文摘
在过去的几十年中,原位扫描电子显微镜(SEM)已成为一个强大的技术的实验研究低维(1 d和2 d)纳米材料,因为它可以提供前所未有的细节对个人刺激,从而揭示纳米结构在机械和电气设备应用程序的基本变形和破坏机制。在这篇概述中,我们总结了最近的事态发展在原位SEM-based机电表征技术包括拉伸、压缩、弯曲、和电性质探测单个纳米结构,以及最先进的机电耦合分析。此外,原位SEM测试的优点和缺点进行了讨论和一些可能的解决方案来解决的挑战。此外,关键的挑战也讨论了开发和设计的健壮的原位SEM表征平台具有较高分辨率和广泛的样本。这些实验的努力提供了深入了解机械和电气性能的低维纳米材料组件和进一步的结构性和功能性应用指南。
1。介绍
由于其优异的机械和电气性能,低维(1 d和2 d)纳米材料,如金属/聚合物/半导体纳米线、石墨烯、金属氧化物半导体2,已成为重要的构建模块在纳电子学等应用,太阳能电池,和传感器等1- - - - - -4]。因此,有必要深入了解其力学行为和电特性探索他们的全部潜力的目的功能和促进发展的高级微/纳电子学应用程序和机械电子系统。然而,由于他们非常小样本大小在微纳米尺度,人们可以仅仅是观察他们的普通光学显微镜下的形态5)之前,他们不能直接操作,描述他们直到最近在扫描电子显微镜(SEM)的突破。
用扫描电子显微镜和小规模的最近发展微/纳米操作和机械/电气测试技术,质问单个纳米结构的独特的和以前属性直接在扫描电子显微镜(SEM)成为可能。各种不同类型的纳米材料的表征方法,如拉伸试验、压缩试验,和弯曲测试出来。特别是金属或半导体纳米材料,调查他们的电气性能也是有意义的。传统上,这些测试只能SEM给有限的外室的大小检测仪器和控制机制。尽管人们可以获取数据,如强度和杨氏模量的纳米材料,通过执行后期SEM获取失效机理研究中,他们失去了机会知道样品表现在机械/电气刺激可能含有丰富的有趣的现象。因此,人们已经花了数年时间的努力在开发小型测试平台适用于原位SEM机械或电气特征。近年来,随着商业化nanoindentation系统的帮助下,原子力显微镜(AFM)、微/纳米加工方法,微机械和微机电系统(MEMS)装置,这些测试方法可以逐渐结合在一起所需的内部SEM原位表征。
另一方面,为了给研究者更多的自由和更高精度的能力操纵纳米材料在SEM原位实验期间,先进的机器人系统也被开发出来。除了功能纳米材料样本操作和传输,这些系统也可以直接对样品产生力和电刺激在测试。因此,综述论文中,我们主要关注原位SEM技术上的最新发展为单个纳米材料测试包括最近的微/纳米机器人的发展这一应用领域,以及相关的纳米材料处理和传输技术与相应的挑战进行了讨论。
2。微/纳米材料原位SEM机械测试
2.1。拉伸试验1 d和2 d纳米结构
在所有的机械测试技术、拉伸试验是最简单的方式可以提供以前的机械性能,如弹性、塑性、断裂强度,以直接的方式。原位SEM拉伸试验以来由丁利[6),大量的努力一直致力于这一领域(7- - - - - -9]。纳米材料的尺寸效应原位拉伸力学试验已经证明了许多材料,如Ag纳米线(10和氧化锌纳米线11]。在大多数情况下,断裂强度随着纳米线的直径增加减少。最近,一个新的概念“ultra-strength”提出的12,13在许多纳米材料),并进一步证明。田et al。14)接近的弹性应变极限submicron-sized金属玻璃标本和相应的他们是两倍的力量已经令人印象深刻的弹性极限观察散装金属玻璃样品。Zhang et al。15]发现vapor-liquid-solid-grown单个水晶~ 100纳米的硅纳米线直径可以反复在室温下拉伸弹性应变10%以上,接近的理论弹性极限硅(17 - 20%)。然而,并不是每个纳米材料会显示这样的“小更强”尺寸效应;Zhang et al。16原位)进行单轴静态拉伸测试单个纳米晶体有限公司纳米线和观察到杨氏模量( )GPa的抗拉强度( )GPa,明显低于大部分同行和单晶样品的理论价值,因此,偏离了传统理论。
理解微/纳米材料的破坏机理是要求可靠的结构材料和设计的微型和纳米设备。顾et al。17]研究了纳米晶体的断裂行为Pt nanocylinders预制表面等级,如图1(一)和证明这些样品断裂的档次。纳米材料的疲劳断裂机制也可以用原位拉伸加载;陆et al。18,19)发布了第一个定量低循环原位SEM镍纳米线的拉伸疲劳测试基于nanoindenter-assisted做MEMS动态抗张应变系统,如图1 (b)。基于MEMS装置,江et al。20.)开发的纳米线高循环疲劳拉伸和扭转平台,减少了时间对纳米结构的疲劳行为进行调查。
(一)
(b)
原位SEM拉伸试验也可以实现二维纳米结构的机械的调查。因此,金属薄膜在微电子设备的关键部件,已经被广泛的研究。Haque和赛义夫24)提出了一种新颖的原位拉伸试验技术利用MEMS压力传感器的力学特性在SEM十年前亚微米尺度独立的薄膜。Sim和Vlassak25]研究了薄盟电影的力学性能在不同温度和应变率在原位SEM拉伸测试。逆尺寸效应的高温屈服强度随温度降低也观察到。Zhang et al。26]报道第一原位拉伸试验悬浮石墨烯纳米机械设备使用的扫描电镜,发现了石墨烯样品展示一个快速脆性断裂行为与破坏应力远低于石墨烯的内在力量。最近,我们还调查了二维金属氧化物半导体2膜原位扫描电镜下拉伸加载和提供了一些关键的见解的力学性能和断裂行为他们(27]。
2.2。微/ Nanopillars压缩测试
微/纳米材料类似于压缩测试应用于宏观样本,但由于一些修改促进制造小样本和后续操作通过测试系统。商业nanoindentation系统总是视为机械压缩实验的测试框架,除了大幅缩进相应的技巧是取代flat-punch小费。大多数nanoindentation系统的载荷和位移分辨率非常适合微/ nanocompression测试,因为他们通常产生纳米级分辨率的应力-应变曲线为微/纳米级样品。图2显示了典型的压缩试验nanopillar编造的谎。
尽可能多的微/纳米材料表现出明显不同的压缩测试张力下的执行方式(28),微型机械的压缩测试微/ nanopillars Gane以来目前是一个活跃的研究领域,鲍登(29日)首先报道了在扫描电镜原位压缩试验。材料在压缩的破坏机理可能是最吸引研究人员因为特定的应力状态,通常不是完全单轴。这种方法引起了许多研究和可塑性在小尺度上的传统法律挑战,因为总体样本尺寸有限的可用的长度尺度塑料过程(30.- - - - - -33]。特别是,无定形毫克(金属玻璃)材料,通常有高强度,低的微观不均匀塑性/下发现了nanopillars压缩测试(34]。
类似于微/纳米材料的原位拉伸试验,规模效应也观察到在压缩测试bcc和fcc单个水晶微/ nanopillars [35]。金和格里尔36]甚至进行了对比原位拉伸和压缩测试fcc (Au)和bcc (Mo) nanopillars,发现两者之间的大小依赖加载方向盟nanopillar相同而莫nanopillars方法有明显不对称。
最近,压缩测试在不同的情况下或在特殊材料也进行了。惠勒和本37)调查了变形的转换机制与增加温度下硅nanopillars microcompression测试。Raghavan et al。38]研究了铜/锡多层薄膜的破坏机理micropillars在升高温度和发现多层膜的产生是由应力辅助扩散的铜夹层、合并成微晶核,成长为更大的面晶体在升高的温度下200和400°C。Zhang et al。21)系统地调查了CoCrCuFeNi熵合金微/ nanopillars,已等或近等原子的成分,发现其屈服强度的尺寸效应不敏感。传统上,半导体材料通常在室温下脆性;然而,本et al。39)发现,砷化镓micropillars甚至有非常大的塑性应变与金属单晶micropillars。
2.3。Nanoindentation薄膜上
Nanoindentation系统不仅适用于微/ nanopillars压缩试验,但也有用的定量表征薄膜(40)和微光束而定制的技巧。像一些陶瓷薄膜被广泛用作保护涂层摩擦学的应用程序(41),它成为必要的调查显微硬度,杨氏模量和断裂韧性。减少了作动器和传感器的大小,原位SEM nanoindentation能给更多信息的形成和传播机械诱导混乱和缺陷在实验过程中,关联此数据与原位显微结构的变化。例如,瑞芭et al。42]发现,突然增加的位移在恒定负载Si-DLC电影由于凿出的材料的帮助下SEM视频。Rzepiejewska-Malyska et al。43研究了锡的变形机制,CrN和多层锡/ CrN薄膜在硅衬底上。锡薄膜显示短径向裂缝,而CrN变形通过堆积和致密化的材料。锡/ CrN、多层堆积和裂缝被发现。Heiroth et al。44)将无定形yttria-stabilized氧化锆薄膜的变形机制与水晶Y2O3nanoindentation下电影,发现非晶薄膜变形剪切带可塑性,但水晶电影揭示了脆性行为和适应负载的箍和表面裂纹的形成。
这些薄膜直接沉积或衬底上生长,实验产生力学性能的复合结构不薄膜本身,特别是电影越来越薄。为了摆脱基质的影响,一些研究人员在独立的薄膜上进行测试。然而,独立的原位SEM缩进薄膜几乎没有报道。李等人。22)测量了单层石墨烯的弹性属性和内在力量的帮助下,AFM,如图3。类似于李,弗兰克et al。45)和Suk et al。46)也进行了独立的薄膜的机械测试石墨烯表和单层石墨烯氧化物),分别通过AFM。Leseman和Mackin47)开发了一种新的压痕系统调查独立盟薄膜与球形压痕小费。虽然它不是表现在SEM,它有能力记录同时应用负载和膜位移。
2.4。微/纳米尺度弯曲试验
另一个有用的测试几何微压痕测量范围下/ nanobending测试,可分为单点弯曲试验,三点double-clamped弯曲试验,四点double-clamped弯曲试验。图4显示了弯曲试验的典型配置。的帮助下聚焦离子束(FIB)技术是相对容易机器微米大小弯曲试验样品。这吸引了许多研究者研究材料断裂机理在弯曲试验。
(一)
(b)
(c)
在单点弯曲试验,独立梁或线总是命名为悬臂。Allison et al。48)进行原位扫描电镜微悬臂梁实验bioinspired纳米复合材料和变形机制是类似于珍珠层。霍华德et al。49]甚至研究了循环变形的金属原位扫描电镜下微光束弯曲试验,发现在这些微光束发生位错堆积时,就会在一个宏观疲劳试样。的原位单点弯曲试验,也可用于纳米材料的弯曲;例如,Vlassov et al。50测量杨氏模量和屈服点的银纳米线,甚至观察到断裂前塑性变形。目的是提供金属薄膜开裂过程的描述,Hintsala et al。51]报道了原位双夹三点弯曲试验的微尺度和纳米尺度的标本。裂纹尖端的行为并不排除视图的硬度计压头和往常一样,允许进一步EBSD表征。
更重要的是,最新的帮助下自主研发的弯曲试验的方法,研究人员发现了一些有趣的现象。Elhebeary和赛义夫52]调查cofabricated单晶硅(SCS)微光束通过一个新设计的系统,消除任何偏差错误。与高温测试能力的优势,研究揭示,运动员的脆韧性温度显著下降(BDT)比大部分同行SCS微光束。
3所示。原位扫描电镜电子/机电探测
3.1。原位电性质探测奈米结构
电性质也是一个重要因素影响旁边的金属和半导体纳米线的可靠性时力学性能作为连接领导和功能构件和纳电子学的应用(53- - - - - -56]。尽管很难测量各种电气性能的纳米材料,与新开发的技术,如nanomanipulators和nanoindentation系统,取得了很多有趣的结果,如图5。
首先,最基本的- - - - - -纳米线的行为,Noyong et al。57)发明了一种纳米操作系统展示了四臂设置通过测量的平均阻力铂丝。类似于迈克尔Noyong,非盟(58],砷化镓[59),和科普特人/ Pt (60)多层纳米线的阻力也被准确测量。此外,线性电阻和样本长度之间的关系(58,60)也取得了这表明技巧和纳米线之间的接触电阻很大程度上是可再生的。另一个有趣的现象与纳米线的电流密度和焦耳加热电迁移,这是一个主要的金属互联的可靠性问题。黄等。61年]研究了原位SEM铜纳米线的电迁移失效寿命之间的关系,应用电流密度测定。
3.2。纳米结构的机电耦合分析
机电耦合效应在纳米材料也是一个话题值得研究。了解纳米材料的机电性能是至关重要的迷人的进一步实现在金属和半导体应用系统。例如,增加注意力都集中在半导体纳米线的压电电阻率(62年)或压电63年]属性可以作为传感器,能量收获,晶体管。机电研究纳米线,最常见的方法是变形的样品和测量试样的电反应(电阻率,产生电荷,等等)通过使用两个或四个电触点和图一样5显示,除了操纵者的建议应结合纳米线和运动技巧的同时施加拉伸力和当前的纳米线。
然而,这种方法通常涉及到接触电阻和可能会引入肖特基壁垒。为了避免这些问题,设备专用的机电特性开发。例如,通过使用商用E-PTP(电气做)设备有四个电极,如图6所示,Bhowmick et al。64年]研究了氧化锌纳米线在拉应力和发现,恒定外加电压,电流将随着加载力的增加而增加。基于自行设计的MEMS装置,伯纳尔et al。65年)调查了Ag)和硅纳米线的电阻和应变之间的关系,表明相反的行为可以很有趣的机电耦合效应等进一步研究。虽然商业设备有利于加快测量的过程中,自主研发的设备可以满足不同需求的材料和结构。
4所示。的利弊分析原位扫描电镜测试
基于这些迷人的研究之上,原位扫描电镜的优势非常明显。最重要的一个是比较断裂过程的视频和实时数据曲线,如应力-应变和- - - - - -曲线,可以提供很多有用的信息来理解微/纳米材料的断裂机理。它也确保没有意外发生,例如,脱胶的样本。因此,可以保证精确的和令人信服的结果数据。这些相对精确的结果不仅推进测试平台中受益,而且纳米级分辨率的扫描电镜图片,可以提供样品尺寸的精确测量。一些软件类型,比如迪拜国际资本(数字图像相关),也有大量的函数图像分析和处理,变形,形状,运动测量,可以帮助研究人员获得更有说服力的数据(66年,67年]。
然而,原位扫描电镜技术不是完美的,如过程的复杂性和高价格的工具。根据我们自己的经验,原位扫描电镜实验的时间消耗更长的时间比原位光学的,如仪器的安装在SEM,控制器外部SEM和设备之间的连接通过一个端口,和抽真空过程。特别是,样品制备过程中,债券的材料有两种方法。第一个是FIB(聚焦离子束)涂层技术,可以确保一个强大的和精确的焊接样品在扫描电镜,例如,Co纳米线的拉伸试验16]。但FIB的操作很难操作和成本高。通常一些研究者倾向于债券的材料由光学显微镜下显微操纵器(用胶水18]。虽然成本低,但是我们需要很多时间来练习达到精确和快速键。
然而,对于小规模样本,很多测试都需要做以统计上有一个令人信服的结果。一些研究者重视的高通量问题,更像比科学技术问题。这一目标,我们努力加快这一进程的研究纳米线扭转载荷作用下的疲劳行为基于DMD芯片(数字微镜装置),数以百万计的可动微镜和许多样品可以测试在一个实验中20.]。原位SEM压缩测试,很多micropillars可以在单个芯片上同时,这可能会加快系统研究的材料;例如,莫瑟等人为了使microsilicon支柱与不同大小的数组(68年]。
5。微/纳米操作机器人原位扫描电镜
我们回顾了各种原位扫描电镜微/纳米材料的机械/电气测试进度,值得回顾该领域从另一个方面,即对技术操纵组件或robotic-aid操纵/测试仪器用于这些实验。没有高级微/纳米操作仪器的帮助下,很难实现纳米材料的原位SEM表征。由于精确定位技术,传感、操纵和纳米分辨率,越来越多nanorobotic操纵系统已经安装在扫描电镜探讨材料特性与小规模(8,10,13,18,25,32]。与此同时,大量的研究人员从事开发原位SEM nanorobotic操纵系统材料领域几十年来(45,47,50],因为选择的操纵者是有用的,放置,结合纳米尺度的分量,甚至施加拉伸,弯曲,弯折力。这些系统可以分为两种不同类型,传统的机械操纵系统和先进的原位nanorobotic操纵系统。
5.1。传统的机器人操作系统
传统上,操作系统在原位扫描电镜表征主要是关于nanoindentation系统。Gane等人已经自1966年以来从事原位扫描电镜材料试验;他们开发了一种nanorobotic缩进系统实现原位压痕试验。在此系统中,笔是安装在nanorobotic操纵者,这可以通过与永磁动圈设备(15]。Bangert和Wagendristel已经开发出另一种ultralow-load硬度计,这是由弹性悬臂、电磁铁、硬度计压头,双钢板弹簧(69年]。Hedenqvist Hogmark开发了一种用摩擦力探测器2自由度nanorobotic操纵系统,实现原位SEM压痕试验在1997年(70年]。原位扫描电镜的帮助下拉伸试验操作系统在1999年首次完成;玉等人开发了一个nanorobotic操纵系统有四个自由度(自由度),有能力处理小规模的对象与一个旋转自由度和三线性自由度(71年]。Rzepiejewska-Malyska等人开发了一种nanorobotic操纵系统有三个slip-stick致动器互相垂直安装,可实现原位SEM观测机械与高放大[nanoindentation期间72年]。Romeis等人开发了一种新型nanorobotic操纵系统有两个主要装配组:一个上半部分是用于移动的探针和较低的部分组成的一个力传感器和一个示例支持(73年]。这些先驱者为基础材料研究铺平了道路和实践特征。
随着位置技术的普及,许多的商业原位扫描电镜材料特性试验系统已经开发的公司,如Hysitron Alemnis, Nanomechanics, ASMEC, Kammrath & Weiss,岁以上和MTI仪器如图7所示。的帮助下这些提到的商业原位扫描电镜材料特性试验系统,科学家们做了一个伟大的过程,在材料研究领域15,18,73年- - - - - -75年]。
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5.2。先进的原位Nanorobotic操纵系统
测试nanorobotic操纵系统与传统材料相比,学者们开发nanorobotic操作平台具有多个自由度,微/纳米级压电致动器实现操纵对象,不仅对材料试验(76年- - - - - -79年)还nanoelectromechanical系统总成(80年- - - - - -82年),生物细胞特征,和操纵83年- - - - - -86年]。
在各种先进nanorobotic操作系统,驱动的主要挑战之一是学者控制nanorobotic机械手在SEM正是由于高真空环境。与热致动器相比,电动马达,音圈致动器,压电致动器被广泛使用在最近先进nanorobotic操纵系统,因为这种执行机构不需要有效散热,不会干扰电子光学(87年,88年]。与此同时,压电致动器可以生成具有高带宽大部队(89年]。通常,高级nanorobotic操纵系统是由几种压电致动器来实现多个方向操作,如图8,这都粗定位和细定位函数有效地工作(23]。
由于越来越大商会SEM模型,科学家们现在甚至可以结合扫描电子显微镜和原子力显微镜(AFM)设施或纳米操作工具为一个系统,其中AFM / SEM混合系统广泛应用(90年]。当一个SEM, AFM集成在它可以实现地形分析和高分辨率实时力反馈由于操作和成像(91年,92年]。借助这种混合系统,操纵和表征纳米材料可以实现的10,93年- - - - - -95年],以及组装nanodevices [96年,97年)和细胞特征和操作(98年,99年]。由于先进nanorobotic操纵系统对可编程性的方向发展,自动化、和特异性,他们将继续为微/纳米材料铺平了道路特征。
6。总结与展望
本文主要回顾了最近的实验努力原位SEM机电特性的纳米材料以及不同的测试和操作平台的技术进步。这些实验不仅体现纳米材料的独特性能,而且还提供了有用的图像或视频帮助研究人员在分析所涉及的机制,这可能对他们的应用程序提供有益的指导。尽管重大进展,挑战仍在原位SEM表征领域,如减少时间消耗和复杂性产生更令人信服的实验统计数据,2 d薄膜转移到有效甚至高自动化测试平台,开发平台适合高周疲劳测试和集成不同的外部因素如力、电、甚至加热到测试平台研究样本的同时响应。我们相信在硬件和软件的发展进一步发展将产生更小,精致、更精确,并通用测试技术对原位扫描电镜表征,使准备设备低维微/纳米材料的应用在我们的日常生活中。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。
作者的贡献
陈忱江泽民和陆Haojian贡献同样这项工作。
确认
作者欣然承认资金支持的香港特别行政区研究拨款委员会(特别138813、11216515和11278716),中国国家自然科学基金(51301147,51301147),和深圳基础研究项目(JCYJ20160329150236426)。