可移动的发展对溅射固体金属空心阴极放电装置

文摘

空心阴极放电细胞已经开发了多种样品阶段。实验装置紧凑,我们采用了直流放电,放电细胞是廉价地构造与商用真空部分替代。最发达的独特属性细胞双阴极的结构。溅射的发生导致了金属原子在气相。基于“增大化现实”技术的缓冲气体,气相激光吸收光谱的有利条件样本调查。

1。介绍

一个空心阴极电子密度集中在阴极的中心。因此,预计在这个地区,兴奋的原子种类的密度是最高的1]。这个几何适用于激光光谱学,因此,空心阴极放电细胞已经使商用(2]。帕兴氏小首次开发这个结构和琼斯和沃尔什3和格林4)提高了原子吸收光谱,尤其是同位素光谱学的目的。此外,许多文章引用已发表的技术,如激光频率校准和吸收光谱的李(5)、铁(6),你(7),和分子(8]。激动的惰性气体原子放电与其他原子发生碰撞,导致激发的电子的能量转移。此外,电子放电也可能导致原子激发。它不需要多个激光源等激发的共振电离光谱(RIS)。此外,兴奋的惰性气体原子或离子物种可以轻松生成可用于产生蒸汽的固体金属样品溅射,碰撞的金属电极的惰性气体离子导致金属原子的弹射。溅射技术广泛用于制造multithin电影在材料科学,与特定的优点是,它可以产生所需的原子蒸汽,最低供体材料表面的化学预处理。因此,这种方法的使用与放电光谱提供了优于其他受欢迎的光谱方法,如电感耦合等离子体原子发射光谱(icp - aes),这需要大量的预处理。利用各种方法等汽化样品直流电(DC) (9),无线电频率(rf) (10),和微波放电(11]。质谱和二次离子质谱(SIMS) [12)利用溅射蒸发的一个示例。所需的实验装置一般大;然而,直流溅射是小和低成本。

在这项工作中,我们描述一个空心阴极辉光放电单元的发展能够分析各种样品,房地产商用项目很难实现,因为他们的密封结构。有一些出版物(5- - - - - -8]报告放电细胞能够分析一个特定的元素。然而,我们的放电细胞可以被应用到多个样品/元素的分析由于双阴极结构,其中内部阴极是可拆卸的。我们预计放电细胞不仅能够分析气体,但还在电极液体残留物,散装固体金属作为电极形式。此外,记忆效应(残留的影响以前的实验)可以忽视应用化学分析仪器,由于内部阴极的可替换性。为例对设备能力的固体金属,钨空心阴极和液体残留,ICP标准样品混合元素,证明是有效作为金属蒸汽来源没有额外的化学预处理。随后,各种激动的惰性气体同位素可以用高分辨率连续波激光器光谱中观察到。出了各种放电技术,我们采用直流辉光放电。辉光放电发生在低压等离子体离子的温度是不同的电子。比电弧放电是危害较小的组件,并诱发放电的惰性气体密度低,是理想的光学光谱。

2。实验装置

的放电单元旨在由电绝缘,透明杜兰NW40交叉(干扰系统,33.040007.171.740)。光谱学,低的吸收透明视图端口(干扰系统,32.123.840)了。电流馈通法兰(京瓷N405BR2)两个MHV终端久陶瓷绝缘体之间避免不适当放电提要通过法兰是用于介绍电气连接。在细胞内的压力监测与电容计(Canon-Anelva, m - 342 - dg - 13)范围从10 Pa大气压力。空气是由一个旋转泵疏散(Pfeiffer真空,2005 SD),和缓冲气体放电(Ar或Ne)提供通过波纹管阀(接头锁紧螺母,SS-4BG)。孤立的细胞注入管道是通过隔膜阀(增值税,22032 - ka01)(图1)。阴极电极结构(图翻了一番2)。这种结构使各种样品的调查仅仅通过改变内在的阴极。他们是由钛(内部)和镍铬合金(外),和他们的大小如下:内部阴极(右upward-dashed图2ti - 45590从Nilaco购买,东京,日本)4.1毫米内径(ID), 5.1毫米外径(OD)和27毫米长。外的维数阴极(橘色纯色图2)是5.2毫米(ID), 10毫米(OD)和27毫米长。阴极边缘不圆,以防止表面放电。采用钛因其低成本和高耐热性。采用镍铬合金因其更高的耐久性对放电消融与不锈钢相比,基于我们的经验。空心阴极的外表面(左upward-dashed图2)是由玻璃绝缘。玻璃的尺寸组件ID(10.2毫米),OD(14毫米),长度(28毫米)。支持的玻璃是阴极站杆。阳极是不锈钢做的,它的大小是7毫米(ID), 8毫米(OD)。电极之间的距离大约是3 - 4毫米。允许连续放电,镇流电阻1 kΩ与系列中的浆细胞。电压表也在电阻连接到监控电阻电压。电极之间的电压计算从电子电源的电压-镇流电阻。电源的规格是360 W, 800 V (Texio psw360 - 800 h)。

Ti:年代激光(相干,899 - 21)兴奋的二极管泵浦固体激光器(相干,Verdi10)是用于激光吸收光谱图3)。频率校准是实现斐索干涉型干扰波长计(高技巧,WSU-30)。光通过观察细胞传播光电探测器。高灵敏度检测是通过锁定放大器(斯坦福研究体系,SR830)和截光器(斯坦福研究体系,SR540)。发射光谱学、紧凑的光谱仪(海洋光学、Flame-S波长分辨率:1.02 nm,可见范围:190 - 880 nm,累积时间:1 ms - 65 s)是用于监控化学物种,如原子和分子,在放电。通过虚拟仪器控制和数据采集进行了(国家仪器)和VBA(微软)。

3所示。结果

溅射是有效的反常辉光放电区域(13]。使用此方法,固体样品可能会蒸发成单个原子即使他们存在于样本是化合物的选民。为例,溅射的发射光谱固体钨(图4包含几个元素(图)和液体残留5)观察。液体残留物样本放到电极,用红外线灯加热干燥。由于这种技术,金属nonneutral原子制成的中性原子没有化学还原处理。虽然混合样品的元素赋值(默克公司ICP多元素标准(四)17日是成功的元素,通过比较与观察到的光谱纯元素或光谱数据库(14Ag), 6元素,Bi, Cd,有限公司,和Tl无法分配,由于与其他信号干扰。作为一个例子,在李,独特的峰值的波长为670.776和670.791 nm,但排放量接近这些值:不排放671.704 nm和Ar 669.887 nm)。因此,光谱仪的分辨率小于0.5 nm李必须解决信号。如图5所示,金属液体残留物可能存在中性原子,即使他们的金属价在1和3之间的解决方案。

在激光吸收光谱实验中使用的转换是2 p⁵(²P^O_3/2)3 s²(3/2)^O(J= 1)⟶2 p⁵(²P^O_3/2)3 p²(1/2)J= 1为Ne和3 p⁵(²P^O_3/2)4 s²(3/2)^OJ= 1⟶3 p⁵(²P^O_1/2)4 p²(3/2)₂J= 2 Ar。图6显示了不吸收光谱。从沃伊特配件,同位素转移Ne-20丰富(90%)和Ne-22(10%)估计为0.92 GHz。

吸收的强度,兴奋的基于“增大化现实”技术的研究在连续流的基于“增大化现实”技术和一个密封的基于“增大化现实”技术的细胞。“密封模式”是条件波纹管阀和隔膜阀被关闭。“流模式”这个名字是指实验的条件进行旋转泵产生的摄入量和气瓶监管机构开放。基于“增大化现实”技术的吸光度测量压力范围100 - 400 Pa 20 mA(图7)。在不到100 Pa,放电没有观察到,由于原子发生放电的密度过低。在连续气流模式,在激发态原子不断取代原子在基态,由于气体的流动。原子高激发态的浓度在阴极低流模式。原子的比例较低的国家更高的国家之间的流模式和封闭的模式是不同的。它导致更大的吸光度在流模式如图7。此外,吸光度的依赖是追究各种压力和电流(图8)。它显示了更高的电流会导致一个更大的吸光度。电流的增加引起的电子密度的增加,因此增加了气体放电激励的概率。从这个概率增加,随后确认了当前和吸光度的关系。此外,增加的压力激动原子气体的密度降低。因此,我们可以得出结论,气体压力与吸光度之间的关系是,吸光度随压力增加而减小。从数据7和8,高吸收的最好条件是这种转变的更低的压力和更高的电流。

4所示。结论

我们开发了一个空心阴极细胞,可用于观察吸收和发射的惰性气体同位素分辨率激光照明下的转变。通过放电技术、钨和混合液体残留物被气急败坏的原子,也可以利用中性金属原子蒸汽来源。的内部阴极双阴极结构是可拆卸的,可以允许各种样品的引入阶段,如气体、液体残留物,或金属固体。金属蒸汽源,更可取的溅射条件调查与各种压力的Ar和Ne在放电。在未来,我们打算进一步研究激光吸收光谱的实验装置。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突与这篇文章有关。

确认

的一部分,这项研究受到了“福岛第一核电站退役HRD基于机器人和核素分析”下进行世界情报项目的中心核科技和人力资源发展的教育,文化,体育,科学和技术(下边了),日本。作者要感谢s r·威尔斯校对的手稿。

引用

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