结构特征的自然和加工与x射线和锆石核技巧

文摘

在陶瓷行业,锆砂广泛应用于不同的应用程序,因为氧化锆扮演了一个角色共同乳浊组成。特别是,它是作为一个基本组件的釉料适用于瓷砖、洁具以及遮光剂的无釉瓷瓷器。天然锆英砂锆矿物质的主要来源为工业应用。摘要长、中、和短程研究了锆矿物起源于澳大利亚,南非,美国使用常规和传统技术(即较少。,X-Ray Diffraction (XRD), Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy (PALS), and Perturbed Angular Correlations (PAC)) in order to reveal the type and the extension of the regions that constitute the metamict state of zircon sands and the modifications therein produced as a consequence of the industrial milling process and the thermal treatment in the production line. Additionally, HPGe gamma-ray spectroscopy confirms the occurrence of significant levels of natural radioactivity responsible for metamictization in the investigated zircon samples. Results from XRD, PALS, and PAC analysis confirm that the metamict state of zircon is a dispersion of submicron disordered domains in a crystalline matrix of zircon.

1。介绍

锆是18地球上最丰富的元素。在自然氧化主要发生在自由ZrO₂(斜锆石),但更常见的是锆石(ZrSiO₄)。锆石矿物油砂,常见的名字与最典型的矿石,主要利用在耐火材料和陶瓷行业。前应用源于锆石优秀的热物理性质,如较低的热膨胀系数,电气和热导率低,和良好的耐腐蚀性能(1]。

另一方面,在陶瓷行业广泛使用锆砂(总消费的49%)取决于其使用和乳浊釉的组成。天然锆英砂的平均晶粒尺寸,例如,在花岗岩岩石,大约是100 - 200μm的锆矿物质的主要来源是工业应用;在这个粒度范围锆石可以作为原料用于熔融氧化锆或锆化学工厂铸造用砂或直接在一些耐火材料的制造。其他工业应用需要低粒度通常局限于两种基本类型:锆石面粉(40 - 50μm)和微缩锆石(< 5μ米)作为遮光剂(2,3]。使用微粒化锆和锆英粉在陶瓷产品已经预测到2012年的56%占全球工业的消费。澳大利亚(主要生产商),连同南非,美国,和印度,占超过80%的全球锆石生产(3]。

旁边约2%铪(高频),锆英砂一般主机里斯(稀土元素)和相关数量的天然放射性核素,即四价铀(U)和钍(Th),在晶格取代锆。铀和钍的浓度在锆英砂范围,分别在5 - 4000 ppm和2 - 2000 ppm,这取决于年龄和存款的位置(4]。在锆石U和Th金沙的水平因此经常足够高,包括这些材料在所谓的规范,天然放射性物质需要处理和管理根据适当的辐射防护标准(3]。的父母核素^238年U,^235年U,^232年Th放射性家庭他们都伴随着各自的放射性后代完全导致显著的辐射水平在锆石相比平均岩石。累积的锆英砂的放射性范围在5000 - 12000年间Bq /公斤根据矿石的年龄,风化、沉积位置(5,6]。由于放射性衰变U和Th家庭,尤其是α的形式辐射能量≥4,6兆电子伏的排放是伴随着相关反冲交互,锆石的结构可以严重破坏了地质时代,导致部分非周期状态,所谓的无定形状态(7- - - - - -9]。无定形状态可以被描述为结晶和无定形的域的混合物,其程度取决于剂量的辐射吸收锆石(8,9]。因为这个原因曝光时间,或者,换句话说,锆石的年龄加上浓缩的铀和钍,扮演相关角色的metamictization存款。非晶域由于辐射可以恢复再结晶热过程对地质时期(10]。结晶和无定形的域可以有效地以一些仪器技术等广泛采用电子显微镜(SEM (11),透射电镜(12]),x射线衍射(XRD) (8,13),拉曼光谱(7),不频繁,中子衍射(ND) (14),而域的结构受到辐照并不广为人知,由于系统的非周期性(10,15]。非周期或非晶域仍然没有得到很好的研究自短程纳米分辨率技术是必要的。EXAFS实验Farges和写到无定形锆石来自马达加斯加和日本的共存、锆(七)和锆(八)协调、Zr(八)对应的基本结构结晶锆石、锆(七)由metamictization [15,16]。这允许Farges观察表明,无定形锆石结构可以支持的三种不同类型的氧气的存在:(a)中氧气Zr-rich域;(b)中氧制备领域;(c)氧气领域之间的桥梁,桥梁被绑定到两个锆、和一个Si锆石晶体结构的。此外,Trachenko et al。17]研究了锆英石的辐射损伤对结构变化的影响,计算机模拟,提出受损区域与非均匀密度,增加从耗尽核心强化边界。

进一步的信息周围的Zr和高频都来自加拿大的天然锆石和人造锆石和hafnon收集的决心四极超精细相互作用[18,19]。非凡的敏感性这些研究中采用的技术允许深度获取有价值的信息,但天然锆石所呈现的变化情况和国家由于其高度差异化的地质历史需要广泛的贡献,要求实验研究来满足统计代表性锆石的复杂性。

在这个工作结构分析的几个锆石样本进行了使用短程核武器技术,也就是说,摄动角关联(PAC)光谱和正电子湮没寿命谱(朋友)的结果进行了比较和整合与远程x射线衍射。特别是XRD和PAC被用来确定无定形部分来源于累积α衰变事件和分析锆英砂的原子nanoconfigurations和缺陷(19]。研究涵盖了比较分析不同起源的金沙(美国、澳大利亚和南非),目的是描述的类型和扩展区域构成无定形状态在未经处理的材料从地理上不同的地区以及修改工业铣削过程的观察结果和热处理(退火)生产线。

2。实验的程序

样品研究在目前的工作是自然的锆石来自美国、澳大利亚和南非(由Endeka陶瓷)在两个不同阶段的工业精化:金沙(原材料)命名根据他们的起源是美国,来自,分别和SUD(见表1在化学成分和粒度测定法),砂微粒化的大小= 4μ米被命名为USA4 AUS4, SUD4。铣削过程进行一个喷气铣削系统(INCO)能够生产,没有移动的帮助和分类部分,粉末粒子通常低于5 100%μ米(激光粒度分析仪、Mastersizer 2000,莫尔文)在不损坏产品。将金沙随后粉末退火在1000°C 2 h在空气中大气使用电炉和处理过的样品将作为aUSA4表示,aAUS4和aSUD4分别。

2.1。放射性测量

原始的放射性含量沙子样本调查和相应的衍生品是由高分辨率粉末化γ光光谱法使用HPGe p型探测器(Ortec,现在公司)。整除的大约50 g的每个样本准确加权和由聚苯乙烯罐标准几何。所有的样品都数相同的过程。γ谱获得了24小时每以优化放射性测量。定性和定量分析的光谱进行了相对放射性核素标准溶液混合使用Ametek-Gamma视觉软件;分析结果被认证的参考资料检查,即UTS-3和DH1-a CANMET。分析规范γ发射器使用图书馆进行γ排放选择这个范围基于光子最高收益率%中可用的所有三个天然放射性的家庭成员(20.]。^238年U浓度决定的^226年Ra排放在186 keV纠正^235年你干扰,而典型的排放^214年Bi和^214年Pb女儿独立了,因为他们很可能受到气体氡中间的损失,这将导致低估的^226年Ra和^238年U (20.]。^232年确定通过^228年交流在338 keV发射。在ppm元素铀和钍的浓度由以下方程的假设自然前元素的同位素组成(21]:1 ppm U = 12.35 Bq /公斤^238年U。1 ppm Th = 4.072 Bq /公斤^232年Th。

2.2。XRD分析

x射线衍射光谱被记录在室温下使用Cu-K_α飞利浦PW1700衍射仪的辐射。定量分析的样品是由合并后的里特维德RIR(参考强度比)方法。674年10 wt %的刚玉(NIST SRM退火在1500°C 100天增加结晶度wt %)被添加到所有样本作为内部标准。混合物,地面在一个玛瑙研钵中,在铝制side-loaded持平持有人为了最小化择优取向问题。数据记录在5°-140°范围(步长0.02°,6 s计算时间为每个步骤)。里特维德的阶段分数提取RIR细化,使用软件和EXPGUI gsa作为图形界面,是新刚玉最初的绝对重量的基础上添加到混合物作为内部标准,因此内部规范化(22]。背景成功安装了切比雪夫函数和变量的系数取决于它的复杂性。峰值基因与一个高斯建模使用pseudo-Voigt函数(GW)和两个洛伦兹 系数。晶格常数、阶段分数和系数对应样本位移和不对称也雅致。计算的截止值的峰值概要文件在所有细分为0.05%。

2.3。朋友分析

正电子湮没寿命谱(朋友)是基于能力的正电子在物质意义上的电子密度;由于它是在固体开设卷高度敏感。在物质,主要电子和正电子湮灭的发射两个511 keV的伽马射线。在给定的情况下,粒子和反粒子都可以形成一个束缚态,称为电子偶素(Ps) (23]。ortho-positronium (o-Ps,面向两个粒子的自旋平行的)通常被湮灭的电子媒介给两个伽马辐射。测量正电子和o-Ps寿命有关开放体积缺陷大小允许描述材料的缺陷结构下研究。朋友的测量都是在传统的fast-fast巧合系统两个闪烁体探测器(BaF之一₂和一个塑料BURLE)提供了一个时间分辨率(应用260 ps。一个²²氯化钠(10μCi)放射性源沉积到聚酰亚胺薄膜箔(1.42克/厘米³),夹在两个相同的样品使用。分析了砂单轴压到8毫米小球直径约1毫米厚。源的贡献和响应函数进行评估从一个高频金属参考样品使用解决代码[24]。3×10的正电子寿命谱⁶计算每个记录在室温和分析POSITRONFIT程序(24]。背景和来源的贡献校正后,终身光谱 被分解成不同的指数衰减,每个正电子状态被一个正电子寿命的特点,,有一定的强度,(归一化)。

2.4。PAC分析

摄动角关联(PAC)方法是基于超精细相互作用与多核领域的核的时刻。这种技术提供了一种纳米(即。,short range) description of the Zr-ions nearest neighborhoods. The nuclei of^181年高频,通过与热能中子辐照(RA3-reactor这场Nacional de Energia淡出(CNEA)),^180年高频自然杂质位于Zr网站构成了放射性探针核锆石粉。的γ- - - - - -γ级联(133 - 482)凯文,填充的β衰变的^181年心力衰竭,是用来测量482 keV的四极相互作用(+ 5/2)的状态^181年助教。时间从巧合光谱微分计算各向异性 ,在那里探测器和之间的角度吗是两个γ事件之间的时间延迟。机会巧合背景减法后,时间光谱对应的角度90°和180°探测器之间的结合获得的比率 的,一个静态的扰动函数,四极相互作用有以下表达式: 的频率,,四极相关频率 ,通过 。的系数是已知的功能不对称参数,,定义为 ,在那里EFG张量的主成分。指数函数考虑宽度的洛伦兹频率分布在值由于疾病和/或杂质或缺陷存在于晶格。

的账户依赖四极的超精细相互作用,这项技术是非常本地化,可以确定不同的环境。因此,相对分数或强度和相应的EFG参数 可以确定为每个社区。最后,实验比例安装了 ,在那里核的相对比例正在经历一个给定的扰动(25,26]。

PAC进行测量在室温下使用标准设置有四个锥形BaF₂闪烁探测器的时间分辨率0.6 ns(应用)。详细的实验装置采用这项工作可以找到其他地方(27]。

3所示。结果与讨论

U和Th内容确定调查样本(见表1)发布的相媲美Bruzzi et al。5作者)和定期检查的博洛尼亚大学的长期合作与重要的陶瓷公司的摩德纳陶瓷区。因此规范水平检测表明,锆石分析了部分无定形状态工作。

XRD模式获得的天然锆英砂只揭示ZrSiO4对应的主要线路。里特维德RIR细化进行自然和粉末样品。获得细胞参数和定量分析如表所示2而图1显示了将样品粉末细化的结果。小降低晶格参数与标准ZrSiO4观察,可能符合间隙的存在缺陷的典型metamictic状态。同意U和Th(表的内容1)美国沙是最晶体材料相比与其他两个样本调查。此外,铣削过程降低晶粒尺寸和无定形的内容(表1和2),在不改变细胞参数。

朋友的一生组件解决光谱差异在自然和加工锆石(图2)。光谱的发展似乎符合自然锆石最长寿命的结构(= 1800 ps)来源于电子偶素湮灭在蛀牙。最低的寿命目前在自然和加工锆石似乎相当对应于正电子湮灭在锆石晶体体积(= 300 ps)或vacancy-type缺陷较小的大小(= 500 ps)比电子偶素歼的蛀牙。

如果蛀牙的形成o-positronium自然金沙假定,利用半经验的关系o-positronium半衰期(ns)和平均尺寸(一)消失的地方28] 可以估计,天然砂蛀牙是大约80³(≅1800 ps)。

结果微粉化过程的腔消失,只有晶体材料区域显示内在缺陷共存。进一步退火治愈的缺陷,导致结晶状态(图2 (c))。

定量的结果里特维德RIR协议伙伴良好的观察分析。表2表明非晶含量减少30%左右的锆石天然砂水晶ZrSiO微缩的青睐₄阶段。

PAC光谱(图3(一个)(图)及其相关的傅里叶变换3 (b))对天然砂是典型的多晶样品。他们分析了使用四个四极组件根据摄动因子(3)(见表3)。

拟合PAC旋转旋转曲线为微缩金沙和热治疗显示不同组合的四个交互确定天然砂。整个进化过程的相对分数获得所有的样品图所示4。相对于微粉化的金沙,PAC交互的数量没有变化。粉末的热退火金沙相反表示显著增加分数互动;此外,系统的减少分数是观察。SUD的减少是高于美国和来自锆英砂。

的比较值在表3和图4显示最相关的超精细相互作用(,= 101 Mrad / 40年代和<% < 49)对应于锆和四极格点在结晶锆石协议,此前报告的频率值(19,27]。重要的相对丰度(20 <% < 35)非常不对称,稍微分布式交互四极的频率(= 104 - 109 Mrad / s)类似于结晶锆石也观察到的样本进行了分析。这种交互中观察到完全无定形锆石(19,29日]。上述相互作用是伴随着类似或更低丰度的交互 和 。PAC研究人造锆石和mullite-zirconia系统(27)的存在类似的决定互动与非周期相关区域。这种互动存在于人造锆石不能归咎于无定形状态。交互到目前为止还没有报道天然锆石。因此,PAC结果表明,锆石的无定形状态可由原子排列在两个不同的Zr的环境描述和交互。此外,PAC允许验证模型的三个区域的无定形状态(制备区域,Zr-rich区域,一座桥地区)建议Farges [15)由于模型承认两个非等值的网站Zr(七)。这一事实互动频率有四极类似于结晶锆石(),但更多的不对称和略分布给出了实验支持分配到Zr探针参与桥区域因为他们像锆结晶锆石的环境。另一方面,四极参数互动接近那些报道锆(七)正方ZrO亚稳的形式₂(30.];因此这种交互可以直接与Zr-rich地区提出了相关模型。四极相互作用的简单计算基于锆石结构,使用点电荷模型(31日第一Zr)协调,提供额外的支持,因为他们认为高不对称性的存在相互作用参数ZrO配置的氧空位₈组。

总结,提出的模型Farges [15锆石的无定形状态),可以指定以下解释观察到的四极相互作用的描述实验:(我) 和交互是相应的探针沉浸在结晶锆石(),与非周期共存锆石()。(2) 和对应于两个非等值的锆无定形锆石Zr-rich地区的网站(桥地区)和包含Zr和Si ()。

在这种情况下,添加的相对分数和表示程度或程度的锆石metamictization: 29日,44岁,42%为美国,来自,分别和SUD(见表3)。值显示一个合理的协议与预期的放射性元素的内容确定砂(见表1),因此与辐射剂量(9]。根据Farges和建模Zr-rich地区为核心的一个球体包围这座桥地区,如图5,可以估计订单的大小的大小无定形区域的相对丰度和交互。事实上,相对的比例分数 包含PAC的体积的比值成正比探测器经历吗交互和体积包含所有PAC探针的无定形区。这最后的体积比 绘制在图6与桥地区厚度不同大小的球体。如果我们假设metamictic区域的半径约为40,类似于其他作者的建议(韦伯et al . 1999和17]),我们的实验结果的比率 ,如表所示4,允许评估桥带宽度在大约15(虚线图的部门6)。

三个应用技术、x射线衍射、朋友和PAC,报告相似程度的所有自然金沙metamictization协议确定U和内容。

该模型描述metamictic地区基于PAC的结果是一致的小蛀牙由朋友Zr-rich区域内的密度较低。这一特性也符合计算机模拟报道Trachenko et al。17]。

逐步减少metamictic状态的处理进展(粉末和退火样品)是观察到的所有技术。然而,XRD和朋友表现出明显的结晶状态的完全恢复,PAC感官metamictic内残余Zr环境状态。

4所示。结论

摘要长、中、短期研究(x射线衍射(XRD)、正电子湮没寿命谱(朋友),和摄动角的相关性(PAC))被成功应用于描述锆矿物起源于澳大利亚,南非,美国。成立,从来自metamictization程度降低,SUD,美国天然砂。除此之外,美国金沙显示锆石结晶度比其他两个天然砂。

结果证实,无定形状态锆石的天然砂是一种分散的亚微米领域结晶锆石的矩阵。锆英砂包含减少蛀牙的约有80³而无定形区域的扩展40的顺序有缺陷的区域组成。这些地区现在Zr-rich和制备区由一接口或桥地区大约15厚(2 - 3锆石细胞常数)。

锆石的完全恢复晶格后退火处理证实了XRD和朋友的结果。相反,当地技术(PAC)指出无定形残留物的存在在所有的样品。

信息披露

礼物归属Giorgia Cinelli欧洲委员会,联合研究中心理事会G,核安全与安全、单位G.10,核安全知识,安全措施和安全,通过2749年恩里科·费米,21027这里,意大利。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者感谢Endeka陶瓷(意大利摩德纳)提供锆砂样品用于本研究。

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