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l . Pronti m·佩里诺m . Cursi m . l . Santarelli a·c·Felici m p Bracciale, ”特性和数字修复XIV-XV世纪写羊皮纸通过无损技术:三个案例研究”,《光谱学, 卷。2018年, 文章的ID2081548, 14 页面, 2018年。 https://doi.org/10.1155/2018/2081548
特性和数字修复XIV-XV世纪写羊皮纸通过无损技术:三个案例研究
l . Pronti
,1
m·佩里诺,2
m . Cursi,2
m . l . Santarelli,3
a·c·Felici,1
和
m·p·Bracciale3
1基础和应用科学工程系、实验室的非破坏性分析和考古(兰达)Sapienza大学罗马,00161年意大利罗马
2的历史、文化和宗教Sapienza大学罗马,00185年意大利罗马
3化学工程系材料和环境科技和CISTeC-Research中心历史建筑遗产的保护,Sapienza大学罗马,00184年意大利罗马
文摘
羊皮纸是主要的写作中大部分文档与文化的重要性。不幸的是,这种材料存在的几种机制退化,影响其chemical-physical结构和文本的可读性。由于这些对象的独特而微妙的角色,非破坏性技术的使用是强制性的。在这个工作,三个部分退化的手写的羊皮纸,可追溯到XIV-XV世纪通过x射线荧光光谱分析,µatr傅里叶变换红外光谱学、反射率和UV-induced荧光光谱。元素和分子的结果提供了识别的油墨,颜料,肤浅的治疗。特别是,所有的手稿都被用铁胆油墨,而大写字母已经意识到朱砂和蓝铜矿。此外,多光谱紫外荧光成像和多光谱可见光成像可见光数字被证明是一个很好的方法,遭受的损失恢复手稿签订区域或棕色斑点的存在。实际上,使用紫外线辐射和收集的图像在不同光谱范围可以提高文本的可读性,同时通过与可见光照明,通过收集在长波段的图像,可以减色斑的隐藏效果。
1。介绍
羊皮纸是最重要的一个写作支持用于中世纪(1,2]。使用几种动物皮(绵羊、山羊和牛犊);最宝贵的皮肤是获得胎儿的羊羔,命名chartavirginea,由于其高的白颜色,厚度薄,和力量。真皮,中间的一层皮肤由纤维胶原蛋白,是最常用的获取羊皮纸(3,4]。
制造业的羊皮纸,牛皮纸真皮的消除和削弱的表皮涉及机械和化学实践植物输液,粪便,面粉、石灰、和硫化钠。通常,制革过程是必需的。添加氯化钠允许保护皮肤(盐过程)。
在地中海地区,石膏粉添加加速干燥的羊皮纸,增加油墨的吸收。在某些情况下,羊皮纸表面处理蛋白,脂肪,植物油脂,丹宁酸,明矾获得更稳定的支持对吸湿性的变化和它受到一个平滑的过程与浮石(1]。
关于书面羊皮纸,色素或着色剂混合着植物胶(阿拉伯树胶、樱桃树口香糖和黄蓍胶)或蛋清蛋黄被用来产生红色和蓝色墨水。朱砂或朱红色用于红墨水和蓝铜矿或天青石(或深蓝色)蓝色的(5]。
第一位黑人油墨使用是基于碳颜料(木炭,骨黑,葡萄黑)与阿拉伯树胶等增稠剂混合,动物胶,蛋清,亲爱的,亚麻籽油和橄榄油。这些混合物的保护可以保证樟脑、丁香、醋和蒜汁。虽然这些传授深黑色的墨水,水分和他们也很敏感很容易被接触水(6]。铁胆出现油墨代替碳基的,还有几个“自制”的证据的食谱从5世纪到18世纪,当贸易制造业开始(7]。很难解决的确切日期碳油墨取代了铁胆油墨虽然可以表示,后者是第一选择写作目的的中世纪晚期。显然,流体特征,确保渗透到羊皮纸和黑颜色的亮度逐渐替代了碳与铁胆油墨(7]。
这些油墨主要是来自单宁的提取和没食子酸的几种擦伤(通常是橡树擦伤)泡和/或沸腾的水和酒的硫酸亚铁(称为硫酸盐或绿矾)[6- - - - - -11]。Addensants(阿拉伯树胶、鸡蛋白、黄蓍胶、等等),稀释剂(盐酸、硫酸等),和antifermentatives(醋)通常被添加到绑定的墨水书写表面,使它更稳定,导致伟大的辉煌和深颜色。没食子酸与硫酸亚铁反应形成亚铁酸酯,这是无色,直到完全氧化空气(铁pyrogallate) [12]。铁胆墨水的主要优点在于它真正难以去除的支持,做出这个选择的墨水写官方和重要文件,直到20世纪的头几年,取而代之的是其他类型的油墨时,用更少的腐蚀特性。然而,铁胆油墨是用很多种配方和成分,不同的地理区域和时间段。事实上,两个墨水可以化学异构和遭受不同的降解过程,即使他们都遵循同样的配方。铁胆墨水腐蚀是两个普遍接受的结果互相交互的机制和饲料:酸水解和iron-catalyzed氧化。根据Banik [13),更具有破坏性iron-catalyzed氧化,强烈影响的自然老化,存储、温度和相对湿度。这个过程可能是由于过量的铁在油墨和/或存在其他过渡金属,如铜或锌(杂质在硫酸或故意添加)14]。研究表明,一个稳定的油墨可以获得1:3铁比丹宁酸(15]。事实上,过量的硫酸亚铁导致改变油墨的颜色从黑色到布朗由于链式反应与氧气和铁氧化物的形成,而多余的丹宁酸和高水平的湿度影响油墨的漂白和硫酸在羊皮纸上的迁移。此外,铁胆墨水的持久性取决于他们的方式应用于写作的支持(16]。由于这些原因,用铁胆墨水编写的文档频率降低,变得富有挑战性的读课文。
在过去的15年里,高光谱和多光谱成像技术的成像已广泛应用美术绘画(17,20.和古代文献,针对分析的材料21,22)和数字恢复退化或擦除部分(23]。高光谱和多光谱成像技术相结合开发出了两种数字成像和光谱。这些成像技术提供了可以获得更好的图像质量比数码相机的色彩,揭示特定光谱范围和/或红外波长,不能被人类的眼睛。擦掉的墨水在古代手稿,紫外荧光图像可以提高文本的可读性。这种现象的存在有关墨水或其痕迹,可见荧光减弱的支持(23,24]。彩色的点覆盖文本,有时可以选择一些光谱范围,他们是透明的,使墨水脱颖而出。这意味着光谱图像可以帮助palaeographers读旧手稿通过增强之间的对比下,覆盖文本或油墨部分或完全消失了。
在这种背景下,我们的目标是使用非破坏性技术来描述三个书面羊皮纸追溯到XIV-XV世纪:“Provvisorio 34 bis 8839 / c”(十四世纪),“Provvisorio 37 8839 / o和8839 / t”(十四世纪),和“Provvisorio 38”包含的一个片段“Filocolo”乔凡尼薄伽丘(十五世纪)。非破坏性技术能量色散x射线荧光光谱,µ衰减全反射傅里叶变换红外光谱学、反射率和UV-induced荧光光谱。此外,为了执行一个数字修复的文本,多光谱紫外荧光成像和可见多光谱成像。
2。材料和方法
2.1。要紧的是那些皮卷
三个手写的羊皮纸属于图书馆的收藏的历史、文化和宗教罗马Sapienza大学(图1):(i)“Provvisorio 34双8839 / c”(本文称为“烤。34”),可以追溯到14世纪,是一个双叶的片段用拉丁文写的。文本是一个医学论文用黑色/棕色墨水,用蓝色和红色彩绘的首字母用于评估准则(lat和红色墨水。石,红色)。红色和蓝色盛行的首字母是补充道。黑色墨水在一些地区已经消失了的最后一页。(2)“Provvisorio 37 8839 / o和8839 / t”(本文称为“烤。37”),可以追溯到14世纪,是一个双叶的片段用拉丁文写的。塞内加的戏剧文本是一个评论写的尼古拉斯三脚架和黑色/棕色墨水涂成红色名字的首字母。写一些地区覆盖着褐色的斑点,不允许文本阅读。 (iii) The “Provvisorio 38” (labelled in this paper “Parch. 38”), dating back to the 15th century, is a one-sheet fragment written in Italian. It contains a fragment of “Filocolo” by Giovanni Boccaccio. The text is written with black/brown ink, and initials are painted in blue and red ink with red and violet flourished decorations, respectively. The black ink on the verso side appears extremely degraded.
(一)
(b)
(c)
2.2。能量色散x射线荧光光谱(EDXRF)
光谱仪由x光管(Amptek Mini-X)的阳极目标铑和铍窗厚度127µm和动力加速电位差的30 100 kV和电子电流µa探测器是Peltier-cooled硅漂移与放大器和集成多通道分析仪(123 - sdd Amptek),提供任何检测x射线光子与振幅成正比的电流脉冲光子的能量。探测器表面面积25毫米2500年的厚度µ12.5 m,铍窗的厚度µm。能量分辨率为140 eV,全宽锰K的最大(应用)的一半α5.9 keV。主梁之间的几何,样本,检测器固定在0°、45°相对于样品表面的正常。x射线束准直是1毫米,收购时间是200秒。
2.3。Micro-Attenuated全反射傅里叶变换红外光谱(µ-ATR-FTIR)
与红外光谱分析光谱仪(顶点70 v,力量Optik GmbH)加上一个红外显微镜(Hyperion 2000,力量光学GmbH)配备了一个标准的单一元素中频光导mercury-cadmium-telluride (MCT)探测器由液态氮冷却,20 x卡塞格林客观和通用电气ATR晶体。光谱采集的光谱分辨率4厘米−1在4000 - 600厘米−1使用256扫描。
2.4。反射率和UV-Induced荧光光谱
反射光谱进行一个先锋派的AvaSpec分光光度计配备了卤素灯(hl - 2000 FHSA旅行车)。衍射光栅光谱仪使用300线/毫米,闪耀在500海里,它允许报道的光谱范围从300纳米到1100纳米,线性传感器和CCD(2048像素)。光谱分辨率为0.8 nm。我们照亮,收集了90°的光对表面的反射探头由7光纤,200µ6米的核心,为收集漫射光照明和1 (FCR-7UV200-2旅行车)。反射光谱收集从350年到800海里。在某些情况下,反射光谱在吸光度转换以下这个公式:一个日志(1 / =R)。
荧光光谱与LED紫外线(执行发射在365海里;高功率LED M365D1 Thorlabs)作为激励源和前面描述的光谱仪。表面在45°照明使用分叉纤维(直径600μ米),连接到源;表面的荧光发射与200年收集的μ纤维直径在90°的表面。收集荧光光谱的波长范围从400到800纳米。因为羊皮纸上的荧光发射的礼物不同强度由于表面,非均质性的归一化光谱进行比较调查材料的光谱特性。
2.5。多光谱成像
多光谱成像进行单色相机(QSI 583 - w)配备了徕卡光学系统和十一Thorlabs窄带干扰过滤器的应用= 10海里),与中央波长为380 nm, 390海里,400 nm、410 nm、420 nm, 450 nm、470 nm、500 nm, 550 nm、600 nm和680 nm。所有图片正确校准使用黑暗和持平帧。可见光成像,两个卤素灯和两个白色LED灯被使用,而两个紫外线灯组成的三个紫外发光二极管(高功率LED M365D1 Thorlabs),特点是一个光谱发射峰值在365 nm 10 nm的应用和光学输出功率190 mW LED用于紫外荧光成像。消息来源放在45°的正常样本,之后使用的标准照明几何成像。多光谱紫外荧光图像radiometrically校准;也就是说,所有的图片都纠正的光谱灵敏度CCD相机,光学透镜的光谱透射率,过滤器(17]。主成分分析(PCA)的最优化工具执行的多个图像分析(25- - - - - -28]。图像校准和加工利用Matlab进行2017(美国MathWorks Inc .)和HYPER-Tools(免费图形用户界面为高光谱图像分析)软件。
3所示。结果与讨论
羊皮纸的特征后,提出了评估油墨和讨论色彩的颜色。x荧光分析的结果被发表在表1。
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留言。:没有检测到。 |
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3.1。要紧的是那些皮卷
三个羊皮纸的特点是存在的钙(Ca)、硫(S)、氯(Cl)、铁(Fe)和钾(K),如表所示1。钙的发生与使用石灰(CaCO曹3Ca(哦)2)脱毛和皮肤的削弱和粉笔(卡索4)加快干燥和提高表面的可写性1]。硫的存在可以归因于使用粉笔,正如上面提到的,和/或硫化钠,添加到加速羊皮纸的预处理过程。然而,硫也是一个组成部分(即蛋白质的结构。半胱氨酸)。氯含量可能是氯化钠浴相关执行,避免皮肤的腐败。两个的羊皮纸(烘。34和烤干。37)显示硅(Si)的存在,可能归因于浮石的平滑过程执行的方式(1]。其他元素,其中铁、可以被视为污染物。ATR-FTIR谱的“烤干。34“如图2(一个)。大部分胶原蛋白的一般模式识别:酰胺乐队,酰胺B乐队,和酰胺I, II, III。ATR-FTIR光谱显示,羊皮纸支持糊化,证实了存在一个乐队在1030厘米−1由于C-O-C糖类结构的拉伸的明胶29日,30.]。在这羊皮纸还存在石膏(卡索4∙2 h2O)的吸收光谱在3523厘米−1,3394厘米−1,1113厘米−1,670厘米−1,602厘米−1和方解石(CaCO3)吸收乐队在1796厘米−1,1414厘米−1胶原蛋白(部分重叠的乐队),874厘米−1(31日]。石膏的存在可以归因于不同的来源:(a)治疗期间可以添加的羊皮纸1),(b)它可以从硫酸盐之间的反应形成迁移从墨水ink-free羊皮纸和Ca离子(4,6]。“烤干。37”和“烤干。38“显示ATR-FTIR光谱类似于前面的羊皮纸之一;一个例子是在数据报告2 (b)- - - - - -2 (d),分别。
没有一个乐队在1730厘米−1表明,丹宁酸,历史在羊皮纸上的表面处理,是不习惯(3]。所有的乐队作业报告在表2。
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ν=伸展;δ=弯曲;d=变形;ip =平面;sh =的肩膀。 |
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3.2。的油墨
3.2.1之上。黑色的
烤干的油墨。34和烘。37呈现相似的元素组成,特点是锌(锌)、铁(Fe)、锰(Mn)、钡(Ba)和铅(Pb),如表所示1,除了烤。34,铜的高数(铜)发生,可能与硫酸铜的故意添加墨水的制造。焦干的墨水。38的特点是铜(铜)和铁(Fe)。锌、钡、铅没有检测到。钙(Ca)的存在在所有的油墨可能来自的支持。签署的ATR-FTIR光谱烘。34个地区主导羊皮纸红外波段,但是我们帮助越来越多的乐队在1031厘米−1的单宁(3,4),如图3。此外,石膏和方解石检测(3,32]。烤,37岁,黑色签订区域的光谱不同于的羊皮纸草酸的吸收带的存在(1620厘米−1,1316厘米−1,780厘米−1)[33)和石膏,如图4。草酸可以建议一个生物攻击的存在由于真菌物种能够再沉淀次生碳酸盐和biomineralize菌丝与方解石和whewellite [29日]。双方签订区域显示强大的乐队在1038厘米−1,表示没食子酸的存在,1730厘米的肩膀−1,表示没食子酸的存在或单宁3,4]。同时,羊皮纸上的墨水38礼物草酸(1620厘米−1和1322厘米−1)和石膏(1109厘米−1和670厘米−1),但我们也发现淀粉(1150厘米−1,1081厘米−1,1017厘米−1),如图5。这种物质可以添加在羊皮纸上为了提高表面的可写性34),或者它可以作为修复胶粘剂(1,14,35]。事实上,我们可以看到在图5(插图),一个区域的保护黑色墨水显示了一个强大的泛黄的羊皮纸相比不可见签订区域,建议表面处理。
此外,图像的羊皮纸写用CCD相机配备了带通滤波器集中在1000 nm揭示几乎没有墨水和羊皮纸(图之间的对比S1在补充材料)。这个光谱特性是典型的铁胆油墨(26,27]。因此,从multianalytical方法获得的结果采用在这项研究中,它可以表示,这三个羊皮纸与铁胆墨水写。
3.2.2。红色的
所有红色油墨是由朱砂或朱红色(硫化汞)建议的高数量的汞(Hg)检测到的EDXRF(表1(图)和反射率测量S2在补充材料)36,37]。焦干的红墨水。38和34显示砷的存在()。在后者中,砷也出现在蓝色的墨水,表明污染或残留的保护治疗(38]。相反,在烘。38岁,这个元素只存在于红墨水,建议使用朱砂副矿物,如雄黄(4年代4)和/或三硫化二砷(如2年代3)[37]。烤干。38了淀粉,如ATR-FTIR光谱(图所示S3在补充材料),可能传播的整个表面写的支持。使用这种物质也烤。34虽然其特点乐队与石膏部分重叠。在“烤红墨水。37岁的“ATR-FTIR分析揭示了方解石(图的存在S3在补充材料),但没有其他化合物与红墨水发现是由于黑色墨水的存在在另一边的羊皮纸修改频谱。溴(Br)中检测出一些红三羊皮纸(表的首字母1),可能与紫色染料的存在(39,40)或保护产品,含溴,常用在古代手稿41];然而,它没有发现相关的羊皮纸。
3.2.3。蓝色的
所有蓝色墨水包括铜(铜)(表1)以及典型ATR-FTIR(见图S4在补充材料)和反射光谱的蓝铜矿(图S5在补充材料)。焦干的蓝色墨水。34还包括砷(),可能由于保护治疗。
3.2.4。紫色的
紫色的墨水被用于烘。38的红色名字的首字母。的x荧光分析显示存在水银(汞),这可能是一个污染距离最近的首字母签署与朱砂。溴未被检测到,这表明紫色没有被使用。ATR-FTIR光谱显示淀粉(图的存在S6在补充材料),烤的其他油墨。38。反射光谱显示了两个吸收乐队在540 nm和580 nm(图6(一)),可能与叶的存在(或向阳性植物),产生的着色剂Chrozophora tinctoria植物,广泛应用在手稿42]。羊皮纸的荧光光谱(图6 (b))表现出强劲的发射波长较短(λ马克斯= 460海里),而紫色的墨水还显示了一个排放在605 nm,证实了使用叶,据香等。40]。
(一)
(b)
3.3。多光谱成像数字修复
烤干。34似乎强烈退化在最后一页写一些地区的损失,如图7(一)。后的文本是可见照亮了羊皮纸与紫外线(UV)辐射和捕捉荧光的波长要短(λ= 420海里)平面的羊皮纸和长波长(λ= 680海里)折叠的羊皮纸,如图7 (b)和7 (c),分别。近红外(NIR)范围,黑色区域和油墨的荧光图像消失,如图7 (d)。此外,从荧光图像,我们发现在右上角报道数量方面,这似乎是一个“3”中的可见光图像(图7(一)),当然是一个“8。“为了提高文本的可读性,考虑整个组多个图像的光谱行为,主成分分析(PCA)通过奇异值分解(计算),并没有意味着定心了,如图7 (e)- - - - - -7 (f)。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
从失去了获得类似的结果是签署地区烤。37(图8(一个)),但在本例中,在短波长文本可读性与过滤器,如图8 (b)。的棕色斑点,长波长的过滤器的使用可以提高文本和背景之间的对比紫外荧光图像,如图8 (f)。然而,通过照明与可见光和收集在长波段图像,我们可以利用这些光谱的棕色色素领域的透明度,提高文本的可读性,如图9。在这种情况下,利用主成分分析法(PCA)图像处理提高了羊皮纸和书面地区之间的对比,如图8 (g)和9 (d)。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
烤干。38展览一个强大的文本的损失,这是完全恢复照明与紫外线辐射的羊皮纸。所有的图像,在不同光谱间隔,导致更好的文本的可读性,报道一些示例图10。此外,紫色墨水用于近红外光谱的繁荣的首字母展品荧光光谱范围,如图10 (f)- - - - - -10 (h)。
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)
(我)
(j)
4所示。结论
这项工作中使用的元素和分子技术已被证明是有用的描述的羊皮纸,油墨,颜料的三个片段可以追溯到XIV-XV世纪写的。ATR-FTIR乐队在1030厘米左右−1表明凝胶化的羊皮纸34。此外,存在许多盐和杂质检测,表明真菌攻击几乎所有的油墨。淀粉的存在,发现烤。38岁,表明保护治疗蔓延在整个表面。课文写了铁胆油墨,呈现不同的元素组成;特别是烤。38不会显示杂质。红色和蓝色墨水是基于色素如朱砂(或朱红色)和蓝铜矿,但没有绑定可以确定由于羊皮纸和污染物的干扰。
多光谱成像技术被证明是一个很好的方法数码修复的手稿,遭受的损失签订区域或棕色斑点的存在。特别是,在第一种情况下,文本的可读性是通过照亮了手稿与紫外线辐射和收集的图像在不同光谱范围,而在第二种情况下,可以克服色斑的隐藏效果照明和长波长的可见光和收集图片。虽然单一光谱带的选择可能足以增加羊皮纸和文本之间的对比,主成分分析(PCA)已被证明是一个有用的处理技术,进一步提高文本的可读性。
数据可用性
作者声明,所有数据支持本研究的结果可在本文和补充材料。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突有关的出版。
补充材料
为了完整性,辅料包含反射和FTIR光谱中没有显示的文本。在图S1的图片所示所有书面羊皮纸用CCD相机配备了带通滤波器的中心在1000海里。图S2和S5显示红色的反射光谱(朱砂或朱红色)和蓝色(蓝铜矿)油墨检测烘。38岁,34岁。在数字S3、S4和S6μ-ATR-FTIR光谱的红、蓝、紫墨水写三个羊皮纸上分析。(补充材料)
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