与Nano-CaCO水泥浆水化早期的年龄₃和SAP LF-NMR光谱学:机制和预测

文摘

本文通过测试的发展身体束缚水使用低场核磁共振(LF-NMR)技术,水泥的水化过程与nano-CaCO粘贴₃高吸水性聚合物(NC)和(SAP)在早期的年龄了。结果表明,水化过程可分为四个时期根据零分的二阶微分水化曲线:初始期、加速期、减速期,和稳定的时期。首先,与水灰比的增加,水合作用的起始时间周期延迟,和持续时间变得更长。其次,增加数控导致每个时期的快速到来,缩短每个周期的持续时间在水化过程中,和最优数控内容是1.5%。第三,与SAP的增加内容,水化时期的开始时间推迟,时间变得更长。最后,根据实验结果和现有的水合作用模型,修改后的水化模型考虑的内容提出了数控和SAP。

1。介绍

混凝土是世界上使用最广泛的人造建筑材料,机械性能和耐久性都集中在最近的研究(1- - - - - -5]。纳米材料,纳米技术,产品被定义为材料粒径小于100纳米和有许多优良的性能,与传统材料不同6,7]。纳米材料可以提高水泥基材料的物理和力学性能,降低孔隙度,并帮助生产混凝土与更好的性能(8]。nano-SiO的价格₂(9),nano-Al₂O₃(10),nano-TiO₂(11),和其他材料非常昂贵,这使得它很难被广泛用于水泥基材料。但数控有很多优势,如低价格,小颗粒大小,和巨大的表面积,可以填充水泥颗粒的微观结构更紧凑(12]。研究表明,数控可以促进水化过程和诱发新的水化产品(13]。因此,它是重要的研究数控对水泥基材料的水化过程的影响。此外,传统的外部治疗方法有效,因为养护水渗透不仅仅是表层的混凝土14]。内部与SAP治疗是一种有效的方法来减少内部相对湿度的降低通过提供额外的水(15),以防止收缩的不利影响,产生致密无组织(16]。

学者做了一系列的实验研究数控或SAP在水泥基材料的影响。王、张(17]研究了NC对硅酸盐水泥的水化性能的影响通过使用microthermograph法和差示扫描热分析。结果表明,使用数控可以促进水化,提高水合热。刘等人。18)使用超声法来研究数控的影响水泥浆的性能。结果表明,数控的用量为2%时,混凝土的初始时间和最后一次被61分钟缩短,39分钟,分别。数控的加入可以促进水泥的水化反应粘贴。Camiletti et al。19]研究了数控super-high-performance性能的混凝土的影响通过使用热分析。结果表明,数控加速水泥的水化过程,诱导成核效果。斯特维斯(20.]研究了水泥浆体的水化程度和砂浆使用微分热重分析。结果表明,SAP促进水泥水化。只是et al。21)发现SAP提升水泥基材料的水化7 - 28天。然而,并没有研究结合NS和SAP对水泥基材料的水化的影响。因此,数控和SAP的影响在水泥基材料的水化过程进行调查。

目前,有许多早期水化过程的研究方法,如超声波方法(22),电阻率法(23),水化热分析方法(24),超声检测方法(25]。这些方法在水化过程的研究取得了很大的进步。然而,仍有许多深层次的机制,没有系统地解决,特别是在各种矿物水化的交互。低场核磁共振(LF-NMR)技术是用来研究水泥基材料的水化通过测试的发展身体束缚水(26,27]。它是快速、连续、无损的。Apih et al。28]发现纵向弛豫时间(T₁)的水泥粘贴下降随着水化的进步,从而揭示了不同时期的水泥水化。她等。29日)测量了T₂信号强度的身体束缚水的水泥浆,发现的进化T₂可能描述水化动力学。初始期、加速期和稳定周期根据不同利率的变化特征。此外,每个时期的反应和机理的基础上,讨论了水泥化学理论。

在本文中,水灰比的影响( ),数控,SAP的水化过程基于LF-NMR水泥浆进行测试和讨论。此外,修改后的水化模型考虑的影响提出了数控和SAP。

2。材料和方法

2.1。材料

在这个实验中,P.II52.5波特兰水泥的比表面积350米²/公斤和3180公斤的密度/ m³是使用。水泥的化学成分如表所示1。数控(图1)和95吨级以上的数控的纯洁性。%和粒度从40纳米到80纳米是用于测试。产生的多羧酸的高性能减剂Sobute新材料有限公司(中国南京)使用。然而,SAP(图2)在这项研究中的应用是一种有机-无机高分子材料和水吸收能力为20 g / g的削弱了。

选为水化的影响因素 ,数控内容,SAP的内容。数控含量为1.0%,1.5%,2.0%,和3.0%取代水泥的重量。SAP的剂量是水泥质量的0.15%和0.30%,和比率是0.30,0.35和0.40。此外,九个不同水泥成分(表设计2),每个测试的时间是96小时。

在表2,SJ表明样本包括水泥的胶结材料,和数控表明,胶结材料的样品由水泥和数控。例如,0.30 sj_nc015s15代表的样本值为0.30,1.5%的数控内容和SAP内容的0.15%。

2.2。样品制备

水泥浆标本混合使用后桨搅拌过程是类似于ASTM c - 305 (30.)如下。

水泥、水和外加剂如有必要权衡;有时一种特殊外加剂添加在一碗水。最初混合物混合在每分钟140转(rpm) 30秒。暂停1分钟,同时水泥粘贴坚持的碗里刮。整个混合物混合在285 rpm为另一个2.5分钟。然后,水泥浆被扔进一个玻璃管高度为200毫米,直径27毫米直到样本的高度大约20 - 30毫米,然后用塑料薄膜密封后立即投入。

2.3。测试方法

所有的实验在PQ001 LF-NMR 0.42 T的磁场和质子18场兆赫频率。室温在20±1°C一直保持不变。

在测试前,自由感应衰减(FID)序列校准在石油样品获得射频信号频率的偏移(O1)和的宽度π/ 2脉冲(P1)。然后Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)序列(π/ 2 - (τ- - - - - -π- - - - - -τn-TR)应用于测量横向弛豫时间T₂的贴。π/ 2和π这可能是脉冲磁化矢量的轴旋转脉冲被应用。TR是两个测量之间的等待时间,n是采样数据的数量。LF-NMR得到的参数设置表3。

通过监控T₂信号使用LF-NMR身体束缚水的水泥粘贴,波峰幅值的T₂信号,一个(t),是用来描述水化过程,如图3(一个)。然后曲线一个(t单位质量的水泥粘贴和不同的水化时间(图3 (b))。根据零点(b₁,b₂,b₃(图)的二阶微分曲线3 (c)),水化过程可分为四个阶段:初始期、加速期、减速期,和稳定的时期,如图3 (b)。

3所示。结果与讨论

3.1。w / c对水化过程的影响

图4显示的曲线T₂信号幅度与单位质量不同 。越大,身体束缚水的单位质量水泥粘贴包含。根据上面介绍的方法,测试数据被视为微分处理,然后四个时期的时间截点。结果如图所示4和表4。

从图可以看出4三个水泥贴的单元信号振幅随年龄。在早期阶段的初始阶段,C₃(铝酸三钙),最活跃的水泥,已经开始与水反应。和水化产品封装在水泥表面形成凝胶保护膜。在初始阶段的后期,凝胶保护层,如渗透膜只允许水分子进入保护层。但它不允许Ca^{2 +}噢,⁻离子穿过保护层。进一步进展的水化反应是预防。在初始阶段的末尾,T₂信号幅度的样品0.30 sj, 0.35 sj和0.40 sj a.u降低到471.3。/ g、649.3 a.u。/g, and 805.6 a.u./g, respectively. At any time of this stage, theT₂信号振幅在单位质量增加增加。原因是越大 ,越中包含的水每单位质量水泥粘贴,和更大的身体束缚水信号的检测。

最初阶段的持续时间的样品0.30 sj, 0.35 sj和0.40 sj 1.65 h, 1.872 h,分别和2.033 h。越大初始阶段的时间越长。原因可能是更大的 ,Ca越低^{2 +}浓度的解决方案,这就增加了水泥水化程度。此外,大延迟Ca^{2 +}达到超饱和的时候,延长的初始时期。在最初阶段的结束,凝胶层的保护层在前一个阶段生产破裂由于渗透率的变化。新水泥表面与水接触,和加速期的开始。

在加速阶段,Ca^{2 +}达到超饱和,使Ca^{2 +}晶体沉淀,促进C的水合作用₃S(硅酸三钙)。水迅速消耗,信号量迅速减少。在加速期的结束,T₂信号幅度的样品0.30 sj, 0.35 sj和0.40 sj a.u降低到402.3。/ g、564.7 a.u。/g, and 705.3 a.u./g, respectively. The decreasing rates are 21.1 a.u./g/h, 24.5 a.u./g/h, and 27.5 a.u./g/h, respectively. It indicates that the larger the水化速率越快。

在加速期的结束,水化产品已经在大量生产。水化产品已经积累和形成的外壳防护层。这些壳相互连接形成一个网状结构。的T₂信号幅度的样品0.30 sj, 0.35 sj和0.40 sj a.u降低到162.3。/ g、277.0 a.u。/g, and 371.1 a.u./g, respectively. The reason is that the larger the ,越中包含的水在水泥浆水泥差距和孔径,和更多的身体束缚水的存在。

结束的时候减速期间,T₂信号幅度的样品0.30 sj, 0.35 sj和0.40 sj a.u降低到124.7。/ g、203.2 a.u。/g, and 266.3 a.u./g, respectively. TheT₂信号幅度在单位质量非常小,往往是稳定的,和水化过程的速度非常缓慢。样品的时间稳定时期的0.30 sj, 0.35 sj和0.40 sj 50.583 h, 52.815 h,分别和54.117 h。越大 ,时间越长,需要达到稳定的时期。

3.2。数控水化过程的影响

的曲线T₂信号幅度的单位质量水泥粘贴数控剂量的0%,1.0%,1.5%,2.0%,和3.0%水合时间如图5。根据同一部门水化过程的上述方法,水化过程分为四个阶段,每个阶段持续时间列在表中5。水泥浆的相同 ,的数控的T₂信号幅度在单位质量更强。作为粘结剂材料不断水合物,T₂信号幅度在所有样本在不同的利率下降。但不同剂量的数控对每个周期有明显不同的影响。

它可以观察到在图5随着数控内容的增加,T₂信号幅度逐渐增加,增长率并不成比例。在最初阶段的开始,T₂信号幅度的样品0.30 sj, 0.30 sj_nc010 0.30 sj_nc015 0.30 sj_nc020, 0.30 sj_nc030 a.u是506.78。/ g、521.95 a.u。/ g、542.92 a.u。/ g、598.71 a.u。/g, and 662.52 a.u./g, respectively. Compared with the baseline group, theT₂15.17 a.u数控水泥浆的信号振幅增加。/ g、36.14 a.u。/ g、91.93 a.u。/g, and 155.74 a.u./g, respectively. And the corresponding growth rates are 3.0%, 7.13%, 18.14%, and 30.73%, respectively. There is no corresponding linear relationship. NC particle size ranges from 40 nm to 80 nm, which can be filled in small pores to function as microaggregates, so that the relative content of water in the pores is reduced and the free water of the surface involved in the reaction relatively increases. When the amount of NC is increased, more porous pores are filled and more free surface water content exists.

它很明显可以看到表5在水化过程中,数控,四个阶段的持续时间缩短。当数控内容是1.5%,每个水化时间的起始时间是最早的,因此每个周期的持续时间是最短的。因此,数控的加入可以促进水泥的水化过程粘贴,和最优数控内容是1.5%。结论是类似于前面的水化过程的研究(31日]。最初阶段的持续时间的样品0.30 sj, 0.30 sj_nc010 0.30 sj_nc015 0.30 sj_nc020,和0.30 sj_nc030 1.65 h, 1.517 h, 1.167 h, h, 1.342和1.233 h,分别。在加速期的开始,T₂信号幅度的样品0.30 sj, 0.30 sj_nc010 0.30 sj_nc015 0.30 sj_nc020, 0.30 sj_nc030 a.u是471.31。/ g、512.51 a.u。/ g 545 a.u。/g, 579.55 a.u./g, and 625.60 a.u./g, respectively. At the end of the acceleration period, theT₂信号幅度为402.31 a.u。/ g、431.83 a.u。/ g、444.8 a.u。/g, 491.57 a.u./g, and 537.18 a.u./g, respectively.

上述现象有几个原因(32]。首先,数控在纳米的颗粒大小,及其表面活性强可以改变水泥颗粒的分布。微团聚体的效果可以增加自由水的相对含量,增加水泥颗粒之间的接触面积和水。其次,数控扩散Ca^{2 +}积累在其粒子表面,减少了附近的Ca^{2 +}C浓度和加速化学反应₃年代,促进水化过程。第三,数控具有很高的化学活性增加水泥颗粒的分布,增加水和水泥颗粒之间的接触面积。最后,当数控接触C₃,少量的铝酸钙(CaCO₃·C₃A·H₂O)生产。它可以使水分子和其他粒子扩散加速水化过程。然而,当数控的内容超过1.5%,“出血”的现象可能发生和活动影响水化过程。所以,最优数控内容是1.5%。

3.3。SAP对水化过程的影响

的曲线T₂信号幅度的水泥粘贴不同的SAP内容呈现在图6。根据上面介绍相同的划分方法,每个时期的时间如表所示6。

从图可以看出6在水化过程的四个阶段,与SAP的增加内容,T₂信号振幅逐渐增加。在最初阶段的结束,T₂信号幅度的样品0.30 sj_nc015 sj_nc015s15 0.30和0.30 sj_nc015s30 a.u是534.022。/ g、698.244 a.u。/g, and 756.576 a.u./g, respectively. The preabsorbent of water in SAP introduces extra water, which releases moisture due to the concentration difference and self-drying. Thus, the amount of physical bound water is greater.

它可以观察到在桌子上6与SAP的增加内容,每个水化时间的起始时间也延迟,因此每个周期的持续时间延长。减速段的起始时间样品0.30 sj_nc015 sj_nc015s30 sj_nc015s15 0.30和0.30是4.317 h, 4.433 h,分别和4.583 h。因此,持续时间为42.117 h, h, 43.067和43.3 h,分别。SAP不断释放水分,促进水化过程(33]。它使总大。的继续水化,Ca的相对浓度^{2 +}单位体积减少,并达到饱和状态的时间延长。

此外,它显然可以看到从图6这一T₂数控水泥浆混合信号幅度与SAP在稳定时期持续下降。然而,T₂信号幅度没有SAP几乎是常数。水化时间从82 h - 96 h,例如,T₂信号幅度的样品0.30 sj_nc015 sj_nc015s15 0.30和0.30 sj_nc015s30 a.u是0.347。/ g、7.782 a.u。/g, and 6.353 a.u./g. The descending rates are 0.025 a.u./g/h, 0.556 a.u./g/h, and 0.454 a.u./g/h. With the proceeding of hydration, the free water in the cement paste is continuously consumed. SAP gradually releases moisture due to poor concentration of capillary solution, humidity difference, and capillary tensile stress [28]。与以前的研究结果是一致的(34]。

3.4。水合作用模型

3.4.1。纯净的水泥浆水化模型

水化模型可以用来描述和预测水合作用的发展。Avrami-Erofeev方程(35)是经典的总体动力学方程和有许多显著的优势,比如更多的简化表达式和更少的参数。Avrami-Erofeev方程如下: 在哪里水合作用的程度,k和n经验参数,t是水泥浆水化。

在此模型的基础上,的变化规律T₂随着时间的推移。和水化过程的特征是横向弛豫时间。的表达T₂信号振幅随时间如下: 在哪里是T₂信号幅度的单位质量的水泥浆水化t时刻,一个,b,c模型参数,取决于矿物成分、 ,等。

实验数据和拟合曲线的纯水泥粘贴不同给出了图7。包括拟合参数的拟合结果和关联表中列出7。 在哪里范围从0.3到0.4和水化时间范围从0 h - 110 h。

如表所示7的相关实验数据和拟合曲线都是超过0.99,和方程(2)可以描述纯水泥的水化过程贴得很好。根据表7的关系一个,b,c与通过回归分析提出了。

3.4.2。水化模型的修改

上面的水化模型只描述了净水泥的水化过程粘贴。数控和SAP的影响水泥的水化过程粘贴没有提到。通过水化模型获得的部分3.4.1,可以发现,简单的表达式等优势,一些参数,和简单的计算。因此,本节修改水化模型基于Avrami-Erofeev模型。表达式如下: 在哪里和是相关的参数数控和SAP的剂量。

实验数据和拟合曲线的水泥粘贴不同的数控剂量如图8。包括拟合参数的拟合结果和关联表中列出8。

如表所示8的相关实验数据和拟合曲线都是超过0.99,和方程(4)可以很好地描述水泥的水化过程贴不同的数控剂量。根据表8的关系 , ,和与数控内容( )提出了通过回归分析: 数控的内容和水化时间范围从0.01到0.03%范围从0 h - 110 h。

实验数据和拟合曲线的水泥粘贴不同的SAP剂量如图9。包括拟合参数的拟合结果和关联表中列出9。

如表所示8的相关实验数据和拟合曲线都是超过0.99和方程(4)可以很好地描述水泥的水化过程贴不同的SAP剂量。根据表9的关系 , ,和与SAP的内容( )提出了通过回归分析: 在SAP的内容和水化时间范围从0到0.3%范围从0 h - 110 h。

4所示。结论

使用的材料和测量方法在这项研究中,可以得出以下结论:(1)随着水化反应的发展,T₂信号振幅在不同的单位质量水泥贴总是随着年龄降低,和水泥浆水化过程可分为四个时期根据曲线的二阶微分零点:初始期、加速期、减速期,和稳定的时期。越大是,越大T₂信号幅度在单位质量。的增加延迟的到来加速,减速时期,和稳定的时期,因此,最初的时期,加速,减速持续时间更长。(2)在水泥浆的数控T₂信号振幅增加,每个周期快的到来,因此,每个周期的持续时间变得更短。数控的含量超过1.5%时,促进水化过程的影响是削弱。因此,数控的最佳含量为1.5%。(3)SAP的加入增加了T₂信号幅度的水泥浆,T₂信号幅度随SAP内容增加,但加速期的到来,减速时期,稳定时间延迟,因此延长最初阶段的持续时间,加速期、减速期。(4)基于Avrami-Erofeev模型,结合的变化T₂信号幅度与水化时间、水化模型考虑到数控内容和SAP内容提出。模型的结果与实验数据吻合较好。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者欣然承认金融支持江苏规划项目的博士后研究基金批准号1501013 c。

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