构造演化的缅甸琥珀在石化基于琥珀色的光谱特征的比较,Copal,松香

文摘

介绍了松香的光谱分析和溶解度的研究,copal,缅甸琥珀样品,揭示了结构性变化发生在琥珀的形成。红外光谱表明,在漫长的地质过程的琥珀的形成,小树脂分子第一交联,慢慢氧化,最终形成一个稳定的有机聚合物混合物。拉曼峰地区的分析表明,在测试样本,缅甸琥珀的聚合度是最高的和最低的松香。紫外-可见光谱表明不饱和键的存在(例如,羰基化合物)或共轭系统在缅甸琥珀,copal,松香。琥珀的评价,松香,copal溶解度在六个溶剂(乙醇、丙酮、1,4 -二恶烷,乙酸乙酯,N, N-dimethylamide,和二氯甲烷)表明,溶解度降低按照以下顺序:松香> copal >缅甸琥珀。在一起,结果表明缅甸琥珀包括大型有机分子的结构包含六元环和CH₂,CH₃C = O、C = C、切断、碳碳组。

1。介绍

琥珀是一种天然树脂化石形成的物理和化学变化引起的温度、压力、时间和天然树脂后被埋在地下。琥珀、柯巴脂松香产品的天然树脂在不同的地质条件和阶段。树脂的主要成分是蒽化合物,即萜烯与公式(C₅H₈)_n及其衍生物。萜类化合物分为单萜、倍半萜烯二萜和三萜的数量根据基本组成单位。抵抗害虫、病菌、病毒等,内在化合物分泌芳香收敛剂。烯烃、倍半萜烯和二萜的自保护环境。二萜和三萜分子相对较大,非易失性;因此,大多数以固体形式存在。二萜的主要成分是树脂。燕et al。1和陈等。2)发现树脂酸通常分为两种类型,鞣酸和海松酸,基于外官能团。兰伯特和弗莱3)报道,copal主要由各种树脂酸、萜烯挥发组分,和树脂物质。琥珀色的主要组件是琥珀酸,琥珀酰酒精,和琥珀油。天然树脂发生聚合,因此交联形成和不饱和键坏了形成中间产品的柯巴脂。柯巴脂氧化后,不稳定组分挥发,最终形成琥珀(4]。特定组件的内容随原产地和生产的类型(5,6]。琥珀和柯巴脂的结构和成分不同,因为不同的植物物种,地理条件、气候条件,在其形成和地质条件,这些条件导致不同程度的石化(成熟)的天然树脂。复杂地质环境造成琥珀中产生不同的地区有不同的属性。

琥珀色的天然树脂转换将数千万年的地质过程。缅甸琥珀成立6000万年到1.35亿年前最早的赛诺曼(7]。缅甸琥珀,它是最古老的树脂化石,主要是生产Hukawng谷在缅甸北部密支那省。琥珀矿床位于褐煤存款找到10到15米的地下。杨et al。8]推导出琥珀色的基本结构基于有机元素分析和光谱分析原油的琥珀提取。作者得出结论,琥珀色的脂族结构,和琥珀的颜色和外观是不同的氧气由于不同的内部结构。兰伯特et al。9)全球琥珀产品分为不同的类别根据其结构的基于核磁共振分析;这种分类为琥珀色结构的研究提供了理论基础和起源。Guiliano et al。10杰出的琥珀,copal,松香基于样本吸收midinfrared范围(3048厘米⁻¹,1642厘米⁻¹,887厘米⁻¹),这反映了石化树脂。通过比较C、H和O质量分数在琥珀色的不同起源,王et al。11缅甸琥珀琥珀产品测试中发现,碳的质量分数最高,最高程度的石化。基于拉曼光谱,饶et al。12)确认在copal萜烯的存在。杨和王13]比较分析了柯巴脂和琥珀色的理化性质和光谱特征。结果证实,二萜的单体成分的质量分数可用于描述石化的成熟,这是用来区分copal(低的成熟程度)和琥珀色(高度成熟)。与此同时,王et al。14杰出的琥珀和copal基于不饱和双键的吸收(C = C)在midinfrared地区。盾和Yu (15)使用红外光谱法分析不同地区生产的琥珀。他们发现1705厘米之间的吸收⁻¹和1728厘米⁻¹的伸缩振动,这是归因于C = O官能团,为琥珀色的识别提供了一个重要的参考来源。在压的琥珀的一项研究中,王et al。16)确定在2932厘米吸收强度的比值⁻¹在1723厘米⁻¹在红外光谱可以区分是否蓝琥珀被加热。示差热分析的基础上,彭和朱17)确定最大体重增加的温度随着琥珀变得老了。徐(18)确定了有机分子组琥珀及其仿制品基于他们的红外吸收光谱。研究结果表明,酯化和聚合的大分子结构琥珀琥珀创世纪。总之,琥珀色的物理性质是其组成和结构密切相关。

缅甸琥珀琥珀是亚洲的最重要来源。这是最古老的树脂化石,但相对较少的研究缅甸琥珀中发现的结构。本文着重于研究琥珀的形成的结构性变化的几种光谱技术和溶解度测试。特别是multitechnical方法严格被采用和系统的关联和比较的结果。摘要红外光谱、拉曼光谱、紫外可见光谱、和溶解度研究松香,copal,缅甸琥珀是用来评估的结构变化和化学反应发生在琥珀的形成。

2。材料和方法

实验样品(图1)选择从缅甸琥珀粗糙(a - 1 a - 3),自然copal (KB),和天然松香(SX)。琥珀样本淡黄色透明(a - 1),橙红色的半透明(a)和棕色半透明或不透明的(a - 3)。copal样本(KB)是不透明的,深棕色。松香样品(SX)是黄色,透明,和脆弱的白色碎片表面可见。

每个样本收集的红外光谱,傅里叶变换红外光谱仪(TERMOR27力量)在北京CUG宝石检测中心使用压缩溴化钾粉末平板电脑。实验条件如下:扫描温度= 18°C-25°C;湿度< 70%;电压= 85 - 265 V;分辨率= 4厘米⁻¹;孔径= 6毫米;和扫描范围= 400 - 5000厘米⁻¹。对于每一个样本,累积信号收集来自32个扫描。

拉曼光谱进行实验教学中心的珠宝和矿物材料,中国地质大学,北京,使用LabRAM人力资源进化拉曼光谱仪(HORIBA)。激发光源的波长为785 nm,激光激发的力量梁是100兆瓦,测量范围是1000 - 3500厘米⁻¹。分辨率和扫描时间是1厘米⁻¹分别和20年代。

紫外可见光谱进行实验教学中心的珠宝和矿物材料,中国地质大学,北京,使用反射和传输方法。测量进行了使用紫外可见/近红外分光光度计(uv - 3600,日本岛津公司公司)。

溶解度是评估在实验室在大连化学物理研究所,中国科学院。柯巴脂松香,和缅甸琥珀粉分别溶解在六个有机溶剂:乙醇、丙酮、1,恶烷乙酸乙酯,N, N-dimethylamide (DMF)和二氯甲烷。样品溶解性评估与搅拌12 h。

3所示。结果与讨论

3.1。红外光谱法

琥珀的红外光谱,柯巴脂松香样本数据所示2(一个)- - - - - -2 (c),分别。

所有样品的红外峰位置如表所示1。通过比较样品吸收的共性和差异,所有样品的红外光谱的特点是两个强吸收带的范围3500 - 2800厘米⁻¹和2000 - 600厘米⁻¹3500 - 2800厘米,第一强吸收带⁻¹容易受到外部干扰物质和环境因素。例如,地伸展带的存在(宽带集中在3450厘米⁻¹)是常见的溴化钾片;因此,很难确定是否H₂O包含在样本。根据聚合物2000至600厘米的位置⁻¹可以分类、组,例如,1800 - 1700厘米⁻¹可以显示组包含酯羧酸和1500 - 1300厘米吗⁻¹可以表明饱和线性脂肪族团体和聚烯烃取代由极性基团(19]。振动类型和强度不同的样品是不同的;因此,第二个强大的乐队可以作为分类依据样本。

在所有三个琥珀样品的光谱(图2(一个)),第二强吸收带位于该地区的1500 - 1300厘米⁻¹。这些样品主要是饱和线性脂肪族聚合物聚烯烃,可能含有极性取代基。羰基的吸收峰位于1660 - 1740厘米的范围⁻¹;然而,吸收峰的分裂,这表明羰基不饱和双键结构不断裂解,它与其他不饱和结构交联形成更大的石化过程中饱和的分子结构。红外光谱的柯巴脂(图2 (b)),第二个强大的乐队是位于约1458厘米⁻¹和聚合物种类主要是饱和线性脂肪族化合物和聚烯烃与极性基团取代[19]。红外光谱的松香(图2 (c)),第二个强大的乐队是位于约1720厘米⁻¹,主聚合物包含酯和羧酸团体(19]。

松香的红外光谱,copal,琥珀色的比较分析在图2 (d)。峰值为2651厘米⁻¹和2534厘米⁻¹,对应于分子内氢键之间的羧酸,只观察光谱的松香。因此,在柯巴脂的聚合松香,羧酸在酸性树脂之间的互动变得弱或消失。松香是一种酸性树脂含有大量的树脂酸。缅甸琥珀和copal尖锐的吸收峰在975厘米⁻¹对应的平面外弯曲振动引起的trans-structure共轭体系或羟基的平面外变形振动。广泛的红外吸收带的范围也观察到在2200 - 3759厘米⁻¹;没有这些特征峰的琥珀和柯巴脂松香的红外光谱。

过程中结构聚合松香copal琥珀,饱和烃组(即的吸收。、甲基和亚甲基;伸缩振动约2960厘米⁻¹,2870厘米⁻¹,2920厘米⁻¹,2850厘米⁻¹;弯曲振动近1460厘米⁻¹和1380厘米⁻¹)正逐渐加强。在漫长的地质过程copal变成琥珀色,挥发组分逐渐失去,可溶性成分减少。逐渐增强的同时,氧化,氧化产品的吸收,这是观察到1680 - 1750厘米⁻¹,也是增强(图2 (d))。

3.2。拉曼光谱

所有样品的拉曼光谱图所示3。苯环的振动具有拉曼活性,而碳氢化合物的振动和羰基化合物红外活性。因此,红外光谱特征官能团,拉曼光谱提供了核心分子结构的振动信息。在这项研究中,所有样品的拉曼光谱揭示了重要的荧光背景以及重要的基线漂移测量拉曼线。样品的拉曼峰的位置如表所示2。

吸收峰和相应的官能团拉曼光谱中观察到总结如下(图3 (f)):饱和烃基CH₂吸收在2917厘米⁻¹(a - 1), 2923厘米⁻¹(a), 2919厘米⁻¹(a - 3), 2927厘米⁻¹(柯巴脂),2925厘米⁻¹(松香);共轭不饱和双键在1660厘米(C = C)吸收⁻¹(a - 1), 1646厘米⁻¹(a), 1653厘米⁻¹(a - 3), 1662厘米⁻¹(柯巴脂),1649厘米⁻¹(松香);和碳碳极性振动在碳链骨架1442厘米⁻¹(a - 1), 1436厘米⁻¹(a), 1440厘米⁻¹(a - 3), 1442厘米⁻¹(柯巴脂),1433厘米⁻¹(松香)[20.]。在样本中,共轭不饱和双键的吸收(C = C)附近的碳链骨架1660厘米⁻¹松香是松香的最强,这表明C = C含量最高。相比之下,C = C含量很低在柯巴脂和缅甸琥珀。相对应的峰值碳碳单键(碳碳)极性vibration-saturated碳链骨架(1442厘米⁻¹,1436厘米⁻¹,1440厘米⁻¹在琥珀色的光谱。相反,峰值为1442厘米⁻¹copal谱和1433厘米⁻¹松香频谱中弱(表2)。这些发现表明,不饱和共轭键结构(C = C)是不断打破,和非极性vibration-saturated碳碳单键结构(碳碳)逐渐增加在柯巴脂松香,琥珀色的转换。

3.3。紫外可见光谱

的紫外吸收光谱对共轭系统提供信息和一些羰基化合物(21]。在这项研究中,缅甸琥珀的紫外可见光谱,柯巴脂,并分析了松香在两个区域:吸收可见光区域400 - 760 nm和紫外线的地区在200 - 400海里。光谱之间的关键差异观察不同的样品。在可见光区域的吸收琥珀样品a - 1位于蓝紫色相比地区在400 - 480纳米(图4(一));因此,示例a - 1展示一个黄色。紫外线地区样本a - 1给出了吸收在252 nm和211 nm),它被分配到羰基吸收和吸收不饱和共轭双键结构,分别。这些结果表明存在一个不饱和羰基和共轭双键结构示例a - 1。周围吸收曲线300 nm和395 nm)包含两个拐点,拐点的位置是直接相关的颜色样本。

琥珀样品的吸收范围的a - 200 - 500纳米,而无序(图4 (b))。样品的吸收曲线a显示了一个拐点在512海里。与样品a - 1相比,相对应的波长吸收红移,展出的突然减少与示例a的深颜色一致。这些结果表明羰基化合物浓度的增加形成过程中帮助加深颜色。这些研究结果是一致的与Rao et al。12)报道,天然琥珀的吸光度曲线的拐点出现近450海里,因为琥珀紫外线曲线的拐点不同基于样本的颜色深度。样品a还显示吸收在500 - 560纳米的范围,所以样品表现出红棕色的颜色。

由于样品a - 3透明度差,反射光谱被用来收集紫外可见光谱(图4 (c))。a - 3样品表现出吸收400 - 720纳米的范围;因此,示例a - 3可见地区大多数光吸收,导致黑(黑)色。样品a - 3还显示强烈的吸收在255 nm和215.5 nm),表明不饱和羰基化合物和共轭双键结构仍然在这个示例。在727纳米是观察和电荷转移分配给菲^{2 +}。风扇等。22)发现,在718纳米电气石的吸收是由铁的电荷跃迁^{3 +}和侯et al。23)报道,电气石为中心的宽带720海里(或附近)是由铁造成的^{2 +}。因此,样品的吸收附近的a - 3 727海里黄铁矿等含铁杂质直接相关。

Copal (KB)吸收明显可见的地区从400年到560海里,吸收较强的蓝绿色光(图4 (d))。因此,copal的颜色是黑黄棕的颜色。在紫外区域(200 - 400海里),copal显示明显的吸收在263 nm和215 nm),相应的羰基化合物和不饱和共轭双键结构,分别。

松香(SX)吸收紫蓝色光在该地区400 - 500 nm(图4 (e)),导致在此示例黄色。在紫外区域(200 - 400海里),松香的吸收是非常温和的,没有观察到明显的吸收峰。这表明存在不饱和键的松香的结构。

3.4。溶解在有机溶剂

调查溶解度的变化在琥珀的形成,松香,copal,和缅甸琥珀粉分别放置在六种不同的有机溶剂:乙醇、丙酮、1,恶烷乙酸乙酯,N, N-dimethylamide和二氯甲烷。每个样品的极性和溶解性被评估根据相似相容性的原则。实验结果如表所示3。

实验结果(表3)表明,松香是完全溶解在六个溶剂,而缅甸琥珀是不溶或不溶性。的溶解度柯巴脂松香和缅甸琥珀色之间。因此,溶解性(年代订单的减少年代_松香>年代_柯巴脂>年代_缅甸琥珀。Copal充分溶解在二氯甲烷,这可能是与氯离子的极性有关。松香是一种lipid-based物质极性较低,易溶于有机溶剂。柯巴脂氧化度和缅甸琥珀的附着碳碳双键随年龄的增加而增加的。因此,随着年龄的增长,变得更大、更稳定的分子,使其较难溶于有机溶剂。在石化过程中,琥珀经历溶解度的质变,和琥珀内可溶性组件的数量减少。琥珀也变化的物理性质以及化学性质。

4所示。讨论

4.1。光谱特征表明松香的结构,Copal,琥珀

如前所述,松香的第二强大的红外波段位于1800 - 1700厘米⁻¹,这表明松香分子主要含有羰基化合物。在柯巴脂和缅甸琥珀,第二强大的红外吸收带位于1500 - 1300厘米的范围⁻¹。这些样品的主要聚合物饱和线性脂肪族聚烯烃,可能含有极性取代基。光谱结果表明,在地质时间,不饱和键坏了,逐渐聚合成链结构。Abduriyim et al。24和王et al。14)得出的结论是,从琥珀色树脂,在转换的基本组成labdanoid二萜交联形成三维聚合物链结构。兰伯特et al。9)提出了一个简化的方案琥珀的形成(图5)。

在长石化过程中,石化树脂的聚合度的增加,通过聚合不饱和双键被打破,labdanoid二萜分子交联形成链聚合物与某些空间配置。因此,拉曼峰的相对强度在1760 - 1540厘米⁻¹在石化逐渐减弱,而峰的强度在1530 - 1400厘米⁻¹是增强。因此,这两个振动峰的相对优势可以用来确定石化的程度。这两个峰的区域(的比例N)被确定为N=年代1 /年代2,年代1是振动峰的面积在1760 - 1540厘米的波数范围⁻¹和年代2是振动峰的面积在1530 - 1400厘米⁻¹)。的计算值N_{a - 1},N_{a -},N_{a - 3},N_KB,N_SX分别为1.28、1.31、1.34、1.42和1.53,分别。的平均值N缅甸琥珀产品样品是1.31。一个更小的N表明聚合度越高。因此,聚合度降低了按照以下顺序:缅甸琥珀> copal >松香。

紫外可见吸收光谱,琥珀色显示明显的吸收约211海里,512 nm和250 nm。紫外可见吸收峰的位置和强度不同的琥珀样品基于样本的颜色不同。缅甸琥珀样本显示明显的吸收紫外线地区超过210海里。因此,我们可以得出结论,琥珀分子含有不饱和共轭双键结构π⟶π 转换。所有三个缅甸琥珀样品表现出很强的吸收在250 nm由于羰基化合物的存在,验证的羰基峰在1720厘米⁻¹在红外光谱。这些不饱和共轭双键的吸收强度并不大,说明缅甸琥珀相对成熟,相对较高的饱和。因此,我们可以得出结论,没有复杂的共轭系统的琥珀分子。

4.2。结构片段出现在琥珀的形成

波罗的海琥珀的手摩擦发出特有的气味。这香味是由于挥发性β月桂烯(C₁₀H₁₆),一种天然monoterpenoid包含三个双键,两个共轭。β月桂烯聚合后容易长时间的存储。王等人。25)发现,天然月桂烯存在于柏科的挥发油和蔷薇科的植物。然而,大多数缅甸琥珀产品不含香料。这种差异是由于不同类型的树脂,缅甸琥珀和波罗的海的琥珀形成。缅甸琥珀来源于热带豆科植物的树脂分泌。宗庆后et al。26]发现二萜(如松香酸)是主要的非易失性组件豆类树脂。二萜的基本结构如图6。

琥珀包含有机物质,如琥珀酸和琥珀色树脂酸(27]。琥珀取决于特定组件的原产地。兰伯特et al。9)发现缅甸琥珀主要包含类Ib树脂酸(图7)。缅甸琥珀是由长期矿化还原环境。琥珀色的树脂酸较低程度的石化或可怜的成熟很容易被惹烯化合物(图所取代8),导致减少琥珀质量和脆性增加。大多数缅甸琥珀产品可以加工和雕刻,表明一些树脂酸已经被惹烯和琥珀石化或成熟的程度很高。开采后,琥珀中发现一个氧化环境,导致它的颜色。菲在开采琥珀氧化,不饱和键断裂形成稳定的含氧组。

4.3。通过光谱分析推理琥珀的形成过程

共混聚合物的红外光谱主要特征主要聚合物的单体结构组件;很难检测出微小的结构组件。红外、拉曼、紫外可见光谱分析表明不饱和碳碳双键的存在,羰基化合物、甲基和亚甲基组在柯巴脂的结构和琥珀。根据缅甸琥珀形成的树脂的结构,我们可以推断琥珀结构包括一个封闭的六元环。一个苯环形成六元环包含三个不饱和键在相间分布。缅甸琥珀是已知的最古老琥珀的形成年龄。在漫长的地质琥珀的形成过程中,不饱和键断裂应该足够了。自惹烯Ib型树脂替代的程度很低,缅甸琥珀可能不包含或少量的苯戒指。此外,聚合后的二萜的未饱和程度降低和减少。

基于上述分析,从树脂琥珀的形成,通过中间copal(即收益。semipetrified树脂),是一个长期的过程,涉及一系列复杂的化学变化。图9显示的结构片段和变化发生在琥珀的形成基于实验数据。

在缅甸琥珀的形成过程中,不饱和键的非易失性二萜(如松香酸)在原始热带豆科植物分泌的树脂被打破,形成类Ib树脂酸琥珀。在漫长的地质过程中,不饱和债券不断减少条件下破碎形成树脂酸和树脂酸进行聚合,形成大,交联有机分子与六元环结构。这些交联分子最后形成一个更大的聚合物结构含有有机分子饱和烃组(CH₂和CH₃),不饱和羰基化合物(C = O)、共轭不饱和双键(C = C), oxygen-saturated单键(切断)在碳链和极性的饱和碳碳单键(碳碳)在缅甸琥珀。

5。结论

基于红外光谱分析、饱和烃组(即的吸收。,methyl and methylene) strengthened gradually as rosin polymerized to copal and then to amber. Simultaneously, the volatile components are gradually lost, and the quantity of soluble components is reduced as oxidation progresses during the transformation of copal to amber. During the formation of amber, the small molecules of the resin first undergo crosslinking polymerization, and a slow oxidation reaction occurs to form a stable organic polymer mixture. Raman spectroscopy analysis indicated that as the degree of polymerization and petrifaction in resin increases, unsaturated double bonds break, and labdanoid diterpene molecules crosslink to form chain polymers. These changes resulted in the gradual weakening and strengthening of the relative intensities of the peaks at 1760–1540 cm⁻¹和1530 - 1400厘米⁻¹分别作为柯巴脂松香转换然后琥珀。因此,在样品中,聚合度在缅甸琥珀最大和最小的松香。拉曼和红外光谱结果表明,琥珀色的结构包含一个六元环。吸收紫外线的地区(200 - 400 nm)表示,缅甸琥珀,copal和松香含有不饱和键(如羰基组)和共轭系统。缅甸琥珀的结构包括一个不饱和共轭双键π⟶π 过渡的水平。在六个有机溶剂(乙醇、丙酮、1,4 -二恶烷、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺,二氯甲烷),石化的溶解度降低而增加程度(例如,年代_松香>年代_柯巴脂>年代_缅甸琥珀)。石化的进展,分子缅甸琥珀的规模越来越大,变得更加稳定,使它更加难以溶解在有机溶剂。上述分析表明,缅甸琥珀六元环,包含大型有机分子饱和烃组(CH₂和CH₃),不饱和羰基化合物(C = O)、共轭不饱和双键(C = C), oxygen-saturated单键(切断)在碳链和极性的饱和碳碳单键(碳碳)。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称他们没有关于这篇文章的出版的利益冲突。

确认

作者感谢欧阳Zhaoxia样本收集相关的帮助和礼物。作者还要感谢北京CUG宝石与红外光谱和样品测试中心帮助测试,施魏的指导和援助在红外光谱分析中,和刘博士Kairui大连化学物理研究所,中国科学院,指导和协助溶解度测试。

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