文摘
建筑材料的微观结构对macroproperties的影响是起始为了使用显微技术研究材料的行为。底漆的作用在不同的技术的扫描电子显微镜(SEM),因为它提供了很多信息在一个简单的和可以理解的方式。SEM被用于几乎所有研究的最后几十年,处理历史和修复材料执行完成分析。历史的迫击炮,它是一个独特的技术,因为它需要一个小的代表性和没有任何强烈的治疗重要的信息来自于一个几乎不为人知的示例包括损伤检测、识别阶段和微量分析。它通常是一个互补的方法的分析,而是宝贵的收获的结果分析旧迫击炮用于设计兼容修复材料修复的目的。纸,长期使用SEM研究老真实和创新修复迫击炮。
1。介绍
微观材料的结构分析是有价值的对于许多应用程序,如材料的发展和改进,质量控制,反向工程和评估性能的1]。材料的微观结构的复杂性,使得宪法的一个现实的模型非常困难的预测他们的行为(2]。因此,显微技术的调查材料已经使用十年以来的40的3]。微观结构的分析和理解起到了至关重要的作用在理解旧的计划在一个兼容的维修材料和持久的方式。显微镜一词指的是技术,样品可以在一个适当的规模。在扫描电子显微镜(SEM),波的图像是由电子处理。中最常用,它被认为是快速、准确的分析方法对建筑材料、用于建设目的。SEM已广泛用于材料特性,特别是在结合能量色散x射线微量分析(SEM / EDS) (4]。这种技术涵盖了广泛的放大,大约从10 x 300000 x。电子束扫描样品的表面,形成图像与一个适当的规模。最重要的优点是易于放大变化和大景深。当扫描样品表面的精确聚焦的电子束,二次电子、背散射电子,和x射线发射,载有关于样品的信息。图像显示依赖于信号的采集和处理,产生电子束与样品的相互作用。这些相互作用可以分为两大类,这些导致电子束在样品的弹性碰撞和那些导致非弹性碰撞,在遇到动能不是守恒的。使用最广泛的信号由初级电子束与样品的相互作用是二次电子发射的信号。二次电子具有从其他电子通过能量小于50 eV。这张照片最适合研究表面结构和提供最佳的分辨率图像中各种扫描信号。 Depending on the initial size of the primary beam and various other conditions (composition of sample, accelerating voltage, and position of specimen relative to the detector), a secondary electron signal can resolve surface structures down to the order of 10 nm. The topographical image is dependent on how many of the secondary electrons actually reach the detector.
第二种类型的电子,背散射电子,也产生了与主电子束辐照样品时。背散射和二次电子导致的信号到达闪烁体,形成我们称之为二次电子图像。后向散射电子的定义是一个经历了一个或多个散射事件和逃脱的能量大于50 eV。背散射电子的产生是由于弹性碰撞和样品的原子通常保留约80%的原始能量。背散射电子的数量生产样品的原子序数的增加而增加。背散射电子的标本区域产生明显比二次电子,和背散射电子图像的分辨率大大减少(1μ米)比二次电子图像(10海里)。因为他们的更大的能量,背散射电子无法逃脱更深地区的样本比二次电子,因此,激发更大的地区。图像的形成取决于收购时间选择和变化从几到几分钟。
另一类信号由初级电子束与样品的相互作用特征x射线的类别下。当一个电子从一个原子内部流离失所的外壳与原电子碰撞,它让电子壳层的一个空缺。为了重建的平衡在其轨道电离事件之后,一个电子从一个原子的外壳可能“秋天”到内壳层取代和替换空出的“洞”的电子。这样做,这个下降的电子失去能量,这能量释放和被称为x射线和x射线。SEM可以设立这样一个给定的元素的特征x射线检测x射线能谱仪(EDS)。通过分析生成的特征x射线,构成了标本的元素可以被识别,这创造了定性和定量的元素分析表面检测。此外,他们的位置可以被记录或“映射。“这些x射线的地图可以用来形成一个图像样本显示给定元素的原子在哪里本地化。这些x射线图的分辨率大于1的顺序μm。通过这种方式,具体所需的试样表面的特点可以在监视器上看到放大的规模。
扫描电子显微镜需要导电标本。绝缘标本需要覆盖着一层(1 - 10海里)进行表层,通常采用溅射用金在氩气氛,或在真空和碳涂层。样本大小可以最多10厘米直径50毫米高,但有一个限制在标本的运动,所以感兴趣的区域应该是直径约2.5厘米左右测角仪的中心舞台。关于最大高度的限制同样适用,倾斜,旋转,根据特定的阶段。
上述特点使形貌SEM和x射线微量分析非常有效的调查,那么容易产生显微图提供地形信息的定性和定量分析,评估材料的特点。SEM用于这项研究是一个房子840,协助由牛津印加EDS分析和应用都在旧历史迫击炮为了理解其本质以及修复迫击炮为了记录属性来实现。
2。研究旧的迫击炮
的上述特征可以利用SEM分析异构迫击炮的结构。老砂浆的研究,从一座纪念碑或历史建筑,通常是一个“黑盒”没有数据可以从任何来源获得(除了罕见的情况下,信息可以从考古工作)。接近的物理、机械、化学和矿物学的老砂浆的性质,旨在解读其行为结构,需要结合技术(通常是昂贵的,耗时的,需要相当数量的材料)(5,6]。理解组件及其比例进入砂浆混合是一个关键因素为了理解老迫击炮的行为(7]。执行的分析到目前为止,已经证明,他们是基于石灰,当它是必要的,绑定组合(8]。使用天然火山灰和砖尘埃与石灰是一个常用的技术,覆盖在特殊需要的情况下,如高强度和水密性(9]。老迫击炮的微观结构分析揭示了不同的行为纯粹的石灰和火山灰迫击炮。从图1(一)方解石板块的松散的凝聚力是记录在纯石灰砂浆取自Bezesteni(15世纪)。同时,毛孔和开放空间存在于结构。在圣索菲亚大教堂的火山灰砂浆塞萨洛尼基(公元6世纪),结构紧凑,非常小的毛孔和纤维状晶体C-S-H作文记录(图1 (b))。绑定的角色在旧迫击炮是至关重要的质量和耐久性的砂浆(10,11]。老迫击炮的质量的一个重要参数的大小、化学成分以及晶体的粘合剂有界在一起。创建一个稳定的连接fine-crystallized组织导致一致的粘合剂。研究人员和所使用的技术也被考古学家,调查旧迫击炮和社会经济方面的生产技术来源的原料,如史前迫击炮在塞浦路斯的情况。这些早期的提供强有力的证据故意使用人工火山灰材料石灰迫击炮,也可以大大有助于理解的知识转移到其他文明的途径(12]。
(一)
(b)
中使用的骨料旧迫击炮通常在起源、自然而碎陶瓷或石灰石鹅卵石与均匀分布在不同的粒度测量也被用在某些情况下(13,14]。binder-aggregate过渡区被记录在某些情况下,砖聚集记录结合火山灰粘结剂在天然骨料的情况下,一个松散的机械键记录(图2)。骨料与粘结剂的比例,似乎使用的最大大小,他们的等级直接影响体积稳定性和不连续,如孔隙和裂缝的形式(15]。为了评估的角色总输入空气石灰砂浆的性质,学者们使用的微量分析记录差异在粘结剂/聚合接口(16]。
(一)
(b)
因为长时间的曝光,老迫击炮开发不同的病理症状,如裂缝,摇摇欲坠,和侵蚀17]。研究各种材料的老化,降低随着时间的推移,重要的是要分析微观结构变化补充损失的面积测量微孔的形式(18]。SEM显微图显示损坏的材料和制服,宽松的微观结构致密的微观结构在耐用的材料。损坏在多孔材料由于盐是一种常见的现象,出现新旧修复材料(图3)。有各种形式的盐腐蚀,如裂缝、缩放、风化,crypto-florescence,粉碎,物质损失19]。老迫击炮提供了一个令人钦佩的耐用性和寿命,尽管他们受到许多wetting-drying周期和极端条件。据研究,盐的结晶发生在盐产生的内部压力,这超过了材料的强度(20.]。盐晶体的大小似乎相关的多孔性质砂浆粘贴。在多孔石灰迫击炮,晶体形成宽敞的粘贴和孔隙和裂缝仍然是空的。相反,在液压迫击炮,粘贴密集,盐的结晶形成可能还在小裂缝(21]。的基础上损害机制中遇到迫击炮,在这种情况下,肿胀迫击炮观察到由于石形成的机制,SEM证明表明(22]。这个盐的存在记录,团队提出的措施来避免它。
(一)
(b)
扫描电镜也被用于研究孔隙度,因为它有高分辨率限制允许范围广泛的孔隙尺寸记录和描述的几何完全可以(图4)。
(一)
(b)
通过测量,空洞的面积从显微图取自历史迫击炮,受损区域的定性和定量结果,使用的材料可以被估计。同时,孔隙度影响迫击炮和强烈的宏观性质与材料的衰减过程。均匀的孔隙分布记录在旧迫击炮允许一些水流内部的结构没有被关押。的孔隙度特征老迫击炮(20 - 40%)主要是由于0.1 - 1的作用μ米(23]。裂缝也被观察到的通常在binder-aggregate过渡区,由于穷人合作中的两个阶段或粘结剂由于收缩现象。孔隙和裂缝的共存,这是最常见的情况下,使结构脆弱,尤其是当裂缝加入毛孔,形成“互连阶段”的结构。这是更关键的,当这些机会访问表面,组成的路径通过代理穿透恶化和解决材料的内部结构。几何特征、位置、交流的方式,和裂纹方向是影响强度的因素。毛孔可以孤立的或充满二级晶体(盐、方解石)。大毛孔仅限于well-compacted迫击炮。
古代迫击炮的微观研究显示,除了主要成分,粘结剂和聚合,还有其他材料,在小百分比的质量,如贝壳、木炭颗粒,石灰肿块、芯片的木材,或草(图5)。这些附件是在结构迫击炮和呈现,他们观察到在不同的历史时期(从古老时期的泥浆迫击炮强劲火山灰迫击炮的罗马和拜占庭时代,甚至在19世纪的迫击炮或胶结前时期)(24]。他们的角色在古代迫击炮的行为,以及他们的起源,并不总是清晰,但其形态学特征(形状、大小和分布),他们的比例(不超过2 wt %),和他们的凝聚力与粘结剂(通常是强大的)给关于老建筑施工技术的有用信息。
迫击炮的SEM和EDS分析表明存在有机纤维和方解石、石英、奥斯曼迫击炮和莫斯科矿物质(25]。这个研究小组确定了hydration-dehydration产品形态学检查和微量分析和适度均匀分布的孔隙度,这是归因于水化产物的均匀分布。
二次再结晶阶段通常观察到在古代以石灰为基础的迫击炮的结构。主要位于先前形成的裂缝,在球形孔,和宽松的过渡区(图6)。这些阶段的组成主要取决于所使用的绑定类型和水热条件的砂浆受到在其使用寿命。二次结晶减少孔隙度,因为他们完全或部分覆盖孔隙和裂缝26]。
在历史性的迫击炮SEM分析表明,最持久的迫击炮把自然和砖总量与光滑的粒度测定,存在一些粗粮和低比例的细骨料结合强大的绑定。在旧的迫击炮,高比例的总量并不总是一个质量标准。应用不同的聚合/粘结剂比例,取决于砂浆结构的位置,粘结剂的类型,和施工环境,应用的老工匠,似乎有许多积极的结果在耐用性和迫击炮的质量。更高质量的石灰活性天然火山灰的结合形成了一个强大的绑定系统组成的微粒的人脉广泛的晶体。
3所示。研究修复迫击炮
为了设计新的修复迫击炮,许多参数考虑进去,如老迫击炮的特性,可用适当的材料的使用,结构本身及其环境(27]。兼容性原则必须在平衡与耐久性方面的高效、经济恢复,这将保护旧的结构不会造成任何副作用。为了设计新迫击炮恢复应用程序,旧的功能的理解,真正的迫击炮是先决条件8,28]。微观结构分析是利用获得的信息,为了实现类似的功能的水抑制、孔隙度、和力量。生产和测试新的迫击炮在实验室规模是一个必要的步骤,以指导该领域还为了测试市场的可用性的材料。执行修复迫击炮的微观结构分析主要原因的研究,很少作为日常工作。不过,这是一个安全的方式来记录的性能测试材料在微尺度。利用SEM表征的原材料用于迫击炮为了提高某些属性,如疏水性、热性能、强度、耐久性,通常是他们的特征的第一步29日,30.]。这是一个特殊的价值研究新材料和新产品纳入砂浆结构(图7)。利弊可以记录在数量、养护制度,增加材料的结合。
能量色散x射线线扫描表现在不同材料之间的接触区也是一个强大的工具解释材料的行为强度和孔隙度(图8)。
现代方法,以生产“智能”迫击炮保留其传统的角色,但利用新技术改善固有的弱点是极大的兴趣在过去几十年。纳米技术,例如,给重要的产品已经成功地介绍了许多传统的应用和改善砂浆性能(31日,32]。的类型和比例详细研究了纳米粒子通过SEM,和有价值的信息。例如,大量的纳米颗粒(> 5 wt %的粘合剂)决定,要避免在传统的系统中,扫描电镜显示开裂倾向和坏凝聚力粘合剂(图9(一个))。另一方面,努力应用涂料为了渲染迫击炮方面可以记录并协助决定成功的干预是如何,在组织方面,或者更好的是,这项技术,协助了解失败的原因,当情况(图9 (b))。
(一)
(b)
同时,添加剂的作用可以独特的自愈性能检测、识别和分析治疗产品。这意味着形态、生长的地方,可以显示和化学计量学的形成产品,和愈合过程的有效性可以估计(33)(图10)。
4所示。结论
微观结构的有害作用在建筑材料的宏观性质和迫击炮,特别是,是众所周知的。充分受益于微观结构控制,重要的是要正确地应用可用微观的全套技术。显微镜已被证明有价值的工具,研究人员为了发现损害,识别阶段和开发改善材料用于建筑领域。一系列的分析技术是需要历史的完整描述砂浆结合;扫描电子显微镜强调通过直接观察微观结构的多样性和微量分析。渗透的可能性的结构规模的直接观察μ米或纳米允许固有缺陷的检测,以及老化或恶化的影响,影响材料的行为。的信息导致砂浆质量评估,通过量化质量密度、地形的孔隙和裂缝,骨料的分布,和添加粘结剂和密度的binder-aggregate接口。穿透更深的能力结构的直接观察,在微观的规模或纳米,允许固有缺陷的检测,以及老化或恶化的影响,确定材料的宏观行为。SEM是不可替代的工具为了理解迫击炮的结构,通过图像观察,也通过提供分析。建筑材料的研究从SEM和获益良多,在某种程度上解释了长期使用的材料研究和需要进一步发展的技术。旧的理解迫击炮和建筑材料的发展,为了满足不同施工需求,在很大程度上是基于它。通过这种方式,兼容的真实结构可以实现,但也可以测试新技术,以协助对砂浆的耐久性。后者似乎至关重要的为了产生创新传统的迫击炮,保持兼容的原则增加耐用性。通过SEM可能性,揭示古代迫击炮是可能的和信息缺失的拼图,解释材料的行为,是开明的。工作直接对图像,同时有定量数据的组成是一个革命实践被广泛应用为生产高质量的迫击炮,可以安全地用于修复工作,还计划未来高性能材料。
数据可用性
使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。