纳米粒子与甲基三甲氧基硅烷透明膜的光学和物理性质

摘要

以甲基三甲氧基硅烷为基础，在玻璃基板上形成透明的溶胶-凝胶涂层。为了获得最高的透明度和划痕硬度，用几种类型的酒精作为溶剂。涂层在室温下固化^∘C）。使用雾度计测量玻璃基板上的涂覆膜的透明度。基于最低雾度值和光扩散的最佳配方是1：1三甲氧基硅烷与正丙醇的比例。为该系统获得的雾度值为0.86，光扩散以0.77％测量。无粘性时间和硬度在可接受的价值范围内。将银，氧化锌和二氧化钛中的纳米颗粒掺入涂料系统中，从0.5％〜2.5重量％，测量干燥膜的雾度值。从与0.5％银混合的样品中获得最高透明度。该样品的雾度值为0.5。

1.介绍

应用玻璃上的涂层以修改其功能行为。诸如保护涂层，抗反射，防眩光，抗静电或介质和传动特性的改变的性质是许多功能改进，可以增强增强应用到玻璃上。各种单体已用于这些目的。例如甲基三甲氧基硅烷。这是因为它的光学透明[1),抗菌2，以及自洁行为[3.］．

制备涂层的一种方法是溶胶 - 凝胶工艺。这是一种简单的技术，已用于生产具有高光学透明度的薄膜[4.]和低导热率[5.]并目前广泛用于建筑橱窗[6.-8.］．由于其简单性，溶胶-凝胶涂层在光学半导体相关领域得到了广泛的应用[9.,保护10.-12.，以及传感应用[13.］．通常，溶胶-凝胶涂层的表面需要在100°C到500°C之间加热进行单独的固化处理[14.-16.］．然而，这种处理增加了制造成本，特别是当溶胶-凝胶涂层应用于现有的生产链时。低温加工的溶胶-凝胶涂层由于其较低的粘度，在玻璃、陶瓷复合材料等基底上显示出良好的附着力和制备多层涂层的可能性。除成本外，溶胶-凝胶加工的缺点是伴随着干燥和烧结的收缩和加工时间[17.］．然而，这些问题可以通过仔细选择所使用的溶剂来解决。

溶剂是溶胶-凝胶过程中非常重要的组分。它在溶胶-凝胶合成中用作前驱体水解和缩合的介质，并控制影响固化动力学的反应物浓度。通过仔细选择溶剂及其独特的性质(即介电常数、表面张力和偶极矩)，可以改变凝胶形成速率、凝胶结构和干燥行为等参数[18.］．因此，为了研究溶剂对甲基三甲氧基硅烷透明膜光学性能和物理性能的影响，测试了一系列不同类型的醇作为溶剂。由于甲基三甲氧基硅烷的粘度较低，因此选择其作为单体。目的是在玻璃基板上获得一层透明的薄涂层，在室温下固化和硬化，不经过热处理。这种类型的涂层系统的可能应用是，当功能剂与涂层系统混合时，具有增值功能，而不干扰基材的原始外观。因此，涂层应该是非常透明的，具有可接受的无粘时间的应用过程和硬度的耐久性。

2.实验

2毫米厚度的玻片用水清洗，最后用丙酮清洗，以去除表面的油脂和污染物。溶剂和甲基三甲氧基硅烷(Si-CH_3.- （och._3.）_3.）在烧杯中混合，比例为1：1，以研究物质的相容性。在供应商购买的化学物质上没有修改。将硝酸稀释至5％，pH为0.1加入到混合物中加入10％wt作为催化剂。在纳米颗粒的实验中，将颗粒从重量剧中加入0.5％至2.5重量％，以剧烈搅拌加入涂料混合物中以保持涂层的均匀性。将混合物搅拌30秒并使用三聚氰胺海绵（1.5cm）涂布在制备的玻璃载玻片上（1.5cm 1.5厘米 4 cm). The coated samples were dried in the room temperature at 26°C and absolute humidity of 30%. The wet coating was coated on the glass slides of 2 mm thickness (2.5 cm 7.5厘米)，使用三聚氰胺海绵。每载玻片使用0.5 mL涂层，一次涂布涂层，以保持涂层的相同厚度。涂布工艺在室温26℃、绝对湿度30%的条件下进行。这两个因素需要在整个实验过程中保持不变。干燥后的样品在室温下用D65照度仪测定其透明度。采用三菱铅笔划痕测试仪，负载1kg，测量玻璃基板上涂覆薄膜的划痕硬度。

3.结果和讨论

将溶剂加入系统中以防止在水解的初始阶段期间液 - 液相分离，并控制影响凝胶化的硅酸盐和水的浓度。在这项研究中，我们专注于用作溶胶 - 凝胶加工中用作溶剂的常用醇。在水和醇等质粒溶剂中的不稳定质子的可用性影响反应，雷斯化或硅氧烷键醇分解或水解的程度影响[19.］．

无粘时间是非常重要的，特别是在涂层过程中。样品与甲醇、乙醇和正丙醇混合时，无粘时间保持不变。然而，由于较高的沸点和较低的蒸发速率，与戊醇混合的样品无粘时间较长(图)1）.

铅笔划痕硬度广泛用于测量涂膜形成的硬度。实验中使用不同溶剂时，涂层的硬度值没有明显变化。因此，溶剂的类型不影响干燥后涂层的硬度(图2（a））.

与正丙醇混合的样品霾值最低(图2 (b)）.较高的霾值从样品中得到混合丁醇和戊醇。较长的无粘时间导致更多的灰尘颗粒粘在涂层上。正丙醇的光扩散率也最低(图3.）.

根据上述结果，与研究中的其他醇类相比，正丙醇类是最具潜力的涂料溶剂。第二种方法是将n -丙醇与具有不同溶剂比例的乙醇进行结合体系的比较。涂层按表混合1和2．选择乙醇作为比较，因为它是工业中最常用的溶剂。对于这两种溶剂，当溶剂的比例在40%到50%之间时，涂层呈现出清晰透明的外观(图)5.（a）和5.（b））。当硅烷百分比太高或超过60％时，由于交联的高密度导致涂层的脆性，干燥的涂层裂化和剥落（图4.（a）和4.（b））。然而，当溶剂百分比太高或高于60％时，由于形成的粗糙表面，涂层变得朦胧，并且粘合剂不足以覆盖整个基材（图6.（a）和6.（b））。

数字7.和8.显示雾度和从涂覆的样品中扩散的光百分比的值。从与正丙醇50％和硅烷粘合剂混合的样品中获得最佳的雾度值，该硅烷粘合剂为0.38％的雾度值，0.34％的光在整个样品中扩散（图7.）.相比之下，硅烷与乙醇混合样品的所有霾值和散射光均高于与50%正丙醇和硅烷混合样品(图)7.和8.）.

数字9.结果表明，样品的雾霾值随着纳米粒子数量的增加而增加。当样品中加入0.5%的纳米银时，其值最低。与银相比，氧化锌和二氧化钛的粒子隐藏强度更高，因此给出了更高的雾霾值。氧化锌和二氧化钛作为颜料广泛应用于涂料工业。

4.结论

我们设法使用甲基三甲氧基硅烷制备透明二甲硅基气凝胶，用各种醇作为溶剂。溶剂在通过为聚合物网络提供足够的时间来形成高透明度膜来形成重要的作用。具有最佳量的溶剂和前体，我们可以在不牺牲涂膜的硬度的情况下进行透明的二氧化硅涂层。我们发现1：1的比例是甲基三甲氧基硅烷和正丙醇之间的最佳比，得到透明干燥的干燥薄膜，其划痕硬度和通过膜扩散的最小光。该涂层系统的优点是“易于施加”的概念，可在室温下固化，适用于建筑物中安装的窗口的改装或添加功能。这是由于施加涂层所需的最简单的技术和最小装置。这有利可提高存在的玻璃窗的质量。还测量掺入纳米颗粒的膜的雾度值，与氧化锌和二氧化钛相比，银纳米颗粒得到相对较低的雾度值。

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