文摘

在这里,我们表明,当氧化处理的温度超过600°C, SiC / SiC的抗拉强度开始下降。氧化导致佩克纤维/基体界面上的损失,这是被SiO所取代2在更高的温度。纤维的断裂模式转换撤军fiber-break作为充满SiO纤维/基体界面2。氧化时间也起着重要的作用在影响碳化硅/ SiC的抗拉强度。RT的拉伸模量随温度降低到800°C,然后增加超过800°C的分解剩余的CSi O 和结晶碳化硅的矩阵。执行一个特殊表面密实化处理在这项研究中被证实是一种有效的方法来减少氧化损伤和改善碳化硅/ SiC氧化后的抗拉强度。

1。介绍

SiC / SiC复合已知特定强度高、比刚度高、耐高温,长期抗氧化性能和抗腐蚀性(1- - - - - -3),都是理想的属性应用程序作为耐高温材料在许多领域如航空航天汽车和高电位端组件的热保护系统的飞机引擎[1- - - - - -3]。此外,反转的碳化硅/碳化硅复合增强碳化硅纤维被认为是新一代的候选材料燃料包复的核裂变反应堆和核聚变反应堆的第一壁材料由于其高辐射电阻(4,5]。

SiC /碳化硅复合氧化的性能在空气中是非常重要的在这个材料的工程应用,近年来吸引了广泛的利益(6,7]。陆等人研究了碳化硅/碳化硅复合材料的氧化损害热解碳(佩克)纤维/基体界面使用高分辨率CT和SEM。结果表明,佩克接口严重氧化,变成空洞高于1000°C。在1400°C氧化后,脆性氧化物层填充裂缝引起的矩阵和抗拉强度的下降8]。Ikarashi等人研究了拉伸性能的三维编织SiC /碳化硅复合材料在高温下在空气中。他们发现,氧化层矩阵横向裂纹扩展的强烈影响碳化硅/碳化硅复合材料的生命周期(9]。王等人研究了拉伸蠕变特性的二维(2 d)编织SiC /低氧和高碳碳化硅纤维增强碳化硅复合材料在高温下。结果表明,桥接纤维抑制基体裂纹的开放;另一方面,纤维蠕变促进裂纹的生长。蠕变特性是由纤维在高温下的竞争机制(10]。

国内Hi-Nicalon型碳化硅纤维是一种新型材料,很少有研究碳化硅/碳化硅复合材料的氧化损失由纤维(11,12]。在这项研究中,我们将研究氧化损害的影响力学性能的碳化硅/碳化硅复合强化了国内Hi-Nicalon型碳化硅纤维在高温环境。

2。材料和方法

2 d预先形成织使用国内Hi-Nicalon类型碳化硅纤维。厦门大学提供的碳化硅纤维(厦门,中国)。纤维直径是14μm,密度是2.79克/厘米,抗拉强度是2.7的绩点,模量是270 GPa。氧含量为0.5 wt %, C /硅摩尔比是1.41。国内Hi-Nicalon类型碳化硅纤维的性质接近Hi-Nicalon纤维(13,14]。佩克层厚度约400海里被预先形成的涂层表面化学气相沉积(CVD)方法。SiC /碳化硅复合材料是由前体渗透和热解(PIP)的过程。预先形成的与液态浸渍polycarbosilane (pc)真空渗透方法和正交800°C的惰性氩气气氛。浸渍和热解过程重复10次,直到体重增幅不到1%。五个标本制作的复合材料有一个准确的计算密度和孔隙度考虑基于ASTM c373阿基米德方法- 88标准。复合材料的平均孔隙度为8.1%。

加工碳化硅/碳化硅复合机械标本受到氧化处理在马弗炉温度增加率100°C /分钟,直到达到所需的温度。材料的拉伸性能进行了测试在室温下使用servoelectric测试系统(MTS CMT5105,中国)。拉伸试样的长度、宽度和高度是100毫米,5毫米,分别和10毫米。五个标本检测每个州,平均的值获得的力量是在这五个结果。

3所示。结果与讨论

3.1。力学性能变化

在这项研究中使用的抗拉强度是SiC /碳化硅复合材料的最大应力可以承受拉伸断裂之前。杨氏模量是获得的应力-应变曲线的线性部分SiC /碳化硅复合材料。碳化硅/碳化硅复合材料的抗拉强度的变化氧化后3小时在600°C, 700°C, 800°C, 900°C, 1200°C如图1(一)。从结果可以看出,SiC /碳化硅复合材料的抗拉强度随氧化温度在600 - 1200°C。然而,SiC /碳化硅复合材料的抗拉强度在1200°C惰性气体环境下略高于纯属捏造的标本。它表明,抗拉强度的减少主要是由于氧化损失。SiC /碳化硅复合材料的拉伸强度几乎没有改变在600°C氧化后3小时。氧化温度超过600°C时,拉伸性能开始下降。在800°C氧化后3小时,抗拉强度的保留是~ 50%,并在1200°C氧化后,保留抗拉强度~只有20%。

(一)
(一)
(b)
(b)
图1
抗拉强度的变化(a)和(b)拉伸模量的SiC / SiC氧化空气在不同的温度下。

碳化硅/碳化硅复合材料的拉伸模量的变化在不同的温度下氧化后在图进行了总结1 (b)。拉伸模量随温度的变化与抗拉强度是不同的。拉伸模量随温度从600°C到800°C,然后,拉伸模量随氧化温度到1200°C。

拉伸性能变化的结果表明,氧化损害的SiC /碳化硅复合3小时后发生的氧化在600°C。氧化损失在600°C只有影响材料的拉伸模量和抗拉强度几乎没有影响。当氧化的温度超过600°C, SiC /碳化硅复合材料的抗拉强度开始下降。拉伸模量开始增加超过800°C,这也是SiC /碳化硅复合材料的制备温度。当温度超过800°C,剩下的CSi O 组件的矩阵进一步转化为碳化硅然后结晶温度的增加(15]。CSi的模量 O 纤维(Nicalon纤维)远远低于碳化硅纤维(Hi-Nicalon纤维)14]。因此,我们可以合理的推断出模量高于800°C的增加是由于剩下的CSi的转换 O 组件的矩阵。

碳化硅/碳化硅复合材料的抗拉强度的变化在1200°C氧化后10分钟,15分钟、30分钟、60分钟、120分钟和180分钟图所示2(一个)。从结果可以看出,氧化时间也起着重要的作用影响碳化硅/碳化硅复合材料的抗拉强度。SiC /碳化硅复合强度开始下降时,氧化时间超过10分钟。氧化时间达到120分钟时,抗拉强度不进一步下降。

(一)
(一)
(b)
(b)
图2
抗拉强度的变化(a)和(b)拉伸模量的SiC / SiC在空气中氧化不同时间的1200°C。

碳化硅/碳化硅复合材料的拉伸模量的变化在1200°C氧化作为时间的函数图所示2 (b)。从结果可以看出,氧化时间的拉伸模量的影响碳化硅/ SiC不易观察。

氧化时间和温度都可以影响碳化硅/碳化硅复合材料的抗拉强度。在这项研究中,我们使用一个氧化损伤参数, ,综合考虑温度和时间的影响。 在哪里 是氧化温度和 氧化时间。我们定义 抗拉强度损失率, 在哪里 是收到基SiC / SiC的抗拉强度, 是碳化硅/ SiC氧化处理后的抗拉强度。我们使用氧化损伤参数, ,建立抗拉强度损失率的预测模型, :

我们可以得到 和 通过数据拟合。抗拉强度损失率之间的关系和时间在1200°C如图氧化3(a)。抗拉强度损失率之间的关系和氧化温度(3小时的氧化)如图3(b)。它可以看到,预测曲线的SiC /碳化硅复合抗拉强度损失率获得基于氧化损伤参数是在良好的协议与实验结果。

(一)
(一)
(b)
(b)
图3
(a) 1200°C的抗拉强度损失率变化对不同氧化时间和(b)抗拉强度损失率氧化在不同温度为3小时。
3.2。微观结构

断裂的SiC /碳化硅复合材料的微观结构特征是Camscan阿波罗300扫描电子显微镜(Camscan,剑桥,英国)。失效模式和组织损害可以调查的骨折标本(13,14]。微观结构的碳化硅/碳化硅复合氧化3小时600°C图所示4。可以看出,SiC /碳化硅复合骨折的展览在600°C延性特征。大量的提取断裂纤维清晰可见,表明裂纹偏转在佩克纤维/基体界面在加载过程中。结果表明,佩克纤维/基体界面表面的标本已经消失了,而佩克界面断裂仍然存在。它表明,氧化损失在600°C只发生在材料的表面。氧原子不进一步氧化PyC界面层内的材料。


图4
拉伸断口形貌的SiC /碳化硅复合材料在空气中氧化3小时的600°C。

微观结构的碳化硅/碳化硅复合标本氧化3小时800°C图所示5。相比,复合氧化在600°C,退出纤维的长度减少的地区撤出纤维变得更小。结果表明,没有佩克界面断裂能看到在800°C氧化后3小时。因此,氧化损伤发生在复合在这种情况下,和几乎所有的佩克接口已经被氧化了。当佩克在纤维/基体界面氧化,毛孔和纤维之间形成矩阵。拉出纤维还可以看到骨折,表明裂缝在加载过程中,气流。在800°C SiC /碳化硅复合氧化3小时仍表现出韧性断裂行为。然而,由于界面层的损失,加载应力不能有效转移之间的纤维和矩阵。因此,碳化硅/碳化硅复合材料的强度和模量大幅下降,这种情况。这一结果表明,恒定拉伸载荷下的断裂是主要由氧化引起的SiC interphace因为空气进入通过横向裂缝。


图5
拉伸断口形貌的SiC /碳化硅复合材料在空气中氧化3小时的800°C。

SiC /碳化硅复合材料的微观结构氧化3小时1200°C图所示6。复合材料的断裂表面很面,和一些撤军纤维可以看到。骨折显示典型的脆性特征。表明,裂缝不逮捕但渗透到纤维束的接口。进一步观察发现毛孔氧化造成的佩克在纤维/基体界面密封。这是因为SiC矩阵的氧化反应和纤维在1200°C:碳化硅+ O2→SiO2+有限公司2+有限公司SiO2纤维之间的孔隙和矩阵成为新的纤维/基体界面。毛孔的纤维和基体之间没有完全填满也显示在图6。佩克接口氧化导致强烈的化学纤维和基质之间的结合。在拉伸过程中,裂纹开始在SiC /碳化硅复合材料主要出现在矩阵并逐渐传播到纤维/基体界面。如果纤维/基体界面足够弱,裂缝将转移到接口和传播沿纤维轴方向。如果接口太浓,裂纹不会转移,但直接导致纤维断裂(16,17]。间期通常扮演一个关键的角色在决定材料的力学性能18- - - - - -20.]。在我们之前的工作中,理论和实验结果都表明,界面粘结强度超过临界值后,复合故障模式从纤维拉拔力延性破坏模式转换到光纤断裂脆性破坏模式和SiC / SiC的抗拉强度急剧下降(21]。这是值得提及,因为足够的SiO2材料表面上的毛孔,氧原子防止进一步进入材料(22,23]。它可以解释这一事实进一步抗拉强度不降低氧化时在1200°C以上120分钟,如图2(一个)。


图6
拉伸断口形貌的SiC /碳化硅复合材料在空气中氧化3小时的1200°C。

根据复合材料力学理论,碳化硅纤维的抗拉强度也扮演一个重要角色在SiC / SiC的机械性能。我们进行氧化处理国内Hi-Nicalon类型碳化硅纤维在不同的温度下使用相同的方法复合氧化处理。然后,英斯特朗拉力纤维抗拉强度是衡量设备使用负载细胞5 N和十字头速度4.5毫米/分钟。标距长度是25毫米,至少50个样本来计算平均抗拉强度进行了测试。抗拉强度的变化国内Hi-Nicalon类型碳化硅纤维氧化温度图所示7。可以看出,碳化硅纤维的抗拉强度开始下降超过1100°C。碳化硅纤维氧化后仍保持高强度在1200°C和保留率为92%。这些结果表明,下降的SiC /碳化硅复合氧化RT - 1200°C主要由氧化引起的PyC间期,而不是碳化硅纤维的氧化。


图7
变化的3 h碳化硅纤维氧化空气在不同的温度下。
3.3。改进

SiC /碳化硅复合材料的微孔隙作为通路的氧气,这主要是由于电脑热解和加工过程中收缩。为了增加表面的致密化,防止氧气扩散到SiC /碳化硅复合,我们准备混合前体与60 wt %碳化硅粉末(上海ST-Nano有限公司、中国、纯度:99%, )和40 wt %电脑减少在热解前驱收缩。的SiC-50 wt % pc粉均匀混合球磨在250 r / min 8小时获得均匀流动陶瓷泥浆、二甲苯被选为溶剂。一个额外的浸渍和热解过程都使用了混合密封表面的微孔隙的前兆纯属捏造标本。结果表明,没有微孔表面的复合后可以看到额外的浸渍和热解过程(如图8)。


图8
比较前后的表面形态的SiC / SiC表面密实化处理。

SiC /碳化硅复合材料的强化表面氧化1小时在1200°C。抗拉强度之间的比较SiC / SiC,没有强化表面如图9。从结果可以看出,SiC /碳化硅复合材料的抗拉强度显著提高表面密实化之后,这是接近氧化处理前的力量。它表明,强化表面防止氧气扩散到SiC /碳化硅复合和有效地减少氧化损害。


图9
比较抗拉强度的SiC / SiC表面密实化处理前后1小时(氧化在1200°C)。

氧化SiC /碳化硅复合材料的微观结构表面致密化之前和之后如图所示10。从图可以看出,纯属捏造的表面复合有明显的毛孔。佩克界面被SiO所取代2纤维和基体之间的断裂。复合材料表现出脆性特征。SiC /碳化硅复合材料的表面被一个密集的SiO覆盖2膜表面致密化后,有效地防止氧气扩散进入复合。佩克中可以看到SiC /碳化硅复合材料的断裂,说明没有氧化损害发生在复合。由于PyC接口保持完整,纤维和基体之间的界面强度很低,导致韧性断裂和改善氧化后抗拉强度。


图10
拉伸断裂形态比较SiC / SiC表面密实化处理前后1小时(氧化在1200°C)。

4所示。结论

SiC / SiC钢筋的拉伸性能与国内Hi-Nicalon型碳化硅纤维氧化在高温进行了这项研究。氧化温度和时间都显著影响碳化硅/ SiC的拉伸性能。拉伸性能随温度开始降低时,氧化温度超过600°C。抗拉强度的下降主要是由于更换SiO佩克纤维/基体界面2在氧化。RT的拉伸模量随温度降低到800°C,然后增加超过800°C的分解剩余的CSi O 和结晶碳化硅的矩阵。抗拉强度损失率模型作为氧化温度和时间的函数。预测大致同意获得的实验结果。表面密实化处理是一种有效的方法来减少氧化损伤和提高SiC / SiC的抗拉强度。

数据可用性

数据可以很容易地获得数据的手稿。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。