的制备和表征锰铁氧体铝酸盐类

文摘

铝掺杂锰铁氧体与已经准备的双陶瓷路线。混合尖晶石的形成阶段已经被x射线衍射分析证实。晶胞参数的的发现与铝浓度线性下降是由于铝离子半径小。x射线衍射强度的阳离子分布估计各种飞机。理论晶格参数、x射线密度、氧位置参数,离子半径、长度,和债券和边长度的四面体(A)和八面体(B)网站确定。⁵⁷菲穆斯堡尔谱记录在室温下装有两个六重奏对应于菲^{3 +}- - - B-sites离子。在当前铁氧体系统中,铁的面积比^{3 +}离子在A - B-sites确定光谱分析的穆斯堡尔谱提供了证据表明^{3 +}在B-sites离子取代铁离子。这种网站偏好的改变反映了磁超精细的突然改变字段——和B-sites随着铝浓度的增加,已解释的基础上supertransferred超精细场。的基础上估计阳离子分布,得出铝掺杂锰铁氧体展览55%正常尖晶石结构。

1。介绍

尖晶石铁氧体已经极大的兴趣的话题在过去的五十年,由于其广泛的应用于变压器、电感,扼流圈,噪音过滤器录音磁头,等等1]。这些铁酸盐具有立方拥挤不堪的氧离子的结构,所描述的是公式,(A)和(B)代表四面体和八面体网站,分别。该网站入住率常被描绘成在化学公式,圆,方括号表示,B-sites分别,M代表一个金属阳离子,“是反演参数。反转的程度对尖晶石铁氧体的分数被定义为四面体(A)网站被三价阳离子。因此,对于一个正常的尖晶石对于一个完全反尖晶石,。这种铁氧体的磁性和电子性质系统取决于金属阳离子的类型及其分布在两个间隙网站,也就是说,B-sites。因此,阳离子分布至关重要的知识理解尖晶石铁氧体的磁行为。锰铁氧体是早期已知混合逆尖晶石,和反转的程度主要取决于制备的方法。非磁性离子的存在在这些尖晶石铁氧体发现改变其磁性和电子性质。添加的金属阳离子如三价和四价影响电子和铁氧体的磁性系统(2- - - - - -6]。各种研究表明,加热可能会改变金属阳离子的分布和B-sites的。据报道,利用中子衍射技术,反转的程度,即分布之间的四面体和八面体阳离子的离子由普通陶瓷路线确定正常(81%7]。然而,当这个值减少到33%是由湿化学法8]。因此,制备的方法可能起到至关重要的作用,以获得所需的电子和磁性。广泛的调查关于金属阳离子的替换,例如,铜^{2 +}、锌^{2 +}、钛^{2 +}、有限公司^{3 +},倪^{2 +}已报告在锰铁氧体,有用的信息关于这些金属阳离子的影响9- - - - - -13]。然而,没有系统性的评估结果阳离子分布的铝离子替换是可用的。在目前的研究中,四面体和八面体网站的阳离子分布通过双陶瓷铝代替锰铁氧体合成路线已经确定由x射线衍射和穆斯堡尔光谱测量。

2。实验

样品的混合尖晶石铁氧体为和1.0被通常的双合成陶瓷加工技术。高纯度分析试剂级氧化物原料,MnO,。所需的成分在研钵和研杵称重和混合。混合粉末在presintered10小时的空气和允许的速度冷却至室温/分钟。在最后的烧结过程中,样品被放置在一个炉10小时在空中慢慢冷却到室温的速度/分钟。最后烧结材料是良好的基础。以确保他们的单相自然、粉末x射线衍射研究了利用Cu-K Regaku x射线衍射仪_α辐射的波长1.54060。穆斯堡尔吸收光谱被记录在传输几何在室温下使用多通道分析仪在恒定加速度驱动模式。一个源与初始活动20使用mCi。光谱仪是定期校准使用自然铁箔作为标准。

3所示。结果与讨论

3.1。x射线衍射分析

的x射线衍射模式混合尖晶石铁酸盐(为,1.0)如图1。

衍射峰的位置从各种飞机使用JCPDS文件没有被确定。74 - 2403。很明显从图1每个铁氧体样品展览单相立方尖晶石结构Fd-3m(227)空间群。晶格常数的值的一个_O对所有的样品确定从主体(311)峰的位置使用 在哪里h k,l密勒指数。

晶格常数的观测值一个_O的表中列出1是略小于8.518的JCPDS表价值。晶格常数的一个_O“发现减少线性与铝浓度(x)如图2(a),因此服从Vegard定律(14]。

晶格常数的减少是由于这一事实鲍林离子半径^{3 +}(0.50)小于铁^{3 +}(0.64),导致晶胞尺寸的缩小。减少的一个_O”和反射向高角度的转变随着铝浓度(x)表明,铝原子已经纳入尖晶石结构(15]。

x射线密度的d_x计算使用公式(16] 在哪里的毫克ydF4y2Ba的分子量,N“是阿伏伽德罗常数,”一个_O”是尖晶石铁氧体的晶格常数。的计算值x射线密度表中列出1。x射线密度随铝浓度增加(x),如图2(b)。x射线密度的减少是由于质量下降,而超过单位细胞的体积减少。

阳离子分布在各种尖晶石铁氧体系统已经从x射线衍射(估计5,6,穆斯堡尔效应(17,18],和磁化测量[19,20.]。据报道(21,22)阳离子分布估计的最佳信息可以通过比较实验和理论强度比率反映(220),(422)和(400)。然而,强度(220),(422)和(400)飞机上阳离子更敏感,B-sites [23,24]。各自的飞机的x射线衍射强度计算使用公式(25] 在哪里是相对积分强度;结构因子;P是多重性的因素;Lp是洛伦兹的因素。结构性因素的计算是通过使用方程提出的门和Furuhashi et al。26,27]。多重性因素和洛伦兹因素从文献[16]。离子散射x射线晶体学因素在国际报道表(28)用于计算结构因素。良好,强度比率/和/被认为是敏感的阳离子分布(29日]。因此在当前铁氧体系统,强度比率这些飞机被用于阳离子分布的估计。这些飞机的强度比率计算各种阳离子分布建议使用以下表达式Bertaut [21]: 对于所有的样品,计算值,这些最接近实验观测值,给出了表2。晶格常数的理论一个_t的所有成分计算的基础上估计阳离子分布利用的关系(30.] 在哪里和的半径吗——网站,分别氧离子的半径O²⁻(1.48)。计算值的一个_t“几乎等于实验观测值”一个_O这证实了估计阳离子分布(见表2)。该网站半径和上面使用的测定使用以下: 的计算值和表中列出3。的价值慢慢地减少;然而的价值随铝浓度的增加而明显减小。这是由于更换较大的离子半径()和较小的离子半径(在)及其分布- - -网站。氧气位置参数的值的u的计算使用以下关系: 的确定值u的表中列出3。四面体的值()、八面体键长(),四面体边缘长度()和共享()和非共享的八面体边缘的长度()计算通过使用晶格常数的实验值一个_O和氧气位置参数的u“从以下30.,31日]: 各种计算x射线参数表3。这是观察到,,,,,减少随着铝浓度(x)。这是由于替换过程,也就是说,更换大的离子半径(Fe^{3 +}较小的离子半径(Al)^{3 +})及其分布- - -网站。这些结果与报告数据一致(32]。据报道,跳长度的l”(磁性离子之间的距离)的电子影响铁氧体系统的物理性质(33]。电子之间的跳跃- - -网站之间相比不太可能的- - -网站,因为两个金属离子之间的距离放置网站比如果他们放置一个小网站和其他网站(34]。”l的- - -网站决定从以下关系35]: 这是观察到的l”- - -网站减少随着铝浓度(x)如图3。

跳长度的减少是由于减少磁性离子之间的距离较小的替代^{3 +}离子在网站和类似于那些早些时候报道4,32]。

3.2。穆斯堡尔分析

⁵⁷菲穆斯堡尔混合尖晶石铁氧体体系的吸收光谱为在室温下,和1.0记录显示在图4。实验数据拟合使用至少square-fitting (NORMOS /网站)项目(36]。每个光谱展览两个塞曼的叠加的六重奏,六个一组对应于一个更高的磁场是由于铁^{3 +}离子在网站,另六个一组对应于低磁场归因于铁^{3 +}离子在网站。精制的超精细参数值从表中列出了穆斯堡尔谱计算4。在当前铁氧体系统中,观察到在增加^{3 +}离子浓度、异构体转变的值(δ)的四面体网站显示几乎可以忽略不计的变化,表明铝离子不进入网站。的同分异构体转变网站大于网站和与报告数据一致11]。此外,异构体转变的观测值(δ)明显低于期望值,铁的0.5毫米/秒^{2 +}离子(20.]。因此,铁的存在^{2 +}离子在当前铁氧体系统排除。因此,电子交换相互作用()不发生,因此铁的氧化态^{3 +}合成过程中保持不变。超精细场值在- - -网站显示逐渐减少而增加^{3 +}浓度(x)。这可以解释的基础上supertransferred超精细场中央阳离子源于最近邻阳离子的磁矩,也就是说,从intra-sublattice贡献和和inter-sublattice贡献和。在当前铁氧体系统,intra-sublattice贡献和是主要的。据报道,相对应的强度(200)和(422)反映最敏感的阳离子A-sites (23,24]。当前铁氧体的x射线衍射模式系统表明,(220)和(422)反射强度仍然几乎不变(311)反射相比,表明^{3 +}A-sites离子不输入。同分异构体转变的价值(δ)网站仍不变替代铝离子的建议^{3 +}离子不取代铁^{3 +}离子从网站。艾尔的引入^{3 +}离子取代铁^{3 +}离子从网站减少intra-sublattice贡献,进而降低了超精细场值。作为非磁性基地^{3 +}离子取代铁^{3 +}离子,铁的正确数量^{3 +}离子占据- - -网站估计通过确定穆斯堡尔吸收光谱下的面积最小平方拟合程序。的铁^{3 +}(B) / Fe^{3 +}(一)比获得的穆斯堡尔谱是在良好的协议与那些从x射线强度计算。可以看出这个比例随铝浓度增加(x)建议减少亚铁磁性行为。

4所示。结论

铝代替锰铁氧体为,1.0已经由双陶瓷加工技术。晶胞参数减少线性随着铝浓度的增加(x)由于其离子半径小。阳离子分布估计从x射线强度比率比较理论和实验验证了晶格参数。这是观察到正确数量的铁^{3 +}离子占据- - -网站获得穆斯堡尔谱是在良好的协议与计算从x射线强度计算。超精细磁场从穆斯堡尔获得吸收光谱随铝浓度增加表明亚铁磁性行为的减少和被解释的基础上supertransferred超精细场机制。x射线参数决定的,例如,晶格常数,x射线密度、离子半径,键长,跳的长度- - -网站、氧气位置参数,网站边缘长度、共享和非共享网站边长测定,发现影响^{3 +}离子替换。阳离子分布估计的基础上,得出目前铁氧体系统展览55%正常的尖晶石结构。

确认

作者之一(r . l . Dhiman)感激阿巴纳吉博士和r . j . Chaudhary科学家,UGC-DAE,财团的科研、大学校园,Khandwa路,印多尔(MP),印度,提供实验设施。

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