制造和表征的原位合成碳化硅/铝复合材料燃烧合成法和热压机的整合方法

文摘

原位SiC /铝复合材料出来Al-Si-C系统与不同的Si / C质量比率和保持时间燃烧合成法和热压机整合。Si / C质量比的影响和保持时间阶段的宪法,微观结构,研究了复合材料的硬度。结果表明,Si / C质量比的增加导致更均匀的SiC颗粒大小分布矩阵。此外,通过改进的Si / C质量比4:1 - 5:1,碳化硅粒子的最大大小从4.1降低μ米至2.0μm。与此同时,submicroparticles的比例从22%上升到63%,而复合材料的硬度值是平均增加了13%。此外,当保持时间设置为15分钟,阿尔₄C₃阶段不存在复合材料因为其总与Si原子反应形成的碳化硅颗粒,和平均硬度值为73.8 HB。

1。介绍

碳化硅增强铝基(SiC / Al)复合材料已成为非常有前途的材料在半导体封装领域,汽车和航空行业由于其较高的热导率和热膨胀系数低,重量轻,强度高,耐磨性1- - - - - -5]。例如,我们捏造的SiC /铝复合材料在这工作可用于发动机活塞和散热器6,7]。因此,碳化硅/铝复合材料正在积极调查,以提高他们的综合属性(8,9]。

近年来,几种方法已经应用于制造碳化硅/铝复合材料,如搅拌铸造(10- - - - - -12],热压烧结[2,13),粉末冶金(8),液体压过程(14),高压凝固(15],squeeze-cast [16]。然而,这些方法加强SiC颗粒通常是直接添加到基体形成非原位SiC /铝复合材料。固有的非原位SiC /铝复合材料有几个缺点(17- - - - - -19]:(I)加强SiC颗粒很难均匀分散到艾尔矩阵;(2)在粒子的结合,碳化硅和艾尔矩阵之间的接口很容易被污染。此外,裂缝的形成可能出现在接口由于薄氧化层表面的粒子。要克服这些缺点上面说,对铝基复合材料的研究正朝着两个方向:一个是金属玻璃取代了典型陶瓷颗粒增援(20.- - - - - -22];另一种是原位方法取代了传统的非原位方法。

非原位方法相比,在强化原位方法是通过化学反应合成原始元素材料本身中矩阵(23,24]。因此,强化和矩阵之间的接口非常干净,和结合强度强。同时,加强粒子原位形成的方法更好的在大小和均匀分布到矩阵(25,26]。聂et al。27)的原位SiC /铝复合材料的构造演化在铝熔体抽搐。他们报道,通过逐步反应合成碳化硅颗粒发生抽搐和Si原子,和针状的同时形成阶段。的针状的阶段起着不利的作用在复合材料的力学性能。杜等人伪造的原位SiC /铝复合材料液固反应(28和母合金铸造方法6,29日),分别。他们报告说,碳化硅颗粒的形成是由于溶解硅原子和铝之间的反应₄C₃中级阶段,这表明原位SiC /铝复合材料的制造通过渐进的相变机制是可行的。然而,原位SiC颗粒的形成过程是可逆的,如果中间相₄C₃碳源。因此,明显不同的反应条件对合成反应的影响。同时,Si / C比值的影响和保持时间制造的原位SiC /铝复合材料没有参与之前的工作。此外,据我们所知,燃烧合成法和热压机整合是另一个有效的原位复合材料的制备方法30.- - - - - -32]。该方法利用低能量需求,一步成形过程,密度和高纯度的产品。

因此,当前工作的目标是制造Al-C-Si的原位SiC /铝复合材料体系燃烧合成和热压机的使用方法整合。与此同时,Si / C质量比的影响和保持时间阶段宪法,显微组织和硬度的原位SiC /铝复合材料。

2。实验

在这个工作中,商业Al粉,硅粉,C-black粉末用于粉混合。原材料的详细信息表1。SEM图像和粒度分布如图1。

显示了详细的制造工艺过程如下:首先,Al粉和碳粉与不同的Si / C质量比混合(如表所示2)。色散方法使用球磨是一个干燥的过程。粉末的混合物密封成一个500毫升卷氧化锆jar ZrO一起₂磨球(球粉质量比为10)。jar是充氩气保护过度氧化的粉。铣削是在滚球铣床35 rpm 8 h。第二,混合物被冷压成圆柱形压缩与28毫米,直径30毫米的高度。第三,粉盒是包含在一个石墨模具。和粉盒的石墨模具是一个白手起家的真空炉热爆炸如图2,燃烧合成和热压机整合进行了实验。在这个过程中,温度被W5-Re26热电偶监测和升温速率是20°C /分钟。炉温度设置为950°C,不同保持时间后,30 MPa的压力。最后,紧凑是炉内冷却到室温。注意,紧凑是在真空环境中加热和冷却(≤5×10⁻²Pa)。

阶段宪法的样品研究了x射线衍射(XRD、D / Max 2500 pc模型,Rigaku,东京,日本)与铜K_α( 海里)辐射。样本首先机械地面,然后抛光钻石完成1.5μ米,然后蚀刻在5%的盐酸和95%乙醇的混合溶液在室温下对5 s显微结构的观察。形态学观察,扫描电子显微镜(SEM、模型Evo18卡尔蔡司,从,德国)。碳化硅的大小测量和分布统计信息与纳米粒子进行测量器软件。进行了硬度测试xhb - 3000数码根据ASTM E10-14标准布氏硬度计。

3所示。结果与讨论

3.1。原位SiC /铝复合材料的制造

原位SiC /铝复合在Al-Si-C系统首先捏造的Si / C质量比5:1在950°C和持有时间15分钟。图3显示了x射线衍射模式的SiC /铝复合制作的。可以看出,原位SiC /铝复合成功伪造并没有₄C₃阶段存在的复合。图4(一)显示了蚀刻表面的扫描电镜图像的SiC /铝复合制作的。它可以观察到大量的不规则块状颗粒分布在美联矩阵。EDS分析的Si和C元素的内容(图4 (b)),不规则的块状颗粒被确定为原文如此。根据杜等人报道(28),它可以知道SiC的形成是通过硅和铝的置换反应₄C₃。因此获得碳化硅颗粒容易继承反应物的形态特征₄C₃。数据4 (c)- - - - - -4 (f)显示元素的映射SiC /铝复合。可以看出,有大量晶体硅和碳化硅颗粒,他们几乎是均匀分布的矩阵。与此同时,可以发现少量的氧气,因为原材料中含有微量的氧气。最后,上述结果表明,纯碳化硅/铝复合材料原位合成法在950°C和保持时间为15分钟燃烧合成和热压机整合。

3.2。Si / C质量比的效果

为了研究Si / C质量比的影响在阶段宪法和原位SiC /铝复合材料的微观结构,SiC /铝复合材料具有不同的Si / C质量比是捏造的。

图5显示了SiC /铝复合材料的x射线衍射模式与不同的Si / C质量比(4:1,5:1,6:1)。可以看出,主要的阶段,如果,SiC在这些样品。SiC阶段的峰值强度增强与Si / C质量比的增加。图6显示了蚀刻表面的SEM图像的SiC /铝复合材料具有不同Si / C质量比率。它清楚地表明,这些样品的不规则块状SiC颗粒形成。然而,碳化硅颗粒的数量增加,规模减少Si / C质量比的增加。

图7显示了相应的原位合成碳化硅颗粒大小分布的测试样本。如图7(一)的最大值和平均值的SiC颗粒大小与Si / C复合材料的质量比为4:1是4.1μm和1.6μm,分别submicroparticle的百分比约为22%。如图7 (b)当Si / C质量比5:1,SiC颗粒大小的最大值和平均值减少2.0μ米和1μm,分别。与此同时,submicroparticles的比例增加到63%左右。如图7 (c)当Si / C质量比6:1,SiC颗粒大小的最大值和平均值减少1.9μm和0.9μm,分别。submicroparticles的比例上升到66%左右。结果表明,Si / C质量比的增加可以减少碳化硅颗粒的大小和导致更多的粒子大小的均匀分布。特别是,当Si / C质量比从4:增加1 - 5:1,碳化硅颗粒的大小是显著减少。原因是,当系统中硅的浓度增加时,之间的接触机会₄C₃阶段和Si原子增加;因此SiC成核率增加。SiC /铝复合材料的平均硬度值与不同的Si / C质量比(4:1,5:1,6:1)是65.3 HB, 73.8 HB,分别和75.6 HB。它可以发现,当复合材料中的比例的SiC submicroparticle从22%增加到63%,硬度增加了13%。

上述结果表明,Si / C质量比的增加有利于合成碳化硅粒子。然而,当剩余的硅铝矩阵不仅仅是共晶成分(12.6%)原位合成碳化硅后,额外的Si导致密实度的快速减少,强度和延性的样本(33]。因此,如果内容是约12%的研究大部分铝硅合金(34- - - - - -36]。因此,Si / C的质量比5:1被认为是合理的原位SiC /铝复合材料的制造。

3.3。保持时间的效果

举办时间在原位SiC /铝复合材料的制造过程是直接影响反应过程的动态因素;因此SiC / Al和Si / C复合材料的质量比5:1在不同保持时间(30分钟0,15日)捏造,分别。图8显示了SiC /铝复合材料的x射线衍射模式与不同保持时间(0、15和30分钟)。可以看出,产品样本的保持时间15分钟主要是铝、硅和碳化硅阶段,如图8同时,(b)。₄C₃阶段出现在样品没有持有的保持时间30分钟,如图8((一)和(c))。

Al-Si-C系统,SiC的合成反应主要受限于Si原子的扩散。如果没有在制造、第一个生成₄C₃阶段没有足够的时间与Si原子反应完全。同时,当保持时间扩展到30分钟,如果浓度之间的系统与持续下降反应₄C₃和硅原子。上述两个因素将导致的剩余₄C₃阶段出现在复合材料中。

图9显示了蚀刻表面的SEM图像的SiC /铝复合材料具有不同保持时间(0、15和30分钟)。可以看出,不规则的原位SiC颗粒blocky-shape形成的三个样品。然而,SiC颗粒很少时,保持时间是0分钟。保持时间的15分钟,碳化硅颗粒的数量增加。进一步提高的同时,保持时间(30分钟),碳化硅颗粒的数量没有明显的变化。图10显示相应的原位合成碳化硅颗粒的粒度分布测试样本在不同控股。可以看出,持有时间对SiC颗粒大小没有明显的影响。然而,SiC /铝复合材料的平均硬度值与不同保持时间(0分钟,15分钟和30分钟)测量是58.5 HB, 73.8 HB,分别和71.6 HB。它可以发现,当持有时间是15分钟最大复合材料的硬度值。尤其是,如果没有保持时间在制造过程中,SiC /铝复合材料的硬度值下降了21%,因为在此示例SiC颗粒很少。

一般来说,₄C₃阶段起着不利的作用在复合材料的力学性能37]。因此,重要的是要严格控制的残渣₄C₃相在铝基复合材料。根据以上结果,应该选择保持时间为15分钟原位SiC /铝复合材料的制造。

4所示。结论

在这项研究中,原位SiC /铝复合材料成功地捏造燃烧合成法和热压机整合。与Si / C质量比的增加,碳化硅粒子的大小分布更加均匀。当Si / C质量比从4:增加1 - 5:1,碳化硅颗粒的最大大小从4.1降低μ米至2.0μm。与此同时,submicroparticles的百分比从22%上升到63%,硬度值增加了13%。此外,没有持有和保持时间30分钟的原位SiC /铝复合材料的制造过程,产品化阶段₄C₃是渣。而且如果没有占用时间SiC颗粒很少在复合材料;结果平均硬度值下降了21%。当时间是15分钟,阿尔₄C₃阶段完全与Si原子反应生成碳化硅颗粒,和平均硬度值为73.8 HB。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作是由中国国家自然科学基金资助(51501176和51501176号)。

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