文摘
纳米复合材料有广泛使用在当前膜制备过程中,考虑到他们的独特功能膜。因此,纳米复合材料的研究处理获得膜是非常重要的。在这个工作中,巴西粘土(Brasgel PA)用于聚酰胺/粘土纳米复合材料的制备。纳米复合材料是在高旋转均质器和双螺杆挤出机。纳米复合材料与纯聚合物加工两个设备,膜被immersion-precipitation准备方法,使用甲酸作为溶剂。通过x射线衍射(XRD),清新,和/或部分剥离结构的形成与聚酰胺的结晶阶段的变化。从扫描电镜图像,这是观察到的处理显然影响了膜形态。
1。介绍
最近,膜技术应用于一些工业过程呈现众多的优势,比如连续处理较低的能源消耗和简单的组合与其他分离过程(1]。在1970年代早期,除了传统分离技术的发展,新的合成膜,可用于选择性障碍,开发。合成膜是为了改善自然膜的选择性和渗透性的特点。添加无机纳米粒子(粘土)大大提高了膜的过滤性能。一些研究表明,添加无机纳米粒子在聚合物溶液,用于准备通过相转化膜,可以控制大孔隙的形成和增长,增加小孔的数量,提高亲水性、孔隙度、渗透率和机械和防污性能(2,3]。
可以认为是聚合物或无机膜电影作为半透屏障在分子尺度,过滤分离两个阶段和限制,完全或部分,传输的一个或多个化学物种(溶质)出现在一个解决方案4,5]。
全球使用的大多数膜和所谓的第二代生产的合成聚合物,如聚酰胺、聚砜、聚丙烯腈、聚碳酸脂、聚(偏二氟乙烯),等等。他们抵抗强烈的酸和碱的作用(pH值从2到12)和支持温度接近甚至优于100°C。这些膜也可以用于非水溶剂和长寿命(6]。
大多数商业使用的聚合物膜是由相位反转技术,它由三个主要的步骤:制备聚合物溶液,传播解决方案与控制厚度,表面形成薄膜,最后,诱发非溶剂形成的聚合物膜的结构使用相分离系统(7,8]。
许多材料可用于制备聚合物膜,其中聚酰胺。这种聚合物提出了高性能和优良的机械和热性能9]。此外,聚酰胺被用作纳米复合材料矩阵,提出了吸引人的属性,例如,气体渗透屏障属性。混合动力车有机/无机电影获得粘土呈现一个防水由于蒙脱石的层数目作为屏障与负载低于传统的复合膜(10]。
聚合物纳米复合材料是混合材料与毫微米粒子分散在聚合物基体。他们可以被认为是一种新的聚合物组成与超细无机阶段维度与聚合物相互作用,从而提供一个更好的韧性等性能和阻力,难以实现与纯粹的聚合物。增强聚合物粘土含量较低的质量(1 - 5%)提高了兴趣在学术和工业环境中,由于相当大的改善的物理和机械性能,以及允许加工等传统技术的挤压和/或注射(11- - - - - -13]。
这项工作的目的是分析聚合物膜的结构和形态使用x射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),分别。膜是由阶段反演方法从尼龙6 / MMT纳米复合材料。
2。材料和方法
2.1。材料
Brasgel PA粘土样品,由Bentonit Uniao做Nordeste(包),从Campina格兰德、帕拉伊巴,巴西),与阳离子交换量(CEC) 90毫克当量/ 100 g,并通过筛ABNT 200网。聚酰胺6从Polyform计算机,平均粘度IV = 140 - 160 mL / g,在白色颗粒的形式使用。从Vetec甲酸PA, 98%的纯度,是用作溶剂溶解膜的聚合物和纳米复合材料准备。
2.2。方法
2.2.1。纳米复合材料的制备
纳米复合材料的制备,1%是用于质量的粘土聚合物和两个加工设备:高旋转均质器,MH-50H模型,从Coperion corotational双螺杆挤出机。直接在第一,粘土分散设备。第二,集中(质量50:50%)获得了在均质器,然后结合在聚合物基质中大量粘土的比例1%,使用挤出机。处理条件如下:混合均质器的30到40秒直到乙烯-融化。挤出机的处理在260°C的温度7现有区域和一个螺杆旋转250 rpm。对于每个处理步骤,聚酰胺6的材料都是干在80°C循环烘箱2 h和在真空炉80°C为24小时。
2.2.2。膜的制备
膜的制备、逆相法通过immersion-precipitation技术。聚酰胺及其纳米复合材料在甲酸溶解在聚合物质量的20%的比例在不断搅拌下24小时,总聚合物溶解。解决方案是在玻璃板上,传播之前洗净晾干。传播是手动完成的垫片和聚合物薄膜很快就沉浸在与蒸馏水沉淀浴。细胞膜被移除,用蒸馏水洗净去除残留溶剂,在室温下干燥。这个过程是根据雷特(14]。使用的术语如下:纯尼龙6(聚酰胺没有处理),挤出机,高速搅拌器(乙烯,尼龙6 + 1% mmt,挤出机(乙烯+ 1% mmt, mmt和均质器尼龙6 + 1%。
2.2.3。材料的表征
纳米复合材料的特点是x射线衍射(XRD),用日本岛津公司XRD - 6000设备,CuKα辐射(λ= 1.5418),40 kV, 30 mA,扫描2θ从1.5°30°的扫描速度2°/分钟。
膜是由扫描电镜的特点,使用550 SSX Superscan从日本岛津公司,工作在15千伏。顶部和横截面的表面膜进行评估。横截面分析,样本的断裂在液态氮来避免塑性变形。表面被涂上一层黄金。
3所示。结果与讨论
3.1。x射线衍射(XRD)
膨润土的x射线衍射分析(MMT)没有治疗(图1)透露的存在特征峰膨润土和其他矿物,如石英(Q)。观察峰值12.77平面间的距离,与小水合钠蒙脱石的特征(15](桑托斯,1989)。
通过x射线结果,两座山峰的存在范围从20°到23°可以观察到,与水晶飞机(200)和(002)α聚酰胺6的阶段。这些结果与文献[协议14,16- - - - - -18]。水晶飞机(001)对应γ阶段的聚合物也被确定。这对所有样品反射发生,发生率较高的挤压聚酰胺6(接近21°)。在这种情况下,可以观察到主要的聚酰胺的结晶相α。聚酰胺6是一种半结晶聚合物和山顶的扩大表明无定形区域的存在。可以看到,粘土的掺入可以改变这些山峰的形状,可能修改了尼龙6的结晶度。根据卡纳和库恩(19),聚酰胺6可以假设两种晶体形式(α单斜和γ单斜和/或pseudohexagonal)。
从图1特征峰的消失,粘土可以看到,表明可能剥落和/或部分剥落物纳米复合材料形成的聚酰胺6 + 1%的粘土。类似的行为被射线观测和Okamoto和福尔et al .,聚酰胺6 /粘土系统(20.,21]。
然而,对于样品挤压、一个小的贡献α结晶相,更明显的形成γ示例处理阶段,并不发生在高旋转均质器,应该注意。这种行为表明,处理影响了晶体的形成安排。
3.2。扫描电子显微镜(SEM)
3.2.1之上。顶面
图2礼物后膜表面的SEM图像:纯尼龙6,均质机,挤出机,以及他们与1%的粘土纳米复合材料。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
从图2(一个),它可以验证纯尼龙6给毛孔均匀分布。可以看到有更少的均质器尼龙6(图的毛孔2 (b))挤出尼龙6(图2 (c)),相比纯尼龙6所呈现的形态。可能,这一变化可能是由于材料的处理。
是观察到的粘土纳米复合材料准备的(1%)均质机和挤出机发生了巨大变化的数量和一致性在膜孔,比纯尼龙6薄膜。准备的膜与1%的粘土纳米复合材料提供了一个更大数量的毛孔由于粘土在聚合物基质的存在。
3.2.2。横截面
图3介绍了SEM图像与膜的横截面的概述:纯尼龙6,均质机,挤出机,以及他们与1%的粘土纳米复合材料。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
根据扫描电镜图像,它可以观察到,尼龙6(图3(一个))提出了一个定义良好的与微孔隙表面,允许更大的选择性。横截面显示厚度约为92.5μm,毛孔均匀分布在整个膜。均质器尼龙6薄膜(图3 (b))显示广泛的选择性层,与纯尼龙6薄膜相比,厚度约183μm和良好的孔隙大小分布存在“手指。“挤出机(乙烯膜(图3 (c))提出了一个非常薄的选择性层与纯尼龙6均质器尼龙6相比,厚度约109μ米,用小、统一和相互关联的毛孔。这种行为可以解释为处理均质器中执行和挤出机。1%的粘土膜显示“手指”形状的孔没有连接,阻止流体流经膜。均质器尼龙6 + 1% mmt厚度约242μmmt m。挤出机的尼龙6 + 1%,厚度约为161μ观察。
4所示。结论
膜是由尼龙6 / MMT纳米复合材料。从x射线衍射结果,观察到纳米复合材料呈现清新,和/或部分剥离结构。从扫描电镜图像,观察到纯尼龙6薄膜呈现统一的毛孔。膜,纳米复合材料加工的均质机和挤出机,准备了少量的毛孔,显示处理在膜的形态学影响。膜制备与1%的粘土纳米复合材料比尼龙6薄膜毛孔,表明粘土的存在大大影响了形态。从图片显示膜的横截面,那是观察到的处理影响选择性膜层的厚度。膜与粘土没有连通孔隙和选择性层较厚,可能阻塞流膜。
利益冲突
作者宣称没有利益冲突有关的出版。
确认
作者感谢Bentonit Uniao Nordeste(包),DEMa / UFCG MCT / CNPq,斗篷,巴西国家石油公司和PRH-25 / ANP提供金融支持。