文摘

客观的。探讨不同的设定条件对表面显微硬度的影响和设置属性的钙silicate-based密封材料。方法。三个密封材料,EndoSequence Bioceramic(公元前;美国佐治亚州萨凡纳美国布莱塞尔),Endoseal MTA (ES);Maruchi、Wonju、韩国),Well-Root圣(WR;Vericom、系统、韩国),进行了比较。标本被暴露于丁酸(pH值5.4)或磷酸盐(PBS (pH值7.4))48 h和存储在100%湿度为12天。控制标本储存在100%湿度为14天。表面显微硬度测量,地形变化观察,并使用x射线衍射相分析。显微硬度相比根据储存条件是用单向方差分析和图基的多重比较测试( )。结果。BC和ES密封材料表现出显微硬度下降当存储在酸或PBS与控制( )。或者说是组降低了试样的显微硬度与酸接触控制( )。扫描电镜显示不同的地形在标本测试密封材料暴露在酸或PBS。结论。钙的表面显微硬度silicate-based密封材料降低了接触酸或PBS。酸解,然而,有一个比PBS不利影响。

1。介绍

三氧化矿物骨料(MTA;ProRoot Dentsply,塔尔萨,美国)是一种钙硅酸盐水泥和已报道长期临床成功率(1)由于良好的密封能力、生物相容性和osteoconductivity [2- - - - - -4]。基于该产品的成功,兴趣使用钙silicate-based材料作为密封材料是提高根管治疗,以及各种钙silicate-based密封材料最近被引入。

密封材料中释放,预先混合和可注射型密封材料易于使用。EndoSequence Bioceramic(公元前;美国佐治亚州萨凡纳美国布莱塞尔)是一套的密封材料使用运河后剩下的水分干纸尖。它由钙硅酸盐,单碱的磷酸钙,氧化锆,氧化钽和增稠剂。据报道,公元前密封材料有高的生物相容性5),类似于MTA的边际适应(6,较强的抗菌作用7,8),并且能够提高牙周韧带细胞(成骨细胞的分化9)和诱导牙质补充矿质[10]。Endoseal MTA (ES;Maruchi Wonju、韩国)是另一个以前曾有报道称,钙silicate-based封口机和诱导牙本质小管生物矿化(11];它有合适的生物和物理性质(12],满意的cytocompatibility [13),和良好的密封能力14]。这个封口机是预混合的类型和吸收空气中的水分。它由硅酸盐钙,钙铝酸盐类,aluminoferrite钙,钙硫酸盐,radiopacifier和增稠剂。Well-Root圣(或者说是;Vericom、系统、韩国)是一个新引入的硅酸钙水泥和由钙铝硅酸盐化合物、氧化锆、填充剂和增稠剂。然而,迄今为止,没有发表的研究关于这个特定的材料。根据其制造商,它需要水的存在将和硬化。

有研究调查显微硬度等特性作为钙的生物相容性silicate-based密封材料。MTA的显微硬度和MTA-like材料降低了丁酸,这表明这些材料没有完全设置(15]。此外,Loushine et al。16)报道,公元前EndoSequence封口机的显微硬度是减少与水混合。在运河闭塞,密封材料有可能接触流体在先端。因为钙silicate-based密封材料成分类似于MTA,密封材料的设置也可以受到相邻环境的影响。相邻的顶点附近的组织可能正常或酸性pH值由于感染和炎症(17]。设置环境的影响钙的性质silicate-based密封材料没有被调查。考虑这个背景信息,本研究的目的是测量和比较EndoSequence BC的显微硬度,Endoseal MTA,和Well-Root圣密封材料在酸性磷酸盐(PBS)和100%的湿度环境。此外,标本的表面检查。

2。材料和方法

2.1。样品制备

EndoSequence Bioceramic (BC), Endoseal MTA (ES)和Well-Root圣(WR)密封材料使用,而在这项研究中。总共有90聚乙烯模具,直径4毫米,2毫米长,都准备好了。一侧的模具都是用一个矩阵带和粘蜡,使密封材料设置没有泄漏。密封材料是慢慢地注入到模具(30标本为每个材料)。第一组从每个材料储存在37°C和100%相对湿度为2周(14天)和用于控制。在其他两组样本存储在37°C,湿度100% 2天在两个不同的存储条件下,样本的沉浸与1更易与L丁酸(pH值5.4)或PBS (pH值7.4),然后存储在相同条件下的第一组12天。每组标本的总数是10。每个存储期后,标本分离使用一次性15号手术刀从模具刀片通过减少模具垂直的墙壁。样品然后使用# 1200 -勇气接受磨碳化硅砂纸(cc - 1200 w,大成,首尔,韩国)。

2.2。表面显微硬度测量

维氏显微硬度测试仪(HMV-SHIMADZU日本京都)被用来测量试样的显微硬度。square-based和金字塔形状的金刚石压头使用一个完整的铅98.07 mN, 98.07 mN和980.7 mN公元前,分别和WR密封材料。在室温下缩进时间是5 s。试验机的维氏硬度值是计算使用以下公式: 在哪里指的是公斤力的加载,代表的意思是两个对角线毫米,和高压表明维氏显微硬度值。显微硬度值测量三次,平均计算。

2.3。表面检查

2.3.1。扫描电子显微镜(SEM)

接触表面(解决方案)的组织标本进行了分析使用SEM (s - 4700、FESEM、日立、东京、日本)。标本被涂布和电压设置为15.0 kV,信号类型二次电子,工作距离是12毫米,扫描速度16帧/ 20多岁。照片被收购在500 x 3500 x 15000 x放大。

2.4。x射线衍射(XRD)分析

晶体结构的钙silicate-based密封材料存储在三种不同条件下使用XRD分析。x射线衍射的样品准备在上面描述的方式和他们干标本扫描之前。x射线衍射仪(创世纪4,Rigaku、东京、日本)在40 kV和Cu-K 30 mAα辐射。扫描大小为0.02°和扫描速度是2°/分钟。峰值匹配通过使用标准的粉末衍射数据文件(PDF)国际中心的衍射数据(ICDD)。阶段分数分析使用整个模式拟合函数包含在玉版本9软件(美国MDI,利弗莫尔,CA)。

2.5。统计分析

单向方差分析和图基的多重比较测试,以确定在统计上有显著差异的显微硬度进行了根据存储条件相同的材料;P< . 05被认为是具有统计学意义。

3所示。结果

3.1。表面显微硬度测量

图1总结了表面显微硬度测量的数据。在所有测试材料,在统计上有显著差异的显微硬度被显示在组根据不同的存储环境( )。图基的多重比较检验表明,酸和PBS组表现出显著降低平均显微硬度与控制在BC和ES密封材料( ),而车手封口机显示酸和对照组之间的显著差异( )。

3.2。扫描电镜

不同的表面微观结构观察所有测试材料根据设置的条件。公元前控制表现出最planar-like晶体(图2(一个)(C)),而更多的非晶球状粒子PBS(图中观察到2(一个)(F))和酸组(图2(一个)(我))。多个平面组相比,PBS标本中发现了与酸样品。

ES组,没有标本展出结晶结构(图3(一个))。然而,在控制、集群形成的球状颗粒表面的标本(图3(一个)(C))。PBS组表现出一小部分集成的粒子,类似于公元前封口机(图3(一个)(F))。最多数量的非晶态结构观察酸组(图3(一个)(我))。

更在所有WR标本观察晶体结构与其他材料相比在同等条件下(图4(一))。或者说是控制样品展出大量petal-like结晶结构(图4(一)(C)),而其他的车手组表现出类似的表面特征(图4(一)(F) - (I))。

3.3。XRD分析

XRD的密封材料在不同条件下所示的数字2 (b)- - - - - -2 (d),3 (b)- - - - - -3 (d),4 (b)- - - - - -4 (d)。氧化锆(ZrO₂、PDF # 01-080-0966)表现出最强的峰值在所有组(数字2 (b)- - - - - -2 (d),3 (b)- - - - - -3 (d),4 (b)- - - - - -4 (d))。公元前封口机组,只有标本沉浸在酸和PBS tetracalcium展出一氧化二磷酸(Ca₄(博₄]₂O, PDF # 01-070-1379)和氢氧化钙(Ca(哦)₂、PDF #(图01-080-0966)2)。硅酸三钙(Ca₃(SiO₄]O, PDF # 01-073-2077)很明显只有在公元前的PBS和对照组封口机(数字2 (c)和2 (d))。

钙在所有ES标本(数字3 (b)- - - - - -3 (d))。大大减少氧化锆材料时发现不是沉浸在解决方案。氢氧化钙在这个集团(数据也低3 (b)- - - - - -3 (d))。

硅酸三钙显示主要山峰之一WR封口机(图的对照组4 (b))。钙的比例和氢氧化钙WR密封材料暴露在酸和PBS是公元前高于密封材料;硅酸三钙还发现酸组(数字4 (c)和4 (d))。

4所示。讨论

最近,介绍了多种基于硅酸钙的密封材料,和兴趣的个别锥密闭技术使用钙silicate-based封口机已经增加由于改善生物相容性(8,16,18和尺寸稳定性19相比之下,传统的密封材料。封口机的体积,这一技术与其他技术相比更可能增加;因此,封口机的特征可能会对临床结果的影响更大。因此,重要的是识别的物理和化学性质根据设置的条件。

密封材料暴露在两个不同的条件,试图模拟临床情况在运河填充。丁酸(pH值5.4)被用来模拟炎症环境因为炎症组织通常表现出低pH值(约5.5)(20.)和丁酸是厌氧细菌新陈代谢的副产品(21,22]。健康的血液是微碱性(pH值7.4)(23],PBS模拟组织液含有磷酸(24]。因此,PBS pH值在7.4被用来模拟健康环境。标本保存在100%相对湿度表示。

制造商的钙silicate-based密封材料报告的设置时间公元前EndoSequence Endoseal MTA,和Well-Root圣密封材料是4 h 10 h, 12小时31分钟,分别和25分钟大约2.5 h。然而,由于这些密封材料水化需要设置,在周围环境的液体量影响凝结时间。众所周知,设置是缓慢在干燥管(25]。Loushine et al。16)报道,设置需要至少168天100%相对湿度室,而2.7 h水浴(19)和22.3 h汉克斯平衡盐溶液(25]。因此,允许足够的时间对水化和设置在目前的研究中,总存储时间是14天,浸泡时间是2天。

显微硬度反映材料的抗变形下特定的负载。就其本身而言,这个属性没有任何封闭剂材料的临床意义;它被用于这项研究作为一个间接测量材料的设置。尽管几个基本属性,如抗拉强度(26),弹性模量(26],和晶体结构稳定[27),会影响显微硬度,它提供的信息进展和水化过程的质量和显示设置反应的程度20.]。因此,维氏硬度测试是用来确定三种不同条件的影响钙的设置silicate-based密封材料。

在这项研究中,钙silicate-based密封材料,接触到酸和PBS表现出较低的显微硬度。这些结果与之前的研究调查钙硅酸盐水泥(如ProRoot MTA)。金等。28]报告不完整的设置与接触的边后卫MTA 4天。他们建议快凝MTA因为接触根尖周的液体是不可避免的。另一项研究报道,MTA +(美国佛罗里达州阿瓦隆生物医学Inc .)、布)在直接接触液体导致脱钙硅酸钙水合物和显微裂纹和氢氧化浸出的钙29日]。作者推测,原因是设置阻碍磷酸和葡萄糖的存在和长时间的解决方案。

我们的扫描电镜结果(数据2(一个),3(一个),4(一))表明,公元前的对照组和WR密封材料有更多的晶莹结构和对照组的ES封口机表现出更多的聚合结构比其他组。MTA的晶体称为硅酸钙水合物或“氢氧钙石”(水晶氢氧化钙)[20.]。这种晶体结构似乎通过创建联锁(显微硬度的影响20.]。

在以前的研究中,MTA的显微硬度显著降低了接触酸性溶液由于其多孔性,减少晶体微观结构(15,30.]。我们的结果是相似的,而没有发现统计上的显著差异之间PBS (pH值7.4)和丁酸(pH值5.4)的解决方案。然而,在扫描电镜中,最明显的结构非晶在PBS和酸组,而酸组表现出更少的planar-like晶体和集群比PBS组。因此,我们怀疑可能是影响结果的位置缩进,虽然我们三个独立测量的平均值计算。

XRD进行变化检测的主要成分和化合物钙silicate-based密封材料在不同条件下。在MTA标本,硅酸三钙参与早期加强,水合硅酸二钙贡献在后期阶段(31日]。然而,根据有限的这项研究的结果,我们找不到类似的XRD模式根据设置环境。此外,表面显微硬度和XRD模式之间没有相关性。我们解释这些结果意味着不同的条件只有影响暴露表面的标本,鉴于XRD能够评估整个标本,不只是表面。还需要进一步的研究来分析表面结构,这可能改变根据设置/储存条件。基于硅酸钙水泥时沉浸在模拟体液,这改变了水泥表面磷酸钙沉淀24小时样品和类似的研究结果证明在哈佛商学院和PBS (32]。此外,XRD无法想象无定形反应产品,包括可能产生的很大一部分。检测硅酸三钙可能未耗尽的材料,没有反应。本研究的另一个限制是,样品的表面显微硬度测试和XRD磨。虽然磨是最小的,这个过程被真正的表层的样品在不同条件下接触周围的环境。先前的研究[33,34]显示磷酸钙和/或羟磷灰石形成从MTA和其他基于硅酸钙水泥当样品沉浸在汉克的平衡盐溶液(hbs) 28天。然而,他们没有发现在目前的研究和其他研究[25,29日]。这是推测,不同的材料和/或浸泡周期短(2天)可以显示不同的结果。

目前的研究是第一个调查预拌的设置属性/注射钙silicate-based密封材料在模拟不同条件下在根尖周的地区。密封材料的表面显微硬度降低了接触酸或PBS。酸组表现出倾向于显示出更低的表面显微硬度。硅酸钙为基础的封口机后临床根管系统的应用在管闭塞,其表面属性可以影响根尖周的组织环境。根据结果,酸性条件,如根尖周的炎症可以改变涂料的物理或化学性质,并可能有不利影响长期的密封能力。然而,这一假设还没有被证实,还需要进一步的研究。

5。结论

接触不同的环境引起的不同表面显微硬度EndoSequence Bioceramic, Endoseal MTA, Well-Root圣密封材料。这些材料表现出较低的显微硬度时接触到酸和PBS。酸性环境被认为进一步削弱的材料。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关这篇文章的出版。

确认

这项工作是由韩国国家研究基金会(NRF)授予由韩国政府资助(MSIP)(没有。2017 r1a2b1008405)。