Nano-CaCO效果_3.粉煤灰混凝土力学性能及耐久性研究

抽象的

由纳米材料的混凝土混合物和飞灰已被证明是有效地改善混凝土的性能。本研究探讨纳米碳酸钙的综合影响_3.粉煤灰对混凝土力学性能和耐久性的影响;通过正交试验优化配合比。在第一阶段，共制备了9种混凝土混合物，水胶比为3(0.4、0.5和0.6)，粉煤灰掺量为3(替代水泥质量的15%、20%和25%)，纳米碳酸钙为3种_3.含量(水泥重量的1%、2%和3%)。通过正交分析，确定最佳混凝土配合比为水胶比0.4、粉煤灰20%、纳米碳酸钙1%_3.．在第二阶段，进一步研究了最佳混凝土的优越性，并评价了纳米碳酸钙的协同效应_3.和粉煤灰。结果表明，纳米碳酸钙是一种新型的纳米碳酸钙_3.有助于在早期年龄增加粉煤灰混凝土的抗压强度，但其效果在后世是相当有限的。此外，扫描电子显微镜分析表明，接种效果，填充效果，和火山灰效应是用于混凝土性能的提高的主要机制。

1.介绍

近年来，混凝土已广泛用于建造高层建筑和海洋结构，以及在恶劣环境条件下的大跨径桥梁[1］.为了满足这些应用的要求，现代混凝土材料必须具有高强度、高韧性和耐久性。然而，混凝土本身存在一些缺陷，如抗拉强度低、韧性差、脆性高，使其在不利条件下极易变质[2］.作为工业过程的副产品，在混凝土中添加粉煤灰不仅有利于环境，而且具有经济效益[3.］.粉煤灰具有火山灰活性，在水泥水化过程中与氢氧化钙(CH)发生反应，形成水化硅酸钙(C-S-H)、水化铝酸钙(C-A-H)等附加水化产物[4］.大多数以前的研究[5- - - - - -10研究表明，火山灰反应的水化产物能有效提高混凝土的密度，从而获得更高的强度和耐久性。例如，降低混凝土的渗透性可以抑制混凝土通过碱-骨料反应的破坏。然而，粉煤灰的火山灰反应缓慢，早期强度较低，值得关注。

近年来，人们对纳米材料对混凝土性能的影响进行了有价值的研究。乔等人[11]报告了纳米二氧化硅₂能提高水泥砂浆的抗压和抗弯强度。Nazari等人[12结果表明，纳米铝的加入也提高了水泥的水化程度₂O_3.．与此同时，Senff等人[13和Nazari等人[14发现纳米sio2可缩短新水泥浆体的凝结时间₂和纳米al₂O_3.随着纳米颗粒含量的增加，初凝时间和终凝时间变短。因此，将纳米材料与粉煤灰相结合，可以为提高混凝土性能提供一种更实用、更可靠的方法。但不可否认的是，纳米材料的高成本制约了纳米材料的应用和发展[15］.此外，还必须考虑到纳米材料由于其巨大的比表面积和较强的表面活性，可能难以在水泥浆体中分散[16］.

由于其高效率和廉价的价格，纳米Caco_3.已作为添加剂广泛应用于塑料工业[17］.如果纳米Caco_3.有当加入混凝土中有积极的作用，这可能是纳米改性混凝土的应用前景是可行的。化学，纳米碳酸钙_3.能提高铝酸三钙(C_3.A)形成碳铝酸盐络合物，增加总水合产物，从而提高强度[18］.此外，它还与硅酸三钙(C_3.S)，并促进凝结，产生更多的水合物，这对填充微观结构非常有效[19］.因此，纳米碳酸钙_3.混凝土具有较高的初始强度[20.，21］.佐藤和迪亚洛[22]研究了纳米碳酸钙的影响_3.在水泥水合，结果表明，通过加入纳米Caco显着提高了C-S-H的快速生长_3.由于纳米粒子的播撒效应。Supit和Shaikh [23]评价纳米碳酸钙的四个不同的内容_3.添加到粉煤灰混凝土中，结果表明:添加1%纳米碳酸钙_3.提供了混凝土抗压强度的最佳改善。Xu等[24]报道了纳米碳酸钙添加量为1% ~ 2%_3.可使高性能混凝土抗压强度提高13% ~ 18%。

而大多数研究都在研究纳米碳酸钙的作用_3.纳米碳酸钙对混凝土的水化、抗压强度和微观结构的影响，对纳米碳酸钙混凝土的综合性能进行详细研究的很少_3.和粉煤灰。因此，本研究的目的是探讨纳米碳酸钙的协同作用机制_3.而且粉煤灰不仅在力量发展上，而且还对混凝土的耐久性，包括其氯化物渗透性，碳化性能和霜冻。此外，确定了最佳的混凝土混合比例。该研究的结果可用于促进正确使用纳米Caco_3.而粉煤灰在混凝土中实现了日益增长的实际应用需求。

2.材料和方法

2．1.材料

普通硅酸盐水泥，28天抗压强度为42.5 MPa，粉煤灰为I级，比表面积约380 m²/kg为水泥浆材料。普通硅酸盐水泥和粉煤灰的化学组成见表1．River sand with a maximum particle size of 5 mm and granite gravel with a particle size range of 5 mm to 20 mm, both from the Qingdao area, were used as the fine aggregate and coarse aggregate, respectively. Nano-CaCO_3.纳米caco_3.汇总于表2．一种类型的聚羧酸减水剂被用作混凝土的添加剂，以获得所需的坍落度和流动性，并作为纳米碳酸钙的分散剂_3.．

２.２.试样

一期共制作100 mm混凝土立方体90块进行抗压强度试验，制作100 mm × 100 mm × 400 mm棱柱试件30块进行抗弯强度试验。第二阶段，浇铸100 mm混凝土立方体试件、100 mm × 100 mm × 400 mm棱镜试件、100 mm × 50 mm圆柱形试件进行力学性能和耐久性试验。所有样本于一天后取下，置于标准条件下(T= 20±2°C, RH≥95%)。每一混凝土配合比测试一组3个试件，取其平均值作为最终值。参考混凝土混合料含190kg /m^3.水,380公斤/米^3.水泥、622公斤/米^3.细骨料，1208公斤/米^3.粗骨料;减水剂的重量根据所述纳米碳酸钙调整_3.内容。对于所有混合物，水和骨料的重量保持不变。值得注意的是，纳米碳酸钙_3.不溶于水。然而，聚羧酸盐超塑料配合器具有强大的分散效果;因此纳米Caco_3.可在水中分散，并形成具有高速混合基本上均匀的混合溶液。Half of the solution was then mixed with cement and aggregates for 30 s. After that, another half of the solution was added to the mixtures, followed by further stirring for 90 s.

２.３.正交实验

在统计学的基础上设计正交试验;采用数学方法对试验数据进行分析，简化各因素和水平，得到最优配合比[25］.研究了影响混凝土性能的3个因素:(A)水胶比(W/C)、(B)粉煤灰掺量和(C)纳米碳酸钙_3.内容。每个因素都有三个不同的水平(https://www.sciencearirect.com/science/article/pii/s095006181932478x?via=ihub.、表3.）。根据L9（3⁴)正交试验设计表，共试验10个混凝土混合物，其中1个参考混凝土(https://www.sciencearirect.com/science/article/pii/s095006181932478x?via=ihub.、表4）。机械性能的测试进行了基于标准GB / T50081-2002 [26］.一个t ages of 3, 7, and 28 d, the cubic specimens were removed from the curing room for compressive strength tests. After 28 d of aging, the flexural strength of the prism specimens was measured using the third-point loading method. The test levels and compositions of the concrete specimens were selected based on previous studies [27，28］.

通过极差分析确定影响的顺序，并选择各因素的最优水平。根据极差分析，K和R首先计算出来。的K用于参数的每个电平值是样品的三个值中的具有相同电平的总和，而最高K值表示最优级别。的RValue是反映各因素影响顺序的指标，以三个级别的最大值与最小值之差计算。最显著的因素有最高的R价值。通过这种方法，可以确定混凝土的最佳配合比。采用方差分析检验各因素的显著性。基于方差分析理论，采用平方和(SS)、自由度(DF)、均方(MS)和F值计算。的F值是反映因素重要性的主要指标。对于某一因素，其显著性可以通过比较来评价F具有预定显著性标准的值:F_0．01（2,8）和F_０．０５(2,8)一个因子F值>F_0．01（2，8）表示产生了重大影响;F_０．０５(8) <F值<F_0．01(2,8)为中等影响;F值<F_０．０５（2,8）表示的影响很小。因此，优化混凝土配合比可确诊。

２.４.机械性能和耐久性试验

在正交试验的基础上，对优化后的混凝土进行了力学性能和耐久性试验。制备了两种参比混凝土，考察了粉煤灰和纳米碳酸钙对混凝土性能的影响_3.．强度试验方法同上。混凝土耐久性评价指标包括氯离子渗透性、抗碳化性、抗冻性，参照GB/T 50082-2009 [29］.采用快速氯离子迁移试验(RCM)测定28d时的氯离子渗透性。试验结束后，将试样分成两半，喷洒0.1 mol/L硝酸银，测量氯化物穿透深度。然后计算了混凝土的氯离子扩散系数。碳化试验分别在3、7、14和28 d进行，碳化深度通过在未用石蜡密封的预留侧表面喷涂1%酚酞醇溶液进行测试。冻融试验采用快速冻融法。一次冻融循环3.5 h，中心最高温度(5±2)℃，最低温度(−18±2)℃。共进行了175次冻融循环。

2．5．微观结构分析

在7和28天的强度试验后，从样品中取出3至5毫米的小尺寸。通过将它们放入纯醇中来终止水化反应。然后通过SEM方法观察它们的微观结构。在观察之前，用金喷射样品以改善电导率，然后置于样品室中。用JSM-7610F场发射扫描电子显微镜观察样品微结构。

3.结果与讨论

3．1.最佳的混合比例

力学性能试验结果如图所示1．数字1(一)，1 (b),1 (c)结果表明，A1在3、7和28 d的抗压强度最高，分别为30.65 MPa、41.43 MPa和53.30 MPa。根据抗压强度结果，最佳混凝土配合比为A₁B₁C₁，对应W/C、粉煤灰和纳米碳酸钙的第1级_3.内容。其次是A2, W/C为1级，粉煤灰为2级，纳米碳酸钙_3.在2级。为抗弯强度，如图所示1 (d)中，最佳混凝土混合物是A2，用A的配合比₁B₂C₂．

的极差分析结果K和R基于所述抗压强度值列于表5．基于R值，则因子重要性顺序为:W/C、纳米caco_3.和飞灰。根据Kvalue, the optimal mix for the 3 d compressive strength is A₁B₁C₂．在第7天R值依次为A、C、B，最优组合为A₁B₁C₁．在第28 dR值在表5表明:W/C影响最显著，粉煤灰次之，纳米碳酸钙影响最显著_3.对抗压强度影响较小。根据的顺序K值，则确定最佳组合为A₁B₂C₁．

根据抗压强度进行方差分析，得到各因素的显著性;结果列于表中6．W/C对抗压强度的影响一直是显著的。在第3和7 d，纳米碳酸钙的影响_3.大于粉煤灰。显著性依次为A、C、b。28d时，纳米caco_3.对抗压强度无显著影响。因子重要性的顺序为A, B, c，因此极差和方差分析结果是一致的。

桌子7列出基于28 d抗弯强度的范围和方差分析的结果。根据K值，最佳配合比为A₁B₂C₁．W/C对混凝土强度有显著影响，其他因素不重要。因此，极差和方差分析结果是一致的，因子重要性的顺序为A, C, B。

通过正交分析得到的各因素的最优水平和显著性见表8；数字2显示不同水平对机械性能的影响。因此，使用压缩强度和弯曲强度作为索引，可以确定混凝土混合物的最佳水平。

如图所示2，曲线A波动最大，说明W/C是影响混凝土性能最显著的因素。因此，确定W/C的最优水平为A₁(0.4)。粉煤灰的最佳掺量为B₁第3和7 d;然而,图2 (c)表明粉煤灰掺量比B增加₁到B.₂28d抗压强度提高了7.74%。随着粉煤灰掺量的进一步增加，曲线B呈下降趋势。考虑到添加粉煤灰不仅提高了混凝土后期强度，而且降低了混凝土成本[30.，确定粉煤灰的最佳掺量为B₂（20％）。对于纳米Caco_3.， C的最佳水平₁比C好₂基于视觉分析和距离分析。当纳米碳酸钙的用量_3.从C增加₁到C.₂，3 D的压缩强度增加1.6％。但是，应该注意，当大量的纳米Caco时_3.添加到混凝土中，纳米Caco的凝聚_3.，粘度的增加，混合物的流动性降低可以导致更裂缝和空隙。这种裂缝和空气空隙是用于混凝土的故障的触发器，因为它们可能对混凝土的机械性能产生不利影响。结果表明，随着纳米Caco的增加_3.内容从C₂C_3.时，28 d抗压强度下降16.65%。28d时抗弯强度变化趋势相同。此外，考虑到经济影响，C₁为提高混凝土强度的最佳水平。根据以上讨论，最佳配合比为A₁B₂C₁，它表示0.4，20％的飞灰的W / C，和1％的纳米碳酸钙_3.．

３．２．Nano-CaCO的影响_3.粉煤灰对混凝土力学性能的影响

不同组成的混凝土的力学性能如图所示3.．结果表明，纳米碳酸钙的作用明显_3.和粉煤灰对混凝土强度的影响。可见，样品NC(掺20%粉煤灰和1%纳米碳酸钙的混凝土)_3.)的强度高于JZ(无粉煤灰或纳米碳酸钙混凝土)_3.）和FA（仅限20％的混凝土仅限20％）。正如预期的那样，在比较JZ和FA的情况下，可以观察到粉煤灰的混凝土的抗压强度在早期慢慢增加，但在28 d处显着提高。与FA相比，Nc的抗压强度分别在3和7天分别增加约10.98％和12.98％。然而，这种改善在28 d处停止，表明添加纳米Caco_3.可弥补粉煤灰混凝土早期抗压强度低的不足，但后期抗压强度有限;与JZ相比，NC在3,7和28 d的抗压强度分别提高了8.25%、11.01%和13.67%。结果表明，纳米碳酸钙的结合具有一定的稳定性_3.掺加粉煤灰有利于提高混凝土抗压强度。

如图所示3 (b)与JZ和FA相比，NC的抗弯强度分别提高了19.00%和8.22%，说明纳米碳酸钙的加入对抗弯强度的影响较大_3.能提高混凝土的抗弯强度，且协同效应明显优于单掺杂纳米caco_3.．

3.3。Nano-CaCO的影响_3.粉煤灰对混凝土耐久性的影响

在图4(一)，可以看出，混凝土JZ的氯离子扩散系数最高，代表混凝土试样的抗氯离子性能最差。与JZ相比，FA和NC的氯离子扩散系数分别降低了27.42%和40.12%，说明粉煤灰能有效限制氯离子在混凝土中的扩散;添加1%的纳米碳酸钙可进一步提高其耐氯离子性能_3.．先前的研究[31，32，表明混凝土中游离水在水化过程中不断蒸发，导致混凝土内部留有大量孔隙。这些毛细孔相互交叉，形成一个开放的毛细血管出血通道，增加了渗透性。只有孔隙尺寸大于50 nm才会影响混凝土的渗透性[33］.粉煤灰的填充作用可以填充细小孔隙，添加纳米caco3可以进一步细化孔隙结构，将有害孔隙转化为无害或少孔隙，降低孔隙率。因此,nano-CaCO_3.粉煤灰能显著提高混凝土的渗透性。

如图所示4 (b)，混凝土碳化深度大致呈现出随着年龄的增长逐渐加深了同样的趋势;碳化深度在前期比后期增加得更快。这可能是因为碳酸钙_3.和混凝土早期碳酸化过程中产生的其他固体物质阻断了内部微孔，从而降低了CO的扩散速率₂［34］.FA的碳化深度最大，说明FA更容易碳化。原因是粉煤灰与水泥水化产物Ca(OH)发生“二次反应”₂，降低孔隙溶液和可碳化物质的碱度，导致抗碳化性降低[35，36］.对比NC和FA，纳米碳酸钙的加入_3.既能弥补粉煤灰的不利影响，又能大大提高抗碳化性。

如图4 (c)和4 (d)冻融循环50次前，相对动态弹性模量衰减缓慢，质量损失率逐渐增大。推测混凝土在冻融过程中的损失过程取决于孔隙结构[37］.混凝土在初始冻融过程中，内部孔隙膨胀程度较小。随着冻融循环次数的增加，混凝土在冻融过程中产生的拉压应力不断变化，导致内部孔隙不断扩大，最终形成裂缝[38］.结果表明，混凝土相对动弹性模量的衰减速率不断加快。当冻融循环次数达到25次时，JZ出现了急剧的质量损失，表明混凝土开始出现损伤;NC表现出比JC慢得多的体重减轻。冻融循环次数达到175次时，NC的相对动态弹性模量为65.79%，下降49.48%，质量损失率在5%以内;JZ和FA分别经过125和150次冻融循环后受到损伤。与JZ相比，NC的抗冻性有了很大的提高，说明纳米碳酸钙的结合效果_3.粉煤灰对抗冻性能有一定的促进作用。

3．4．Nano-CaCO的影响_3.粉煤灰混凝土的微观结构

数字5分别显示了选定的混凝土试样JZ和NC在7 d和28 d时的SEM图像。比较数据5(一个)和5 (b)表明试样JZ的微观结构较为松散，证实了JZ的水化程度低于NC。如图所示5(一个)纳米碳酸钙加速水泥和粉煤灰的水化作用，使粉煤灰颗粒表面形成大量水化产物，并形成网状结构_3.．此外，还有一些小桩，可能由纳米碳酸钙组成_3.在网络中可以观察到水合物和粉煤灰。这也可能表明纳米碳酸钙_3.由于其水化活性高，能提供成核位点，有利于加速水化过程。此外，研究人员还发现[39] nano-CaCO_3.可以增加界面处C-S-H凝胶的含量，改善Ca (OH)取向₂晶体，导致界面位置的水化结构由平面排列转变为空间结构。此外,nano-CaCO_3.填补了水泥颗粒周围松散网状结构的孔隙，从而降低了混凝土的孔隙度，增加了密度度[40］.因此，可以得出纳米碳酸钙_3.有利于提高混凝土的水化程度，提高混凝土早期强度。

随着水化过程的不断进行，28d时微观结构变得更加致密，如图所示5 (c)和5 (d)．对比(c)和(d)可知，随着新的c - s - h凝胶的生成和钙矾石晶体的生长，胶结物内部孔隙变得更加完整。28 d后，C-S-H凝胶与钙矾石相互吸附，并将针状钙矾石包裹在C-S-H凝胶中，这也有助于提高钙矾石的密度。这可能是由于粉煤灰的火山灰效应，对后期强度的提高起着重要作用。

基于以上分析，可以得出混凝土中含有纳米碳酸钙的结论_3.粉煤灰可以加速混凝土的水化过程，使其微观结构更加致密，从而提高混凝土的力学性能和耐久性。这可能是几种机制的结果:播种效应、填充效应和火山灰效应。

4.结论

根据本研究的结果，可以得出以下结论:（1）评价结果表明，该混凝土的W/C比为0.4，粉煤灰为20%，纳米碳酸钙为1%_3.表现出最佳的机械性能。（2）在纳米碳酸钙的协同作用下_3.掺加粉煤灰后，由于填料的作用，混凝土的耐久性显著提高。特别是纳米碳酸钙的加入_3.，粉煤灰对碳化抗性的不利影响可以平衡。（3）SEM分析显示纳米Caco_3.为提高早期年龄混凝土的抗压强度由于水泥水化通过直播效果的加速和nanofilling的结果水泥的更紧孔结构很有帮助。在另一方面，在后世的粉煤灰的火山灰效应可以进一步提高混凝土的机械强度，弥补了纳米碳酸钙的效果有限_3.．

为实际应用提供了合理的混凝土配合比指导。然而，为了促进纳米改性混凝土的应用，还需要对纳米材料的生产和制备技术进行详细的研究。

数据可用性

所有用于支持这项研究结果的数据都包含在文章中。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

致谢

感谢国家自然科学基金资助项目(51922052,U1706222, 51778309)和山东省自然科学基金资助项目(ZR2018JL018)的资助。

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