文摘

客观的。评估预拌的顶出键的强度和powder-liquid bioceramic密封材料有或没有杜仲胶(GP)锥。材料和方法。根的牙质样本准备从80年单牙根人类牙齿。根管预备后使用ProTaper®和灌溉NaOCl和EDTA,牙齿划分根据根管封闭剂( ):公元前啊+®,EndoSequence®封口机™,ProRoot®Endo封口机,和BioRoot™RCS。样品被随机分成两个子组( ):使用个别锥GP-S:根管充填技术,或年代:充填封口机。标本保存在37°C,湿度100% calcium-free PBS 30天。顶出键的强度以MPa。骨折标本观察到25 x评估失败的类型。pH值和钙离子释放测定在不同实验时间。拉曼和SEM-EDAX分析根管密封材料。数据分析使用三方方差分析(方差分析)和事后图基测试的意义 。结果。顶出粘结强度是大样本密闭只有密封材料(S)比样品封闭与个别锥技术(GP-S) ( )。BioRoot™RCS有粘结强度大于EndoSequence®BC封口机™。粘合失败之间的水泥和杜仲胶筒GP-S(87.5%)是主要的。凝聚力失败主要S (80%)。BioRoot™RCS和ProRoot®ES提出碱化潜力高于预拌封口机(EndoSequence®BC封口机™)。Powder-liquid bioceramic密封材料(BioRoot™RCS和ProRoot®ES)发布了最高累积量的钙(28.46 mg / L和20.05 mg / L)。结论。推出测试没有杜仲胶筒提出更高的粘结强度bioceramic密封材料。Powder-liquid钙silicate-based密封材料存在更大的生物活性与碱化潜力和钙离子释放。

1。介绍

根管闭塞防止感染相关的泄漏或再感染根管系统(1]。根管充填材料应该坚持牙质实现立体的密封和改善牙髓学的治疗的长期成功2]。牙髓学的密封材料之间建立一个连接象牙质和杜仲胶(GP)核心和根管密封中的违规行为。因此,胶粘剂密封材料的属性是想获得一个适当的密封(3- - - - - -6]。移动阻力或顶出粘结强度是一个参数用来评估之间的界面粘结材料和intraradicular牙质[1,7,8]。

牙髓学的密封材料基于硅酸钙配方开发由于具有生物活性的性质提出的三氧化矿物骨料(MTA) [2,4,9]。这些水泥的生物活性可以归因于能力形成碳酸磷灰石沉淀的磷酸盐(PBS) [10- - - - - -14]。公元前EndoSequence®封口机™(美国萨凡纳美国布莱塞尔)是一种预拌bioceramic封口机。它的主要组件包括三,二钙化物硅酸盐钙磷酸盐,氢氧化钙,填料和增稠剂。研究表明,它有足够的流动性等特点,尺寸稳定性,粘结强度(2,6,7,15,16]。

其他生物活性可用密封材料粉/液体,如ProRoot®Endo封口机(Dentsply塔尔萨牙科专业、Ballaigues、瑞士)。粉的主要成分是三硅酸二钙,硫酸钙,三氧化二铋,液体是一种水溶性聚合物的粘性溶液(9]。展品优势特征如密封能力,生物相容性,抗变位(9,17]。此外,BioRoot™RCS (Septodont、Saint-Maur-des-Fosses、法国)是一家以根管封闭剂在液体粉/演示。粉成分主要由硅酸三钙、氧化锆、聚维酮。液体部分的氯化钙水溶液中polycarboxylate [18]。BioRoot™RCS生物相容性和生物活性,并显示一个适当的密封与牙质和GP (19]。环氧树脂密封材料如啊+®(Dentsply DeTrey,康斯坦茨,德国)被认为是物理化学性质的黄金标准(2,4]。然而,啊+®的主要缺点是缺乏生物活性属性(2]。

推出债券测试被广泛用于评估不同填充材料的粘合性能但有一定的局限性。已经表示,它不是用于热塑性材料,因为医生的塑性变形8]。因此,根管充填封口机没有医生的解决方案建议(8,20.,21]。尽管如此,核心材料的变形并不排除测试的有效性评价变位root-filling材料的电阻(8]。

因此,我们的研究的目的是评估预拌的顶出键的强度和powder-liquid bioceramic密封材料和没有医生。零假设是没有区别之间的粘结强度预拌和powder-liquid钙silicate-based密封材料有或没有使用GP核心。

2。材料和方法

研究协议是哥斯达黎加大学伦理委员会批准(vr - 467 - 2018)。

2.1。样品制备

根的牙质样本准备从80年人类牙齿中提取。入选标准是单一的运河,直的根,充分发达的顶端。排除标准是牙齿龋齿,再吸收的缺陷、裂缝、复杂的解剖学,前牙髓学的治疗。标本清洗机械清除软组织和碎片,麝香草酚溶液直到使用存储在0.1%。

冠和最后1毫米的顶端部分根被使用水冷低速ISOMET金刚石锯(美国纽约比勒、湖泊虚张声势)标准化的牙齿。工作长度计算长度减1毫米的牙齿。

牙根准备使用ProTaper系统®(Dentsply Maillefer, Ballaigues,瑞士)到文件F5(50/05)的工作长度和灌溉在仪表NaOCl 10毫升的2.5%。执行标准化的灌溉方法使用27-gauge Endo-Eze灌溉针(Ultradent产品公司,约旦南部,犹他州,美国),将针尽可能深地进入运河没有绑定和排出轻轻地灌溉解决方案。最后灌溉协议执行删除涂片层2毫升17% EDTA其次是NaOCl[5毫升的2.5%6]。牙根与蒸馏水冲洗和干纸分(Dentsply Maillefer, Ballaigues,瑞士)。

样本划分根据根管封闭剂( ):组1:啊+®;组2:EndoSequence®BC封口机™;第三组:ProRoot®Endo封口机;和组4:BioRoot™RCS(表1)。样品被随机分成两个子组( )。GP-S子群,牙根是密闭的工作长度使用个别锥技术F5杜仲橡胶锥(Dentsply Maillefer, Ballaigues,瑞士)。密封材料的操纵根据制造商的说明和应用到运河F5纸尖(Dentsply Maillefer, Ballaigues,瑞士)。主锥也轻轻涂上涂料,坐着工作长度。子群年代,牙根满心密封材料使用直径狭窄注射器与29-gauge NaviTip (Ultradent产品公司,约旦南部,犹他州,美国)。

表1
材料、制造商和组成的密封材料进行测试。

牙齿被储存在37°C,湿度100% calcium-free PBS 30天。每个标本被切割垂直于纵轴根使用ISOMET的金刚石锯(美国纽约比勒、湖泊虚张声势)。三个 厚片准备在顶端,中间,和日冕三分之二7]。每个薄片的厚度用数字卡尺测量。

2.2。顶出粘结强度评价

根填写每个标本受到加载使用万能试验机(Tinius奥尔森试验机公司H10KS霍舍姆PA,美国)。加载速度是1毫米/分钟。0.5毫米,0.8毫米直径圆柱形钢穿孔技巧。顶端的标本定位方面面临的穿孔提示,以避免任何收缩干扰由于根管锥度。在MPa顶出粘结强度值计算的力(N)变位除以面积(A)的结合界面(毫米2),使用标准的方程(方程(1截头圆锥体)):

在哪里π是常数3.14,R1是更大的半径,R2是较小的半径,然后呢h试样的厚度。

顶出强度试验后,标本立体显微镜下观察25 x评估失败的类型。之间的不同类型的失败观察:脱胶水泥/杜仲胶筒,脱胶水泥/牙质,之间的内聚破坏材料,混合故障。

2.3。pH值和测定钙离子释放

标本实验小组都分别放在无菌瓶和沉浸在calcium-free magnesium-free磷酸盐(PBS)解决方案在37°C为1个月。PBS溶液收集和取代1,3,5、10、15、30天的时间来测量pH值和钙离子释放21]。解决方案的收集后,pH值确定用酸度计(猎户星221年,沃尔瑟姆,妈,美国)。钙离子释放测量使用瓦里安原子吸收分光光度计(光谱A220快速顺序,帕洛阿尔托,CA,美国)。获得的数据都被记录下来,然后进行描述性分析。

2.4。拉曼分析

每组两个标本受到拉曼分析( )评估封口机化学成分。拉曼光谱记录使用拉曼显微分光计(ProRaman-L Enwave达光电有限公司,欧文,CA,美国)。50 x显微镜物镜(徕卡微系统公司,布法罗格罗夫,,美国),并使用45 - 50 mW样本兴奋的785纳米二极管激光器。收集到的拉曼信号的光谱区间200 - 1800厘米−1。积分时间是40年代,光谱分辨率大约是2厘米−1。所有光谱都是至少五个测量的平均值。

2.5。扫描电子显微镜(SEM)

两个随机样本从每个子群被选作扫描电镜观察( )。片准备SEM观察(22]。标本在室温下干燥,安装在一个铝存根,放置在密封和石英玻璃小瓶,然后在一个真空室,和sputter-coated 300金层。密封材料的元素组成分析了能量色散x射线分析(EDAX)和扫描电子显微镜(s - 570、日立、东京、日本)在15千伏。两个评价对每个样本进行。串行扫描电镜显微照片在不同的放大40到5000 x被送往分析超微结构和dentin-sealer接口。

2.6。统计分析

所有统计分析使用棱镜9 GraphPad (GraphPad软件公司,圣地亚哥,美国)。三方方差分析(方差分析)和事后图基测试使用( )。

3所示。结果

3.1。顶出粘结强度评价

顶出力量的平均值(MPa)如表所示2和图1。所有年代样品显示明显抵抗位移大于样品密闭GP-S ( )。键的强度也显著大于在密闭样品BioRoot™RCS与EndoSequence®BC封口机™,不管密闭技术( )(表2)。记录的失效模式,大多数情况下,水泥和杜仲胶筒之间的粘合剂GP-S (87.5%)。在子群,粘性材料占了上风的失败(80%)。在这些样本,可以观察封口机附加到牙根牙本质的一部分。

表2
平均粘结强度值(MPa)和标准偏差记录每个实验组。

图1
顶出粘结强度值(MPa)仅供实验使用封口机密封材料(S)和GP核心和封口机(GP-S)。
3.2。pH值和钙离子释放

所有钙silicate-based密封材料诱导的PBS溶液碱化类似的概要文件。最高的pH值观察3天,拒绝,直到30天。powder-liquid钙silicate-based比预拌封口机密封材料提出了更高的碱化活动。啊+®显示中性pH值(6.7 - -7.1)类似于对照组,保持稳定在整个实验(图7.22)。


图2
碱化的活动。pH值配置文件的解决方案。所有的钙silicate-based密封材料显示快速初始上升,3天之后30天下降。对照组和环氧树脂密封层保持在7.2附近。美联社:啊+™;公元前ES: EndoSequence®封口机™;公关:ProRoot®ES;BR: BioRoot™RCS。

所有的钙silicate-based密封材料显示释放钙离子的能力。Powder-liquid密封材料(BioRoot™RCS和ProRoot®ES)发布了最高累积量的钙(28.46 mg / L和20.05 mg / L),和水平仍然很高,直到实验结束。预拌封口机(EndoSequence®BC封口机™)显示最大的钙释放在1 - 3天(4.42 mg / L),然后下降(2.42 mg / L)。环氧树脂啊+®显示钙离子的累积量较低(7.34 mg / L)。检测到了微量的钙对照组(表(0.86 - -1.15 mg / L)3)。

表3
钙离子释放(毫克/升)和标准偏差的不同群体。
3.3。组成和结构的观察

从所有获得的拉曼光谱与报道密封材料在协议组成(图3)。ProRoot®ES显示强烈的乐队归结于三氧化二铋重叠的其他化合物;因此,700厘米的放大−1到1600厘米−1光谱间隔进行。

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图3
平均台光谱:拉曼光谱获得啊+™;(b) EndoSequence®BC封口机™;(c) ProRoot®,正方形区域显示放大区域重叠三氧化二铋信号的强度;(d) BioRoot™RCS。

实验密封材料的化学成分通过EDAX图中描述4。ProRoot®ES Ca和Zr浓度更高相比其他密封材料。BioRoot™RCS发现如果在更高的浓度。

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图4
EDAX频谱(a)啊+™,(b) EndoSequence®BC封口机™,(c) ProRoot®,和(d) BioRoot™RCS。

SEM评估显示dentin-sealer-GP接口。封口机填充分GP和牙质(图之间的空间5)。图6显示硬密封材料的超微结构和适应的牙质的墙壁封闭样品只有密封材料。所有的组织显示足够的边际适应象牙质和GP(数字5和6)。啊+样本观察到一些空洞和边际差距在牙质/水泥界面。Bioceramic密封材料显示更均匀的边际适应和足够的胶密封象牙质和全科医生。

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图5
代表显微照片的运河满钙silicate-based水泥和GP核心,单锥技术(a、c、e, g)之间的接口。封口机(箭头),GP ( ),和牙质(b、d、f、h)。
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(左)
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图6
只代表显微照片的运河满钙silicate-based水泥(a、d、g)。封口机和牙本质之间的接口(b、e、h)和密封材料的显微照片高倍镜(c、f i)。环氧树脂密封层之间的接口啊加上™和牙质(j, k, l)和树脂标签在较高放大。

4所示。讨论

Bioceramic密封材料促进生物矿化过程,通过矿物沉积提高粘附在根管sealer-dentin接口(13,23]。我们的研究目的是评估不同的钙的排出键的强度silicate-based密封材料有或没有全科医生为核心材料。可以观察到显著差异之间的粘结强度预拌粉/液体密封材料。此外,我们的研究结果表明,样本密闭只有密封材料显示键的强度明显大于单锥的密闭样品的技术。因此,这些差异导致拒绝零假设。

推出测试通常用于评估不同材料的移动阻力。说,这个测试并不完全复制根管充填材料的临床表现(1,8,24];然而,承认其局限性,排出测试合适的(1,8,24]。

在我们的研究中,排出测试执行后30天的PBS浸标本模拟临床接触体液和评估后粘结强度的生物矿化过程。先前的研究描述的潜在生物活性的钙silicate-based材料时触发沉浸在PBS增加移动阻力(17,25,26]。因此,Reyes-Carmona et al。12)报道,生物活性水泥释放一些组件在PBS和触发矿物沉积,导致形成一个界面层的标记结构intratubular牙质,表明这种生物矿化过程可能减少泄漏12)和积极影响顶出粘结强度的水泥13,17]。这种微机械相互作用引起的硅酸钙水泥改善材料之间的附着力和牙质[1,13,17,27]。

啊+®,环氧树脂密封层,显示移动阻力值较高时,个别锥密闭技术(GP-S)执行。我们的结果与一些研究协议,证明啊+®有更高的顶出粘结强度值相比,钙silicate-based密封材料(1,7,28]。Donnermeyer等人解释了高阻力变位由于环氧树脂之间的共价键和胶原蛋白的氨基酸组,导致更强的链接牙质的互动相比,钙硅酸盐(1]。

虽然只有封口机的使用是不建议临床根管治疗,sealer-only实验包括在本研究相关的键的强度只排名封口机本身。所有移动阻力的值在我们的研究中观察到高封闭根管时用封口机。这是和谐Jainaen et al .,灌装时观察到更高的债券的优点是谁执行的封口机仅比GP和封口机20.]。我们的研究结果表明,大多数胶粘剂失败发生封口机和GP锥,可能是因为密封材料提供了更强的化学和/或物理债券牙质比主要的全科医生的核心。同时,GP核心的塑性变形可能产生负面影响的顶出粘结强度(5,8]。

BioRoot™RCS显示更高的粘结强度值相比,其他实验材料封闭根管时用封口机。这种钙silicate-based封口机可以泡核碳酸磷灰石与释放钙离子的能力和维护一个碱性环境(10,18,29日]。此外,Reyes-Carmona等人报道生物活性材料的能力,促进生物矿化过程之间的接口象牙质和水泥,表明化学成键和,因此,改进的密封能力12]。因此,我们建议,所表现出的高粘结强度BioRoot™RCS (S)可以解释大量的钙离子的释放,暗示更大的生物矿化dentin-cement接口。磷灰石降水可用Ca的浓度成正比2 +离子(12]。因此,可以推测样品密闭只有涂料提供了一个更大数量的钙离子,增强其生物矿化能力。

我们的研究结果表明,powder-liquid钙silicate-based密封材料提出了高钙离子释放和pH值对所有实验时间。BioRoot™RCS和ProRoot®ES显示Ca的浸出率更高2 +噢,- - - - - -在PBS的解决方案(3,18,19]。的长期释放钙离子与组织再生,提高生物活性和生物相容性的封口机19]。此外,碱性pH促进抗菌效果和提高矿物沉积环境(19]。

公元前EndoSequence®封口机™提供高钙和羟基离子释放到第十天,之后,他们降低了。这个事实可以解释为材料的最终凝结时间7至10天(30.]。这些结果与这些powder-liquid钙silicate-based密封材料,在整个实验过程中呈现高值。Siboni等人指出,水化进程继续最后设定时间后,允许盖成核长达1个月(19]。啊+®,另一方面,显示大量的钙或羟基离子可以忽略不计,值与对照组相似,根据一些研究报道缺乏生物活性和碱化这种环氧树脂材料的属性2,18,30.]。

超微结构的扫描电镜检查允许观察dentin-sealer接口。适应的密封材料的独立观察牙本质墙壁密闭技术。

成分EDAX和拉曼分析钙silicate-based密封材料显示di -三钙硅酸盐的存在和radiopacifying代理如钨酸钙、氧化锆、氧化铋,氢氧化钙,与制造商和磷酸钙,协议描述为每个材料。拉曼乐队分配给氧化锆中啊+®,EndoSequence®BC封口机™,和BioRoot™RCS。据报道,ZrO2增加防辐射和不影响硅酸三钙水泥的设定控制量(31日]。有趣的是,ZrO2已经与更大的和更长的di的释放钙离子,三钙silicate-based材料,保持长期的生物活性(18,32]。这可能与发现BioRoot™RCS组显示大量的钙离子释放和更高价值的顶出键的强度,特别是当单独使用,长时间保持生物活性的原因。

连续设置的钙silicate-based密封材料的过程中水化和离子交换介质可能与键的强度的提高和稳定的密封提供的根管充填在长期10,12,17,33]。

合适的物理化学性质描述了所有bioceramic材料;然而,进一步的研究来评估生物相互作用的钙silicate-based密封材料与牙本质矩阵可以提供信息来提高临床性能。

5。结论

推出测试没有杜仲胶筒提出更高的粘结强度bioceramic密封材料。Powder-liquid钙silicate-based密封材料存在更大的生物活性与碱化潜力和钙离子释放。

数据可用性

数据可用性,如上所述从哥斯达黎加大学的论文,将是可用的,并且已经存档Repositorio Kerwa和我们大学的开放获取存储库。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

这项研究是由LICIFO实验室的研究,哥斯达黎加大学。