无损检测水分含量的近红外漫反射光谱的核桃仁

文摘

水分含量的快速、准确检测具有重要意义核桃仁的质量评价和采油过程。近红外(NIR)光谱技术是一种理想的方法,测量含水率的核桃仁。在这项研究中,含水量的回归模型核桃仁开发基于近红外漫反射光谱使用最优化方法。不同光谱预处理方法采用原始光谱数据进行预处理。整个光谱波段分为5部分波段,10次能带,15次能带,20次能带筛选特定波长相关的核桃仁含水率。请(偏最小二乘回归),高(多元线性回归),PCR(主成分回归),SVR(支持向量回归)是用于建立光谱数据和测量值之间的关系模型的水分含量。相比之下,确定了优化的建模条件如下:检测波长1349 - 1490纳米,SNV-FD(标准正态变量变换和一阶导数)预处理方法,和PLS算法。在这些条件下,平方相关系数(R²)和均方根误差预测模型的预测(RMSEP)分别为0.9865和0.0017,分别。这项研究的结果提供了一个可行的方法,核桃仁中水分含量的快速检测。为了提高模型的性能和适用性,需要不断扩大样本集的大小。

1。介绍

核桃是最重要的一个特殊的油和木本油料作物,具有生态和经济价值。核桃仁不仅富含营养价值(如油、蛋白质、碳水化合物和矿物质),也包含了一些次要的组件(如酚类、维生素e和植物甾醇)抗氧化能力高(1,2]。中国是一个主要的消费、生产和出口国,核桃,核桃生产的2018年超过150万吨(粮农组织统计数据)。受限于技术,如炮击、干燥、脱皮,收获核桃不能尽快处理(3- - - - - -5]。因此,核桃仁中含水率的核桃仁质量评价成为一个重要的参考指数,选择储存条件和处理方法6- - - - - -8]。一方面,适当的水分可以提高采油率。核桃仁的含水率应小于5.0%根据LS / T 3121 - 2019核桃油。另一方面,在某种程度上,水分含量的水平决定了核桃种植者的经济利益和业务。核桃含水率较低的内核将打火机和他们的价格将会下降,而高含水率会加速油氧化的速率和霉菌,导致核桃质量的恶化9- - - - - -11]。因此,它是至关重要的准确检测核桃仁中的水分含量。

经典的水分含量检测方法是干燥的方法。核桃仁中的水分可以分为自由水和平衡水是否可以删除的干燥方法。可以删除的水分干燥方法是自由水,与水分研究本研究是免费的水。由于其缺点的时间消耗,破坏和并发症,重要的是要找到一种快速、无损、和“在线”的方法,可以提供重要的信息。近红外漫反射光谱是一种强大的工具来评估质量参数,已广泛用于食品、农业、化工、生物医学等领域(12- - - - - -14]。最近光谱技术的发展,越来越多的近红外光谱分析技术已经作为国家标准。应用近红外光谱技术在作物质量分析已成为越来越受欢迎的(15- - - - - -17]。大量的研究表明,近红外光谱技术可用于预测谷物和油种子的水分含量(18- - - - - -20.]。例如,检测技术已成功用于小麦面粉样品中水分含量的快速分析(21- - - - - -24]。洛佩兹等人利用近红外光谱技术检测马铃薯产品的水分含量(25,26]。近红外漫反射光谱还允许快速和在线分析含水率的可可豆样本(27,28]。此外,拉克什曼南也认为技术可以应用于监测水分和石油含水率在招待会上磨干椰子肉的质量和构成,它是有用的在椰子油提取工艺(29日]。最优化方法与近红外光谱一起使用时,板栗含水率的定量模型可以很容易地建立,交叉验证的均方根误差(RMSECV) 0.05和确定系数(R²)0.930.]。张和戴用近红外光谱法建立定量模型玉米种子的含水量和得出结论,一个各种各样的玉米种子的模型性能大于,多个品种31日,32]。然而,很少有研究检测使用近红外光谱学核桃仁中的水分含量。这里的主要目的本研究试图建立一个快速定量水分含量测量方法使用近红外光谱学核桃仁,预计将提供技术支持的快速检测和控制核桃仁的质量。

2。实验

2.1。核桃仁的准备样品

核桃仁样本用于实验收集从阿克苏,新疆,中国。核桃品种是185年温。为了使核桃仁样本更具有代表性,吸湿的方法在一个封闭的容器。据陆的实验方法27),核桃内核被高速万能粉碎机粉碎,通过10-mesh细筛后去除外壳。过滤后的样本用于实验。一定量的核桃内核被放置在一个封闭的容器底部与水,然后,容器是存储在一个恒温培养箱在20°C,使水均匀地吸收。最后,共有136个核桃仁准备样品与不同的水分含量。

2.2。化学分析

根据中国国家标准GB / T 14489.1 - -2008,核桃仁中的水分含量是衡量干燥方法。每个样品的水分含量光谱数据采集后立即测量。每个样品测定两次,平均价值作为表给出的参考价值1。含水率的覆盖范围是1.20 - -9.92%,与5.55%的平均值和标准偏差为0.27。使用的干燥方法的误差样本不足8%。136年核桃仁样本随机分为根据校正集和预测集的比例3:1,其中102样本包含在校准设置和剩下的样本中包含预测集。

2.3。近红外光谱采集

核桃仁的NIR光谱样本记录使用自由/开源软件NIRS DS2500光谱仪(自由/开源软件、丹麦)系统配备了卤钨灯。探测器是硅(780 - 1100 nm)和铅硫化物(1100 - 2500海里)。近红外光谱被记录在780 - 2500纳米波长范围(间隔2 nm,和数据点860每一个示例)。列出的操作条件如下:操作温度35°C和扫描32的数量。核桃内核是20毫米厚度的深度。获得的所有数据都是一式三份,用于后续计算平均值。

2.4。统计分析

标准正态变量变换的光谱数据预处理(SNV)乘法散射校正(MSC),一阶导数(FD)、正交信号校正(OSC),去趋势,和规范化(标准化),减少背景噪音的影响,基线漂移,光谱散射(33]。水分含量的模型建设核桃仁,多元线性回归(高),主成分回归(PCR),偏最小二乘回归(PLS),和支持向量回归(SVR)应用于光谱数据之间建立相应的模型和测量值(34]。多变量模型的性能进行评估,确定的系数(R²),预测的均方根误差(RMSEP)的均方根误差校准(RMSEC)和残余预测偏差(RPD)。建模计算都使用辨音器实现X10.4和Matlab v2007a。

3所示。结果与讨论

3.1。样品光谱数据的特征分析

原始的NIR光谱(780 - 2500 nm)核桃仁样品绘制在图1。从图可以看出2光谱曲线的变化趋势基本相似,也没有发现明显的异常变化点。所有光谱曲线有光谱能量吸收的波长1210 nm、1450 nm、1725 nm、1890 nm、2000 nm、2328 nm和2350 nm,这些近红外吸收峰的差异主要是由于这些样本的内部组件内容的差异。其中,光谱呈现的主要吸收峰在1450 nm和1940 nm),分配给第一泛音和泛音的伸缩振动地组合。事实上,他们确实是核桃仁的水分含量密切相关(35]。尽管不同核桃仁样品的近红外光谱明显不同,仍然存在光谱重叠和背景干扰。直接从原始光谱建模必须影响模型的鲁棒性和准确性。因此,需要优化的建模条件,和频谱也需要预处理。

3.2。优化的建模条件

3.2.1之上。预处理方法的筛选

原始光谱信号采集的仪器不仅包含样品的化学成分相关的信息,而且还包含无关的干扰信息,如基线漂移,样品物理性能,背景,和噪音。这些干扰直接影响最终的分析结果的准确性。提高水分模型的预测精度,正常化,FD, SNV,去趋势,MSC, OSC预处理的原始光谱数据。结果如图所示2。很明显,有一些不同的算法的预处理光谱之间的区别。其中,规范化后的光谱,MSC, SNV并不明显不同于原始的光谱。然而,光谱色散度显著降低,这突显出在一些乐队的有用信息。去趋势相反,FD, OSC导致光谱形态显著变化。FD算法可以消除背景和基线漂移所造成的干扰,但同时,它也会导致噪声放大。去趋势算法可以避免的影响趋势,虽然OSC算法可以过滤掉噪音的一部分原始频谱和保留主要信息。虽然不同的预处理方法能够消除信息与分析物无关的组件,不同测量系统受到干扰因素。因此,有必要选择合适的预处理方法在建模阶段。PLS-based结果表2。

从表可以看出2预处理的方法有一定的对校准模型的性能的影响。除了OSC方法,大多数方法可以提高构建模型的预测精度。通过比较模型与单一预处理方法,规范化的模型算法具有最好的预测精度。RMSEP的值是0.0024,这是提升了33.3%,相比之下,只有原始光谱的模型。这是由于规范化算法可以有效地减少无效变量信息的干扰,突出有效水分在乐队相关的信息。安省证监会算法只能过滤掉他们的预测方向正交分析物,但噪音谱数据不是绝对正交分析物。所以,剩余部分的噪声可能会导致过度拟合,将进一步影响模型的稳定性。此外,MSC算法和SNV算法可以减少基线漂移和光谱散射,类似的改进预测精度。FD算法也可以消除基线漂移和背景光谱的干扰,但是它放大一些噪声信息的影响,导致的损失部分的有效信息和预测精度的恶化。当结合两个五算法作为一种新的预处理算法,SNV-FD被认为是最好的预处理方法。 TheR²在校准和预测都大于0.98。RPD值是7.40,最大值的几个方法。此外,RMSEP的值是0.0020,这是模型的价格相比提高了44.4%只有原始光谱和16.7%相比,与最好的单一模型的预处理算法。在这里,优化建立了核桃仁含水率预测模型使用SNV算法和一阶导数算法。通过分析,也发现两个以上预处理算法的结合没有必要进行进一步的性能改进。

3.2.2。选择的特征带

水分含量的近红外光谱的核桃仁,有大量的波长无关的水分含量,这可能导致很大的干扰含水率测量。选择特定波长相关的分析物可以显著减少输入变量的数量。这将主要带来两个好处。一方面,乐队选择可以避免仪器硬件干扰因为等干扰信号噪声的存在使得一些乐队的信噪比低,收集到的光谱的质量差。另一方面,少数变量是有利于有效地提取信息和消除noninformation [36]。在这里,整个光谱带分为5部分波段,10次能带,15次能带,分别和20次能带。再加上SNV + FD算法,建立了含水率的PLS模型如图3。可以看出,该模型分为十次能带有最好的预测精度,和RMSECV的覆盖范围是0.0023 - -0.0035。这可能是由于广泛的光谱区域可以引入更多的干扰信息,而窄的光谱区域可能会失去分析物的信息,减少模型的预测精度。其中十次能带模型基于部分波段5 (1349 - 1490 nm)可以得到最好的预测精度,主要是由于强大的吸收峰-哦(接近1450海里)在水里。的值R²和RMSECV分别是0.9845和0.0023,这意味着预测精度提高了32%相比,模型的建立与整个乐队。因此,选择部分波段5为含水率测量建模乐队。

3.2.3。建模方法的比较

一般建模方法包括线性标定方法(请,高钙,PCR,等等)和非线性校正方法(SVR、人工神经网络等)在近红外光谱分析34]。在这项研究中,四种代表性的方法包括儿童高,请,PCR, SVR应用开发合适的回归模型对核桃仁含水率测量。相应的性能如图4。

从图可以看出4有显著差异的预测性能四建模方法。线性模型的预测结果(请、PCR和高钙)明显优于非线性建模(SVR)。这主要是因为这是一个很好的水分含量和光谱信息之间的线性关系。然而,SVR算法是非线性建模方法并不能有效处理信息与水分含量有关。其中线性建模方法,请模型具有最好的性能R²等于0.9865和RMSEP等于0.0017,表明预测精度可以提高60.5%的SVR模型。原因可能是请算法介绍了浓度测量组件的信息谱矩阵的分解过程,和大量的光谱矩阵和矩阵交换浓度在每个主成分计算。因此,光谱矩阵的主成分的浓度测量组件相关联。然而,PCR可以消除无用的噪声信息,但浓度测量的影响组件是不被认为是在光谱矩阵的分解(37]。高钙的方法,好的结果依赖于输入变量的要求应该是相互独立的,和变量之间的多重共线性的治疗效果差。事实上,这些需求是不可能在复杂的光谱。因此,请施工方法选择含水量模型。

3.3。外部验证的定量检测模型

为了验证模型的稳定性和准确性,请,高钙,PCR, SVR校准模型建立预测30未知样品的水分含量如图5。的数据图5已经进行了双盲。

这是显示在图5请模型的性能很好。预测精度可以提高56.4%的SVR模型。这主要是因为请算法同时考虑浓度矩阵和光谱矩阵,以及光谱之间的multilinearities减少。此外,配对t以及应用于判断有显著区别的近红外光谱方法和国家标准方法。的t以及显示结果值为0.704,表明这两种方法没有显著差异(标准α= 0.05,假设有显著区别的真实值和预测值)。通过比较,获得的结果在目前工作很好比得上在线水分含量的方程的准确性coco-peat Lu和同事报道(R²= 0.99;RMSEP = 0.014) (27]。当前的研究还显示了一个相当低的RMSEP值(0.0017)比Salguero-Chaparro记录的和同事(0.016)在橄榄果实含水率的预测(38]。此外,R²和RMSEP值预测模型的工作大于那些观察到胡锦涛和同事(R²= 0.90;RMSEP = 0.05)的含水率板栗含水率(30.]。因此,可以得出结论,它是可行的利用近红外漫反射光谱测量含水率的核桃仁。然而,由于核桃内核显示不同的水分含量不同的品种,起源、栽培管理,以及收获后储存条件和时间变化,这限制了该模型的适用性。因此,要提高该模型的适应性,有必要更新样本集,通过引入新的样品时出现。现在,这种方法和相应的数据集在我们实验室正在进行中。

4所示。结论

在这种工作,一个定量模型含水率测量的核桃仁开发基于近红外漫反射光谱使用最优化方法。实验结果表明,选择合适的光谱预处理算法和乐队可以显著提高水分模型的预测精度。通过分析,优化核桃仁含水率预测模型可以建立根据下列条件:预处理方法SNV + FD,带1349 - 1490纳米,并请方法。的值R²和RMSEP模型分别为0.9865和0.0017,表明该模型能准确地预测核桃仁中的水分含量。结果也表明,该方法满足常规食品控制的要求,可以用来测量含水率的核桃仁。然而,核桃仁的含水率是容易受到几个因素,如品种、起源、栽培管理和存储条件。因此,需要更多的努力来扩大样本集的大小来提高模型的性能和多功能性。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现是存入森林女神库(https://datadryad.org/stash/share/Gv_u3jnm9QF0YB1xbZTC-krtuiHP-X2ouqfmvUPMUe0)。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

作者的贡献

丹·彭设计研究和解释结果。刘海滨住宅和居家生活杨收集样本,得到了相关的光谱。丹•彭府Chen和Yanlan Bi使用Matlab的程序和测试数据。Yanlan Bi帮助起草的手稿。

确认

这项工作是由河南省重点科技项目(212102110341)和中国国家自然科学基金(31601537)。

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