热压的微观结构和力学性能₂O₃使用Ni-P-Coated Al -Ni-P复合材料₂O₃粉末

文摘

艾尔₂O₃-Ni-P复合粉末与内容为10.9,14.4和20.4 wt。%被合成通过对镍磷化学镀的沉积过程。的收到基铝₂O₃-Ni-P对镍磷颗粒组成的复合粉末对镍磷涂层和层。对镍磷颗粒随机坚持一些₂O₃粉末,其颗粒直径范围从5到20 nm。对镍磷层薄有5 nm厚非晶结构和直接保税₂O₃粉末。使用Ni-P-coated艾尔₂O₃粉末,密度₂O₃-Ni-P复合可以使用热压过程成功地获得在1350°C 1小时在氩气氛下应用30 MPa的压力。热压的艾尔₂O₃-15 wt。%倪-P composite showed excellent material properties. Its relative density, Vickers hardness, and fracture toughness were comparatively high: about 99.1%, 2,360 Hv, and 6 MPa·m^1/2,分别。热压的断裂面₂O₃-Ni-P复合显示semiductile模式由于混合沿晶和穿晶断裂模式。特别是,热压的断裂韧性₂O₃-15 wt。%倪-P composite was strongly enhanced by the combined action of the crack branching and the crack deflection.

1。介绍

氧化铝被用于结构组件在过去的100年里1]。由于其固有的特性,如高的化学稳定性,耐腐蚀稳定性、耐磨性,弹性模量,它最近也被用于生物陶瓷牙科材料和各种身体和骨骼替换零件和增加部分(2- - - - - -4]。然而,它的使用是有限的,因为其固有的脆性和冲击强度较差。因此,改善其机械性能已被认为是一种增韧机制虽然微观结构控制方法。氧化铝的显微结构的改进,如细粒子和粒度,有望提高其断裂强度根据Hall-Petch方程(5]。此外,增韧机制使用第二阶段添加镍等金属材料有限公司,密苏里州,Ag)可以有效地减少裂纹扩展,因为色散引起的塑性金属的塑性变形6,7]。有许多报告等传统方法制备金属陶瓷复合材料的使用球磨(8],磨铣[9],溶胶-凝胶法[10),和化学沉积11- - - - - -13]。其中,化学沉积被认为是一个好方法合成均匀的金属陶瓷复合材料。这种方法允许容易控制涂层厚度,甚至分散的金属镀层,均匀分布的所有组件。

对镍磷复合化学镀沉积有巨大的工业应用潜力由于其硬度高、优秀的腐蚀,和耐磨性14,15]。转换为一个对镍磷复合非晶纳米晶体状态在热处理过程中,后其力学性能进一步提高(16]。

在这项研究中,均匀Ni-P-coated₂O₃通过化学沉积粉准备。艾尔₂O₃-Ni-P通过热压烧结获得的尸体,同时应用热量和压力。热压有几个好处,如高密度的成就,晶粒生长的最小化和异构晶粒生长,形成生产的高精度(17]。理解热压烧结体的形成₂O₃粉末准备对镍磷化学镀沉积,通过微观结构和晶体结构使用Ni-P-coated半岛了₂O₃粉,生产在不同的浓度。热压的材料特性和断裂模式₂O₃-Ni-P复合材料也被调查。

2。实验的程序

Ni-P-coated艾尔₂O₃对镍磷化学粉末合成通过沉积。对镍磷沉积化学生产使用六水合硫酸镍(你₄h·6₂O)作为镍来源,phosphinate钠一水(不₂阿宝₂·H₂O)作为还原剂,醋酸钠(CH₃COONa·3 h₂O)为络合剂,十二烷基硫酸钠作为稳定剂。对镍磷镀的组成解决方案使用的是如下:9 g / L的不₂阿宝₂·H₂啊,5 g / L的CH₃COONa·3 h₂啊,和十二烷基硫酸钠0.005 g。然后你的浓度₄h·6₂O不一从15 g / L, 25 g / L 35 g / L。随后,30克α状态”₂O₃粉(住友化学。有限公司),平均直径对镍磷镀200海里添加到解决方案。涂料浴的温度保持在85°C,和洗澡的pH值保持在5.0通过添加醋酸。对镍磷化学镀的沉积时间α状态”₂O₃粉末是增加了2、4和6个小时。根据反应时间、镍的浓度对镍磷沉积合成通过icp - aes测量约为10.9%,14.4%,和20.4%,分别。消除剩余涂料过程的有机组成部分,Ni-P-coated Al₂O₃粉洗使用稀释的盐酸溶液和去离子水。中和酸性溶液,Ni-P-coated₂O₃粉清洗反复使用氨水和去离子水冲洗。然后艾尔₂O₃-Ni-P粉末是离心分离和干燥6小时的80°C。

使用热压机进行了烧结。的收到基铝₂O₃-Ni-P粉末烧结在1350°C 1小时在氩气氛下应用30 MPa的压力。同时提出了压力和温度、外加压力在1200°C实现30 MPa,保持1 h。热压机的图和实验条件图所示1。每一方的热压样品抛光去除表面接触石墨模具和BN粉末。的晶体结构₂O₃-Ni-P粉末和热压复合被确定通过x射线衍射(D / MAX250 Rigaku,日本)CuKα辐射(一个)。FE-SEM(地产6335 f、JEOL、日本)和TEM (JEOL JEM 2010年,日本)被用来观察裂纹传播和断裂表面。热压样品的相对密度测定使用阿基米德方法。维氏硬度测量通过缩进500 g负载。通过压痕断裂韧性计算方法(18使用20公斤负荷)。

3所示。结果与讨论

图2介绍展示了TEM (a)和(b)的原始图像α状态”₂O₃粉末。原始的α状态”₂O₃颗粒呈球形,直径约200,互相凝聚粒子之间的相互吸引。在介绍了图像在图2 (b)二维点阵图像清晰地出现在原始的内部区域和表面区域α状态”₂O₃粉末。

图3介绍展示了TEM (a)和(b)的图像₂O₃-10 wt。%倪-P powders synthesized via Ni-P electroless deposition. Ni-P particles with 5 nm to 20 nm diameters were attached to theα状态”₂O₃粉末和随机分散α状态”₂O₃粉末。在图3 (b),显示的横断面图像₂O₃-10 wt。%倪-P powders, theα状态”₂O₃粉末均匀涂上大约5纳米非晶涂层,也就是说,core-sell结构。Ni-P涂料层直接保税α状态”₂O₃粉末在接口没有缺陷。

图4显示了XRD (a)的概要文件应用基₂O₃-10 wt。%倪-P powders and (b) the Al₂O₃-10 wt。%倪-P powders calcined at 450°C after the electroless Ni-P coating. The as-received Al₂O₃-10 wt。%倪-P powders were not detected at the Ni-P and Ni peaks after the Ni-P electroless deposition. After such powders were calcined at 450°C, the strong intensity of Ni₃P峰值检测和少量的镍₅P₂峰也被检测到。这些结果表明,涂料层的初始状态存在于一个对镍磷阶段由于nondetection镍非晶态的山峰,烧坏后对镍磷阶段是无定形结晶Ni等中间阶段₅P₂和倪₃P。

清楚地理解组织的热压₂O₃-Ni-P复合材料、TEM观察。图5显示了TEM显微图的热压₂O₃-10 wt。%倪-P composite. In Figure5(一个)白色和黑色区域相对应α状态”₂O₃和谷物,分别。Ni-P颗粒粒度分布宽的100 - 800纳米分散均匀α状态”₂O₃,位于晶界和三联点。晶粒尺寸的α状态”₂O₃被评估为300海里,至1.2呢μm和少量的毛孔被观察到。图5 (b)扩大TEM图像显示,微裂隙没有发现对镍磷颗粒直接接口和保税α状态”₂O₃矩阵。

倪热压的内容和材料属性₂O₃-Ni-P复合材料表进行了总结1。的相对密度热压₂O₃-Ni-P复合材料超过98.0%,₂O₃-15 wt。%倪-P composite showed a high value of about 99.1%. In the samples hot-pressed at 1,350°C for 1 h under 30 MPa, Vickers hardness remarkably increased to about 2,360 Hv, perhaps due to the high densification and minimization of the grain growth. The fracture toughness of the hot-pressed Al₂O₃-Ni-P复合材料显示增强值约为4.7 - -5.9 MPa·m^1/2,大约2.0倍的价值α状态”₂O₃无压烧结下准备。一般来说,陶瓷的韧性相矩阵的分散颗粒可以有效地减少裂纹扩展,也往往会切换到穿晶断裂模式19- - - - - -21]。

图6显示了热压的断裂表面的SEM显微图₂O₃-Ni-P复合材料。断裂表面显示semiductile模式由于混合晶间和穿晶断裂模式。在热压₂O₃-15 wt。%倪-P composite with the highest fracture toughness, the main fracture mode was the intergranular type, which showed the crack deflection and toughening mechanism.

图7显示了扫描电镜图像的裂纹扩展热压₂O₃-15 wt。%倪-P composite. The crack branching and crack deflection were observed in the hot-pressed Al₂O₃-Ni-P复合材料。在图7 (b)扩大后的扫描电镜图像,裂纹分支,裂纹偏转显然是发现,和非常好的对镍磷颗粒球形均匀表面嵌入。热压的断裂韧性₂O₃-15 wt。%倪-P composite was strongly enhanced due to the combined action of the crack branching and the crack deflection.

4所示。结论

从微观结构的研究₂O₃-Ni-P复合粉末合成通过化学沉积和热压的表征₂O₃-Ni-P复合,以下结果:(1)在收到基铝₂O₃对镍磷内容-Ni-P复合粉末,Ni-P-coated₂O₃粉末被测量为10.9,14.4,和20.4 wt. %。艾尔₂O₃对镍磷涂层表面直接涂上纳米层的无定形结构,和涂料层约为5 nm厚。同时,对镍磷颗粒与纳米粒子尺寸的5 - 20 nm随机坚持₂O₃粉和铝之间存在₂O₃粉末。(2)在阿尔₂O₃-Ni-P复合粉末煅烧在450°C,涂料层对镍磷阶段是无定形结晶的中间阶段,由大量的镍₃P和少量的镍₅P₂阶段。(3)热压的艾尔₂O₃-15 wt。%倪-P composite showed excellent material properties such as a high relative density, Vickers hardness, and fracture toughness of about 99.1%, 2,360 Hv, and 6 MPa·m^1/2,分别。(4)的断裂韧性₂O₃-Ni-P复合的增加了两倍α状态”₂O₃无压烧结体由于塑性阶段的塑性变形机制对镍磷。像主要的断裂模式显示,晶间型韧性断裂模式。microindentation结果表明,增韧机制的结合裂纹分支和裂纹偏转降低了裂纹扩展。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

承认

这项研究是由2012年仁川大学科研资助。

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