喷丸改性34CrMo4钢的残余应力及组织特征

摘要

34CrMo4钢具有良好的淬透性、减震性、回火脆性小、耐磨性好等优点，在石油勘探中广泛应用于钻杆。本文主要研究了34CrMo4钢经不同喷丸处理后的残余应力测试和组织特征。研究了喷丸处理后残余应力随深度的变化规律。为了连续观察喷丸试样从处理表面到基体的显微组织演变，需要采用面贴试样制备方法。梯度变形层中有明显的晶粒细化、板条结构和析出相。

1.介绍

34CrMo4钢由于在极端工作环境下具有良好的强度、韧性和耐磨性平衡，是具有代表性的中碳和低合金钢之一。因此，34CrMo4钢具有良好的淬透性、抗冲击性、回火脆性小、耐蚀性好等优点，在石油勘探中广泛应用于钻杆[1]。

表面处理被广泛使用在增加的材料中，性能比如元素涂覆，以保护从恶劣环境的材料[2]. 研究了温度、应变速率等热变形参数对34CrMo4钢动态回复过程的影响[3]。

严重塑性变形（SPD），如喷丸[4，五]，是描述一组金属加工技术的通用术语。It includes very large strains and typically involves a complex stress state or high shear, resulting in a high defect density and equiaxed ultrafine grain size (diameter less than 500 nm), even nanocrystalline structure (diameter less than 100 nm). The inference depth is about 200~600 μ喷丸后表面处理。微观结构将发生变形，包括裂纹、板条、晶格畸变、无序结构和变形晶粒[6-8]. 对于34CrMo4钢刀具，经过长期使用，本试验的目的是对34CrMo4钢刀具进行喷丸除锈和修复。喷丸是一种众所周知的冷表面处理，包括用喷丸流轰击部件表面。结果表明，在材料的近表面产生了压应力和微观组织的改变，提高了材料的疲劳性能和表面性能[9-11]. 因此，对变形层从顶面到基体的微观组织演化分析具有重要意义。

电子显微镜(EM)包括各种不同的方法，利用电子束与样品相互作用产生的各种信号来获得有关结构、形态和成分的信息。随着材料科学研究在EM基础上的发展，扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)被广泛应用于金属、陶瓷、粉末、生物和复合材料的表征[12，13]。With high-resolution electron microscopy (HREM) analysis technology, a resolution below 0.2 nm can reveal to us the essence of material at the atomic level. At the same time, ultra-high resolution microscopic analysis techniques for TEM sample preparation are becoming increasingly necessary to meet a higher quality. The traditional metallographic polishing, double ion milling, electrolytic polishing, and electrolytic jet are becoming increasingly unsuitable to meet the standards of scientific research methods [14，15]。近年来，由于聚焦离子束(FIB)仪器的出现和发展，现在可以直接用提离法从粉末颗粒中制备TEM样品。细化加工的FIB制样技术越来越成熟[16]。然而，挖掘深度被限制在大约100个 μ米的100更深矩阵 μ米到几百微米不能由FIB在表面挖和起飞的方法制备。

因此，表面变形层迫切需要微观结构表征，尤其是最表层和深度几百微米处。样品制备是微观结构研究的重要组成部分。一些横断面TEM标本的制备方法早有报道[17，18]。这项研究特别推出了样品制备方法，脸部面对面粘贴的方法，为EM分析的要求。可行性：在对EM观察脸对脸贴法的那些样本验证。

2.实验方法

数字图1（a）-1（d）显示喷丸后最顶层TEM样品制备的示意图。图示为具有梯度变形层的喷丸试样示意图（图图1（a）)。由于瞬变电磁法样品的直径限制在3mm以内，采用面贴法将直径为3mm的圆拼接在一起。面对面贴法(图)图1（b）)试样侧面和（图图1（c））Cu格栅侧被良好需要电子显微镜分析。最终减薄，使用通过离子研磨;（在TEM样品固定在支柱图1（d）），最后是中心将淡出。相应的真实样本图像示于图1（e） -1（H）。

粘贴胶水为G1胶水，购自Gatan官网;标本制备的具体步骤如下:（一）将环氧液体与树脂一起倒入玻片玻璃上，硬化率为1:10（二）用牙签将它们混合（ⅲ）在一个标准的Cu TEM网格粘贴（图图1（c）和1（g） 在粘贴过程中，将树脂固化在100°C左右(iv)固定在铣削支架试样如图1（d）（五）进行研磨、抛光、压痕和离子铣削（ⅵ）数字1（h） 显示离子研磨后的试样

在最后的离子铣削步骤中，能量为3kv，铣削角度为4°。

用X射线应力分析仪（LXRD，Proto，Canada）用sin2测量残余应力ψ方法。Cr Kα用的波长的辐射 测定了铁素体(211)的衍射峰。从受影响的表面逐级清除材料至~400μ通过电化学抛光进行m深度，以便进行深度残余应力测量。采用电解抛光的方法制备了电子背散射衍射（EBSD）分析用截面样品。表面处理后的试样经抛光至90°后变薄μm. EBSD样品在10%高氯酸和90%乙酸的电解液下，在室温下电抛光(Struers TenuPol-5)。EBSD测量采用FESEM, JSM-7800F系统，安装在牛津扫描模式下，束步长为400nm。

该34CrMo4马氏体不锈钢为商业，这通常被用作石油勘探钻杆。化学组成是与标称材料元件一致，主要由重量百分比的C，铬0.9-1.2，钼0.15-0.3，Mn为0.6-0.9，S的≤0.035，的0.3-0.37≤0.4的Si，≤0.025的P，和铁平衡。Before the shot peening, the specimens are heat treated by quenching from 870°C and annealing in 560°C for 2 h. The description of the shot peening equipment has been reported elsewhere. Prior to the treatment, the plate surface was ground to 2000 grit with SiC metallographic paper. The shot peening processing was carried out for 1, 5, 10, and 15 min, and cast steel shots 0.6 mm in diameter. All thickness and depth in this study are not strictly accurate. It allows for an error of 5%.

3.结果与讨论

数字2示出了喷丸处理后的残余应力的深度分布。With increasing of shot peening intensities, the residual stress will increase from 1 to 5 min. However, it does not increase anymore during peening time from 5 to 15 min. They attain a peak value of -600 MPa at the depth of around 25 μm、 当深度增加到400 左右时，残余应力恢复到零μm、 因此，由于34CrMo4钢在5 min喷丸时的残余应力被认为是饱和的，因此，更强有力的处理被认为是无效的。

比较了1~15 min喷丸试样的显微组织分析，5 min喷丸试样将主要展示其细节和分析方法。数字3显示了34CrMo4钢基体的微观结构：光学显微镜（OM）的宽视野（图3（甲）). SEM图像显示晶界较大，晶粒尺寸约30 μ米（图3（b）). EBSD逆极图显示了马氏体钢的板条结构（图3（c）). 试样的显微组织为典型的回火马氏体，具有相对均匀的铁素体晶粒结构。

数字4shows SEM images of the 34CrMo4 martensite steel after shot peening for 5 min: cross-sectional view (Figure4（甲）)，顶层变形结构的高倍图像（图4 (b))、梯度结构(图4 (c))，和钢基体（图4 (d))。变形结构的影响深度为100μ米;晶粒细化和变形均在层的主要特征。

数字五显示了EBSD图像质量分析(IQ)图像(图5(一个))，逆极图（IPF）（图5 (b))和相位映射(图5（c）)。喷丸后变形层残余应力丰富，影响了EBSD的识别率。图中的颜色5 (b)表示不同的取向，如图由标准三角形（插图图5 (b))。所有颜色出现在相似的频率表明，喷丸的标本没有显示出强烈的纹理。相位映射表明主相位为α -体心立方块（BCC）中的马氏体及奥氏体和铁的位元₃Ç沉淀。作为附加的策略，将沉淀的相位必须为Fe₃C来自铁碳相图研究[19]。

数字6是在变形层上的最上层的TEM表征。在最上面的层（图图6（a）），所述纳米颗粒是明显通过高密度的位错缠结，其对应于表示在这方面采取的环形图案的SADP。在50的深度 μ米（图图6（b）），高密度nanothickness板条结构是显而易见的。有些错位细胞和新的晶界都在100可见 μ米深度区域中，如图所示图6（c）。在200 μ米深度区域（图图6（d）)、位错和亚晶粒具有明显的边界。在400年的μm深度（图6（e）中），原始晶粒看到的一样，在矩阵（图图6（F）)典型的回火马氏体。透射电镜分析表明，随着深度的减小，晶粒由原始晶粒向纳米晶粒的转变较为明显。

数字7对沉淀进行了TEM分析；TEM样品的制备采用碳萃取复型技术[20]。图中的高倍率TEM照片图7（b），iFFT图像（图图7（c）)，原子平面距离的测量（图图7（d）和7（e）)，和电子衍射图索引（图7（楼））形成图黄色方图7（b）. 与标准PCPDF相比，卡#030411[21非常匹配。

数字8马氏体钢的TEM分析显示了TEM和高分辨率TEM（HRTEM）分析喷丸后：顶层上TEM图像（图图8（a）)和HRTEM图像（图8（b））在图红色虚线框采取图8（a）。在数字显微照相软件中，选择图中所示的方格8（b）可以得到快速傅里叶变换（FFT）图像如图所示8（c）。敷上面膜，然后得到如图逆FFT图像8（天）-8 (f)原子间距的测量。与标准PCPDF相比，卡# 882324 [22非常匹配。FCC的晶格，Fm的空间群米（225）， ， ， ，和 两倍于₁₁₁和带轴是[0,1,1]在图8 (g)。在喷丸处理后的马氏体钢表层发现了FCC结晶。在EBSD的相位映射中(图2)5（c）），FCC晶体在红颜色的最层附近鉴定。从FCC向BCC相变报道中的301奥氏体不锈钢经初步[超声喷丸强化研究五]。从BCC到FCC的逆相变在这项研究中被发现。然而，在大塑性变形FCC和BCC之间的动态相变需要进一步研究的大量证据。

4.总结和结论

主要工作是对34CrMo4钢进行不同喷丸处理后的残余应力测试和组织表征。以下是调查结果：（1）随着喷丸深度的增加，残余应力分布逐渐增大。喷丸试样的残余应力达到饱和。25 深度处最大压应力值为-600 MPaμ米（2）采用不同的电子显微镜技术对其微观结构演变特征进行了分析。在最上面的喷丸层观察到纳米颗粒。在纳米厚度板条结构和纳米尺度晶粒中，析出物位于梯度变形层。梯度变形层中晶粒细化明显（3）喷丸后在BCC最顶层发现FCC晶体。喷丸后FCC与BCC的动态相变需要进一步的研究

数据可用性

没有数据支持这项研究。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

作者要感谢中国的国家重点研究发展计划（2018YFC011520201）的支持下，重庆市教委科学技术研究发展计划（批准号：KJQN201901515，KJ1709202），并在方案创新研究群体重庆大学学报（批准号：CXQT19031）。

工具书类

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