文摘

改善钻孔密封效果,特别是与低渗透煤层和微裂缝,本文以密封材料的膨胀率为响应值,建立了二次模型接受的膨胀速度和各种实验因素设计正交实验。使用响应面进一步确定每个关键因素的重要性顺序根据膨胀率和调整剂内容获得密封材料的最优比例。研究调查一个密封材料,密封材料的最优比例获得:减水剂含量0.5%,缓凝剂的含量为0.04%,水灰比0.8,膨胀剂的含量为10%。此时,膨胀率达到3.136%。此外,用扫描电子显微镜观察材料的微观形态。根据新的钻孔密封材料的扫描电镜分析,新的钻孔密封材料显示的表面没有孔,具有紧凑性;和大量的钙矾石形成表面的水化硬化水泥浆的产物。钙矾石的提高材料的可扩展性。新的密封材料提供了一个新想法的气体密封,具有重要意义,提高井下开采的效率,提高资源的利用率,防止瓦斯事故。

1。介绍

瓦斯灾害和事故经常发生在中国,严重影响煤矿的安全生产。随着煤炭资源的消耗,中国正面临着日益严重的气体问题[1,2]。目前,常用的气体控制措施是瓦斯抽放,和密封材料是关键因素之一,确保排水效果。在中国煤矿常见的密封材料包括水泥砂浆和聚氨酯材料。然而,水泥砂浆材料固化后将会收缩,导致裂缝和漏气3- - - - - -6]。聚氨酯材料是昂贵的和有毒的。

要解决这些问题,许多学者研究了密封材料的优化。一些学者已经开发出一种CF型膨胀水泥组成的普通硅酸盐水泥,铝粉,曹和石膏。膨胀水泥具有良好的流动性和高压缩容量优化水泥材料的膨胀性能(7,8]。Hogancamp和Grasley9)发现,纳米碳纤维可以增加收缩和改善超细水泥砂浆的膨胀率,同时保持硬度。王等人。10)混合普通水泥、煤矸石粉,在一定比例和粘土的新型注浆密封材料,其抗压强度和膨胀比可以显著改善。刘等人。11]研究了影响不同膨胀剂的膨胀水泥浆的性质。你们et al。12)相比,钙的影响氧化镁和氧化sulfoaluminate-calcium波特兰水泥的膨胀率,发现钙氧化sulfoaluminate-calcium早期强度增加,而氧化镁改善膨胀率在中期和后期阶段。一些学者研究了硫酸盐对硅酸盐水泥的早期水化和硬化。硫酸加速水化时刻(13,14]。冯et al。15]研究了氧化镁膨胀剂的作用在混凝土早期裂缝的自愈。一些学者研究了采用膨胀剂效果的影响因素,它提供了一种改进的方向膨胀密封材料的性能(16,17]。周和王(18]研究了分散剂和膨胀剂的影响在新密封材料基于抗压强度和膨胀比,最后确定每个因素的最优比例。

目前,提高密封材料的研究取得了举世瞩目的成就,但主要集中在提高对大型裂缝灌浆效果。很少有研究对微裂缝灌浆效果。本研究着重于固化水泥材料的开裂和穷人对微裂缝灌浆效果。设计专家软件用于设计正交实验,画一个响应面图,以材料的膨胀率为指标优化密封材料的比例。最后,使用扫描电子显微镜来分析材料的显微组织和扩展机制进行了研究。

2。实验材料

钻孔的新型密封材料与灰色的外观是基于超细硅酸盐水泥,和它的成分表提供1。所有技术参数和指标满足要求的“超细硅酸盐水泥”(GB / t35161 - 2017)。的膨胀剂是HCSA外观白色粉末。减代理与白色粉末PCE。在这个实验中使用的缓凝剂海藻粉,外观呈白色。

3所示。实验方法

29组实验四个因素和三个层次的设计使用Box-Behnken实验设计功能设计专家8.0.5软件。实验因素的价值范围如表所示2。

首先,标准三试模准备。其次,根据比率表2、干物质质量和生产所需的水质样本计算。第三,超细水泥和外加剂混合彻底(如图1通过添加水)。最后,经过成型然后demolding(如图2),标本放入固化养护箱(温度20±2°C,湿度95%以上,如图3)。

混合的水泥浆被注入模子圆密封材料的流动性测试。表面刮后,圆模具很快就被取消。圆模是60毫米高度与上层嘴直径36毫米和低嘴直径60毫米。水泥浆的流动之后,两个直径测量相互垂直,平均值是用作流动性。

设置时间的测量是指材料的测试方法对水消费标准水泥一致性,设置时间,稳定(GB / t1346 - 2011)。维卡软化点测定仪的凝结时间测定。首先,维卡软化点仪是零。然后混合材料注入测试模具。之后,材料的表面擦伤和材料放入固化的固化箱。最后,初始和最终设定时间根据国家标准测定。

成型后材料的初始体积,demolding记录V₁不时地,然后卷记录V_n。的膨胀率试验研究固化后的膨胀速度为60天,根据膨胀水泥膨胀率测试方法(JC_T 313 - 2009)。膨胀率是按照下列公式计算: 在哪里是样品的体积在一定年龄吗是初始体积的标本。

样品的抗压强度测试利用RMT单轴压试验的抗压强度不同年龄的石头(图4)。

后通过正交实验获得最优掺合料的比例,首先,超细水泥材料和外加剂的标本准备根据最优比率。其次,蔡司扫描电子显微镜是用来分析水化矿物成分,水化程度,水泥基材料的微观结构。最后,研究了新型密封材料的作用机理。

4所示。实验结果和讨论

4.1。正交试验和响应面分析的结果

在实际应用程序中,需要综合考虑抗压强度,流动性,膨胀率和优化多目标非线性公式来确定最优比率。根据正交试验的结果在表3,水灰比,缓凝剂用量,减水剂用量,和膨胀剂用量设置为独立变量,B, C, d .膨胀率被作为多个变量非线性回归拟合的目标函数和响应面分析。

正交试验的结果(见表3)被输入到设计专家8.0.5试用软件来找到最合适的模型。拟合结果如表所示4和5。从表可以看出4线性方程和二次方程模型有更大的F价值和一个更小的问题>F值,表明两个拟合模型是最合适的。从表可以看出5预测残差的平方和较低在几个模型。的R2值的二次模型(0.9052)接近1。此外,Adj。R²的线性模型是小于二次方程模型,表明线性模型需要进一步改进。

4.2。方差的测试结果和意义

从表6,可以看出意义秩序的因素如下:D(膨胀剂)>(水灰比)> C(减剂)> B(缓凝剂)。不同因素的交互顺序如下:广告(水灰比、膨胀剂)> CD(减剂、膨胀剂)> BD(缓凝剂、膨胀剂)> AC(水灰比、减剂)> BC(缓凝剂、减剂))> AB(水灰比,缓凝剂)。

4.3。响应面分析

互动法也获得了分析任意两个因素的交互作用。图5显示了缓凝剂的影响(19和膨胀剂20.膨胀率)。可以看出,纵坐标是密度比的轮廓的横坐标,表明对响应值的影响的膨胀剂是更重要的比水灰比。响应面相对陡峭,表明水灰比和膨胀剂之间的相互作用是显著的。最明显的交互发生在低水灰比到达极限,和膨胀剂到达上限后,随着最大响应面所示。

图6显示的效果减剂(21- - - - - -23)和膨胀剂的膨胀率。可以看出,纵坐标轮廓密度比横坐标轮廓,表明膨胀剂具有更重要的影响比减代理响应值。响应面陡峭,表明两个因素之间的相互作用是显而易见的。当减水剂、膨胀剂的值达到上限,影响最显著。

图7显示了缓凝剂和膨胀剂的膨胀率的影响。可以看出,纵坐标轮廓是密集的,表明该膨胀剂对膨胀率的影响高于缓凝剂,这是与方差分析的结果一致。当膨胀剂的价值接近上限,响应面陡峭,这表明,缓凝剂和膨胀剂之间的相互作用对响应值有显著的影响。

图8显示效果的水灰比和减剂膨胀率。的分布可以看出,纵坐标和横坐标轮廓是等价的轮廓,表明水灰比的影响接近减剂的响应值。等高线分布趋势是水平相关因素,以及响应面图有一定的失真,这证明了某些交互之间的水灰比和减代理。然而,两个因素之间的相互作用较弱,这反映在表面的小变形图。

图9显示了缓凝剂和减水剂的轮廓相对稀疏,和响应表面相对光滑,表明这两个因素对膨胀率有一定的影响,但这种影响的范围很小。

图10显示效果的水灰比和缓凝剂的膨胀率。可以看出,水灰比的轮廓和减速器是稀疏的,和响应表面相对光滑,表明这两个因素对膨胀率有一定的影响,但这种影响的范围很小,这与方差分析的结果是一致的。

4.4。参数优化和验证结果

实验结果进行了进一步的分析。索引优化的膨胀速度和优化实验计划是获得与设计专家软件。前五组优化实验方案选择验证,结果如表所示7。

从表可以看出7优化后的比例,最大绝对误差预测值之间的材料膨胀率和实际测量值仅为1.601%,表明该模型是相对可靠的。考虑到现场的可操作性和简单灌浆、全面扩张率、流动性,和力量,最好的实验条件被选为减剂含量0.5%,缓凝剂含量为0.04%,水灰比0.8,膨胀剂含量为10%。

4.5。水化产物的微观形态学

新的密封材料的微观形态学在不同养护年龄如图11。可以看出,当养护3天,有絮状C-S-H凝胶包裹在水泥颗粒和少量针状钙矾石的生成。固化7天后,水泥颗粒表面由水化产品包装和生成钙矾石,它提供了一定强度的材料。固化后60天,钙矾石在水泥颗粒的表面相当明显,被时间和密度。大量絮状C-S-H凝胶与钙矾石,它能吸收大量的水分子,然后导致水泥粒子互相排斥,让更多的扩张。

5。结论

(1)每个组件的影响对材料膨胀率测试通过方差分析和显著性检验:D(膨胀剂)>(水灰比)> C(减剂)> B(缓凝剂)。根据响应面由二项式多项式回归方程,任意两个因素的交互获取交互法进行了分析:广告(水灰比、膨胀剂)> CD(减剂、膨胀剂)> BD(缓凝剂、膨胀剂)> AC(水灰比、减剂)> BC(缓凝剂、减剂)> AB(水灰比,缓凝剂)。(2)选择超细硅酸盐水泥的主要成分和膨胀剂,减剂,缓凝剂被选为次要成分产生一种新的钻孔密封材料。最优实验条件在这个实验中是通过响应面分析减剂含量0.5%,缓凝剂含量为0.04%,水灰比为0.8,和膨胀剂含量10%,膨胀率达到了3.136%。(3)新材料的微观结构进行了观察和分析。钙矾石的数量增加而固化时间。在3 d水合作用,生成少量针状钙矾石。7 d水合作用,生成更多的钙矾石,它提供了一定强度的材料。60 d水化水泥颗粒几乎没有观察到在硬化水泥浆。产生大量的针状钙矾石表面的水化C-S-H凝胶和Ca (OH)等产品₂为材料的扩张提供电力。

数据可用性

本文使用的数据可以获得相应的作者。

的利益冲突

作者声明没有潜在的利益冲突的研究,本文的作者,和/或出版。

作者的贡献

所有作者的贡献。鑫郭准备和编辑的手稿。胜雪和李Yaobin作出了实质性的贡献本文数据分析和修正。Maoliang沈和杨旭对稿件和加工研究过程中数值模拟的结果。Chun-Shan郑提供基金的支持。