的自收缩减小，导致比使用高吸水性聚合物获得更好的早期裂缝缓解效果[12]。这表明，纤维形式的内固化剂除了已知的内固化效果外，还具有机械上的优势。

由于水是水泥水化的一个关键因素，内部固化已经经常应用于混凝土，需要一个低的水与水泥的比例（ ）[3，8，13]。低含水量可能与水泥自干、自收缩和水化不完全有关，这些都对混凝土的强度发展和耐久性产生不利影响。因此，混凝土的整体含水量，无论是来自混合水和保留在内部固化剂，变得更重要的低 具体。在这种情况下，关键的是要首先确定内部固化材料的准确的吸水能力。如果材料的吸收能力overpredicted，多余的水会在早期的混合阶段被释放到水泥糊。这可能会增加 水泥的粘贴，并最终可能导致意想不到的后果，如低强度[10，14]。

尽管精确的吸水能力测量很重要，但是对于吸附能力强的细小材料，比如吸附能力达到约为其质量的100 ~ 200%的活性炭，还没有合适的标准或建议。例如，ASTM c128描述了一种寻找细骨料吸收的方法。但该方法适用于吸附能力一般小于3%的规则细骨料，不适用于表面积大、孔隙结构复杂的高吸附性材料。有时，用茶包检测高吸水性聚合物[7，15，16]。但是这种方法并不能有效地排除颗粒间的水分残留或茶包本身吸收的水分。Zhao等人提出间隙水会影响SAP的吸收能力[17]。纸巾法(astm1761)可用于轻骨料，但只能用于粗骨料，测量误差似乎比较大[18]。

不同于上述方法的是使用水时，约翰森等人。[10[建议用等温量热法检查内固化剂的吸收能力。评估是在水泥基材料中进行的，因此使用孔隙溶液而不是水。此外，与其他物理测量吸水量的方法相比，该方法测量样品的水化热，这是水泥水化速率的化学指标。通过比较早期水化热的变化数据 与含有内固化剂的浆料的浆料中，水的吸收量由可确定内部固化剂。详细方法可以在约翰森等人发现。[10]。后来，卡斯特罗等人。[19]所使用的类似的方法，以评估吸收水通过细轻质骨料但通过比较总热释放。

虽然等温量热法似乎克服了以前的方法的缺点，多次改进可以以它适用于不同的情况下进行。首先，该方法假定高度吸收材料的高表面积不改变水合曲线的速率的形状。然而，这可能不是持有一些材料属实。即，高吸收性材料通常具有高的孔体积和孔的表面积。孔隙的表面积可以充当成核点的水泥水化，可以潜在地加速水泥水化反应。例如，添加TiO纳米粒子₂，其具有高的表面面积，以水泥浆进行加速水泥水化和变造水化曲线的速率的形状[20.]。因此，由于孔隙而具有高表面积的材料可能会潜在地影响水泥水化速率，这违反了这种方法的主要假设。当这种情况发生时，水化速率曲线的形状受到孔隙表面积和体系含水量的双重影响，导致对结果的误读。其次，虽然评估水泥基材料的吸收能力是一个优势，但这些方法没有考虑的影响 当检测浆糊的吸收能力时。例如，在较高的温度下，材料会吸收更多的孔隙溶液 比低 ，导致较高的吸收容量值。

本研究旨在改进Johansen等人提出的方法[10使用多个变量来适应不同的高吸收性材料和不同的条件。本研究的详细目的是研究(1)高吸附材料的不同孔结构对有效吸附能力的影响，(2)的影响 用在有效吸收能力上。

本文件使用“有效吸收容量”(EAC)这个术语[21]。它是基于这样的假设，即具有吸收性的材料只会在达到基质内水分平衡的状态下吸收孔隙溶液。例如，高强混凝土的混合在低 不会有丰富的孔隙液可用于内部固化剂吸收，有些毛孔会保持为空。在EAC定义如下：

在这里,中号_OD表示材料在烘干条件下的质量和中号_情商表示在湿气平衡状态下的材料的质量。湿润状态时的变化EAC值可以改变。相比之下，常规使用的术语“吸收能力（ķ）”是使用质量在饱和表面 - 干条件下（SSD），而不是在水分平衡状态，代表的材料对水的吸收真容计算。吸收能力是一个固定值。例如，当吸收性材料混合到胶结材料，该材料与水泥浆之间的湿润状态获取水合初期平衡。如果材料是在SSD，该材料不能保留的水，但所释放出的水分，直到达到平衡用水泥糊的最高金额。这不仅降低了内部固化剂的吸收潜力，但也增加了水泥基质的含水量意外，这可能会导致其他严重的问题。因此，对于预计将另一种材料中使用的材料，例如内部的固化剂，吸收容量常规定义是无关的。相反，水分，物质保持在水分平衡状态，如由EAC值所表示的量，变得更加重要。在大多数情况下，除非该基材具有100％的相对湿度的值EAC将小于传统的吸收能力。选管会值很可能会依赖于 基体材料的，因为水泥粘贴较低 将从吸收材料吸取更多的水。这是研究作为这项研究的第二个目标。

2.材料与实验程序

2.1。物料

用于该研究的高吸收性材料是活性碳纤维（ACF）和粉末状活性炭（PAC）。这些材料具有相似的组成，其中大部分是碳，并且被加工成具有小的，低体积的孔隙。在吸收能力方面二者的主要区别在于它们的孔隙结构。因此，使用具有不同组成的材料中的任何影响最小化，而孔结构是唯一的变量。所用的ACF是ACF-一六〇三年至1610年（Kynol公司活性炭纤维，群荣化学公司）。这种类型的ACF的已被广泛用于研究。The average fibre length is 3 mm and fibre diameter is 10 μm，如制造商所述。这种ACF是由酚醛树脂前驱体的碳化和气化生产的。使用的PAC是由煤生产的，通过#325目，如制造商所述。用乙醇作分散剂对PAC进行了粒度分析(Mastersizer 2000, Malvern)。PAC的粒径分布如图所示1。

两种材料通过气体吸附分析(3Flex, Micromeritics)来检测其孔隙特征。用NLDFT方法计算孔径分布，如图所示2。

在图2时，孔隙体积增量以孔隙宽度表示。在ACF的情况下，孔径在0.8-0.9 nm处出现单个尖峰，大部分孔径在1 nm以下。考虑到微孔材料中含有直径小于2nm的孔，ACF可以归类为微孔材料。相比之下，PAC的孔径分布更广，超出了微孔范围的限制，向中孔范围延伸。布鲁瑙-埃米特-特勒(BET)的表面积计算为960米²/g和837 m²/克为分别ACF和PAC。两种材料的在在所有的孔在105℃进行24小时烘箱完全干燥的水分干燥。然后，他们直到进行实验分别在密封容器中保存。

本研究中使用的水泥符合ASTM c150 I型硅酸盐水泥。用x射线荧光法对水泥进行分析。所分析的水泥的氧化物成分见表1。Deionized water with 18.2 MΩ cm resistivity was used as mixing water. Polycarboxylate superplasticizer (SP) was used in some of the pastes for workable consistency of the pastes.

2.2。配合比设计

如引言所述，本文分为两部分。第一部分考察了不同孔隙结构对确定有效吸附能力的影响。第二部分考察了膏体水灰比对有效吸水能力的影响。

2.2.1。第一部分:孔隙结构研究

在该研究的第一部分，这两种材料具有不同的孔结构，ACF和PAC，被用来研究在EAC其孔结构的影响。Note that the pores of ACF are in the micropore range (pore diameter smaller than 2 nm), while those of PAC are in the micropore range and mesopore range (pore diameter larger than 2 nm and smaller than 50 nm). Cement pastes containing each of these materials, as well as neat cement paste (REF) as a reference sample, were prepared for isothermal calorimetry. The ACF and PAC were added at 1% of the mass of the cement. In this study, the amount of mixing water is divided into two classes. The amount of water used for cement hydration is referred to as “base water.” The amount of water that should be added to accommodate the amount that is absorbed by either ACF or PAC is referred to as “additional water.” For this part of the study, fixed 0.30使用，只用碱水来计算。迭代通过改变的额外的水的量进行，因为这些材料中的这个EACS 现在还不得而知。为了达到可行的一致性，使用聚羧酸系减水剂。这种类型的超增塑剂是已知的延缓水泥水化过程[22]，影响水化速率曲线的形状。因此，对包括参考样品在内的每个比较样品组使用相同剂量的高效减水剂。例如，含水泥浆体的ACF和参比样品均使用相同量的减水剂。这使得在同一组实验中进行了定性比较。第一部分的混合比例如表所示2。

2.2.2。第2部分：调查

用于第二部分检查不同的效果 在EAC，只有活化的碳纤维利用。三 小号被使用：0.25，0.30，和0.40。该ACF在水泥质量的1％增加。在这一部分中，不使用PAC，因为目前的方法被认为是不适合的中孔材料如稍后将证明。样品的混合比例以相同的方式计算为在研究的第一部分和列于表3。

2.3。混合

混合程序如下。测试前，将所有材料和混合设备在25±2℃平衡24小时后，进行样品的制备。制备了含ACF或PAC的水泥石样品和对照普通硅酸盐水泥石样品。对于含有ACF或PAC的样品，将颗粒浸泡在预先测量的总水(基水和附加水)中5分钟，给材料一定的吸水时间。在这一步骤中，添加了高效减水剂。然后加入水泥，用手持式搅拌机搅拌。

2.4。放热测量及EAC计算

在本研究的两个部分中，采用等温量热法(I-Cal 2000hpc, Calmetrix)测量水泥在25℃水化热。作者用该装置进行了多次实验，得到了可重复的结果，验证了该装置适用于本研究。混合后，在水与水泥混合后不到10分钟，将100±5 g的样品放入塑料容器中，置于量热计中。最初1小时的量热数据被排除，以使样品在仪器内达到平衡。从开始混合开始的24小时内都进行了测量。通过比较这些浆料的水化速率曲线来确定ACF和PAC的EAC，主要采用Johansen等人提出的方法[10]。当附加水一定值时，ACF或PAC膏体的水化速率曲线与REF的水化速率曲线重合，则可以认为材料吸收了所有附加水，且在 = 0.30。EAC可以用额外的水除以物质的干燥质量来计算。

3.结果与讨论

3.1。孔结构对有效吸收能力的影响

本研究的第一部分检查在确定多孔材料的EAC，水泥基质中使用时的孔结构的效果。在这一部分，ACF-和含PAC-水泥膏的水化曲线的速率是在比较 = 0.30。对ACF和PAC等温量热法结果显示在图呈现3(一个)和图3（b）， 分别。

从图中可以看出3(一个)即，将其用150％的额外的水（ACF-150％-30）几乎与REF的重叠混合的样品的水化曲线的速率。这表明，所有的“额外水”内停留在早期水化和水泥只使用“基础用水”为水化毛孔ACF的。这导致类似曲线，同样的REF的 。可以认为，此时ACF与水泥浆体之间达到了水分平衡 = 0.30。在ACF-200％的情况下-30，额外的水更高量导致曲线的向右移位。过量的水有望增加 在较高的基质中，水分会达到平衡 。在一般情况下，较高的 减慢了早期水合反应，峰值向右移动[10，19]。在另一方面中，额外的水（ACF-120％-30）较低量的情况下，导致曲线的移位稍向左。因此，ACF的有效吸收能力被发现是150％，在这 以及使用的加成速率。

这里需要注意的是，尽管ACF有很大的下注表面积，但ACF-150%-30和REF的曲线重叠非常好。在另一项研究中观察到纳米tio2具有巨大的表面积₂添加到胶凝材料中，作为水泥水化产物的成核位点，改变了水化曲线的速率[23]。例如，添加5%的TiO₂水泥糊加速水泥水化和水化增加的峰值速率。与此相比，ACF的高比表面积似乎并没有影响水化曲线的形状。笔者推测，这是关系到ACF的小孔径。There is a study suggesting that the hydration products cannot precipitate in pores with diameters smaller than about 2 nm [24]。此外，Kupwade-帕蒂尔等。suggest that the size of a globule and its aggregates is expected to be in the range of ∼1 nm to 10 μm在水泥水化反应早期，采用超小角x射线散射(USAXS)研究[25]。这说明在小于1nm的孔隙中水化产物不太可能析出。由于ACF的孔径大多小于1nm，因此ACF的微孔内不会形成水化产物。也就是说，微孔作为蓄水池而不是水化产物成核部位的表面积。由于微孔是ACF巨大BET表面积的主要原因，BET值似乎对水化过程速率的变化没有贡献。同时，考虑到ACF的微米级尺寸，作者认为其外表面积太小，无法改变水化速率曲线的形状。

在另一方面，在图图3（b），没有含PAC-糊剂的水合曲线的速率与REF的重叠为的额外的水在该研究中检查的量。曲线右移较高量的额外的水不如预期，暗示PAC和水泥浆体之间的平衡水分在较高达成了 。然而,峰值高度低于REF。不匹配的水化速率曲线的形状表明,有水泥水化机理的变化由于添加PAC。考虑到PAC不参与化学水化过程,它是假设的表面积PAC参加了水化反应机理。如图所示2， PAC的孔径在微孔和中孔范围内。这说明水泥水化产物可以在较大的孔隙内结晶生长，即孔隙的表面积可以作为水泥水化产物的成核位点，影响水泥水化反应的速率。这是ACF和PAC的显著差异。PAC的中孔似乎不仅参与了水分平衡，而且可能提供额外的表面积来影响水化曲线速率。由于添加了变量而不是 ，用等温量热法无法合理地预测PAC的有效吸附能力。

3.2。的影响 在有效吸收能力

在第二部分中，三水与水泥的比率为0.25，0.30，和0.40为了进行比较以检查在水泥浆料中的水含量是否影响吸收性材料的有效吸收能力。等温量热法结果  = 0.25, 0.30, and 0.40 are presented in Figures图4（a）-4 (c)， 分别。数字4 (b)从图中重现3(一个)以便更好地比较三者之间的趋势 小号检查。

在图图4（a）时，发现该ACF-水泥水化曲线的速率粘贴带有130％的额外的水（130％-25）几乎与REF的重合。两条曲线匹配不仅在高峰期，而且在加速和减速区。这表明水泥粘贴，不包括ACF和水吸收由ACF，滋润一样REF。因此，ACF的有效吸收能力可以在此归纳为130％ 使用。与REF曲线相比，ACF质量的200%(200%-25)的额外水分导致曲线向右偏移。另一方面，与REF曲线相比，在ACF质量为100%时增加的水分(100%-25)导致曲线向左偏移。这个趋势与数字相似3(一个)，其中较高额外的水是有联系的湿气平衡在较高 。也就是说,高 因此，过量的水分会减缓水化过程，降低热释放的峰值速率，反之亦然3.1。

回顾EAC值被确定为150% at = 0.30(图3(一个)），所述一个获得的在这里 = 0.25表示较低的值为130%。这意味着一种材料的有效吸收能力在不同的情况下会有所不同 使用。这可以通过湿润状态的水泥浆料和吸收材料之间的平衡来解释。在较高 ，水是整个水泥浆体更加丰富。吸收性材料应保留更多的水，以保持水分平衡与水泥糊。因此，有效吸收容量增加的倾向。这表明，EAC值可根据改变 使用。当用等温量热法计算吸附材料的有效吸附能力时，可以得到最准确的结果 用于等温量热法是一样的 这将用于最终目的。

比较图图4（a）-4 (c)之后，曲线更围绕REF曲线作为拥塞 增大。例如，100％-25和200％-25曲线清楚地从REF的分离（图图4（a）），但100％-40和200％-40几乎与REF的重叠曲线（图4 (c)）。事实上，水化曲线的利率 = 0.4例无显著性差异，无法找到EAC。很明显，低 可以更好地检查EAC。这与水泥完全完成水化反应所需的水量有关，约为 -0.35 = 0.30。在低 ，水泥需要水进行水化。所以含水量的微小变化与水化反应直接相关。在高 ，另一方面，水泥已经有水化的水;因此，含水量的微小变化并不能有效地改变水化曲线。它建议 小于0.40可以用等温量热法检测EAC。

4.结论

本研究采用等温量热法测定吸附材料的有效吸附能力。研究了影响EAC值的几个因素。结果表明，用等温量热法可以测定具有微孔的材料的有效吸附能力。然而，同时具有微孔和中孔(PAC)的材料的有效吸附能力并没有被成功地预测。认为中孔表面积影响水泥水化速率的形状。这可能会干扰水分平衡的影响，导致对有效吸收能力的错误解释。而且，它被发现更低 涉及当使用此方法来降低EAC。在较低 ，吸收材料将吸收更少的水，并在低达到湿气平衡 。它建议 小于0.40被使用，以使水合曲线的速率清楚地区分，并且可以获得更精确的EAC。

数据可用性

用来支持这项研究的结果的数据是可用的，请相应的作者。

利益冲突

作者宣称，有兴趣就本文发表任何冲突。

致谢

这项研究在2017年得到了水原大学的研究资助。

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