蚌壳和钠钙硅玻璃制备口腔材料的含氟生物玻璃体系研究

摘要

研究了含氟硅酸铝(ASF)生物玻璃体系的经验公式[(45-)]X) SiO₂-XCaF₂-20便士₂Ø_五-20年阿尔₂Ø₃-15年曹]X采用传统的熔融淬火法合成了= 5,10,15,20 (wt.%)。本研究利用纯碱石灰硅(SLS)玻璃和蛤壳(CS)玻璃废料作为二氧化硅(SiO)的来源₂)和氧化钙(CaO)。ASF生物玻璃的不同物理行为与CaF密切相关₂每篇文章的内容。结构分析表明，各种化学键的存在表明ASF生物玻璃的形成。ASF生物玻璃在牙科领域有着广泛的应用，通过改进其配方可以使其在医疗程序中有更好的应用前景。

1.介绍

研究人员正在努力改进市场上现有的医疗产品的配方，以满足公众的需要。据我所知，生物材料在生物医学领域发挥着主要作用，因为它们在生物系统中可以很好地相互作用[1，2]。由于其独特的特性和广泛的应用，研究人员仍在努力获得生物材料在生物医学领域更好的性能和性能[3，4]。在另一方面，生物玻璃具有良好的抗菌性能和机械性能一直是整形外科和牙科应用[生物材料配方的潜在候选五，6]。生物玻璃在生物医学中的影响已被证明可以解决许多问题，特别是在牙科手术中[7]。

45S5 Bioglass®是Hench于1969年发现的一种生物材料，它通过离子溶解产物与生理环境的相互作用，对人体产生生物反应[8，9]。作为初代生物材料，45S5Bioglass®由45SiO的₂-24.5Na₂O型24.4CaO-6P₂Ø_五(wt.%)玻璃成分[10]。这种成分的选择显示了生物玻璃的生物活性特性和在材料表面的高反应性行为[1，7]。目前临床使用的生物玻璃节目的形成羟基磷灰石状与提供到活组织[稳定的粘合生物系统中注入工艺层11-13]。这证明，生物玻璃是在生物医学领域最成功的创新之一。

含氟硅酸铝(ASF)基生物玻璃是已知的最早用SiO生产的生物玻璃之一₂-CaO-CaF₂- p₂Ø_五-Al₂Ø₃组成。氟化钙(CaF₂）的含量对生物活性玻璃的物理，化学和治疗性质的影响，因为它是由钙离子（钙^{2 +})和氟离子(F⁻) [14]。此外，氟化钙的氟化物离子₂具体用于表征玻璃行为它可以改变玻璃材料的性质，这有助于其在牙科和医疗领域中使用[15-17]。此外，氟离子在玻璃的组成中起着重要作用，它可以增强生物系统的再矿化[18，19]。此外，氟化物是降低生物玻璃系统熔点的重要成分[20.]。从以往的研究来看，各种成核剂成功地促进了玻璃的结晶过程，改善了细晶结构的形成[21，22]。在这项工作中，CaF₂也可作为ASF生物玻璃结晶过程的成核剂。

ASF生物玻璃通过使用纯的SiO制备₂氧化钙非常昂贵，并且需要高熔点来合成玻璃。为了解决这个问题，回收的SLS玻璃和CS将提供SiO₂和CaO的来源在那里可以减少ASF生物玻璃的生产成本[23]。用二氧化硅，铝和氟化物在这项研究表明钠钙硅的组合物ASF生物玻璃（SLS）的玻璃和蛤壳（CS）玻璃体废料制造已经被选择，以取代在生物玻璃组合物的某些元素[14]。由于SLS玻璃的主要化学成分基本上是SiO₂(60-75%)和CaO(5-12%)，可作为牙科用ASF生物玻璃组合物中的二氧化硅来源[24]。在传统玻璃领域，SLS是一种基本的商业玻璃产品，它含有全球生产的95-99%的玻璃。一般来说，SLS玻璃用于器具、生物活性材料和建筑材料工业[25，26]。此外，CS或它们的学名Anadara granosa也成为牙科编写应用程序的潜在候选。在CS被广泛地大多在东南亚国家，包括马来西亚找到在潮间带滩涂面积。它成为用于生物医学应用的替代生物材料由于它富含碳酸钙的事实，碳酸钙（CaCO₃) [27，28]。既SLS玻璃和CS预期提供更好的机械和光学性能，例如高的热稳定性，高透明性，以及低的熔点。

据我们所知，从玻璃废料中制备ASF生物玻璃的研究在生物医学领域是相对较新的和非常有限的。本文报道了以玻璃渣为原料制备ASF生物玻璃的研究进展。本工作的主要目的是利用玻璃废弃物合成ASF生物玻璃。咖啡的效果₂对每个样本也进行了研究。通过研究玻璃的物理和结构特性，包括x射线荧光(XRF)、密度(ρ)、摩尔体积( ）X射线衍射（XRD），傅里叶变换红外光谱（FTIR），场发射扫描电子显微镜（FESEM），和能量色散X射线（EDX）光谱。中的CaO-SLS玻璃体系在CaO系的SiO的主要优点₂玻璃系统的优点是可以降低ASF生物玻璃的生产成本。因此，本文的研究思路是合成并表征基于CaO-SLS玻璃体系的ASF生物玻璃。

2。材料和方法

2.1。物料

用于生物玻璃合成的原料化合物，SiO₂，用从马来西亚雪兰戈尔当地餐馆获得的SLS玻璃废瓶代替。同时，曹(CaO)由贝(CS)或其学名(Anadara granosa位于马来西亚半岛南海岸的柔佛州庞田的红树林。对于其他化合物，ASF生物玻璃的组成采用99.5%的氧化铝(Alfa Aesar, Johnson Matthey公司)、99.99%的五氧化二磷> (Alfa Aesar, Johnson Matthey公司)和99.95%的氟化钙> (R&M化学品)。

2.2。原料制备

为了制备样品，原料被分为废物和商业原料两类。从废弃材料开始，SLS玻璃和CS取代了SiO₂和曹。首先，将玻璃SLS用水彻底去除杂质洗涤并在室温下干燥24小时。干燥后，将SLS玻璃瓶通过使用锤粉碎成更小的块，并随后使用钢柱塞获得细玻璃粉末暴跌。Subsequently, the SLS glass was inserted into a milling jar containing 15–25 milling balls for a milling process about 80 r.p.m. for 24 hours. Then, it was ground using mortar and pestle continuously followed by sieving below 45 μ米晶粒尺寸西瑞尔获得SLS玻璃粉末。使用45目的 μm siever是为了达到粉末的最小粒径。然后，将收集的CS废弃物用水清洗，去除所有杂质，在室温下干燥24小时。的有限公司₂从CS的主要成分(CaCO)中释放出来₃通过在900℃煅烧处理在LT098模型SIC4-1600炉2小时，得到中的CaO化合物。然后，CS使用的柱塞粉碎，接着使用45通过筛分过程 μ米西瑞尔。接着，ASF生物玻璃从所有五个化学化合物的CaO，二氧化硅的混合物制备₂, CaF₂，铝₂Ø_3.和P₂Ø_五。表格1示出了在批次1，2，3的制备中使用的组合物中，并标记为B1G，B2G，B3G，和B4G，分别生物玻璃样品4。

2.3。ASF生物玻璃的制备

四批ASF生物玻璃样品的权重为~ 80.0 g，如表所示1。将样品通过使用电子数字式称重机称重。The electronic digital weighing machine can provide reading up to ±0.0001 g accuracy. After mixing process, the mixture was transferred to a milling jar using a US Stoneware Jar Mill NA model at a speed range of approximately 80 r.p.m. and milled for about 15 minutes to ensure that the powder was homogeneous. Then, homogeneous powder was mixed into the crucible and the mixture was melted in LT Furnace model with a temperature increase rate at 10°C per minute about 4 hours at 1500°C. After 4 hours, the mixture underwent a water quenching process where thermal shock occurs and glass frit was produced. The glass frits underwent a drying process at room temperature for 24 hours to ensure the water was completely removed. Subsequently, the glass frits were crushed and ground to obtain the powder form using plungers and hammers. The powder form was sieved using siever with size of 45 μ米以产生细粉末的形式。生物玻璃样品进行表征，以确定原始CS和SLS的玻璃样品的性质。

2.4。描述

通过XRF测定的原始CS和SLS玻璃进行了表征，而ASF生物玻璃样品通过使用密度，摩尔体积，XRD，FTIR，FESEM和EDX表征。对于生物玻璃的化学组成，结果是通过分析技术基本参数（理论值）通过XRF光谱使用能量色散X射线荧光模型EDX-720岛津制作所确定。生物玻璃的密度使用其中蒸馏水充当浸没液体阿基米德原理测量。为了获得生物玻璃样品的密度（ρ_样品)，生物玻璃样本在空气中称重( ）然后将样品浸入蒸馏水( )。同时，蒸馏水的密度(ρ_水）used in this measurement was 1.00 g/cm³：

ASF生物玻璃样品的摩尔体积( ）通过下面的等式obtainted：

ASF生物玻璃样品的总分子量表示为(中号），而ASF生物玻璃的密度表示为（ρ)。

XRD测定在20°至80°的角度进行。透视菲利普斯（模型PW 1830）被用来确定ASF生物玻璃样品的结构。使用的X'Pert排行榜软件得到的结果进行了分析。FTIR表征被用于确定样品的化学键。The sample was analyzed by UATR-FTIR (Universal Attenuated Total Internal Reflection Fourier Transform Infrared) spectra recorded using a Thermo Scientific Nicolet 6700 FT-IR spectrometer in the range of 2000–200 cm^-1在4厘米^-1解析度。Then, FESEM analysis was measured on ASF bioglass coated using gold (Au) to detect the morphology of the glass structure by using a high vacuum FEI Nova NanoSEM 230. The gold (Au) coating may disrupt the element at 2.2 keV of energy and phosphorus (P) is a potential element that can overlap to a certain degree at 2.1–2.2 keV of energy [29，30.]。为了解决重叠问题，在试样涂金(Au)之前完成了EDX分析。在ASF样品上涂上金(Au)用于FESEM，以防止充电问题。最后，通过EDX测量分析每个样品中存在的元素。每个样品还使用了FEI Nova NanoSEM 230在高分辨率场发射扫描电镜(SEM)，它是纳米颗粒的主要成像工具，在15 kV的分辨率为1 nm。采用定量分析方法测定C、O、F、Na、Al、Si、P、Ca的重量百分比。定量分析采用仪器纳米分析(INCA)，在无标准分析的基础上对体系进行微量分析。无标准分析将通过计算峰下每个元素覆盖的面积来检测元素。通过将峰面积换算成重量百分比，计算Ca/P比值，得到灵敏度系数。通过考虑钙和磷的各元素重量百分比，得到钙磷比。

3.结果与讨论

3.1。X射线荧光（XRF）

将SLS玻璃和CS玻璃废料用于ASF生物玻璃的合成。这两种废料都成为SiO的主要来源₂和曹。原料SLS、CS、CS煅烧后的XRF化学分析见表2。从表中可以看出，SLS玻璃中的主要元素是Si和Ca。这些元素占总成分的比重约为79.09 wt.%和18.10 wt.%。其他微量元素如Al、K、Ti、Cr、Fe、Zn、Sr和Zr约占总成分的2.81%。商用的SLS玻璃基本上是由SiO组成的₂曹,Na₂O,艾尔₂Ø₃，P₂Ø_五及其他氧化物元素[31]。SiO成分高₂在SLS玻璃中显示了在玻璃生产中的潜力，因为硅是玻璃基体中的主导元素。作为SLS玻璃的主要元素，二氧化硅成为玻璃生产原材料的重要来源[23，24]。

同时，原始CS显示，Ca是为大约97.70％（重量）从总组合物中的主要元素。存在于组合物中的次要元素的Zn，K，钪，S，SR，和Cu是约2.30重量％。从表中，钙是烧成后的主要元件，其是围绕99.55％（重量），而次要元素呈现是Sr和周围0.46重量％的Cu。在CS充当CaO的一个主要来源，其中它含有大量碳酸钙的碳酸钙（CaCO₃)。从煅烧过程中得到CaCO₃会通过化学分解反应转化为CaO [27，32]:

CS中的微量元素在煅烧过程中被消除。Ca^{2 +}离子半径小，能形成更强更短的Ca - O键。因此，作为煅烧过程的最终产品，曹作为一种氧化物改性剂，可以提高玻璃生产的耐久性[33]。

3.2。密度和摩尔体积

数字1示出了密度和摩尔体积为不同ASF生物玻璃样品的曲线图。The density of the ASF bioglass for B1G to B4G was 2.37 g/cm³, 2.51克/厘米³，2。52 g/cm³，和2。53 g/cm³,分别。样品密度由B1G增加到B4G。这是由于高加入的CaF₂这就形成了晶体结构。所述的CaF的量越高₂加入，样品的密度越高。这是因为氟化钙₂作为一种促进结晶过程的通量[34，35]。高结晶结构会产生强烈的玻璃成分[14]，从而提供样品的高密度。同时，ASF生物玻璃样品的摩尔体积成反比的密度。密度和摩尔体积显示相反的动作彼此[33]。从图1，数据显示B1G到B4G的摩尔体积结果呈递减模式。4批的摩尔体积为244.86 cm³/摩尔,230.28厘米³/mol, 230.00 cm³每摩尔和226.50 cm³/摩尔，分别。所述的CaF的量越高₂ASF生物玻璃的摩尔体积越小。这与玻璃中氟化物作为成核剂的存在导致非晶态结构闭包晶格向晶态结构闭包晶格的变化有关[16]。样品的晶体结构排列有序，使样品更加致密，从而降低了样品的摩尔体积。在ASF生物玻璃体系中，密度和摩尔体积与原子质量、离子大小和不同元素的总量有关。

3.3。x射线衍射(XRD)

不同ASF生物玻璃样品的XRD衍射图谱如图所示2;B1G和B2G表明ASF生物玻璃体系为非晶相，最佳CaF不存在尖峰₂浓度，其作为用于生物玻璃系统[稳定剂36]。然而，在B3G和B4G峰的存在是由于初始结晶峰的ASF生物玻璃样品中的存在。所观察到的小而尖的峰被称为氟磷灰石（钙_五（PO₄）₃F）参考代码JCPDS没有。98-001-7206。这可能是由于从氟化钙氟含量高₂两个样品中[37]。较高的CaF百分比₂导致结晶结构，而较低的氟含量提供了无定形结构化[38]。这是因为氟化钙₂作为这增加了结晶[焊剂34，35]。此外，氟化物通过掺入F促进了晶相的成核和生长⁻离子进入ASF生物玻璃网络，取代非桥氧离子，降低玻璃网络的聚集程度[39-42]。

3.4。傅里叶变换红外光谱（FTIR）

表格3和图3呈现ASF生物玻璃的FTIR光谱与氟化钙的不同重量百分比的₂。由图可知，红外光谱代表的所有批次的主要波段都属于玻璃模式，如Si - O - Si、P - O和C - O模式波段。然而，氢氧根团的存在存在于~ 1600 cm的范围内^-1已知的O-H拉伸模式[43，44]。The IR spectrum of all ASF bioglass samples at the range of ∼400 cm^-1由于Si - O - Si弯曲[45-47]。Si - O - Si四面体在约800 ~ 1000 cm范围内的存在^-1是由于富硅层的形成P - O弯曲模式存在于~ 500 cm的范围内^-1示出玻璃样品中磷酸钙层的形成[48，49]。另一个波段的频谱存在于1300厘米的范围内^-1称为C-O伸缩。该C-O键在存在指示碳酸酯基团的以CaO存在的所有批次。在粉末中的碳酸盐呈现可能是由于二氧化碳的溶解（CO₂)从大气层[23，44]。在所有频带中的相同的强度等级指示在所有样品中一致的ASF骼形成。

3.5。场发射扫描电子显微镜

数字4显示4批玻璃样品的FESEM显微图。微观结构观察结果显示，所有玻璃样品的颗粒分布均不均匀，均有不规则形状和锋利的颗粒边缘形成[50]。CaF的量₂添加的含量不影响ASF生物玻璃的玻璃结构。ASF生物玻璃在牙科领域的应用是由于其良好的黏附性能和生物相容性，使其成为医疗程序的潜在候选材料[7]。

3.6。能量色散X射线分析（EDX）

第1批到第4批的EDX光谱如图所示五用于定量分析鉴别C、O、F、Na、Al、Si、P、Ca的重量百分比。Ca/P比率的计算如图所示五对于每个样品。的Ca / P比为约1.5磷酸钙生物玻璃和1.67属于磷灰石基团如氟磷灰石或羟磷灰石[51]。由于CaF量的增加，每个样本的Ca/P比率计算从1.17增加到1.77₂在ASF生物玻璃里。钙和磷离子的释放有助于在玻璃结构中形成磷灰石层[37]。的高含量的离子释放的期间将磷灰石成核过程形成磷灰石层作为离子性活性增加[52]。Ca和P离子的形成在牙科应用中很重要，因为它可以通过增强矿化来增加磷灰石的饱和度[53]。ASF生物玻璃材料在化学上与牙科结构成分相同。因此，它可以帮助修复生物系统中受损的组织。根据以往生物玻璃的研究，Ca/P值大于1的适合于机体植入，而Ca/P值小于1的不适合生物植入，因为其溶解性高[30.，54]。从该图中，ASF生物玻璃的Ca / P比是可接受的，因为其比在要求的范围内。

4.结论

以SLS玻璃和CS废料作为SiO合成了ASF基生物玻璃₂和使用常规的熔化 - 淬冷方法的CaO源。该XRF结果表明，在SLS玻璃和CS的主要元素分别为Si和钙。观察ASF生物玻璃的密度增加随着氟化钙₂在组合物中的含量。然而，摩尔体积表现出相反的趋势。ASF生物玻璃的不同的物理行为密切相关氟化钙₂每篇文章的内容。XRD结果表明，B1G和B2G为非晶相，在最佳CaF条件下不存在尖峰₂浓度_，这对于生物玻璃系统的稳定剂。然而，在B3G和B4G峰的存在是由于初始结晶峰的ASF生物玻璃样品中的存在。观察到被称为氟磷灰石的小而尖的峰（钙_五（PO₄）₃F).同时，FTIR测量显示，在显示ASF生物玻璃形成的样品中存在各种化学键，如Si - O - Si、P - O、C - O和O - H。在所有玻璃样品中，FESEM微观结构均表现出颗粒分布不均匀，形成不规则形状和锋利的颗粒边缘。最后，EDX分析显示，1.17 - 1.77的Ca/P值适合生物植入。ASF生物玻璃系统提供了4批样品，其中B1G和B2G可以产生清晰的非晶相玻璃结构。从观察结果来看，这是最佳的CaF重量百分比₂生产基于ASF的生物玻璃。同时，B3G和B4G CaF较高₂组合物显示出弱结晶相。总之，ASF生物玻璃已成功地从SLS玻璃和玻璃CS废料合成。它被称为在材料科学，医学和生物医学领域的高潜力的应用。

数据可用性

所有用于支持本研究结果的数据均包含在本文中。

的利益冲突

作者与本手稿没有利益冲突。

致谢

研究人员对此表示感谢支持从科学，技术和创新，马来西亚教育部这项研究的，和马来西亚博特拉大学（UPM），每一个基础研究资助计划（5540163）和Inisiatif太子Siswazah下（IPS-9627400）。

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