评价一个网站英航^{2 +}缺乏英航有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O氧化物作为高效Electrocatalysts氢进化的反应

文摘

探索地球上充足的和成本效益高的催化剂活性和稳定性的析氢反应(她)是重视实际应用碱性电解水。在这里,我们报告一个网站英航^{2 +}缺乏掺杂是一种有效的策略来提高BaCo的电化学活性_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O对她来说,这是与氧空位的形成有积极的Co /铁离子。与基准英航相比之下_0.5老_0.5有限公司_0.8菲_0.2O ,钙钛矿氧化物最为显眼的,英航_0.95有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O氧化有较低的过电压和小塔费尔斜率。此外,英航_0.95有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O催化剂是ultrastable碱性溶液。增强她的表演源于增加活性原子相邻表面氧空位英航_0.95有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O催化剂由英航^{2 +}缺乏兴奋剂。low-coordinated活性原子和相邻的氧离子可能扮演的角色的垂直协同促进Volmer过程,从而呈现刺激她的催化活性。初步结果表明,英航^{2 +}缺乏掺杂是一个可行的方法来调整钙钛矿的物理和电化学性质,英航_0.95有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O对她来说是一个潜在的催化剂。

1。介绍

氢燃料电池被认为是最有前途的绿色解决方案的新能源汽车和高工作效率和零排放的优势(1- - - - - -3]。电化学水分裂是一种有效的和有前途的能源存储技术生产纯H₂,受益于丰富的水资源在地球上,通过转换电能产生间歇性的风能和太阳能转化为化学能4,5]。在碱性电解水的实际应用,它仍然是一个巨大的挑战,开发一种高效的催化剂与低成本和良好的电化学稳定性H₂生产。虽然carbon-supported Pt (Pt / C)据报道,最高的催化剂对析氢反应(她)活动,广泛的应用受限于成本高,地壳丰度低、稳定性差(6]。因此,成本效益的发展,地球上充足的催化剂材料为她活性高和稳定性具有十分重要的意义实现大规模纯通过碱性水电解制氢。

最近,几个nonnoble功能heterojunction-like-structured electrocatalysts,包括金属/金属氧化物/碳混合动力车(7,8),过渡金属硫化物(9],和氮化物[5已报告),对她表现出优异的催化活动。在这些heterojunction-like-structured接口,带正电荷的金属离子物种可能优先作为吸附网站哦⁻(由H₂O分裂)由于强烈的静电相互之间的亲和力,而附近的金属或阴离子离子网站将活动有利于吸附的h。因此,这些垂直的金属阳离子/金属原子或离子能够为了方便Volmer过程协同作用,从而呈现刺激她的催化活性(7]。受益于灵活性的优势在过渡金属的氧化态和高氧空位缺陷结构公差或过剩,钙钛矿氧化物ABO血型的一般公式(=稀土或碱土金属离子和B =过渡金属离子)可以设计适合广泛应用(10- - - - - -12]。钙钛矿结构,八面体构建含有过渡金属阳离子和连续的留学生和协调氧阴离子可以垂直的作用和可能反应网站。最近,钙钛矿氧化物英航_0.5老_0.5有限公司_0.8菲_0.2O ,公关_0.5(Ba_0.5老_0.5)_0.5有限公司_0.8菲_0.2O ,和SrNb_0.1有限公司_0.7菲_0.2O被发现是高度活跃的和稳定的为她13,14],它展示了非凡的钙钛矿氧化物的有效性为她的候选人催化剂。然而,到目前为止,研究钙钛矿氧化物的活性对她的这些材料由于不清楚她的机制。更多的工作需要钙钛矿结构活性关系的进一步研究对可调电子结构通过掺杂改性,以优化活动。尽管常用网站和/或b区域部分substitution-doping修改,正吸引着越来越多的关注的另一个有效的方法是修改的表面氧化还原化学和缺氧钙钛矿氧化物通过获得一个网站阳离子缺陷引入他们的晶格结构。报道,显著提高电化学性能一直在观察氧还原反应与cationic-deficient钙钛矿(如英航有限公司_0.7菲_0.2注_0.1O( )[15),洛杉矶_0.6老有限公司_0.2菲_0.8O( )[16],PrBa有限公司₂O( )[16electrocatalysts])。然而,没有报道工作关于cation-deficient改性氧化的催化性能。在这项研究中,BaCo的成分_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O(BaCFZY)被选为父站点英航钙钛矿氧化物^{2 +}缺乏掺杂因为BaCFZY被发现具有较高的质子吸收能力的公司H₂O ( )在碱性介质、结构稳定性高,这将有利于她(17]。与此同时,作为一个案例研究中,我们评估了英航的活动_0.5老_0.5有限公司_0.8菲_0.2O(BSCF),最为显眼的钙钛矿氧化物被认为是一个强大的催化剂奥尔/ OER /她给候选人是具有高催化活性10,13,18]。英航的影响^{2 +}缺陷的晶体结构、表面化学性质、微观结构、电化学活性,与稳定的BaCFZY她仔细调查。结果表明,引入更多的负电荷英航的网站^{2 +}一代缺乏主要是补偿的氧空位。它有助于形成low-coordinated活跃Fe / Co阳离子有利于吸附H₂O和哦⁻为她和促进催化活性。

2。材料和方法

2.1。合成BCFZY BSCF氧化物

英航有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O(BaCFZY, )和BSCF氧化物合成结合EDTA-citrate络合溶胶-凝胶的方法。在这里,以BaCFZY为例,化学计量的Ba(没有₃)₂(AR),公司(没有₃)₂h·6₂O (AR)、铁(没有₃)₃h·9₂O (AR)、(Zr(没有₃)₄h·5₂O (AR)和Y(没有₃)₃h·6₂O (AR)首先溶解在去离子水和添加到一个EDTA-NH₃·H₂O解决方案(pH≈9)在加热和搅拌形成水溶液中。然后,一定量的柠檬acid-NH₃·H₂介绍了O解决方案(pH≈9)摩尔比为1:1:EDTA酸2:总金属离子:柠檬酸。最终的解决方案是蒸发在80°C和150°C在黑暗序列获得干foam-structured前体。的前身是由分解在热板其次是段烧马弗炉在600°C 5 h和1050°C 10 h产生所需的氧化物粉末。商业催化剂Pt / C从SangLaiTe购买。

2.2。材料表征

as-synthesized英航的相结构CFZY ( )和BSCF粉的特点是x射线衍射测量(XRD、D / max - 2400 Rigaku、东京)2步长为0.02°θ使用的扫描范围20°- 80°室温。获得更精确的晶体结构的细节,零点校正的XRD模式进行基于x射线衍射理论。催化剂的形态观察使用场发射扫描电子显微镜(SEM、TESCAN MIRA3)。进行了能量色散x射线能谱(EDX)分析样本中所包含的元素。化学成分和表面元素是由x射线光电子能谱(XPS)(φ5000 VersaProbe II)与艾尔·Kα作为激励源。

2.3。电化学测试

研究催化剂的电化学活动进行评估在三电极配置的帮助下典型的薄膜旋转圆盘电极系统(美国松仪器公司)在电化学工作站(CHI 760)。标准Hg | HgO (1 M KOH)电极和石墨棒电极作为参考和反电极,分别。Hg的| HgO (1 M KOH)电极是校准的可逆氢电极(流值)根据能斯特方程 KOH在1米。电解液是一个1米KOH水溶液(记述,99.98%),饱和的N₂冒泡N₂它超过30分钟前测试和维护下N₂大气中。工作电极的墨水是由超声分散催化剂的5.0毫克,1.0毫克的乙炔黑碳(AB),和33μL K⁺500年交换了电解质溶液的混合物μ467年2-methoxyl乙醇和LμL四氢呋喃的1 h。然后,10μL催化剂墨水掉了的玻璃碳RDE(0.196厘米²、区)由50纳米氧化铝抛光浆和冲洗用的纯水。然后,RDE旋转在700 rpm,直到电影是干燥的(约30分钟),收益质量负载催化剂0.255毫克_氧化 。所有测量之前,催化剂是通过循环伏安法在电化学活性的潜在范围0.9−−1.65 V (Hg | HgO)在100 mV⁻¹80年与一个旋转周期1600 rpm。她活动的循环伏安法测量了10 mV⁻¹和1600 rpm。简历曲线平均容量纠正了正向和反向电流,和欧姆电阻修正根据以下方程: ,在那里当前,(~ 0.5Ω)电解质的欧姆电阻通过电化学阻抗谱测量。计时电势分析法是在20 mA并为2 h 1600 rpm。电化学阻抗谱测量了V和−0.9−1.6 V和Hg | HgO 100千赫至10赫兹的振幅20 mV。

3所示。结果与讨论

3.1。相结构和微观形态学

图1显示了XRD BSCF模式和英航与不同的英航CFZY氧化物^{2 +}缺陷( 在1050°C)煅烧后10 h。所有的衍射峰可以被一个立方点3米空间群没有杂质的检测量,表明as-synthesized英航CFZY BSCF粉是单身阶段性和结晶。正如我们所知,BSCF是一个著名的钙钛矿氧化物与ABO血型的一般公式₃。图1 (c)演示了一个典型的立方钙钛矿氧化物的晶体结构示意图。到那里,因为BSCF英航^{2 +}/老^{2 +}离子在网站和公司/铁离子位于B站点(氧八面体的中心)。在英国航空公司CFZY钙钛矿结构的图1 (d)),一个网站被十二倍协调英航^{2 +}阳离子的离子半径较大,而B站点是被小公司/ Fe / Zr / Y离子在留学生和协调氧阴离子(也就是说有限公司/ Fe / Zr / Y离子氧八面体的中心)。此外,从放大部分的XRD图中描述的模式1 (b),与BSCF相比,英航的衍射峰CFZY ( 2)转移到低θ角,结果表明钙钛矿晶格的膨胀较大的Zr的介绍^{4 +}(0.72)和Y^{3 +}(0.9)离子。相比之下,英航的衍射峰(110)CFZY稍微转移到更高的角度与英航的增加^{2 +}不足,表明一个晶格收缩可能从增加的静电吸引19]。此外,晶格参数可以通过布喇格衍射方程和标记在图1 (b)。结果表明,与更高的英航^{2 +}缺乏引进 来 英航的晶格常数CFZY稍有下降从4.135到4.107,但它仍然是比BSCF (0.399)。数据2(一个)和3(一个)英航现在典型的扫描电镜图像CFZY BSCF。与经典的钙钛矿粉末的BSCF和骨料形状不规则20.],BaCFZY呈现出均匀分布不均质外观更象表面,这将提供更多的比BSCF活跃的网站。此外,相应的能量色散x射线(EDX)元素映射如图2 (c)- - - - - -2(h)和3 (c)- - - - - -3(g)表明Ba的均匀分布,有限公司铁、锆、Y,和O BCFZY Ba、Sr、有限公司铁、BSCF和O。

3.2。x射线光电子能谱分析

分析BSCF和英航的表面性质的影响CFZY ( ),活跃公司、铁等元素的化学状态是衡量XPS和规范化C 1 s峰值284.6 eV。通过高分辨率XPS的窄光谱如图4铁2 p的高峰_3/2、铁2 p_1/2,Co 2 p_1/2可以明确确定在所有样本,而很难分离出的Co 2 p_2/3山峰由于Co 2 p之间的重叠_3/2和英航3 d_5/2主线(14]。与此同时,消极转变铁2 p的特征峰_3/2、铁2 p_1/2,Co 2 p_1/2一起Co 2 p_3/2@Ba3d_2/5可以观察到,这表明减少Co和铁阳离子在英航吗CFZY BSCF[相比13,21]。此外,两个Co 2 p和铁2 p英航的峰值位置CFZY ( )几乎是不变的,只有轻微的增量变化(~ 0.1电动汽车有限公司和Fe) ~ 0.06 eV BaCFZY英航_0.95CFZY被检测到。小峰位置的变化意味着额外的网站英航引入的负电荷^{2 +}很少补偿缺乏b区域公司/铁离子的氧化在英航更高的价态CFZY ( ),但主要是由氧空位的一代。也就是说,英航的引入^{2 +}缺乏将创造更多的氧空位在晶格(如(Ba的情况_0.5老_0.5)有限公司_0.8菲_0.2O(22),PrBa菲₂O(23),和洛杉矶_0.6老有限公司_0.2菲_0.8O(16)有助于形成low-coordinated Fe /公司活动促进H的吸附的阳离子₂O和哦⁻,预计将有利于促进催化活性。

3.3。催化活性为她

评估英航的电化学催化活性CFZY ( )为她,BSCF的催化性能,商业Pt / C和乙炔黑(AB)测定同时进行比较。图中描述的所有的极化曲线5(一个)被平均容量纠正简历的前后电流曲线,并归一化GC电极的几何区域。可以看出,Pt / C展品优越的她的活动在碱性媒体接近零的过电压,以及导电乙炔黑显示她调查潜在的活动范围可以忽略不计。所有英航CFZY样本显示小得多比BSCF爆发潜力。(例如,马实现电流密度为0.5厘米⁻²马和1厘米⁻²,超电势需要27个mV和英航254 mV_0.95CFZY,而对于BSCF过电压270 mV和306 mV,职责)。英航的她的表演CFZY被发现被一个网站增强英航^{2 +}缺乏兴奋剂。钙钛矿氧化物英航的活动CFZY催化她进一步评估使用所需的过电压提供一个电极电流密度马10厘米⁻²()——理想的电流密度的基础上solar-to-fuel转换效率10%。英航_0.95CFZY显示最低的英航的360 mVCFZY,远低于BSCF (430 mV)。虽然这个值大于商业Pt / C,这是相较于其他homogenous-structured non-Pt催化剂(不含金属的高尚或过渡金属催化剂complex-based)为她在碱性介质中,如镍(24],Co-NRCNTs [6],锰₁倪₁(25]。此外,塔费尔情节描绘在图5 (b)计算得到一个洞察她的动力学过程的催化剂。Pt / C催化剂显示12月塔费尔斜率为31.2 mV⁻¹,这是符合报告值(11,26]。英航的塔菲尔斜率_0.95CFZY 80.4 mV 12月⁻¹,低于英航_0.99CFZY (85.9 mV 12月⁻¹),12月BaCFZY (87.5 mV⁻¹12月),BSCF (92.0 mV⁻¹)。大大增强她的活动通过引入英航^{2 +}缺乏进入一个网站被逐渐降低塔费尔斜率,进一步证实了英航的展示^{2 +}缺乏掺杂发挥了积极作用在促进光解水制氢研究的动力学过程。此外,她可以评估的步骤限速反应从塔费尔斜率(斜坡≈120、40和12月30号⁻¹Heyrovsky Volmer对应,分别和塔菲尔反应限制(5,9,27])。可以看出,所有观察到的塔菲尔斜坡BSCF和英航CFZY催化剂是40到120 mV 12月⁻¹,这表明电化学解吸是一步限速反应催化剂和她通过Volmer-Heyrovsky过程可能发生机制。

众所周知,electrocatalytic她通过两个电荷转移步骤在碱性介质。第一步是Volmer反应(H₂O + e⁻→H_广告+哦⁻),水分子吸附在催化剂表面电离和转移是H_广告。第二步是Heyrovsky反应(H₂O + H_广告+ e⁻→H₂+哦⁻)或塔费尔反应(H_广告+ H_广告→H₂)[26]。她的两个途径(Volmer-Heyrovsky或Volmer-Tafel通路)涉及吸附的水分子在活动网站,电化学还原吸附水分子的吸附羟基离子(哦⁻)和H_广告解吸的哦⁻刷新催化剂表面,形成H_广告对H₂一代(7]。因此,她根据她的机制、高效的过程意味着催化剂具有良好的H₂到H O吸附能力,强大的亲和力_广告哦,灵巧的解吸⁻在活动网站。更重要的是,早期的基础研究表明,在碱性介质中,哦⁻与H竞争_广告表面活性的网站使用的金属催化剂,严重中毒电极和降低总体率(6]。因此,水分解过程也可能影响哦_广告物种电极(12,28]。据报道,low-coordinated表面活性原子可以作为活跃的站点访问哦_广告物种(28,29日]。因此,积极原子邻氧空位的增加将有利于哦⁻产生的吸附(H₂O分裂),可以单独离开附近的阴离子离子(O²⁻H)网站_广告(图6)。这些low-coordinated活性原子和相邻的氧离子可能扮演的角色的垂直协同促进Volmer过程,从而呈现刺激她的催化活性。

我们可以从XPS结果图得出结论4英航的增强的活动_0.99CFZY可以分配给周围的氧气空位形成活性离子有限公司/ Fe。此外,电荷转移电阻()直接关系到她的过程中,电化学阻抗谱是由600 mV的过电压BSCF调查她的电极动力学过程和英航CFZY催化剂。尼奎斯特图在图可以观察到7英航的引入^{2 +}缺乏导致一个明显的低频区的半圆减少,意味着越小英航的CFZY英航的结果^{2 +}缺乏兴奋剂。所有的真相英航的CFZY小于BSCF,表明更快的电子转移更灵巧的她在电极/电解液界面动力学英航CFZY [13]。因此,在钙钛矿晶格中引入一个网站缺乏的简单方法可以是一个有效的方法促进她的催化活性。

稳定是先进electrocatalysts发展的另一个重要因素。评估,chronopotentiometric (CP)测试(图8(一个))进行了和voltammograms(图8 (b)CP测试之前和之后)2 h马在20厘米⁻²比较。Pt / C展品最高的初始活动但CP测试期间经历了一个快速退化,对应其可怜她的耐久性报告(14]。鲜明的对比,甚至BaCFZY展览减少操作过电压在同一测试期间,展示其优越的稳定长期的电化学过程。同时,电流密度的voltammogram BaCFZY甚至稍有增加催化2 h后,进一步表明BaCFZY稳定她的电催化作用的基本解决方案。这些结果证实英航的潜力CFZY钙钛矿氧化物作为一种高效,稳定,经济催化剂。

总之,一个网站英航^{2 +}缺乏掺杂BaCo_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O氧化物,英航有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O(BaCFZY, )已被合成和评价作为一种新的electrocatalysts为她在碱性的解决方案。作为一个案例研究中,英航_0.5老_0.5有限公司_0.8菲_0.2O(BSCF)氧化物也被合成和研究。的as-synthesized英航CFZY和BSCF氧化物结晶良好的单阶段,与立方空间群的索引点3米。所有英航CFZY样本显示更低的爆发潜力和过电压和较小的塔费尔比BSCF斜率。她的表现可以增强BaCFZY简单的网站英航^{2 +}缺乏兴奋剂。电化学解吸是英航限速反应步骤CFZY催化剂表面和她通过Volmer-Heyrovsky过程可能发生机制。此外,英航CFZY展品优越的电化学过程的长期的稳定与商业Pt / C。增强她的表演可能源自周围的氧空位增加活跃的公司/铁离子在英航的表面有限公司_0.4菲_0.4Zr_0.1Y_0.1O由英国航空公司^{2 +}缺乏掺杂到一个网站。这些low-coordinated活性原子和连续的氧离子可能扮演的角色的垂直协同促进Volmer过程,从而呈现刺激她的催化活性,更快的电子转移相应更灵巧的她在电极/电解质界面的动力学。的方法引入一个网站缺乏钙钛矿晶格可以是一个简单和有效的方法促进她的催化活性和这项工作揭示了钙钛矿氧化物作为她electrocatalysts应用程序。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

作者的贡献

Xiangnan李和液体他贡献了同样的工作。

确认

这项工作是支持的基础研究(纪律安排)项目由深圳市科技创新委员会(批准号JCYJ20170412154554048),孔雀团队项目由深圳市科技创新委员会(批准号KQTD2015033110182370)和国家重点研究和开发项目由中国科技部资助(批准号2016 yfa0202400和2016 yfa0202404)。

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