牙科瓷和钴 - 铬金属框架之间的粘结强度的热老化过程后，用不同技术制备的评价

抽象

目的。本研究的目的是考察通过不同工艺制备的钴铬金属骨架在热时效后对单一类型低温瓷体系的结合强度。方法。采用常规铸造、CAD/CAM和两种商用不同的激光烧结装置制备了120个Co-Cr合金骨架试样，并在其上使用牙科瓷。单一类型的牙科瓷(Kuraray Noritake dental Inc.，东京，日本)被应用于标本。在确定亚组后，一半的样品进行了热老化过程。采用三点弯曲试验评估试件的粘结强度。用立体显微镜对断裂标本的表面进行评估。从8组样品中随机选取金属瓷结合区，在x 1000倍放大显微镜下对其进行扫描电镜观察。所得数据的正态分布使用Kolmogorov-Smirnov检验。使用统计软件包(SPSS for Windows 22.0，芝加哥，IL, USA)对获得的数据进行统计分析。结果。有CAD / CAM和其他三种方法，和CAD / CAM组的结合值之间的统计学显著差异的组中最高的。Besides, the bond strength between dental porcelain and 4 differently produced metal frameworks was high enough to surpass the acceptable threshold (>25 MPa) according to the ISO 9693. There was no statistically significant difference between thermal aging applied and nonapplied groups.结论。根据这项研究，它可以表明，金属陶瓷的粘结强度是取决于所使用的制造方法，但它不依赖于热老化应用的。It was found that the bond strength values of all samples with and without thermal aging application exceeded the minimum acceptable value of 25 MPa recommended by the ISO 9693.

1.简介

虽然在现代牙科无金属修复体有很大的需求，成功运用烤瓷熔附金属修复体仍然是今天的牙科治疗的重要组成部分。相比于没有金属加强件原因瓷陶瓷修复稠合到金属修复组合的陶瓷的美学性能和金属的耐用性，即主要是希望的结果是在消除患者的功能和美学的损失，满足物理性能实现的事实，和更低的成本仍然是，尽管先进的无金属修复体临床[有价值1- - - - - -3.]。

在烤瓷与金属修复体融合的金属框架的生产中，钴铬(Co-Cr)合金通常是首选，这种合金具有很高的临床成功率，且不含镍过敏原[4,5]。通过在实验室阶段的技术人员失误，面临的困难是由于从患者和诊所获得石膏模型，失蜡采取的印象，与传统的铸造方法可能造成的障碍在金属的制备取得理想的效果构架 [6,7]。今天，随着技术的发展，用计算机辅助设计计算机辅助制造（CAD / CAM）技术已被用于快速生产固定修复体显影，使得传统的铸造方法的消极方面，可以消除系统[8,9]。框架可以具有基于研磨的原理从预制块或通过使用这些系统[基于由层添加材料层的原理的CAD / CAM系统中的CAD / CAM系统中产生10]，其具有如与传统的铸造方法相比，在铸造过程中降低成本，并避免出现任何问题的优点[8,11,12]。事实,演习中使用金属框架与铣削技术是生产过程暴露于overabrasion,系统不能达到预期的节省时间,残留的研磨预制块过度,同时生产多个复杂的结构性修复是非常具有挑战性的结果在最近的一次集中的使用“快速原型生产技术”在假肢牙科13,14]。

最近有关瓷熔接金属修复成功的研究大多集中于金属瓷的结合[4,15- - - - - -18]。尽管文献中主要包含研究评价的Co-Cr金属子结构的金属陶瓷的粘结强度通过最新的生产方法和以往的铸造方法[制备3.,7,10，有一些研究包括模拟口腔内温度变化的体外试验[19]。因此,本研究的目的是研究钴铬金属框架的键的强度,通过不同的生产技术准备,单一类型的低温瓷系统(仓敷聚酯纤维Noritake牙科Inc .,东京,日本)在热老化过程,阐明不同的金属底座制备技术的影响之间的联系建立了金属框架和牙科瓷。本研究的无效假设是，热老化和制作方法对不同制作金属骨架与牙体瓷之间的结合强度没有影响。

2。材料和方法

本研究对三种方法和两种不同的烧结装置制备的Co-Cr骨架进行了评价。为此目的，120个Co-Cr合金框架与尺寸  mm stated according to ISO 9693 standard specimens were prepared using conventional casting, CAD/CAM, and two commercially different laser sintering devices. A single type of dental porcelain with the dimensions of 8×3×1.1 mm was applied to the specimens, and after the subgroups were determined, half of the specimens were subjected to the thermal aging process. An illustration of a specimen used in the present study is shown in Figure1。Co-Cr金属骨架的生产方法及材料含量见表1。

2.1。与常规铸造技术制备的样品

蜡模制备与常规铸造技术（Mayka专家7,5，Picasoft，威尔森，法国）生产的金属合金试样中使用被设计，并与CAD / CAM技术使用蜡制备的标准蜡模30件块与用于铸造系统（阿尔玛-登特有限公司，密尔，土耳其）合适的形状。包括在护岸（地区花岗岩的Presto背心II，凸博士BÖHME＆商店GmbH公司戈斯拉尔，德国）试样铸有感应加热和离心铸造炉（米克罗牙科，安卡拉，土耳其），使用新的Co-Cr合金金属平板电脑对于每个样品（KERA®C，Eisenbacher Dentalwaren ED有限公司，美因河畔韦尔特，德国）的铸造工艺。

2.2。样品准备与CAD / CAM方法

用CAD软件(Mayka Expert 7,5, Picasoft, Vierzon, France)设计了用CAD/CAM方法制备的金属试样的三维虚拟模型。之后,为了推进生产阶段,该模型导出到CAM单元系统的STL格式,和Co-Cr-based盘状金属块(万能Lusens钴铬,台面di萨拉Giacomo & c S.N.C。布雷西亚省、意大利)准备与凸轮装置(Yena D40, Yenadent,İstanbul,土耳其),可以在五轴磨损。

2.3。选择性激光烧结EOS系统的样品

为了在选择性激光烧结系统下制备第一组co - cr基金属骨架试件，采用厚度为30的Cr-Co合金粉末(EOS钴铬SP2, EOS GmbH, Krailling, Germany)μ米铺在使用选择性激光烧结系统的气缸（EOSINT M270，EOS GmbH的，克赖灵，德国）在不锈钢的生产平台。分层金属结构物通过熔化和结合生产使用根据所述虚拟设计的激光束的系统的金属子结构的样品（EOSINT M270，EOS GmbH的，克赖灵，德国）中所用的合金粉末固化。激光系统和激光生产后的各金属框架的击发进度的设置参数示于表2和3.,分别。

2.4。选择性激光烧结概念体系的样品

在完成选择性激光烧结系统第二组金属子结构样品的虚拟设计后，CAD数据发送到总公司(土耳其伊斯坦布尔4C工程有限公司)进行生产。生产30个样品30个μm厚度是通过熔化和结合钴铬基金属粉末(Remanium®star CL, Dentaurum GmbH & Co. KG, Ispringen, Germany)来实现的)在一个选择性激光烧结设备（激光概念MLAB，概念激光GmbH公司利希滕费尔斯，德国）按照虚拟设计逐层。激光系统和激光生产后的各金属框架的击发进度的设置参数示于表2和3.,分别。

2.5。牙瓷中的应用

的所有组制备的金属试样的尺寸都被检查用游标卡尺（表卡尺，斯塔雷特公司，马萨诸塞州，美国）和拉平，并且将样品已经进行了准备用于氧化过程。氧化过程之前，120个的金属子结构的样品已经用蒸馏水保持在超声波清洗器（BioSonic UC50，Coltène/ Whaledent GMBH＆CO。KG，兰根，德国）10分钟，然后在乙醇中另外10分钟，以便表面上的残基可以进行清洗。氧化处理后，样品已经炸开了Al₂O_3.particles (from a 1 cm distance, for 15 seconds, at 45° angle, under 2 atm pressure) of 125 μ米直径。测量样品在一个表面上的中心8毫米的部分，以确保在陶瓷应用中，不透明的层可以在每个样品上以相同的尺寸和相同的位置被应用。作为制造商的推荐，瓷釉采用了不透明的NP粘结剂。不透明(两阶段)和牙本质陶瓷粉末(分层技术)的瓷系统开发用于金属合金，已分别应用在每个样品的边界区域。粉末不透明第一，粉末不透明第二，粉末牙本质陶瓷的厚度分别为0.1 mm, 0.1 mm, 0.9-1 mm。陶瓷样品的发射过程进行了在一个陶瓷炉(Tegra MP2100, Teknik牙科,İstanbul,土耳其)根据制造公司(表的指示4)。尺寸是用千分尺，以确保所有样品发射的总瓷尺寸为（表卡尺，斯塔雷特公司，马萨诸塞州，美国）检查  mm. The dimensions of porcelain and metal of a completed specimen are also shown in Figure1。The porcelain Young’s modulus and thermal expansion coefficient (WAK) values were 104 GPa and ,分别。

2.6。热老化过程

研究表明，口腔内的温度值根据营养状况在5℃至55℃之间变化[20,21]。因此，在口腔中这些条件试图与热循环过程被模仿。所有实验组的样品的一半放入牙科瓷应用完成后热循环;该循环是在一个热循环设备（MOD-牙科热循环，Esetron机电工程与电子工业，安卡拉，土耳其）组的三点弯曲试验前完成，以确保在自来水箱使停留时间在+ 5℃，并+ 55°C，分别为30秒，和两个槽之间的过渡时间为15秒在执行5000次循环。为了避免在循环过程中各组之间的任何样品混淆，四组的样品放置在装置的样品篮在网袋。

2.7。金属-陶瓷结合剂的评价

有和没有暴露于热老化过程8组样品的粘合强度与所述3点弯曲试验进行评价[22]，按照ISO 9693标准使用台式万能试验机（岛津科学仪器公司，京都，日本）。Samples with ceramic superstructures facing down were placed on the device, which was adjusted so that the distance between two supports was 20 mm. The force applying bit was adjusted to proceed at the rate of 1.0 mm/min vertically to the center of the metal surface on the samples until the breaking moment of the metal-ceramic interface bond. The force (N) that caused a bond failure on the metal-ceramic interface was recorded by the software (Trapezium X Material Testing Operation Software, Shimadzu, Kyoto, Japan) on the computer connected to the universal testing device. In the present study, the -米odulus of Co-Cr compositions for conventional casting, CAD/CAM, Concept Laser, and EOS Laser sintering was 170, 194, 230, and 200 GPa, respectively.

两组的金属-瓷结合强度(MPa)是通过使用引起结合失败的力值获得的。 ”方程（表3.)。

2.8。立体显微镜和扫描电子显微镜(SEM)分析

3点弯曲试验后，断裂样品表面使用立体显微镜（STEMI SV 11 APO，卡尔蔡司，Oberkochen的，德国）进行了评价。故障类型的样品在这个阶段进行记录。从8组随机选择的样品的金属 - 陶瓷接合区已根据×1000放大倍数观察用SEM（ZEISS LEO 1430，卡尔蔡司，Oberkochen的，德国）。SEM图像的评价之前，样品表面用的Au层的溅射（极化子SC 7620溅射镀膜机，仲裁技术有限公司，肯特，GB）。

2.9。统计分析

在本研究中，学生的 -独立组采用检验，两组以上计量值比较采用单因素方差分析(ANOVA)。的概率值 被认为具有统计学意义。

3.结果

数字2显示了本研究中所有组的粘结强度值。根据根据不同生产工艺制备的金属亚结构样品的结合强度(MPa)描述性统计结果和方差分析测试结果，结合强度值之间的比较( )。为了确定产生这种差异的生产方法，采用了邓肯多重比较试验。CAD/CAM组与其他3组粘结强度值差异有统计学意义(表)5)。然而，有常规的铸造和市售不同2激光烧结组之间没有差异显著。瓷粘结强度描述性统计（MPa）和 -本研究中使用热老化组和未使用热老化组的测试结果显示，使用热老化组和未使用热老化组的金属-陶瓷键合值无统计学差异(表)6)。在大多数的实施例中，观察到混合的故障类型，以及没有一个实施例显示内聚破坏。有没有故障类型热循环应用（表的作用7和8)。数据图3（a）- - - - - -3 (d)和图4(一)- - - - - -图4（d）分别从无热循环处理和有热循环处理的四组样品中选择一组，分别进行x 1000倍放大率下的SEM分析。在所有的SEM图像中，可以看到陶瓷残留在金属骨架上。不像其他图像，数字3 (b)和图4（d）还含有深槽。

4。讨论

瓷与金属修复体融合的长期成功的基础是在金属和瓷之间形成了一种牢固的纽带，这种纽带足以承受口腔中产生的应力。本研究的结果,不同的生产技术和热老化的影响过程,模仿intraoral温度变化,钴铬金属粘结强度的子结构对单一类型低温瓷系统进行评估,表明CAD / CAM集团的债券价值和样品,没有热循环应用明显高于其他组的平均粘结强度值。

本研究的独特之处在于，它通过考虑口内温度的变化来评估不同的生产方法对金属-陶瓷连接的影响。文献中对热循环次数和浸泡时间没有一致意见。针对牙科材料发布的热循环协议建议在最低5℃和最高55℃区间进行热循环测试，平均保持时间为30秒[20,21]。在本研究中，根据ISO/TS 11405建议进行了5000次循环和5 ~ 55℃的应用[23]。虽然热循环处理没有造成粘结强度值的显著差异，但未进行热循环处理的各组样品的平均粘结值均高于热循环处理的各组样品。其他研究也观察到这种热循环的影响[18,24]。这项研究的结果表明，之前和热循环应用后粘接强度值是独立的生产技术。同样，许多以前的研究结果，混合型故障已经在本研究中最常遇到的故障[2,4]。研究结果表明，粘结破坏类型与粘结强度没有直接关系。然而,根据这项研究的结果,作为键的强度值之间没有发现统计上的显著差异的CAD / CAM(铣/钻井)组不进行热循环应用程序和其他3组不进行热循环应用,零假设被拒绝了。此外，由于使用和不使用热循环的两组之间没有统计学上的显著差异，因此在这种情况下，零假设被接受。

在一项类似的研究中，Han等人报道，使用概念激光制作的样品的粘结强度值高于使用传统铸造方法和CAD\CAM制作的样品[16]。在热循环应用的存在和所使用的金属合金的含量方面，本研究与Han等人的研究不同。结果不同的原因可以归因于金属合金的含量不同。Zhou等人在不同Co-Cr合金中加入镧的研究结果支持了这一观点[25]。一个相关研究表明，在粘结强度方面各组间有统计学差异显著。在Zhou等人。进行的另一项研究中，粘结强度值与传统的铸造方法和概念的激光产生的样品中进行了比较，并据报道，粘结强度值与传统的铸造方法制造的样品中较高的[26]。由于这个原因，比较该检查使用从各个方面不同的生产技术制造的金属骨架材料的研究的情况下，制造方法的细节，金属粉末的含量使用，并且在热循环应用中的性质应仔细评估。

虽然激光烧结具有不同的应用参数的方法在我们的研究中所使用的，粘结强度值之间没有观察到显著差异。通过图尔加和Küçükekenci进行的一项研究结果支持这一结论[27]。研究人员比较连接与EOS和概念激光器产生的框架复合树脂材料的抗剪切强度值。在这项研究中，这两种生产方式之间无显著差异。

Stawarczyk等。[28]，采用三种不同的Co-Cr合金框架(烧结陶瓷;神经酰胺;激光,Girobond NB;他们通过浇铸、铣削、激光烧结和热循环应用获得的材料，研究了陶瓷的结合强度(Creation, VITA VM 13, Reflex)。研究结果表明，根据不同的施工方法，试样的粘结强度值相似。但是，考虑到陶瓷型号与金属框架之间的连接强度，他们发现create品牌陶瓷的粘结强度优于VITA VM 13和Reflex。在我们的研究中，使用了一种瓷，并观察到生产技术之间的粘结强度有显著差异。应进一步研究不同金属子结构生产技术对不同陶瓷类型的粘结强度的评价。

此外，Li等[3.]发现了在他们的研究，其中，所述金属陶瓷接合区域是通过SEM / EDS分析检查，通过不同的生产方法获得的金属框架具有类似的表面形态作为喷砂处理的结果。文献包括研究，其中能够影响粘结强度的条件下，如表面制剂，在陶瓷烧成条件变化，优选的合金的类型，进行评价。在本研究中，为了标准化的表面性质，将所有样品用Al喷砂₂O_3.粒子125μ米in diameter under 2 atm pressure, and the same firing conditions were provided with a single type of ceramic material in accordance with the specifications of the manufacturer. The aim was to avoid variations caused by different surface and firing processes, which could influence the absolute effect of different production methods and thermal cycling on bond strength.

在合金不同的组件可能引起的合金和陶瓷的结合强度的机械性质的变化。Ekren等。[29)在他们的研究中,一个单一类型的牙科陶瓷应用于钴铬金属子结构准备通过两个不同的直接金属激光生产方法摘要和DMLM),评估工作原理的影响,层厚度和合金粉末内容差异的设备用于生产金属陶瓷粘结强度的方法。他们的研究发现，在生产方法中使用的设备的工作原理的变化和合金粉末的含量的差异，而不是层厚度的差异，对金属与瓷的结合有显著影响。在我们的研究中,这一结果相反,虽然没有统计上的显著差异之间观察到金属陶瓷粘结强度与激光烧结设备生产的金属合金从两个不同的制造商和钴铬合金粉末的内容,是决定金属的平均粘结强度值子结构概念激光公司的生产设备的键的强度值高于EOS生产公司的激光烧结设备。

尽管理想的检测方法并不同意这样的事实[17]，三点弯曲试验还优选在我们的研究中，用于确定金属瓷粘结强度，因为在三点弯曲试验中使用的样品可以根据DIN和ISO标准容易地制备，并且它是由美国推荐牙医协会理事会上齿科材料，仪器和设备。According to the results of the present study, it was observed that all samples with and without the thermal cycling process were higher than 25 MPa, which is the lowest metal-ceramic bonding value according to the ISO 9693 standard.

5。结论

以下结论在此体外研究：(1)结果表明，采用CAD/CAM方法得到的样品粘结强度高于常规铸造和使用两种不同激光烧结系统得到的粘结强度值(2)在本研究中，对制备的试样进行热老化处理后所建立的组之间的粘结强度(MPa)值没有差异，但确定热老化处理的试样的粘结强度值低于未进行热老化处理的试样。根据三点弯曲试验结果，各组样品的粘结强度均超过25mpa，为临床可接受的极限

数据可用性

用于支持该研究结果的数据包括在项目之内。

的利益冲突

作者宣称，他们没有利益冲突。

致谢

作者特别感谢穆罕默德子牙的Firat教授本研究的统计分析。本研究由阿克登尼基大学科研的项目协调单位与的授权号资助的“TDK-2016至1472年。”

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