拉曼光谱无损检测的碳纤维

文摘

本研究的目的是评估潜在的拉曼光谱作为一种条件评估法用于高性能的碳纤维复合材料复合外包装等情况下压力容器(COPVs)。目前有限的无损评价(NDE)技术来评估这些原位复合材料。复合材料的弹性应变能的变化明显退化或损伤,这样可以提供条件评估的工具。活跃的特征拉曼乐队和这些乐队的应变敏感性商用碳纤维报道。

1。介绍

碳fiber-epoxy复合材料通常用作复合包装材料外包装压力容器(COPVs)。纤维/矩阵复合外包装一个金属或塑料衬管和携带的大部分血管加压时拉伸载荷。COPVs运送天然气的这个设计是常见的替代燃料汽车,和使用可能会增加随着氢经济的扩张作为燃料的清洁和廉价的解决方案。这个设计的坦克也常用在航空航天应用中由于高强度重量比的碳材料。复合材料可能暴露影响伤害,长时间的压力,环境恶化。这些压力和损伤通常是不可见的,有效的方法的无损评价(NDE)船舶必须在其使用寿命,确保安全运行。研究结果的研究探索如果拉曼光谱条件有可能有助于评估和濒死经历的碳复合COPVs。初始测量来确定关键的拉曼峰可以观察到的共同点,商用材料、报告。探索某些山峰的应变灵敏度也进行了讨论。

碳纤维是graphite-like材料制成的,其结构的变化取决于他们的生产方法和来源。拉曼光谱是一种激光方法使用inellastically散射光调查振动,旋转和其他低频模式分子之间的相互作用。拉曼乐队是大幅峰光谱,可以在分子水平上与振动模式。早期研究石墨材料显示,拉曼乐队~ 1585厘米⁻¹可以在石墨和碳碳相关振动存在于所有的碳纤维。另一个乐队在多晶石墨被发现~ 1330,可以与石墨晶体的边界。因此它可以与粒径和结构性障碍影响(1]。也发现~ 1330乐队与石墨化不良纤维和乐队将会消失在更高的石墨化温度。这拉曼乐队通常被称为“障碍”感应线,更为普遍的低模量/低热处理纤维(2]。

从文学,有几个拉曼乐队中碳纤维取决于石墨化的程度,激光功率和波长的材料来源。为了方便起见,字母符号用于参考。~ 1330 ~ 1585厘米⁻¹分别被分配和D - G-lines。强g线路存在由于六角环形结构石墨晶体的对称性。弱的防线对称和存在于无序形式的碳。烧结温度低,D乐队将表现出广泛的行3,4]。nongraphitized纤维,D^′流程是出席~ 1620厘米⁻¹。在更高的燃烧温度,它可以检测到的肩膀g线路。泛音的防线会出席~ 2720 G^′流程。尽管它存在的泛音的防线,更与拉曼特性,如强度密切相关,应用g线路(2]。另一个带礼物是G^”流程在~ 2950厘米⁻¹,通常被称为一个组合乐队;在频率大致的和D -和G-lines可能是两者的结合(5]。如前所述,不同的纤维和复合材料可能包含额外的乐队由于其材料特征。

从先前的研究中已经发现,拉曼乐队出现在碳纤维应变敏感的光谱。与应用拉伸应变的增加,拉曼乐队转移到较低的频率和峰宽(倾向于扩大6]。相反,与拉曼应用压缩应变乐队将转向更高频率(7]。这些频率变化的主要原因是由于债券非简谐振动,生产减少债券模数和振动频率与压力增大8]。碳纤维的转变依赖于纤维的模量,与硬纤维表现出更大的频移。线性关系的斜率称为拉曼频率计因素(RFGF)。RFGF被发现增加拉曼带调查的频率增加。对于相同的纤维,RFGF值应该从g线路的防线会增加到二阶拉曼乐队(7]。g线路在1585厘米⁻¹、频率变化(RFGF)被发现在10厘米⁻¹聚丙烯腈基纤维/ %应用应变和12厘米⁻¹/ %污点申请pitch-based纤维(6,9]。

RFGF有潜力为条件的评估carbon-wrapped COPVs通过提供工程知识COPVs表面的应力状态作为一种检测COPV损坏或退化。初始测量报告提供基础数据在商用纤维的拉曼反应as-marketed条件。

2。实验

碳纤维和链从各种来源中获得。表1列出每个测试的纤维及其关键属性。日本石墨纤维高模量碳纤维pitch-based公司提供。东丽碳纤维样品锅(聚丙烯腈)的纤维。T700S纤维是一种高强度、标准模量纤维通常用于商业COPVs。T1000纤维超高强度和用于航空航天COPVs等关键应用。

所有测试使用英国日期进行了拉曼光谱仪用20 x显微镜放大个人纤维。入射激光波长752 nm一直使用不同的激光功率。样本被切成小块,放在一个平台或切成6^”(15.24厘米),放在一个内部加工钢加载框架应用应变。负载框架与掌握矩形的结束和一个圆柱形杆中心可以提出应用张力。应变可以计算使用毕达哥拉斯定理。

3所示。结果

可再生的光谱得到的所有类型的碳纤维上市,与不同的活跃拉曼乐队从文献确定使用752 nm激光。pitch-based纤维,四个乐队,D、G、D^′,和G^′,已确定,如图1。聚丙烯腈基纤维只有D和G带礼物,如图2。这两种类型的纤维表现出一个大峰光谱从1700 - 2500厘米¹与一个不平衡的峰值1950厘米左右¹,这被认为是一个实验性的工件。

我们的结果表明,有一个峰的频移的D和G带聚丙烯腈基纤维。原始光谱被证明是难以处理由于方差在峰值附近的数据点,所以峰转变使用平滑形式的光谱进行测量。

分析的光谱产生的碳纤维,使用商业软件PeakFit。软件允许用户形状函数峰值产生的光谱和删除从光谱或过滤的数据。谱,反褶积与二次基线和过滤器是适合一个洛伦兹幅度96%。处理过的山峰可以在很多方面进行分析。每个谱峰频率位置可以检查。图3显示了峰值变化的D和G带聚丙烯腈基纤维,包括原材料的数据,1.83%的菌株。发现峰的位置对于一个给定的拉曼乐队改变线性应用应变的函数。

4所示。结论

可再生的拉曼光谱两种类型的碳纤维样品被发现使用752 nm入射激光拉曼乐队D、G、D^′,和G^′识别。应变依赖D和G带证明的聚丙烯腈基纤维。D和G带发现了在共振频率降低应用拉伸应变增加。这个观察还支持在文献中,先前的研究在这个领域。从我们的初步结果,看来峰值频率降低了大约10波数/百分比应用应变。这些结果表明,拉曼光谱有能力在商用碳纤维应变测量。这种测量有可能被用作一个工具检查和濒死经历的碳纤维复合材料的可靠性评估。

引用

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