氟化简单采用空心球的合成及其吸附性能

文摘

在目前的工作,采用空心球通过一个简单的湿化学方法合成。x射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散光谱是用来描述和样品。这些结果表明,预先埋设的平均大小分别以空心球体是2μm。此外,采用空心球的多晶和多孔结构,这将提供较大的比表面积和丰富活跃的站点氟吸附。采用空心球体对氟的吸附特性。采用空心球体的氟吸附动力学符合pseudo-second-order模型。同时,氟吸附的动力学数据表明,快速、83%以上的氟可能在40分钟内删除。采用空心球的氟吸附能力大于182.4毫克/克的pH值7.0。好产品保持在pH为3—11范围的优良的吸附性能。此外,还讨论吸附机制。从红外光谱的结果,提出了氢氧化物和碳酸盐coexchange机制。相信采用空心球是一个潜在的候选人除氟。

1。介绍

饮用水中过量的氟是世界问题之一1,2]。只有在浓度范围0.5 - -1.0 mg / L, fluoride-contained水对人类的健康有好处(3]。然而,当氟的浓度超出这个范围,长期摄入fluoride-excessive水会导致牙齿和氟骨症。因此,世界卫生组织(世卫组织)氟地下水中污染物的分类(4]。超过2亿人每天喝fluoride-excessive水(5]。许多方法已经开发去除饮用水氟化过度,如降水(6),离子交换(7,8)、纳滤(3,9)、反渗透(10,11],电渗析[12,13),和吸附14,15]。由于低成本和简单的操作,吸附似乎吸引力之一这些技术(16,17]。为氟化物去除(各种吸附剂进行了调查18- - - - - -22]。例如,张等人应用氟化物去除铝土矿,其吸附容量是1.775毫克/克(19]。Ku和邱研究了氧化铝的defluoride属性,发现最大的除氟容量是16.3毫克/克当pH值= 5 (23]。然而,吸附容量低pH值和狭窄的应用范围在很大程度上限制这些吸附剂的应用程序(24,25]。因此,开发新型氟吸附剂吸附容量高、低价格、pH值和宽阔的应用范围是非常重要的。

氧化镁(分别),作为一个低成本吸附剂,具有吸引力的氟化物去除由于其强大的亲和力,吸附容量高,无毒的特性,和有限的水溶性22,26,27]。据报道,采用吸附剂能有效地去除氟化物在pH值范围宽。刘发现纯粹的氟吸附容量分别为4.5毫克/克,和吸附性能保持稳定在2 - 10的pH值范围28]。Maliyekkal还发现,分别以/₂O₃复合材料可以有效地去除氟化物在3 - 10的pH值范围29日]。然而,这些吸附剂的吸附容量仍然是有限的。已经采取了许多努力来实现高性能分别以吸附剂(30.]。广泛接受的形态可以极大地影响相应的吸附性能(31日]。随着科学技术的发展,纳米结构总是表现出更好的性能(32,33]。在各种纳米结构,中空多孔纳米结构总是拥有更高的表面积,随后把更多的表面缺陷。这些缺陷可以活跃网站和相应增加吸附性能(34]。因此,空心和多孔结构有利于吸附剂。许多先锋作品报道,hollow-structured分别以吸附剂会表现出更好的吸附特性。旷等人合成spherical-like分别以纳米结构通过煅烧镁醋酸,表现出高吸附性能的金属离子(35]。歌准备分层如花似玉的采用空心球体通过solvothermal方法,非常的优秀的砷吸附剂(36]。然而,这些方法总是需要高温、高压,和复杂的操作。这仍然是一个巨大的挑战来获得分别以空心高性能除氟吸附剂通过一个简单的方法。在目前的工作,分别以空心球体通过一个简单的湿化学方法合成。操作温度低100°C,高温,高压,高压灭菌器不再需要。

的好分别以空心球体均匀大小的2μ在平均水平。同时,分别以空心球体有多晶和多孔结构,这将提供较大的比表面积和丰富活跃的站点氟吸附。采用空心球体的氟吸附动力学符合pseudo-second-order模型。同时,氟吸附的动力学数据表明快速、83%以上的氟可能在40分钟内删除。采用空心球体可以有效地去除氟化条件的酸、中性的,甚至是弱碱性。吸附容量超过182.4毫克/克在中性条件。氟吸附剂的吸附机理也进行调查。发现,除了氢氧根,表面形成的碳酸盐在合成过程中还与氟化物可以交换。

2。实验

2.1。合成

所有试剂都是购自国药控股化学试剂有限公司,有限公司(中国)与分析品位。在合成过程中,1 g MgSO₄h·7₂O和3 g尿素添加到20毫升的混合解决方案去离子水,大力搅拌10分钟。然后,上述解决方案被转移到一个锥形瓶100毫升、密封,加热在100°C 720分钟。反应后,离心收集的白色沉淀。洗净晾干合成沉淀是60°C。在500°C 4 h,退火后的白色分别以空心球体。

2.2。描述

样品的形态是由场发射扫描电子显微镜检查(FE-SEM;JEOL地产- 7500 f)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM;范塔洛斯F200X)。样品的晶体结构是由x射线衍射(XRD);力量D8)与铜Kα辐射。测试样品的红外光谱,傅里叶变换红外光谱仪(红外光谱;那些时光8700年热科学Nicolet)。

2.3。吸附实验

氟化物原液的浓度1000 ppm是由溶解在去离子水和存储在黑暗条件下氟化钠4°C。不同浓度的氟化标准的解决方案是由rational稀释股票的解决方案。等温吸附试验进行了离心管中含有10毫克吸收剂和10毫升氟化的解决方案。然后,离心管都动了一下在25°C瓶12 h。pH值没有进一步的调整。然后,上层的解决方案是通过0.45仔细用移液器吸取和过滤μm过滤收集。fluoride-ion-selective电极pf - 202 - cf应用于测量残余氟化物浓度的解决方案。剩余采用空心球体离心机,洗净,晒干在烤箱60°C。

在动力学测试,初始氟浓度10 mg / L,吸附剂的剂量为1.0 g / L,氟溶液的体积是100毫升。样本在150 rpm动摇瓶25°C。在某些时候,6毫升的上层清液的解决方案是吸管和离心机为其余氟化物浓度的决心。

在实验中对氟吸附pH值的影响,盐酸和氢氧化钠溶液的pH值调整。在实验中共存离子的影响氟吸附、共存离子的浓度设置为300毫克/克。

3所示。结果与讨论

3.1。描述

首先,采用空心球的形态扫描电镜的特点。图1(一)提出了采用空心球的扫描电镜图像。它可以清楚地看到,采用空心球体均匀大小的2μ在平均水平。图1 (b)显示了高分辨率的扫描电镜图像分别以空心球体。显然,预先埋设采用空心球体外部表面粗糙,这可能是由于混乱积累小的纳米粒子。在白色箭头的方向,破碎的球体可以清楚地观察到,验证和采用的空心性质领域。在实验过程中,首先合成前体,然后,采用空心球体热处理后可以获得。图1 (c)介绍了x射线衍射模式的前兆,最后采用空心球体。所有的山峰前驱可以索引毫克₅(有限公司₃)₄(哦)₂•(H₂O)₄hydromagnesium (JCPDS 70 - 1177)5]。退火后在空中600°C 2 h, XRD模式已经完全改变了,这可以被索引(111),(200)和(220)飞机的六角结构分别以(JCPDS卡片。89 - 4248)。也没有峰值前体hydromagnesium可以识别,表明采用的前身是完全分解。图1 (d)介绍了代表EDS分别以空心球的光谱和镁的摩尔比率:O是1:1.13,分别以化学计量学的非常接近。采用空心球体的结构由TEM和SAED进一步调查。图2(一个)是典型的TEM图像分别以球体。外面的深和浅的对比证实了产品的空心结构。壳的厚度大约是30 nm。图2 (b)的高倍率TEM图像是壳牌和显示范围是由大量的纳米粒子组成的。此外,有许多微小的间隙孔的壳,这是有利于产品的吸附性能。从介绍了图像呈现在图2 (c)的条纹间距0.24 nm可以归因于(111)采用的飞机。图2 (d)的SAED模式分别以球体。一系列不同半径的同心圆,可以看到显示的多晶本质分别以空心球体。

3.2。吸附性能

采用空心球体的氟吸附性能是系统研究。由于空心结构和多孔表面,预计好了样品具有良好的吸附性能。图3(一个)介绍了采用空心球体的氟吸附动力学。可以看出,在第一个40分钟,迅速吸附发生在超过83%的氟离子吸附。然后,吸附容量逐渐增加,直到达到平衡时,在95%以上的氟离子分别以空心球体可以删除。进一步量化氟吸附随时间的变化采用空心球体,符合一级模型(特Lagergren1)[37何]和pseudo-second-order模型(2)[38被用来模拟动力学。 问在哪里_e和问_t在平衡吸附氟的含量和在任何时间吗t;k₁和k₂为符合一级和pseudo-second-order吸附平衡速率常数。

吸附动力学实验数据拟合到pseudo-second-order模型图3(b)。另外,表1显示了安装的总结结果符合一级和pseudo-second-order模型。相关系数越高价值pseudo-second-order模型(R²= 0.998)的氟吸附动力学表明,采用空心球体很适合pseudo-second-order动力学模型。当初始氟浓度10 mg / L,平衡吸附能力(量化宽松,cal)可以计算为9.54毫克/克,与实验一致平衡吸附能力。

进一步揭示了采用空心球体的吸附性能,采用氟吸附等温式。分别以氟吸附等温式的空心球体在pH = 7.0,结果在图中进行了描述4(一个)。显然,当氟溶液的浓度增加时,采用空心球体的吸附容量增加。球体的吸附容量是119.3毫克/克当平衡浓度为80.7毫克/克。随着平衡浓度的增加,吸附容量分别以空心球体大于182.4毫克/克。朗缪尔和弗伦德里希模型应用数据拟合,结果给出数据4 (b)和4 (c)。表2总结了从朗缪尔等温线参数计算和弗伦德里希模型。的R²朗缪尔和弗伦德里希拟合模型的值是0.962和0.996,分别。的更高的价值R²表明氟的吸附等温式,采用空心球体是弗伦德里希模型。结果类似于前面的报道分别以氟吸附剂(26]。不同吸附剂的吸附容量比较表中列出3。可以看出,采用空心球体有更高的比其他吸附剂吸附容量。优秀的氟吸附性能可以归因于空心结构和多孔表面。空心结构会带来比较大的表面积和更积极的网站氟吸附。通常,吸附剂的工作接触表面氟化的解决方案,表明只有正常的球的外表面吸附过程中工作。然而,采用空心球有两个面,一个内部和外部表面。他们都可以在氟吸附过程中,这在很大程度上提高吸附剂的利用率。此外,多孔结构可以提供丰富的氟离子扩散渠道,这将有效地提高吸附剂的吸附性能。

能够很好的接受,氟溶液的pH值可以在很大程度上影响吸附剂的性能。因此,采用空心球体的氟吸附特性进行了研究在不同pH值。从图可以看出4在2 - 10,pH值没有影响氟的去除效率分别以空心球体。然而,当pH值超出11,吸附剂的除氟效率显著降低。的快速减少氟的去除效率分别以空心球体在碱性条件下可以归因于羟基与氟离子的竞争吸附网站(46]。

在实际应用中,各种阴离子存在于实际的地下水;因此,它是有用的调查氟吸附的共存离子的干扰采用空心球体。提出了图6,这些离子在不同浓度对氟吸附的影响不同。Cl⁻,所以₄²⁻,没有₃⁻显示对氟吸附的影响可以忽略不计。然而,有限公司₃²⁻和HCO₃⁻离子可以在很大程度上影响的吸附性能采用空心球体。

3.3。吸附机制

揭示吸附机制、电动电势分析首先使用。图7提出了采用空心球体的电动电势在不同pH值。pH = 2时,电动电势的样品是13.8 eV。在酸性条件下,随着pH值的增加,采用空心球体的ζ电位略有减少。然而,当碱性pH值不断增加,采用空心球体的ζ电位急剧下降。可以看出,采用空心球体的零点潜在的pH值接近10。零点采用空心球的越高有利于氟吸附通过静电吸引,随后导致良好的氟吸附性能在中性和弱碱性条件。

显然,只有电动电势是不足以说明的吸附机制采用空心球体;因此,红外光谱分析也被使用。图8表明采用空心球体的红外光谱谱之前和之后氟吸附。有宽带峰值位于3466厘米⁻¹和一个相对较小的峰位于1641厘米⁻¹现有的样品,对应的伸缩振动模式哦H-O-H乐队的乐队和弯曲振动吸附水,分别为(43]。氟吸附后,红外光谱峰值为3695厘米⁻¹变得强大,这表明毫克(OH)的形成₂采用空心球体表面的吸附过程中(47]。此外,氟吸附之前,峰值为429.7厘米⁻¹可以明显观察到,这对应于Mg-O伸缩振动。然而,吸附后,峰值为429.7厘米⁻¹消失,和一个新的峰值为492.7厘米⁻¹出现了。新的峰值可以分配给Mg-F伸缩振动,表明MgF形式在吸附过程中。采用空心球体,峰值为1453厘米⁻¹可以清楚地观察到,这对应于碳酸盐的不对称伸缩振动48]。采用碱性氧化物,容易与CO的反应₂空气中的分子,形成镁碳酸盐物种在其表面26]。值得注意的是,吸附后,峰的强度在1453厘米⁻¹很大程度上减少,表明大减少氟的吸附过程中表面的碳酸盐。羟基也接受氟吸附交换吸附机制。在我们的例子中,我们还发现,表面碳酸盐也可以交换F⁻在吸附过程中。

提出了图9、氟化原理吸附机制提出了采用空心球体。广泛接受,分别可以用H反应₂O,形成MgOH表面上。通过交换与表面羟基,表面可以吸附氟离子。在酸性条件下,大量的H⁺离子有利于吸附平衡;因此,采用空心球体表现出更高的吸附性质在酸性条件。pH值增加时,多余的羟基离子不赞成氟化物去除,这将导致减少的去除能力。此外,由于准备环境,有相当数量的碳酸盐吸附表面采用空心球体。在吸附过程中,这些表面碳酸盐也可以与水中的氟离子交换,这是有利于吸附剂的吸附特性。的coexchange氢氧根和表面碳酸盐将很大程度上增加的吸附性能分别在中性和碱性条件下空心球体。通过这种方式,采用空心球体展览在氟吸附性能优越的pH值范围宽。

4所示。结论

在结论中,分别以空心球体被合成通过一个灵巧的湿化学方法。空心和多孔中空球结构支持分别以氟化良好的吸附性质。采用空心球体,氟的去除效率非常快,结果到pseudo-second-order率动力学模型可以很好。采用空心球体的吸附能力大于182.4毫克/克在pH值7.0。采用空心球保持优良的氟吸附性能pH值范围宽。从红外光谱的结果,提出了氢氧化物和碳酸盐coexchange机制。人们相信好了分别以空心球体可以除氟的潜在候选人。

数据可用性

复制这些结果所需的原始数据也不能在这个时候作为数据共享一个正在进行的研究的一部分。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者欣然承认提供的金融支持国家重点研究和发展项目(2019号yfc0408504),安徽省自然科学基金(2008085 mb44),安徽教育委员会自然科学研究项目(KJ2019A0772号和KJ2018ZD048),最初的安徽建筑大学科学研究基金(2017号qd14)和科技服务网络倡议中国科学院(没有。kfj - sts - qyzd - 173)。

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