绿色LED作为一个有效的固化光源Acrylate-Based牙科树脂结合Irgacure 784

文摘

低强度的绿色发光二极管(LED)被证明是一种有效的光源的光聚合诱导acrylate-based固化牙恢复树脂的混合双酚A glycerolate利用(BisGMA)、三甘醇利用(TEGDMA)和diurethane利用(UDMA),结合氟二芳基titanocene (Irgacure 784)。牙科矩阵由LED光源在不同强度。机械性能,如维氏显微硬度、抗压强度、直径的抗拉强度、抗弯强度、和模数创建的样本,进行调查。光聚合的动力学是紧随其后的是拉曼光谱和转换值测定。发现,尽管它narrow-emission范围集中在波长531 nm,绿色的LED光源适用于制备牙科矩阵具有良好的机械性能和高转换值。

1。介绍

光聚合(1)已经成为必不可少的工具在三维(3 d)印刷2和光刻3),建设聚合物电子(4),光学材料(5),膜(6),涂料,在表面的修改。最常见的光聚合单体循环或线性环氧化合物(阳离子)和acrylate-based单体(激进)[1]。Acrylate-based光敏聚合物材料对心血管很重要应用程序(7),为体内给药(8),以及微创手术。Dimethacrylate-based恢复性牙科树脂有许多应用,被用作粘合剂和pit-and-fissure密封剂,可以结合silane-coated玻璃填料使用最广泛的审美呈现直接恢复材料,和可以作为胶结剂和镶面材料(9- - - - - -12]。光聚合开始接触一个光源,取决于光的波长操作补充道。光聚合过程是有效的,光固化的光谱辐射功率单位必须在激活所需的光谱范围的光出现在树脂(13]。

有几种类型的光固化单元photopolymerizable牙科树脂的光活化。当代技术包括quartz-tungsten-halogen灯(地址),等离子弧灯、高强度的QTH灯,发光二极管(LED)。最常见的光在牙科实践是camphorquinone (CQ)结合三级胺coinitiators [14]。CQ相对较广泛吸收紫外线(UV)地区和一个吸收带最大波长在可见区域468纳米的14,15]。不幸的是,CQ摩尔吸光系数很低,在光谱的可见区域。通常情况下,紫外线会与CQ结合使用,但由于组织燃烧和致癌的风险,photoallergic效应,辐射低于400纳米的应用被限制在牙科应用程序中,和可见光是青睐16]。

克服启动效率相对较低,其他高性能可视光树脂用于研发的专业应用,如激光直接成像,全息术、光聚合彩色印刷(17]。氟二芳基titanocene (Irgacure 784)被证明是有效的启动聚合的丙烯酸酯单体在可见光照射下,有较高的光敏性和吸收光波长在一个大区域的550纳米,这意味着它可能适用于牙科复合材料(18]。Irgacure 784的另一个优点是,它不依赖于扩散控制的电子转移反应,因为它经历了单分子分解(19]。然而,应用Irgacure 784年可能残留的缺点颜色超过使用时,但这个问题也出现在CQ /胺引发剂系统(20.),可以通过优化的启动器或克服可能降低填料的应用。

转换的程度的牙科树脂、聚合效率的标志,取决于光源的光谱分布之间的关系,光的吸收光谱(21]。从本质上讲,QTH光源用于牙科树脂的光聚合,但他们的应用程序积极效率低下,其有效寿命是有限的退化(22]。另一方面,领导有许多内在的优势使其适合口服生物材料的光聚合。第一次光聚合的主要优势是他们的能源效率高的治疗周期所需能源。领导有很高的耐久性,这意味着一个长寿命几乎没有降解的光输出。第二个主要优势是,他们的典型的谱线宽度是5 - 20海里。所以,随着光出现在口腔生物材料的光吸收光谱与不同的最大值,有效和快速光聚合结果如果领导选择的波长范围(21]。

虽然dimethacrylate-based牙科树脂结合的photocuring Irgacure 784和LED光源有很多优势,类似于其他自由基聚合反应,它可能是强烈抑制自由基拾荒者如氧气。然而,详细研究了氧气的抑制效果为双酚A glycerolate瑟等人利用:三甘醇利用——(Bis-GMA: TEGDMA)牙科复合材料(23]。他们表明,适当选择单体粘度和聚合温度、氧气抑制只发生在表层,深度约为20μ米,低于约90%转换可以达成。

我们所知,没有研究已经发表在牙科丙烯酸酯树脂的制备使用Irgacure 784作为结合剂绿色LED光源。在此,我们报告调查的影响LED光固化单元的力学性能和转化率acrylate-based实验树脂包含Irgacure 784剂。

2。实验材料和方法

2.1。准备实验树脂矩阵

光固化树脂矩阵的混合双酚a glycerolate利用(BisGMA)、三甘醇利用(TEGDMA) (Sigma-Aldrich有限公司,圣路易斯,密苏里州,美国),和diurethane利用(UDMA) (Sigma-Aldrich化学GmbH, Steinheim,德国)单体21.4:25.4:53.3重量比,分别含有2% (m / m) Irgacure 784(巴斯夫匈牙利有限公司)的光。二甲基甲酰胺(DMF,高效液相色谱法(HPLC)级)从Sigma-Aldrich获得。材料在使用前未经纯化。

2.2。光聚合的样品

排除氧气,photocuring过程强化条件下进行。实验树脂插入到聚四氟乙烯模和顶面被夷为平地的聚酯带(密封表面的氧气),如图1 (b)。光激活了30年代与LED光强度为0.7,1.0,1.2,1.4,2.0,4.0,和6.0 mW /厘米²。光聚合是在黑暗的房间里进行的,没有背光。标本磁盘2毫米厚,直径10毫米。

2.3。光固化单元描述

在我们的实验中,我们使用一个发光二极管光源(LED) (Megaled, 3 W绿色能源、匈牙利)单位为了聚合实验树脂矩阵。LED光源的发射范围集中在波长531纳米。半宽度为32纳米,而最大宽度的一半是16 nm LED光源。辐照区域的大小是3×3厘米。因此,样本通过长方体辐照,双方都在开放的管道,这是覆盖在一个高度反光涂层使照射更加均匀。光源的光谱测量的光纤光学分光光度计(海洋光学,USB650、美国)。光源的强度是由功率计测量设置(ThorLabs, PM100、美国)。此外,光源的光谱辐照度分布与光谱仪检测(EKO贸易工具,ls - 100,日本)。剂的紫外可见光谱在甲苯被记录在一个安捷伦卡里60分光光度计(美国安捷伦,圣克拉拉,CA)与1.00厘米光学石英玻璃管长度。一个3.00厘米³从样品溶液制备。

2.4。树脂密度,萃取,水肿胀实验

治好了样本的密度决定在25°C,比重瓶使用水作为介质。肿胀的研究中,三个样品在不同的光强度,0.7,1.0,1.2,1.4,2.0,4.0,和6.0 mW /厘米²被放置在多余的去离子水和被允许一周在环境温度达到平衡。湿盘的表面被小心翼翼地抹干,他们立即重量测定。24小时后,治愈样本提取与DMF Soxhlet-type器过夜。提取的样本在真空干燥50°C 2天,体重测量。

2.5。与拉曼光谱表征实验树脂聚合动力学在不同的光强度

拉曼光谱被记录系统将波导分光光度计(6500年海洋光学的量化宽松政策,美国),光源是一个连续波激光器的操作在785海里。这个波长的光的吸收范围,激光不影响光聚合过程。在聚苯乙烯单体是辐照试管和前后的光谱被聚合(图1)。

此外,原位拉曼光谱的调查已经完成;光谱被记录在每秒钟照明。这测量设置允许计算和建立动力学在不同类型的辐射。这些测量,选择光强度变化之间的0.7和10.0 mW /厘米²。激光聚焦试管的中心,所以光谱信息收集从卷,而不是从表面。聚合时间被选为250年代允许聚合到前面的拉曼来源。显示的图像,组成和变化程度的转换(α8.0),生成OriginPro™软件。

2.6。初步的维氏显微硬度测量

节中描述的标本的准备,并储存在室温下24小时后测试。在每个光强度,三个样本准备( 每个标本)和五个显微硬度压痕。维氏显微硬度测量是用100 g负载20秒钟的显微硬度测试机(比勒维氏显微硬度,Micromet 5103美元)。在这个初步调查,我们的目的是选择最优光强度的聚合样本,维氏显微硬度数据显示最好的结果。随后的机械测量进行选择的光强度。

2.7。径抗拉强度测量

未熏制的树脂是放置在一个聚四氟乙烯模具和样品是覆盖着一层薄薄的聚酯箔。样品进行的聚合的光强度1.4 mW /厘米²LED光源的30年代。标本的大小是3毫米和6毫米直径。实验的径向拉应力(DTS)树脂是由机械测试装置(INSTRON 5544美元)配备2-kN负载细胞十字头1毫米/分钟的速度。DTS最大压缩载荷的计算()标本骨折在直径的位置,与以下方程: ,在那里标本的高度,标本的直径,π是一个常数为3.14。

2.8。挠曲强度测量

实验树脂的挠曲强度样本调查与机械测试设备(INSTRON 5544年美国)配备100 - n负荷细胞十字头1毫米/分钟的速度。张成的空间距离是18毫米。三点弯曲强度测试上实现移动标本。样本photopolymerized LED光源在1.4 mW /厘米²功率密度30年代在聚四氟乙烯模具。标本的截面尺寸是2毫米×2毫米和25毫米的长度。在平均14标本制备和储存在室温下24小时后测试。弯曲应力和弹性模量(弹性模量)数据被MSZ EN ISO 178计算。

2.9。抗压强度测量

抗压强度试验是进行机械测试分析仪(威INSTRON 8874年,英国)配备25-kN负载细胞。15个圆柱形样本( 已创建)。树脂是在一个增量插入聚四氟乙烯模具,和顶面被夷为平地的聚酯地带。样品制备、光激活了30年代在1.4 mW /厘米²。样本的大小是6毫米高度和直径3毫米。十字头的速度是1毫米/分钟。压缩数据被MSZ EN ISO 604:2003计算。

3所示。结果与讨论

3.1。单体和光源

我们树脂包含BisGMA单体混合物,TEGDMA, UDMA(图2)21.4:25.4:53.3重量比。Asmussen和Peutzfeldt24)检查这些单体的影响实验树脂复合材料的力学性能。他们说设计牙科复合树脂的力学性能最好应用单体在这个最佳比例。的芳香族单体BisGMA TEGDMA和UDMA相比是刚性的。UDMA聚氨酯联系,良好的立体化学,这些分子长链TEGDMA提供灵活性。更灵活的应用单体预计将增加聚合的转换。

Irgacure 784使用的光,混合矩阵的2% (m / m)。除了共聚物组成,光也影响树脂的物理性质。Sabol等人研究了Irgacure 784环氧树脂感光性树脂和假定两个吸收photoproducts期间生成photoinitiation [25]。这个光不需要电子供体产生自由基,所以适用于替换的CQ牙科光敏聚合物系统。Irgacure 784吸收光子绿色暴露波长532海里。的吸收光量子可逆异构化,784年Irgacure原因导致中间层异构体具有不同的吸收光谱,可以放松和返回到原始状态或导致photocleavage,导致丙烯化合物稳定和不稳定titanocene双自由基可以与还原剂反应形成稳定透明的最终产品。另一个可能的方法,最终形成一个稳定的产品是同分异构体的反应活性成分的树脂矩阵(25]。

因为我们使用了一个绿色的LED光源启动光聚合过程,知道灯的特点和引发剂的敏感性可见光的绿色区域是非常重要的。LED灯的透射光谱和吸收光谱Irgacure 784,记录在甲苯、呈现在图3。

从图3,LED光源发出的一个相对狭窄的区间(490 - 590海里),可以分配到可见光的绿色区域。排放的峰值被发现在531纳米,而半极大的全宽度是32 nm。Irgacure 784具有较高的吸收低于500纳米,这上面迅速下降超过550 nm波长和几乎是透明的。然而,摩尔消光系数仍约90米⁻¹厘米⁻¹在光源的发射最大;因此,我们得出结论,Irgacure 784可以有效地用于结合绿色LED光源。

3.2。光聚合的动力学研究

了解我们的牙科树脂的光聚合过程,进行动态测量。然而,链式聚合的丙烯酸酯单体在光聚合可能涉及非常复杂的反应;因此,只有可能使用简化模型。反应速率 理论的激进的连锁聚合通常是由 在哪里转换的程度,吸收光的强度在每liter-second摩尔的光量子,是开始的量子产率,和分别是传播的速率常数和终止。方程(1如果我们假设稳态条件)才有效。然而,在传播过程中,反应动力学受到自加速的影响,改变了扩散的结果。自(1)不再适用,反应的速率必须重写为自由基浓度的函数, : 在哪里 。

不幸的是,(2玻璃化转变温度)不考虑恢复材料必须高于最高温度可以达到在口腔中,为了防止失败的修复由于热疲劳。随着photocuring的进行,网络的形成也会增加,最初粘性液体单体混合物变成玻璃固体。在这个玻璃网络中,单体和自由基的流动性大大降低,而且由于这种玻璃化效应反应变成了扩散控制和聚合的终止阶段是由强烈的分子流动性下降。马费佐利和Terzi [26)提出了一个简单的表达式,能够描述整个动态过程模型的动力学行为丙烯酸酯在photocuring条件下,使用一个简单的pseudo-autocatalytic表达式。据马费佐利(2)可以转化为包括两个扩散的影响,自加速和玻璃化了 在哪里 聚合反应的表观速率常数,最初的光强度,和拟合参数,α_∞代表了最高程度的转换。值得注意的是,根据(3),反应速率收敛于零的程度的转换(α)方法 。

拉曼光谱是一个适当的技术来确定程度的转换(α)[27)(3)。测量之前和之后获得了150年代的辐照,结果给出的光谱范围500 - 2000厘米⁻¹在图4。

乙烯基双键(C = C)和芳环象限伸缩振动(Ph),这是用来计算转换(27,28),在1639年和1610年观察到厘米⁻¹分别如箭头所示。乐队强度最高,达到1639厘米⁻¹辐照前,观察样品。C = C的单体数量最大的债券之前聚合。C = C波段的强度降低辐照后由于消费的双键聚合反应,而Ph值的强度乐队在辐照时仍然保持不变。转换(α使用双频技术)计算,如脂肪族C = C之间的比率,在1637年 ,和芳香,享年1610岁 ,碳双键山峰的基础上 转换数据计算依据(4)拉曼光谱记录每一秒的250年代,在光强度0.7和10.0 mW /厘米之间²。测量反应速率随着计算的,每(3),被绘制为光强度的函数,如图5。

从图5可以安装使用,实验分(3)。的变量有一个0.52的力量,它同意平方根依赖项(光强度)的反应速率。模型的适用性,描述整体动力学行为,测试通过比较理论与实验数据转换数据。根据图6的转换photocuring显示了显著的光强度的依赖。

使用一个低价值的1.4 mW /厘米²,只有50%的转换了,超过200年代达到最终的价值。然而,观察小差异6和10 mW /厘米²,一个转换在150年代达到70%以上。对于牙科应用程序,更高的光强度是有利的;然而这些值远远低于之前报道CQ [16]。

3.3。树脂密度,水肿胀实验,固化树脂的物理性质

树脂的密度的增加是一个很好的指标,因为交联形成三维结构更紧凑的混合未反应的单体,与丙烯酸酯聚合。单体混合物的密度和治愈的样品测定比重瓶,相对于水。密度增加 克/厘米³单体混合物的1.16到1.18克/厘米³(在每种情况下误差小于2.5%),见图7。

树脂密度没有任何明显的变化,表明类似的单体的结构特性和转换。实用性,肿胀实验进行七天在去离子水在环境温度。样品没有吸收水,质量增加约1%的在每种情况下,这是有利于体内应用。DMF的治愈样本提取确定单体的转化率。在每种情况下,体重大约是9 - 10%,表明转化率接近90%,即使光强度低至1 mW /厘米²。这一结果表明,Irgacure 784可以被认为是有效结合narrow-emission绿色了。

实际应用的另一个重要考虑因素是材料的表面硬度。因此,树脂的维氏显微硬度测量24 h后,一个星期后。结果呈现在图8。测量样品的硬度是很重要的在两个不同的时间占后固化的影响。也就是说,虽然大部分的辐照后聚合反应发生在第一分钟,很大一部分反应固化后可能发生的29日]。

基于图8,维氏硬度与光强度没有任何明显的变化。良好的硬度数据测量甚至接近光强度1 mW /厘米²。值得注意的是,一周后硬度的增加存储不显著,表明高转换在每个强度,这非常符合提取结果。不幸的是,以上的辐照强度6 mW /厘米²样品的表面性质迅速恶化,成为胶状,使硬度测量不可靠。这种现象可能会占大量的Irgacure 784剂(2% m / m)系统。虽然在文献中2% (m / m)值可以发现CQ和Irgacure 78430.,31日),后者是更为有效的。因此,对于进一步的实验,1.4 mW /厘米²功率密度是用于LED光源。乍一看,该树脂的最大维氏硬度,20 - 25公斤/毫米²,低于声音牙质,在40到60公斤/毫米²。然而,牙齿充填材料的物理性质在很多方面不同,如填料的类型和数量,类型和数量的发起者和盐渍化的填料粒子。这些影响可能比共聚物矩阵的性质决定的。在这项研究中,我们只专注于纯树脂的性质。

硬度不是唯一的属性影响牙科修复材料的实用性。机械性能的函数转换的程度和三维结构的聚合物网络。如图所示Asmussen和Peutzfeldt [24],径向拉伸强度,弯曲强度和弹性模量也受到单体成分的影响。在样品制备过程中,我们使用了最优组合(24的BisGMA: TEGDMA: UDMA重量比为21.4:25.4:53.3,只有一个光强设定在1.4 mW /厘米²,维氏硬度值最大值附近被发现。测量力学性能如表所示1。此外,假设测试,包括独立的样本测试和非参数Mann-Whitney测试运行。

商业牙科复合restoratives挠曲强度在60到180 MPa的范围(32,33]。我们的数据属于这个范围和良好的协议与我们之前报道值获得BisGMA-based树脂,使用CQ作为引发剂(34]。的模量约为0.9绩点被发现有点低于之前报道类似成分(24,35]。然而,这是纯树脂和实际应用模量可以显著增强的填充材料(35]。抗压强度在咀嚼过程中有特别重要的作用,因为大多数肌力量的压缩性质。共聚物的抗压强度值矩阵,在订单大约300 Mpa,发表的那些Galvao et al。36]。高径抗拉强度值可能归因于甲基丙烯酸酯双键的高度的转换(37]。然而,径向拉伸试验仅适用于脆性材料。材料塑性变形会产生错误的DTS值(38]。没有填料,矩阵可能不是真正的更好,这就能解释在这个测量,获得的高标准差值而导致其它机械测量误差小于10%。

4所示。讨论

narrow-emission绿色LED光源的适用性,结合Irgacure 784年的photocuring acrylate-based牙科树脂进行了研究。BisGMA的树脂含有单体混合物,TEGDMA,和UDMA之前报道的21.4:25.4:53.3重量比最好的机械性能,采用m / m Irgacure 784 2%。我们在一个相对狭窄的LED光源发出的490到590纳米,峰值发射在531海里。在这个范围内,Irgacure 784仍有大约的摩尔消光系数90米⁻¹厘米⁻¹使其有效结合绿色LED光源。光聚合是执行在不同的光强度从0.8到10 mW /厘米²排在其后的拉曼光谱在聚苯乙烯试管。转换(α使用双频技术)计算,如脂肪族之间的比率C = C和芳香碳双键的山峰。处理复杂流程的photocuring动态调查,我们使用一个修改版的马费佐利方程,所能够描述整个动态过程模型的动力学行为丙烯酸酯在photocuring条件下,使用一个简单的pseudo-autocatalytic表达式。包括自加速和玻璃化的表达,我们取得了很好的实验和动力学计算值之间的协议。最大的转换值被发现是150年代后大约70 - 80%的照射时间的光强度6 - 10 mW /厘米²。

物理力学调查,标本磁盘2毫米的尺寸10毫米准备使用相同的光强度,用于动态调查。固化树脂的密度被发现增加的单体相比,发现近常数( -1.19克/厘米³与光强度)。提取与DMF透露每个样本的体重不到10%,表明大约90%转换为这些薄圆盘即使在光强度约1 mW /厘米²。固化树脂没有在水中膨胀,拿起水一个星期不到1%,因此可以适用于牙科应用程序。

良好的维氏显微硬度值20 - 25公斤/毫米²了,即使在低光强度。这个强度值超过一个低于级用于牙科实践。然而,在光强度超过6 mW /厘米²,硬度值迅速恶化可能由于高浓度Irgacure 784和薄圆盘样品。抗压强度与直径的树脂的抗拉强度,固化在1.4 mW /厘米²光强度300 MPa的范围和30 MPa,在良好的协议与实际应用的牙科修复复合材料。抗弯强度约60 MPa和被发现模量大约是0.9的绩点。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作是财务支持NFKI(国家研究、发展和创新办公室、匈牙利)(格兰特k - 116465), GINOP-2.3.2。15-2016-00011,GINOP-2.3.2。15-2016-00022,ginop 2.3.2 - - 15 - 2016 - 00041。支持的工作/出版efop - 3.6.1 - 16 - 2016 - 00022项目。这个项目是由欧盟和欧洲社会基金共同投资。此外,本文还支持Janos Bolyai匈牙利科学院的研究奖学金(米Nagy)。

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