X-Ray-Induced改变锂离子电池电极的钝化层

文摘

表面灵敏度用于光电子能谱(体育及运动科学系)让他们流行的技术特征的化学环境比其他在较浅的深度,更bulk-sensitive技术,因为他们通常认为是无损。可变能量,同步辐射(SR),允许获取信息不可用普通实验室辐射来源,使理解高能PES的研究非常有用的薄膜和接口。High-SR光子通量一直有用的开发模型软X-ray-induced效果,但硬x射线SR-induced影响研究得不够好,而且会越来越重要的受欢迎程度和可用性的SR薄膜分析持续增长。我们在观察报告修改的固态电解质界面的锂离子电池电极在长时间暴露于4老keV解吸的影响可以概括含氧物种从样品表面和膜内的反应。还提出了估计层厚度的时间演化老在长时间曝光。

1。介绍

修改下表面的光谱调查感兴趣的,但主要原因技术制造(1),因为之前的观察红头发(2和门泽尔和歌篾3,4在1960年代。这些研究报告解吸离子的氧气,氢气,一氧化碳,从吸附层金属钡轰炸下低能电子。Menzel-Gomer-Redhead(下)模型,1964年开发他们的观察描述了机制直接价激发产生离解或解吸吸附物,以及随后的成功下模型帮助electron-stimulated解吸(ESD)成为有前途的材料调查许多系统的技术。

在1970年代后期和1980年代早期,在Knotek-Feibelman (KF)模型开发重新诠释ESD的数据并不是完全一致的预测下模式5- - - - - -9]。KF模型识别的主要流程是核心级励磁,紧随其后的是钻衰变(s)。该模型特别适用于高离子系统和提供了一个更高的能量激发自然延伸,以及光子的激发photon-stimulated解吸(PSD), x射线PSD (XPSD)和X-ray-induced electron-stimulated解吸(XESD)研究。

下和KF模型以及后续改进的理论理解,包括共价系统(10),中性碎片(11),光刻技术(12],defect-electron传播[13),分解(14- - - - - -17),和其他有助于维护委托人/ PSD的声望和公用事业多年,有动机的剥削现象用于各种目的。Urisu和同事展示了从氧化钼氧解吸通过同步辐射(SR)作为表面清洗的一种可行的手段(18),和一个相当大的关注优惠光化学反应突出沉积的可能性和掺杂在材料工程应用中19- - - - - -22]。

软x射线光子是常见的来源这些实验的核心层面的理论兴趣包括励磁与sub-keV electron-binding能量范围。周和温家宝指出,虽然许多软x射线源及其特性的光子通量密度通常假定导致PSD研究吸附物的变化可以忽略不计,特定的系统可以表现出化学键结构的变化,特别是当使用高强度SR (23]。当使用硬x射线源时,除了经理和KF模型机制,逃离光电子有助于高能二次电子背景。随着激动人心的光子的能量增加,相比之下KF模型(生成的能量螺旋事件必然是固定)和下模型(截面直接电离价电子的减少),高量能源电子刺激效应将变得更加重要。罗森伯格和同事指出,老的可用性高能激励等新颖应用深x射线光刻技术(24]。在这项研究中,作者展示了腐蚀和沉积辐射基质沉浸在反应溶剂以及制造的纳米晶体颗粒。核心级荷载从高能光子提供足够的能量来逃避打破化学键,光电子和光子的能力来修改示例可以扩展的能量。

当然,高能源、高通量的SR继续寻找更多的应用程序领域的薄膜系统和材料科学,SR与样品的相互作用引起的变化正在研究要考虑的很重要。高能光子将次要的深层渗透,KF保密性和其他过程更为重要。Flege等人表明,x射线驻波(XSW)使用电子和光子荧光作为辅助信号与XPSD (XSW-PSD)是一种切实可行的工具来研究解吸的能力来识别潜在的直接或间接过程特定站点的方式几个系统(见[25与光子能量)和引用其中)HAXPES范围。在目前的工作中,我们的观察报告结构和化学变化复杂的钝化层在纳米硅衬底使用4 keV SR。

固体电解质界面(SEI)是长在锂离子电池电极的钝化层(LIBs)在正常充电/放电循环。化学的发展促进上级SEI是持续努力的一部分,提高二次电池性能(26- - - - - -28]。许多方法被用来提高性能可能更好理解硬x射线光电子能谱(HAXPES)调查或更常见,能量更低版本的这种技术,XPS,这不同于HAXPES [29日- - - - - -33]。的SR-based HAXPES技术能够提供额外的信息由于高能光子可以从同步加速器(34- - - - - -39]。大多数实验室XPS实验提供光子与一个或两个不同的能量(1487 eV Al-Kα或1254 eV Mg-Kα),而老给访问与10 keV能量光子。更大的能源给逃离光电子HAXPES实验提供的信息意味着SEI的深度大于所获得XPS(约两倍,在这个调查),和老的可调谐性使表征HAXPES SEI在多个深度的实验。包含在这个报告的补充信息比较芯电子的平均自由程实验室XPS与HAXPES实验仪器。

HAXPES技术可以非常有用的自由,但必须注意理解SR辐照的影响,尤其当他们关注对SEI的修改。Edstrom等。注意,注意到这些问题通过监测C 1 s和F 1 s光谱在数据收集和减少辐射强度(35]。然而,据我们所知,无论是自然还是区段X-ray-induced改变我们报告的系统研究。

2。材料和方法

在目前的研究中,我们分析了binder-free硅纳米颗粒电极20充电/放电循环后coin-cell锂电池用1.2 LiPF建造的₆电解质盐氟乙烯树脂碳酸盐(FEC)作为溶剂(半电池)。准备,充电/放电循环,拆卸的电池样品分析本研究收获已经在我们的研究中关于发布的形成的SEI系统[37]。收获电极是干一夜之间的真空前厅Ar-filled手套箱电池拆卸,安装在密封容器中基于“增大化现实”技术在大气压力下,和运输的X-24A端站NIST beamline在全国同步光源(NSLS-I),布鲁克海文国家实验室(纽约厄普顿),进行分析。beamline,容器被打开在glovebag附着在快速周转负载锁端口的端站的正压N₂通过包被空运出口。我们记录的光谱C 1 s, P 1 s,如果1 s轨道,和O 1 s核心的顺序和支出相等时间扫描每个地区,所以一个完整的收集期间花了25分钟。这一次大概是需要收集所有核心对于一个给定的样品在我们的一个给定的光子能量HAXPES研究。阐明SR诱导的改变,我们重复25分钟收集时期背靠背总SR暴露超过三个小时。

估计SEI层的相对厚度在SR辐照使用Si 1 s核心执行信号,类似于我们的以前的工作39),但由于没有不变的物种是本地化的衬底显然明显在此系统中,随着金属氧化物信号在这个研究中,我们已经报道的厚度估计相对于初始测量两个山峰(李_xSiO_y和李_xSi)如果1 s光谱代表SEI和衬底硅纳米颗粒之间的界面。

厚度近似描述由以下方程: 浓度的比值在哪里在一个给定的样本浓度新鲜的样品相当于一个指数是迎刃而解 ,样品的厚度。聚乙烯的非弹性平均自由程(40]。分析仪的视线之间的角度和表面正常的示例定义 ,这是固定在3°。浓度计算根据以下方程: 在哪里对应于雪莉背景减法和归一化后的光谱区域背景值,的相关传输函数X-24A分析仪(41),σ斯科菲尔德的光电离截面(42),λ上面的定义是,总和指数j运行在所有不同的元素进行了分析。如果1 s浓度是分离分析和限制只包括李的区域_xSiO_y和李_x如果高峰贡献,通过使用沃伊特形状符合实验数据。

3所示。结果与讨论

虽然没有可观察到的变化各个点之间的光谱测试样本在不同的位置,第一个显示的数据收集,我们观察到的变化之间的所有采集光谱数据收集的第一和第二期。选择的光谱图1块强度与electron-binding能源电动汽车。四个窗格的光谱排列,每个代表一个四核,每个窗格显示光谱的发展相对于电子束曝光的时间。几个痕迹显示时间间隔1到7的倍数25分钟,代表每个四段数据收集的开始。我们没有看到明显的进一步变化的光谱电子束曝光时间超过175分钟。

在图的最引人注目的特性1观察到在C 1 s(左上角)和O 1 s(左下)光谱。在碳谱,有一个非常明确的信号减少我们已经分配给物种切断(286.5 eV),有限公司₃(289.7 eV),氟(291 eV)债券。氧气的光谱,肩膀的主要功能是降低强度的高结合能端广泛的高峰。我们分配这个肩膀切断债券(结合能534.5 eV),与随之而来的碳谱的变化一致。这些变化可以解释为从表层含氧物种的解吸。,李₂有限公司₃碳和氧强度没有明显改变了光谱支持建议从我们以前的工作,这个物种更为普遍深入的SEI (37]对电子束曝光和/或不太敏感。减少氟的信号强度在291 eV可能是因为碳化隔离选举委员会(或其分解产品(43])类似报道的观察聚合物聚偏二氟乙烯,一个非常受欢迎的粘合剂材料锂离子电极制造(33,36),在接触软x射线(15,16]。在图2,每个谱的积分强度是对曝光时间的策划,和初始观察曲线归一化强度为每个元素。碳和氧的痕迹都大致线性减少,几乎相同的方式及时符合photon-stimulated解吸成比例的能量传递给样品由光子束常数能源和近常数通量。

我们估计的能源事件样本每25分钟数据收集期间的通量约200 mJ(大约2.1×10¹²光子年代⁻¹)作为上限的基础上发表的光子通量范围交付给beamline存储戒指,beamline光学、以及样品的几何形状及其取向相对光子束(44- - - - - -46]。

相比之下,磷跟踪图2表明很少总强度与时间的变化。磷的趋势明显低于其他三个轨迹图2由于相对较低的信号/噪音P 1 s的光谱图1。这是可以预料到的不到1%的总信号观察来自卤物种,和收集时间保持不变在所有四个核心集合时间降到最低。检查P 1 s进展图的右上方窗格1然而,揭示了相对稳定(综合)总磷信号强度再分配的结果表明复合。P 1 s光谱,显示了higher-binding能量峰值强度的减少归因于LiPF修改的电解质盐₆(2151.5 eV)被困在SEI,增加宽峰的强度较低的结合能分配到氟化锂磷酸盐。这个结果符合photon-stimulated LiPF的分解₆盐,磷酸盐是一种预期产品的分解(47]。

硅物种的总强度图2是非线性的,最初几个25分钟测量时间大幅增加,那么进一步的辐照,最后接近一个明显的渐近线暴露超过两个小时,我们估计是相当于1 J 4 keV能量吸收的光子束。这个结果反映在Si 1 s光谱显示在图1,所有的山峰出现及时获得一些强度没有明显下降。解吸的SEI表示层厚度的碳和氧光谱可能会影响到了这样一种程度,更多的衬底硅技术是可见的,这是符合所有确认silicon-containing物种的明显的强度增加。估计SEI层的相对厚度减少报道在图3计算从沃伊特适合山峰Si 1 s光谱确定为李_xSi和李_xSiO_y。两座山峰的测量在测量的不确定性吻合较好。我们估计SEI厚度减少了约1海里老经过三个小时的照射(1.5∼J),但在这一点上厚度似乎没有明显改变。我们最近估计SEI厚度在不同系统开发(39),发现总SEI厚度在几十个纳米的顺序。

4所示。结论

我们分析了一个复杂的演化,钝化SEI的BF-Si电极层上生长自由20充电/放电循环后记录观察到的变化由于SR辐照在非原位分析。我们发现修改SEI符合氧气解吸和含碳物种以及磷系物种之间的转换。我们能够估计多少层的厚度是输给了解吸和找到它略多于1 nm SR辐照三个多小时后,我们估计是相当于1.5 J 4 keV能量的光子束。相对于估计厚度检波器的类似系统,这个损失占不到5%的总层厚度对接触SR超过通常的数据收集时间。

数据可用性

原始HAXPES光谱数据文件用于支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

电池要感谢Drs。杰米Towle-Weicksel厄尔和劳拉的罗德岛大学的讨论。使用国家同步光源,布鲁克海文国家实验室,由美国能源部支持,科学办公室,办公室基本能源科学(合同编号。de - ac02 - 98 ch10886)。我们感激地承认能源部的资助下,办公室的基本能源科学(EPSCoR实现奖DE-SC0007074)。提供了额外的支持由国家标准与技术研究所,电池通过一个罗德岛大学教师研究委员会资助。

补充材料

除了图形突出的一般平均自由路径长度增加synchrotron-based HAXPES实验室XPS光电子,补充材料包括支持原子浓度和相对SEI厚度计算中使用的手稿。有一页的常量和合适的参数引用但没有明确报道主要文本,以及特定的几个核心电子平均自由程比较,和一个页面包含的数据符合光谱如图1所示,用于创建图3的手稿。(补充材料)

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