文摘

Ni-Cr-Si-Al-Ta电阻薄膜在玻璃和准备₂O₃基板的直流磁控管cosputtering Ni的目标_0.35cr_0.25如果_0.2状态”_0.2金属铸造合金和助教。电气性能和微观结构Ni-Cr-Si-Al-Ta电影在不同溅射权力和退火温度进行调查。阶段演化、微观结构和组成Ni-Cr-Si-Al-Ta电影通过x射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和俄歇电子能谱(AES)。当退火温度设置为300°C, Ni-Cr-Si-Al-Ta电影无定形结构被观察到。当退火温度为500°C, Ni-Cr-Si-Al-Ta电影结晶成_0.9倪_4.22、铬₂助教,助教₅如果₃阶段。Ni-Cr-Si-Al-Ta电影沉积在100 W和退火在300°C,表现出较高的电阻率2215厘米−10 ppm /°C的电阻温度系数(TCR)。

1。介绍

快速的技术进步在很多电子产品行业,如在电信和信息,航空航天,以及精密测量领域的行业,需要不断发展电子元件来实现更高的精度,可靠性和集成(1]。在这些组件中,电阻是基本组件之一,主要用于电子电路。在这方面,要求较低的薄膜电阻温度系数电阻(TCR)和高精度近年来出现了显著的增长(2- - - - - -5]。

电阻温度系数(TCR)是一个重要的薄膜电阻的技术参数。高细胞将导致电阻值漂移,因此影响精度的电阻随着温度的变化6]。识别的主要影响因素包括溅射过程中,退火温度,和电影的作文,而电影构成这三个因素中起着决定性的作用。因此,采用适当的方法沉积组成合适的膜的关键是获得高电阻低的细胞。

高熵合金广泛和快速发展进行了最近几年以来叶et al。7]。这些合金的定义有5个或5个以上主要金属元素,每个元素的浓度变化在5%和35%之间。通常发现,高熵合金形式简单的固溶体结构(而不是很多复杂的阶段)在升高的温度下,因为大的混合熵。简单的晶体结构具有许多优良性能(8),如容易nanoprecipitation,硬度高,和优越的抗回火软化,磨损、氧化和腐蚀。在他最近的进展,如许多新的面心立方(fcc)和体心立方(bcc)他和一些高熵批量金属玻璃已经开发出来。他们显示一个优秀的机械响应和良好的耐磨性在低和高的温度,以及良好的塑料行为(9- - - - - -12]。

镍铬薄膜用于集成电路,低噪声,功耗,和接近于零电阻温度系数是重要的需求。几项研究已经报道了镍铬电阻薄膜的淀积热蒸发(13- - - - - -16)和无线电频率(RF)溅射,主要用作混合电阻(17,18]。广泛的工作一直在报道薄层电阻的控制和TCR掺杂镍铬电阻的电影有不同的杂质。如果添加硅合金,Ni-Cr-Si薄膜电阻的温度系数电阻率很低的,但合金电阻率没有显著增加(1]。在我们之前的研究中,铝加法和退火的影响的微观结构和电气性能Ni-Cr-Si电影已报告(19]。Ni-Cr-Si-Al电影的电电阻率高于Ni-Cr-Si电影的退火温度低于400°C,和退火Ni-Cr-Si-Al电影表现出细胞接近于零。然而,铝元素有低熔点(660°C),这是不利于稳定。钽,高熔点在3020°C,将是有益的电阻薄膜的热稳定性20.]。

获得高电阻率和低电阻薄膜TCR,介绍了高熵合金的概念探讨Ni-Cr-Si-Al-Ta组成的薄膜电阻基于先前研究Ni-Cr-Si-Al薄电阻(19]。溅射功率的影响和退火温度阶段和Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜的微观结构和电气性能。

2。实验的程序

Ni-Cr-Si-Al-Ta 80纳米厚的薄膜沉积在基板使用直流磁控管cosputtering系统拥有一个溅射率5 nm /分钟。倪_0.35cr_0.25如果_0.2状态”_0.2和钽的直径76.2毫米被当作目标。溅射室被疏散到背景7×10的压力⁻⁷托的低温泵,然后溅射气体Ar的纯度为99.999%在60 sccm流引入室使用质量流量控制器,由工作压力为4.3×10⁻³托。在室温下薄膜沉积在玻璃板块受到电子探针显微分析(电子探针)和x射线衍射(XRD)研究,而薄膜₂O₃基板(尺寸:25毫米²)被用于测量电气性能。直流电源调整在100 W和200 W,分别。as-deposited电影退火在4小时250到500°C,升温速率的5°C / min在空气中。

的薄层电阻的电影用四探针技术,测量和厚度电影是衡量FE-SEM(横截面)。four-probe的电阻率测量方法一致的产品获得的电阻率和。Ni-Cr-Si-Al-Ta电影的TCR值测量薄长条状的裂解底物。电触点电阻条的两端是通过选择性涂层气急败坏的Ag)的结束。条的直流电阻是衡量数字万用表(惠普34401 a)在不同的温度下(25°C和125°C)。TCR Ni-Cr-Si-Al-Ta电影是由以下关系:

沉积薄膜的组成是由俄歇电子能谱(AES)决定的。AES深度资料得到的φ550能谱/ SAM钻微探针(物理电子学、美国)。结晶度的电影是由x射线衍射分析(XRD、力量D8A德国),使用铜K_α辐射2θ值从20°- 70°,扫描速度3°min⁻¹和掠射角为0.5°40 kV和40 mA。微观结构和厚度的横断面和平面图的形态的观察分析了薄膜生长在玻璃基板通过场发射扫描电镜(FE-SEM,日本日立s - 4700)的加速电压20 kV。电影也调查了微观结构的场发射透射电子显微镜(FE-TEM FEIE.O。Tecnai F20)配备了一个能量色散光谱仪的加速电压200 kV。透射电镜标本由磁盘切割、机械抛光、起涟漪,离子铣。Fischione 150超声波圆盘铣刀(Fischione仪器有限公司,出口,PA)被用来减少3毫米样本,当时大约100机械抛光μ在使用金刚石研磨膜厚度。样品厚度在研磨精确控制的三脚架抛光机(SPI用品、西切斯特、PA)。接下来,抛光的样品是带酒窝的厚度约为4μ使用Fischione 150起涟漪磨床,紧随其后的是两岸Fischione 1010离子离子铣米勒来实现一个电子透明的厚度(< 100海里)。

3所示。结果与讨论

3.1。成分、相变及显微组织的气急败坏的电影

电子探针显微分析(电子探针)是用来确定电影作品。相对浓度的镍、铬、硅、铝、钽和气急败坏的电影以三个点,分别。在图列出了平均值1。结果表明,气急败坏的构成Ni-Cr-Si-Al-Ta电影不同的溅射镍23.5%,14.6% Cr, 23.6%, 16.8%,和21.5%的助教在100 W和24.5%的镍,13.8% Cr, 23.6%, 17.6%,和20.5%的助教在200 W,分别。发现助教内容约20%。然而,这些电影给予高熵合金的规则主要有五个或更多的金属元素,每个元素的浓度变化在5%和35%之间。

图2显示了x射线衍射模式Ni-Cr-Si-Al-Ta电影在200 W, as-deposited样本和那些在不同温度下退火240分钟。所有的Ni-Cr-Si-Al-Ta电影退火在≤400°C展出一个非晶态结构,表明没有一个元素结晶或氧化。非晶是一个普遍的术语,它是指一个固态非周期的原子排列。特定功能的一种非晶态材料在原子水平与晶体材料相比缺乏远程秩序的原子。然而,在原子尺度的原子排列(几个原子直径的距离)期刊(21]。晶体材料的结构可以很容易地由描述晶体的单位细胞。无定形结构的特征是更加困难的扩大在x射线的衍射模式和缺乏调查。进一步的研究需要使用透射电子显微镜对晶体分析。有趣的是指出Ni-Cr-Si-Al-Ta电影没有500°C在空气中退火后氧化;只有合金阶段形成的Ni-Cr-Si-Al-Ta电影。叶等。7,22报道,他可以提高高温强度,耐腐蚀,抗氧化,等等。

图3显示了x射线衍射模式Ni-Cr-Si-Al-Ta电影不同的溅射权力在玻璃基板上,as-deposited样品和退火240分钟的500°C。图中显示,as-deposited电影有无定形结构。当退火温度设置为500°C的结晶_0.9倪_4.22,助教₅如果₃、和铬₂助教是清晰可辨的。在图3 (b),这也显示了在不同的溅射功率,结果显然x射线衍射峰的强度增加而增加溅射功率200 W。这表明水晶电影强烈影响溅射功率时,电影在高温退火。这可能是由于这一事实,在高溅射功率,驱逐金属原子具有更高的动能,当他们到达衬底(23]。因此,这些镍、铬、硅、铝、和Ta原子有足够的动能来重新排列形成更紧密的包装层,导致一个高度纳米晶体薄膜结构。电子和离子的数量或能量辉光放电等离子体与溅射的增量将会增加力量,在使用金属目标的情况下(24,25]。气急败坏的原子的能量,这是获得的正离子碰撞目标会随着溅射功率增加。也有可能增加的高能量电子、溅射功率将轰击衬底表面的电影,提供热能。这种能量可能作为一个额外的能量,促进晶体的生长。因此,可以得出结论,随着溅射功率的增加,数量和溅射粒子的动量,也将增加。表面原子变得更加移动影片轰炸他们(利率越高的结果26]。

图4显示了Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜的SEM显微图与不同溅射权力和退火温度。一些异构阶段出现在400°C的Ni-Cr-Si-Al-Ta退火后薄膜沉积在200 W,如图4 (b),它显然在500°C退火后出现如图4 (c),这是与XRD分析(图一致2)。这些水晶阶段应该属于艾尔_0.9倪_4.22,助教₅如果₃、和铬₂助教。Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜沉积在100 W和退火在500°C,异构阶段也观察到,如图4 (d)。

图5显示了一个典型的TEM亮视场图像和选区电子衍射(SAED)模式的Ni-Cr-Si-Al-Ta不同溅射薄膜权力和退火温度。在200 W Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜沉积和退火在300°C,它表明这部电影与纳米晶体结构如图5(一个)。这个结果可以确认使用SAED模式如图5 (b)。因此,溅射功率的增加显然会导致结晶相的形成。随着退火温度的增加,nanocrystallites观察明显在薄膜成核均匀和SAED模式改为Debye-Scherrer-type环(数字5 (c)和5 (d))。然而,电影的微晶退火在500°C明显大于电影退火在300°C。电子衍射模式的执行阶段分析能够识别的_0.9倪_4.22和铬₂助教阶段。峰值强度的增加表明结晶度的提高的电影,因为它通常是指出,结晶度可以增强,同时提高退火温度27,28]。

它仍然是感兴趣的在考虑阶段固溶体阶段之间的竞争和潜在的化合物(金属间化合物)。换句话说,重要的是要理解的相的热力学性质稳定坚实的解决方案在Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜温度升高。坚实的解决方案是稳定的,当混合晶体有较低的自由能比alternative-building两个组成不同的晶体或建立一个新结构的外国原子订购网站。自由能量是由以下关系: 在哪里在很大程度上取决于结构能量和熵是衡量结构的随机性。如果一个原子添加随机大大增加能量,结构坚实的解决方案是不稳定的和两个晶体结构形式。另一方面,如果添加一个外国原子能量,大大降低了结构系统倾向于形成一个有序的新阶段。如果能量并没有太大的改变,熵是随机添加,这样增加了固溶体最低能量和稳定的配置(29日]。

3.2。Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜的电特性

应用材料薄膜电阻,重要的是要知道(i)范围的电阻率接近于零的识别可以获得和(2)详细的抵抗行为的工作温度范围(通常−55°C到125°C) (30.]。图6显示退火温度的影响和溅射功率的电特性Ni-Cr-Si-Al-Ta电影。Ni-Cr-Si-Al-Ta电影的电阻率随退火温度的增加而明显减小。这一结果表明,原子配置更改发生在Ni-Cr-Si-Al-Ta电影。有趣的是点的电阻率Ni-Cr-Si-Al-Ta电影是不同的在100年和200年之间的溅射功率W 300°C退火。Ni-Cr-Si-Al-Ta电影的电阻率是1600年~ 2200年~μ分别Ω-cm 100 W和200 W。有超过35%的电阻率差异。这样做的原因是由于不同晶体结构的Ni-Cr-Si-Al-Ta电影不同溅射功率在300°C;一是一种无定形的100 W,另一个是纳米晶体在200 W。它也是有趣的Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜的电阻率降低,提高退火温度。从上面的XRD和TEM结果,Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜的结晶度增强与提高退火温度。一般来说,通过增加退火温度、晶界以来Ni-Cr-Si-Al-Ta薄膜电阻率的增加,晶体缺陷,和氧化物生成的电影增加6]。在这个调查中,电阻率降低,可以归因于增加(Al合金阶段_0.9倪_4.22,助教₅如果₃和铬₂助教)和提高退火温度,如图2和5。根据马修森的规则,连续薄膜的电阻率是各种电子散射过程的累积效应。电阻率这部电影是由以下关系: 在哪里,,有贡献的总电阻率电影将在理想的晶格散射(散装)一样,在膜表面散射(依赖于膜厚度)和散射缺陷(晶界和杂质),分别。

图7显示退火温度的影响和溅射功率的电阻率温度系数(TCR) Ni-Cr-Si-Al-Ta电影。TCR值是随着退火温度的增加而增加。TCR值是200 ppm /°C下退火在200 W 300°C。此外,Ni-Cr-Si-Al-Ta电影沉积在100 W退火300°C展览TCR接近于零,因为电影退火后保留一个非晶态结构。然而,电影退火的TCR值在500°C 1000 ppm /°C。TCR值变得更糟的是当退火温度增加。这可以解释的退火响应识别是负贡献之间的竞争的结果从弱定位效果在无定形区域从结晶相颗粒和积极的贡献31日]。出于实用目的,重要的是电影的一个小细胞具有高电阻率。

4所示。结论

Ni-Cr-Si-Al(30/20/20/30。%)合金和Ta目标被沉积在玻璃和铝₂O₃基质cosputtering薄膜电阻材料的方法。电影的作品给予高熵合金的规则有五个元素,每个元素的浓度变化在5%和35%之间。有一种无定形结构中观察到的电影与溅射功率100 W 300°C。然而,退火温度为500°C;这两部电影(100 W和200 W)结晶成_0.9倪_4.22、铬₂助教,助教₅如果₃阶段。电气性能表明,100 W的Ni-Cr-Si-Al-Ta电影表现出最小的电阻温度系数(−10 ppm /°C)电阻率较高的~ 2200μΩ-cm在空气中退火后300°C。出于实用目的,重要的是电影的一个小细胞具有高电阻率。在这项研究中,他叫概念的引入可以有效地提高基于镍铬薄膜的电气性能,薄膜电阻满足要求的应用程序。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

承认

作者要感谢金融支持本研究的科学技术部台湾号合同下。102 - 2221 - e - 020 - 008 - my3。