Bi的结构和热性能之间的关系₂O₃-ZnO-B₂O₃玻璃系统

文摘

Bi的影响₂O₃和融化温度对热xBi和结构的性质₂O₃——(60 x) ZnO-40B₂O₃眼镜已经在本研究调查。预计这些因素可以用来控制减少Bi的程度₂O₃以及这些因素之间的关系和铋玻璃的颜色变化过程进行了探讨。由于高温融化,硼酸bismuth-doped眼镜已经从原来的变成黑色/黑色透明的黄色和透光率会下降,所以这不是在光学应用程序使用。玻璃的热性能是衡量热机械分析(TMA),和玻璃结构由FTIR和XPS分析了。结果表明,玻璃主要由生物₆八面体,生物₃)三角形,(BO₄]四面体,三角形(BO₃单位,和玻璃的网络系统主要由B-O-B保税,B-O-Zn B-O-Bi, Bi-O-Bi。玻璃热膨胀系数(CTE)玻璃Bi系统增加而增加₂O₃内容,和O1群年代核电子结合能转移到能量较低的方向与Bi的增加₂O₃加法。红外光谱、融化温度上升,B-O-B键振动(BO的浓度₄]在硼酸盐玻璃减少,密度B-O-B键的振动(BO₃)增加,此外,熔化温度的增加会增加减少的可能性Bi离子Bi⁰Bi-O-B,减少焊接,提高了焊接B-O-B, CTE也略有减少。

1。介绍

PbO添加到玻璃会使玻璃具有良好的透光率,稳定结构,低温玻璃特征温度,优良的光学性质,热性能和电气性能1),但很容易造成对环境和人体有害的影响。无铅玻璃替代含铅玻璃的发展是目前主要的研究方向,三氧化二铋和铅的组件(Bi₂O₃),Bi^{3 +}属性类似于Pb^{2 +}氧化铅(PbO),都具有相同的电子排布和高极化率(2),玻璃也有低熔点温度、高密度、高折射率、和其他特性,可以用来代替氧化铅开发各种无铅玻璃制品(3,4];因此,铋玻璃是一种最有前途的眼镜不考虑含铅玻璃(5,6]。

Dietzel [7)派生库仑静电力场和电场强度公式,1942年指出,硼酸盐玻璃的结构(BO₃)是一个平面三角形,硼配位数是3。如果额外免费提供氧原子,BO₃可以与氧原子形成一个薄₄四面体配位数为4。(博₃]和[博₄]通常连接在玻璃戒指,叫做硼环结构(boroxol组织结构),随机与B-O-B键形成的网络结构。在玻璃结构的阳离子场强理论理论,因为Bi的磁场强度₂O₃很弱,它属于玻璃的性质作为一个中间代理,不能形成玻璃。添加Bi₂O₃氧化锌、SiO₂B₂O_3,和其他材料可以帮助玻璃网络更稳定,促进玻璃结构的形成。美国贝尔、t . maed和其他作者(8- - - - - -11分别)表示,玻璃中间Bi₂O₃有时表现为[生物₃]和[生物₆)在玻璃结构或结构单元(生物₃三角形或生物₆八面体和其他结构单元出现,Bi₂O₃可以用作修饰符或玻璃形成剂,根据Bi的比例₂O₃在整个玻璃组成。

至于铋玻璃的着色现象,Saitoh et al。12)和其他学者指出,着色的电子结构与Bi价,来自Bi^{3 +}和Bi^{5 +}和/或等离子Bi⁰集群在彩色玻璃,因为Bi^{3 +},过渡态的能量隙s p轨道域之间的3.6和4.7 eV,光学带隙和可见吸收带之间的2.5和2.7 eV,着色现象相关,铋玻璃离子还原行为。格特和罗素13指出在Bi₂O₃tio₂- b₂O₃玻璃系统Bi₂O₃玻璃增加了Bi₂O₃内容和熔化温度,导致玻璃逐渐改变,从淡黄色到相。因为Bi^{3 +}很容易减少到Bi吗^{2 +},Bi⁺和Bi⁰(14,15),还原反应可以加强与熔化温度的增加和Bi₂O₃内容,使玻璃的颜色深,透光率降低(14]。

2。材料和方法

在这项研究中,xBi₂O₃——(60 x) ZnO-40 B₂O₃(x= 10年,20年,30),40 b₂O₃是一个固定组件,变化x= Bi₂O₃内容在不同的融化温度(900°C, 1000°C, 1100°C,和1200°C),探讨三氧化二铋含量的影响变化和熔化温度变化对其结构。试剂的使用等级B₂O₃(特里贝克,99.9%)、氧化锌(JT贝克,99.7%),和Bi₂O₃(Sigma-Aldrich 98%)的原材料配置为以下玻璃组件系列和融化过程温度的900°C, 1000°C, 1100°C, 1200°C:A1: 10 Bi₂O₃-50 ZnO-40 B₂O₃A2: 20 Bi₂O₃-40 ZnO-40 B₂O₃A3: 30 Bi₂O₃-30 ZnO-40 B₂O₃

在实验中,每个原材料的要求重量计算根据组分的摩尔分数,和原料粉混合到30 g。准备原料均匀混合后,放入一个氧化铝坩埚,融化在一个电炉加热速度每分钟10°C,加热到不同的过程温度,保持在一个恒定的温度为1.5小时,促进玻璃的均匀混合。熔融玻璃的高温电炉和铸造不锈钢板预热的退火温度,为了消除热应力引起的快速冷却的玻璃,玻璃必须立即发送到退火炉,慢慢冷却到室温。

x射线衍射分析使用Rigaku无线电侦察2200类型和使用CuKa作为衍射光源和滤倪过滤器,工作电压为30千伏,电流20 mA。扫描速度设置为每分钟8度进行分析,和成品玻璃是由x射线衍射(XRD)分析,确认没有水晶的玻璃。傅里叶变换红外(FTIR)光谱(美国珀金埃尔默)是用于分析,它是在室温下进行。玻璃粉末来衡量被氧化铝磨,浓度1 wt %的光学级溴化钾粉末,和混合均匀和地面的碗,和大约500毫克的混合粉,压成半透明的圆板,然后测试。测试波数的范围是450∼2000厘米⁻¹。通过XPS光谱分析,玻璃试样磨成粉和x射线光电子能谱仪分析了。实验参数如下:源类型:艾尔Kα,光斑大小:400μm,分析仪模式:CAE,通过能源:50.0 eV。我们获得O1群年代和闭fXPS的每个样本和分析XPS行组件的山峰。TMA,热机械分析仪,是最用来测量热膨胀系数(CTE)的平均值后的热应变和温度变化的材料通过温度变化曲线。玻璃的热分析在这个实验中使用一个热机械分析仪珀金埃尔默TMA 7、美国。玻璃样品磨成一个正方形试样大小的5×5×5 (mm)平行于顶部和底部和TMA仪器放置在承运人的升温速率每分钟10°C。

3所示。结果与讨论

3.1。XRD衍射分析

一系列的玻璃样品通过XRD衍射进行了分析。在分析图表、玻璃样品如A1、A2和A3融化在900°C, 1000°C, 1100°C,和1200°C,分别和所有12个样品峰特征典型的非晶态材料,没有任何晶体衍射峰,所以它可以确认样品没有晶体。无定形材料是一种无序材料,驼峰,或第二广泛的驼峰角XRD发生率越高,表明的无序状态。当Bi的内容₂O₃发病率增加,指示一个宽峰在更高角度的XRD、材料的内部结构在这个内容也非晶,如图1。

3.2。红外光谱

在红外光谱中,基于以前的研究文献,有四个特征峰玻璃结构的一系列玻璃,如[生物₃]、[生物₆]、[博₃],[BO₄)(表1)。

在红外光谱中,有生物₃]、[生物₆,Bi-O-Bi Bi-O^{- - - - - -},三角波₃B]硼酸的单位₂O₃玻璃和这^{- - - - - -}单位(BO₄]四面体和吸收峰。在图2,它可以大致分为3块:(1)510厘米之间⁻¹和700厘米⁻¹,这是一个三座标平面(生物₃(生物)和six-coordinated八面体₆]结构单元;(2)700厘米之间⁻¹和1382厘米⁻¹,它是一个平面三角形(BO₃(BO),和一个四面体₄)结构单元是主要的;和(3)1382厘米之间⁻¹∼1640厘米⁻¹,飞机三角形(BO₃]和[哦⁻债券的主要部分。三个街区中,有4个特征吸收峰位置,700厘米⁻¹,777厘米⁻¹,1382厘米⁻¹,1640厘米⁻¹,这是比较容易区分。和其他人是510厘米⁻¹,820厘米⁻¹,1000厘米⁻¹,吸收特征峰相对较弱。

有一个弱的吸收峰波数的510厘米⁻¹,这是对称伸缩振动Bi-O-Bi债券的生物₃]和[生物₆)单位。吸收峰位于700厘米的波数⁻¹(BO₃]B-O-B振动。吸收峰位于777厘米的波数⁻¹的吸收峰,这是B-O-B振动(BO₃)单位。这是这^{- - - - - -}(BO的伸缩振动₄]四面体单元在玻璃结构的波数820厘米⁻¹波数在1000厘米⁻¹(实心箭头)是这^{- - - - - -}(BO的伸缩振动₄]四面体单元,在波数约为1382厘米⁻¹,它是Bi-O⁻(生物单元结构₃结构单元的振动,吸收峰在1640厘米⁻¹是哦,激进的振动。在图2,有一个弱的吸收峰波数的510厘米⁻¹的对称伸缩振动Bi-O-Bi债券的生物₃]和[生物₆单位,信号很弱。在700厘米⁻¹和777厘米⁻¹(虚线箭头)的振动信号(BO₃)单位。在1000°C, 700厘米⁻¹更明显,表明[波₃浓度高,结构和BO₄]结构浓度很低。在777厘米⁻¹(虚线箭头表示),信号很弱。在1382厘米⁻¹吸收峰波的振动信号₃增加熔化温度上升,表明(BO的结构₃)单位与熔化温度的增加上升。的哦⁻¹振动在1640厘米⁻¹,在900°C信号小,然后融化温度上升时,信号减弱。在数据3和4的振动信号(BO₃在700厘米)⁻¹和777厘米⁻¹(虚线箭头)比那些在图2,这表明(BO₃A2和A3)结构的浓度较高,(BO₄]结构浓度很低。在777厘米信号很弱⁻¹(虚线箭头表示)。(BO的振动信号₃在1382厘米)⁻¹随着熔化温度的增加而增加,这表明(BO的浓度₃A2和A3)结构的增加随着融化的温度上升,(BO₄)结构浓度降低。自从B-O-B结合能> Bi-O-Bi结合能,这意味着B-O-B键(BO4)单位和Bi-O-Bi键将放松,由于高温分解。和基于能量平衡趋势的玻璃系统,这个系统推广的逐渐形成Bi-O-B债券和BO₃中间键能。

在1382厘米⁻¹(这⁻成键的振动波₃单元),A1、A2和A3系列眼镜都有明显的吸收峰。随着熔化温度的增加,吸收峰的强度如下:A3_900°C A3_1000°C A3_1100°C A3_1200°CA2_1100°C A2_1000°C A2_900°C A2_1200°CA1_1000°C A1_1100°C A1_1200°C A1_900°C

在A3玻璃系列,因为30 mol %的Bi₂O₃内容是相对较高的,它有一个相对足够的反应浓度(BO₃]和[博₄)单位,所以很明显观察到随着熔化温度的增加,这的浓度⁻(博₃)单位减少。A1, A2, A3玻璃系统都倾向于转向高波数。这一转变的现象是,随着融化的温度上升,Bi^{3 +}low-valent离子减少,一定程度上降低了Bi吗⁰溶解,导致玻璃的颜色是深色的棕色,融化的温度上升,(BO的B-O-B内容₄)在最初的硼酸盐玻璃减少,B-O-B (BO的浓度₃)单位增加。自从B-O-B键能大于B-O-Bi, B-O-B的键长是短比B-O-Bi;因此,它往往走向高的波数。

在图5(一),900°C的熔化温度和波数的1382厘米⁻¹(这^{- - - - - -}在[博₃)单位),Bi的浓度₂O₃增加,这的信号^{- - - - - -}在[博₃)单位的增加,表明四面体(BO₄)结构是放松和分离,为Bi提供氧原子₂O₃键,四面体(BO₄)结构转换成一个三角形(BO₃),所以这的信号^{- - - - - -}在[博₃)单位增强。1000厘米之间⁻¹(实心箭头)和1382厘米⁻¹,它有一个四面体(BO₄)结构。它可以观察到Bi的浓度₂O₃增加,这的信号^{- - - - - -}在[博₄)单位减少,表明网络(BO₄单元结构的下降。Bi的增加₂O₃浓度,生物₃)会逐渐成为网络框架的一系列玻璃。此外,从红外光谱图,可以清楚地判断,Bi-O粘结强度小于这键的强度,导致玻璃结构的网络连接;因此,力量削弱的同时,导致CTE增加Bi的增加₂O₃浓度。因为高极化率的铋离子含量高铋氧化物玻璃、八面体(生物₆产生严重的扭曲和变形,所以玻璃结构,low-coordination[生物₃)和bismuth-oxygen三角形铋离子,形成11]。

因此,红外光谱分析,可以确定结构体系。Bi的浓度₂O₃的特征吸收峰强度增加,四面体(BO₄(BO)结构单元削弱,₃)结构单元形成一个链或环polyborate B-O-B债券。三角形的特征吸收峰强度(BO₃]、[生物₃],[生物₆结构单位得到了增强。

3.3。XPS

在一个玻璃系列,图6显示O1群年代光谱在不同的温度下融化900°C, 1000°C, 1100°C, 1200°C。在900°C,一个1 = 530.85 eV,一个2 = 530.5 eV,一个3 = 530.39电动汽车;同样的事情也发生在1000°C, 1100°C, 1200°C。Bi的内容₂O₃增加,O1群的结合能_年代谱都转移到低结合能方向,与红外光谱的观察结果是一致的。

在图7熔化温度的增加,O1群的结合能年代能谱的A1、A2和A3系列玻璃观察,除了在1200°C;其他人都转向低结合能方向,与红外光谱的观察结果是一致的。

图8显示了闭的光谱f_7/2和闭f_5/2xps融化在900°C, 1000°C, 1100°C,和1200°C A1, A2和A3系列眼镜,分别。结合能的范围是从155 eV - 170 eV。前者是闭f_7/2(eV),后者是闭f_5/2(eV)信号(26,27),位于156.2 eV, 158.9 eV, 159.5 eV, 161 eV Bi的结合能⁰,Bi^{+ 1},Bi^{+ 2},Bi^{3 +}和Bi^{5 +}离子的闭f_7/2分别为(27),和Bi⁰,Bi^{+ 1},Bi^{+ 2},Bi^{3 +}和Bi^{5 +}离子的结合能在162.1 eV, 164 eV, 165 eV, 166 eV闭f_5/2分别为(27]。

观察图8它也可以清楚地看到,当Bi₂O₃浓度是20 mol %, Bi^{3 +}和Bi^{5 +}离子浓度的闭f_7/2在A1, A2, A3玻璃系统减少,和Bi^{+ 1}和Bi^{+ 2}离子浓度增加。随着Bi⁰浓度信号增加,铋离子趋向于减少到Bi⁰,结构逐步形成一个玻璃单元结构由[生物₃]、[生物₆]、[博₃],[BO₄]。熔化温度的增加,Bi^{3 +}离子可以获得额外的热能和也将减少。Bi离子不同的化学键,Bi^{3 +}⟶Bi^{+ 1},Bi^{+ 2},或者毕⁰是沉淀。随着融化的温度上升,Bi离子溶解在玻璃很容易与其它原子系统中形成Bi-O-B和Bi-O-Zn保税玻璃结构。图6显示了XPX-O1_年代光谱一系列玻璃在不同的温度下融化了900°C, 1000°C, 1100°C, 1200°C。Bi的内容₂O₃增加,O1群的结合能_年代光谱变化的方向结合能较低,表明债券高强度会逐渐分解,进而将形成更低强度(BO₃]、[生物₃],[生物₆债券,整个玻璃结构将变得松散。

图9显示了闭f_7/2和闭f_5/2能量谱(a) A1玻璃,(b) A2玻璃,和(c) A3玻璃在不同的温度融化900°c, 1000°c, 1100°c, 1200°c。随着熔化温度的增加,闭的能量谱f_7/2和闭f_5/2A1、A2和A3系列玻璃显示,除了A3系列玻璃,低能量在1200°C,其余倾向于转向高能源方向,与红外光谱的观察结果是一致的。

根据Sanz et al。28),当熔化温度从1050°C增加到1300°C, TEM,金属铋纳米颗粒的粒径也在改变从10增加到30 nm, Bi的存在⁰纳米粒子可以在TEM,一些Bi₂O₃经历了热减少,导致玻璃颜色。图10显示一个系列玻璃试样。A2系列玻璃是淡黄色在1000°C,在1100°C,它是深棕色,形成强烈的对比。

O1群的_年代,闭f_7/2,闭f_5/2能源系列玻璃光谱表明,Bi的增加₂O₃内容,O的结合能1_年代,闭f_7/2,闭f_5/2能量谱转向低结合能,熔化温度的增加,除了O的结合能1_年代,闭f_7/2,闭f_5/2能量谱A2系列的眼镜在1000°C,剩下的结合能转向更高的结合能。

3.4。热性能的玻璃

根据Taisuke Inoue, Tsuyoshi Honma Vesselin季米特洛夫孝小松,KH太阳et al。29日,30.氧化锌,Zn-O键的强度₄结构单元是150.06焦每摩尔,在生物Bi-O债券₆结构单元是102.5焦每摩尔。在这个实验中,随着Bi的增加₂O₃内容,玻璃XPS能谱(图6)显示O的结合能1_年代,闭f_7/2,闭f_5/2;除了阿1_年代,闭f_7/2,闭f_5/2A2系列的玻璃在1000°C,剩下的结合能都转移到较低的结合能Bi的内容₂O₃增加。和红外光谱谱(图5(生物)₃]和[生物₆主要由Bi)结构单元₂O₃在玻璃增加。Bi的内容₂O₃增加,(BO₃(BO)结构浓度增加时,₄)结构浓度降低,一些B-O-B债券与Bi离子结合形成一个B-O-Bi键键能较弱。图11显示了玻璃热膨胀系数(CTE)系列玻璃观察到Bi₂O₃内容;由于Bi-O-Bi和Bi-O-B的较弱的键能,键长较长,热膨胀系数增加而增加的Bi₂O₃内容。

从文献[29日,30.),氧化锌的结构单元Zn-O键的强度₄150.06焦每摩尔,Bi-O生物粘接强度₆结构单元是102.5焦每摩尔,B的粘接强度₂O₃497.896焦每摩尔372.376焦每摩尔,是吗_B>是_锌>是_Bi(,结合能)。图12显示了玻璃热膨胀系数(CTE)的一系列玻璃观察到不同的熔化温度。CTE A2系列的玻璃在1000°C明显下降至5.89510⁻⁶/°C。图7显示了啊1_年代A2的光谱;530.88电动汽车在1000°C和530.68 eV 1100°C表明A2 1000°C的桥接氧浓度高于1100°C,以及A2的结构强度更强在1000°C。图9显示了闭f_7/2和闭f_5/2A2的光谱;闭f_5/2在1000°C 164.14 eV, 1100°C 164.06 eV,和闭f_7/2在1000°C 158.75 eV, 1100°C 158.77电动汽车,这表明熔化温度的增加导致Bi的桥接氧浓度下降₂O₃(生物和Bi原子₃]和[生物₆B)往往是偏向较低的能量⁰减少。在红外光谱,700厘米⁻¹和777厘米⁻¹(虚线箭头)的振动信号(BO₃)单位。在1000°C, 700厘米⁻¹更为明显,这表明[波₃)浓度高,结构(BO₄)结构浓度略小,777厘米⁻¹(虚线箭头)信号弱。高结合能的平衡转变表明A2系列玻璃的结构和强度相对较高的熔化温度为1000°C时,这意味着A2系列玻璃结构,高强度的波₃]和[博₄)结构、集中程度和整体结构强度增加,导致CTE A2系列的玻璃在1000°C到大幅下降到5.895十⁻⁶/°C。

从视图的图12在900°C的熔化温度,CTE_A110 = 6.497⁻⁶/°C, CTE_A210 = 7.297⁻⁶/°C, CTE_A310 = 8.402⁻⁶/°C, CTE Bi的增长而增加₂O₃内容。从横向视图的图12,CTE_{a1 - 900°C}10 = 6.497⁻⁶/°C, CTE_{a1 - 1000°C}10 = 6.298⁻⁶/°C, CTE_{a1 - 1100°C}10 = 6.096⁻⁶/°C, CTE_{a1 - 1200°C}10 = 5.296⁻⁶/°C和CTE减少熔化温度上升,影响CTE的变化的因素,使Bi₂O₃内容改变更多。

4所示。结论

在这项研究中,玻璃的颜色变成黑色颜色从透明的黄色Bi的增加₂O₃内容和熔化温度,Bi离子的溶解和沉积直接影响玻璃的颜色。A2玻璃在1000°C的CTE明显下降到5.895十⁻⁶/°C,表明此时A2的玻璃结构系列玻璃有更高浓度(BO₃]和[博₄结构强度较高的单位,整体结构强度增加了,导致CTE A2系列的玻璃在1000°C明显下降。玻璃CTE的增加和Bi的增加₂O₃内容和减少熔化温度上升,影响的因素的变化CTE,使Bi₂O₃内容更改。

数据可用性

没有数据被用来支持本研究。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关这项研究的出版物。

确认

作者欣然承认金融支持科学技术部(大部分),台北,台湾,和国家科技项目:生产和密封特性的研究硼酸Bismuth-Zinc眼镜(大多数103 - 2221 - e - 239 - 005)。

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