NeoMTA加上™化学与生物活性与MTA祈祷®根修复材料

文摘

目标。分析化学和生物活性的NeoMTA +相比与传统根修复材料。方法和材料。未水化,水化(初始和最终集)材料分析了傅里叶变换红外(FTIR)光谱和x射线衍射(XRD)。在生物活性研究中,小洞的牙质光盘满心材料,沉浸在PBS为15天,与红外光谱分析和扫描电子显微镜和能量色散x射线(SEM / EDX)。结晶度的计算和碳酸盐/磷酸(有限公司₃/ PO₄)比表面沉淀(红外光谱)和钙/磷(Ca / P)比(EDX)是统计分析使用t以及方差分析,分别为0.05的意义。结果。这两个材料是三钙silicate-based最终是硅酸钙水合物反应。NeoMTA +铝和含硫量较高,与氧化钽作为遮光剂的氧化锆MTA祈祷。NeoMTA +显示更好的磷灰石形成,更高的结晶度和Ca / P,但较低的公司₃/ PO₄比MTA祈祷。SEM表明球状结构小粒径在NeoMTA +球形结构,大粒径MTA祈祷。结论。由于快速设置,更高的结晶度,NeoMTA +和更好的生物活性,它可以用作纸浆和根修复材料。

1。介绍

三氧化矿物骨料(MTA)是一种亲水性silicate-based钙水泥,是传统上用作根修复材料,主要由硅酸盐水泥(1,2]。它由三钙和硅酸二钙粒子强化在潮湿环境中形成硅酸钙水合物(2- - - - - -7]。它被证明是一个优秀的材料盖髓,牙髓切除术,根穿孔修复,根灌装结束,和牙髓再生8]。困难的操作和设置时间长,然而,限制MTA的使用。新钙silicate-based NeoMTA +水泥最近介绍fast-set根和根尖周的组织修复材料。NeoMTA +很容易操纵,仍然不被淘汰(由于其独特的凝胶性质),不染色牙(9,10]。目前市面上的小信息,然而,这种材料,及其水化反应尚不清楚。

本研究的目的是检查化学成分、表面结构和生物活性的fast-set根修复材料,NeoMTA另外,相比与传统的白色MTA (MTA祈祷)使用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜和能量色散x射线(SEM / EDX)。本研究的零假设是没有区别的组成、表面结构和生物活性。

2。方法和材料

本研究的建议是接受阿卜杜勒阿齐兹国王大学的伦理委员会。白色MTA祈祷(Londrina、公关、巴西)和NeoMTA +(阿瓦隆生物医学Inc .)、布)被用于这项研究。的未水化干粉材料分析了傅里叶变换红外(Jasco红外光谱6100年,日本)光谱和x射线衍射(XRD、苍天,分析2010年,荷兰)确定原来的成分。根据制造商的指示,每个材料都混合着其激活powder-to-liquid比3:1。新拌材料与红外光谱进行分析,以确定变化在初始水化反应(设置)。然后,样本在37°C,湿度100%孵化24小时;最后设置使用红外光谱和x射线衍射分析。

在生物活性研究中,象牙质光盘8×8毫米尺寸从新鲜修剪提取牙齿。使用硬质合金圆钻# 2和水的冷却剂,小圆孔的2毫米直径2毫米厚度和准备。新鲜的组合两个受调查的材料包装在牙质孔(3)。他们培养7天37°C和100%的湿度,确保完成设置,然后沉浸在磷酸缓冲溶液(PBS) 15天。浸泡时间后,象牙质光盘被刊登与去离子水和风干24小时之前与红外光谱分析和扫描电子显微镜和能量色散x射线(SEM / EDX,场发射枪,广达250年,范,捷克斯洛伐克)。从红外光谱谱,结晶度指数和碳酸盐/磷酸(有限公司₃/ PO₄)比沉淀,形成表面的孵化样本,计算。结晶度指数(也称为红外分裂因子(IRSF))计算的和高度的v₄双重态正磷酸盐乐队在601和557厘米⁻¹除以线通过它们之间的高度(11];建立了基线515至630厘米⁻¹(图1)。的有限公司₃/ PO₄比率已经从deconvoluted FTIR光谱计算综合面积除以碳酸盐(v₃有限公司₃)乐队在830 - 890厘米⁻¹磷酸的综合面积(v₁v₃阿宝₄)乐队在900 - 1200厘米⁻¹(12,13)(图1)。从谱数据,钙/磷(Ca / P)比表面的沉淀形成孵化样本计算。

生物活性、结晶度指数的数据和有限公司₃/ PO₄通过学生的比例进行分析t以及;的Ca / P比值进行分析使用单向方差分析和事后考验。使用SPSS统计分析是在0.05意义赢得(16.0;SPSS,德国慕尼黑)。

3所示。结果

3.1。傅里叶变换红外

一般来说,两根修复材料是近红外光谱相似但几乎没有变化,说明存在的几种添加剂的粉末和液体成分NeoMTA +(图1(一))。红外光谱光谱未水化粉末显示存在窄带的自由羟基的氢氧化钙在3642厘米⁻¹(4,5,7,14)和碳酸集团有限公司₃在1482厘米)⁻¹(6,15,16]。这些山峰与MTA祈祷更强烈。使脱水硅酸三钙(硅酸三钙石)同时检测区域930 - 915厘米⁻¹(4,7];这个峰重叠与磷酸(β磷酸三钙)[17]。强烈强烈的乐队在883厘米⁻¹对应于有限公司₃方解石的振动18),这与HPO重叠₄乐队(19),峰值≈750厘米⁻¹,对应于铝酸三钙(7,20.),也被检测到。弱带分配给磷酸基也发现≈600厘米⁻¹(4,19,21]。强烈的振动弯曲硅酸钙使脱水(SiO₄²⁻)也在515厘米⁻¹(4,15,21)与弱乐队≈456厘米⁻¹(22]。弱硫酸组的乐队(硫酸钙使脱水)被发现在1153年和661厘米⁻¹(7,23- - - - - -25)(图1(一))。

液体的红外光谱两根维修材料调查显示存在宽带≈3300厘米⁻¹-哦组对应的水分子(19,20.,26]。他们也有薄弱的乐队在2900 - 2800厘米⁻¹分配给CH₂集团(14,27)和乐队在1637厘米⁻¹分配给吸收水的-哦弯曲模式(17)和C = O重叠集团(17]。乐队在1637厘米⁻¹分配到水分子,与硫酸(石膏)阶段5]。激烈的乐队在1120厘米⁻¹,分配到v3硫酸盐(这样的振动₄²⁻)[5,15,23),重叠SiO的乐队₄²⁻振动(5,20.]。不对称伸缩振动的磷酸盐(PO₄³⁻)被确认为600厘米⁻¹(19,26]。一个软弱的乐队在≈940厘米⁻¹,分配到对称拉伸的硅酸盐17)和重叠的阿宝₄在液体检测的材料(17,28)(图1(一))。

红外光谱光谱水分(套)材料(数据1 (b)和1 (c))的存在自由的氢氧化钙-哦3642厘米⁻¹;这个乐队初步制定减少而完全消失在设置材料。水分子的关联-哦3600 - 3000厘米⁻¹(5,6,21),然而,初步制定减少但在完全集材料更加突出。乐队在2900 - 2800厘米⁻¹相应的水化材料(ch组变得突出14]。乐队在1668厘米⁻¹减少和转移到≈1624厘米⁻¹≈1600 NeoMTA +和MTA祈祷。公司的形成₃乐队在初始设置NeoMTA +和MTA祈祷已经发现1473和1498厘米⁻¹;这也证实了乐队的出现在883和871厘米⁻¹分别为(4,14,20.,22,29日]。前乐队也转移到低频率(1440和1472厘米⁻¹),成为完全的更强烈NeoMTA +和MTA祈祷,分别。使脱水的硅酸钙硅酸三钙石和斜硅钙石阶段,在最初发现材料≈940,515,456厘米⁻¹(22),减少和转移到996,524,449厘米⁻¹,分别。这些新乐队已经分配给硅酸钙水合物(C-S-H) [4,15,21,30.]。硫酸乐队在661厘米⁻¹和磷酸盐乐队在600厘米⁻¹也转移到674和640厘米吗⁻¹,分别。硫酸钙乐队在1153厘米⁻¹已经转移到1113厘米吗⁻¹在钙矾石,被分配到聚合硫酸(硫酸水化铝酸钙)阶段31日]。

在PBS水化材料的红外光谱谱孵化了15天(图1 (d)显示重叠的乐队在1800 - 400厘米⁻¹。因此,反褶积应用于分离重叠。光谱显示的存在-哦组3300 - 3400厘米⁻¹和碳酸羟基磷灰石(β类型)1477厘米⁻¹MTA祈祷和在1441厘米⁻¹NeoMTA + (7,22]。NeoMTA +,乐队在990厘米⁻¹已经分配给非对称伸缩振动的磷酸盐(阿宝吗₄³⁻)[4),但那些在601和557厘米⁻¹被分配到磷酸弯曲模式(4,21,32]。MTA的祈祷,乐队在964厘米⁻¹磷酸是对应对称拉伸模式(4)和乐队在445厘米⁻¹已经分配给SiO₄⁴⁻的水合硅酸凝胶(4,7,21]。

在PBS孵化后15天完成设置后,结晶度指数和有限公司₃/ PO₄比表面的沉淀形成NeoMTA +样品(4.8±0.37,0.12±0.01,职责。)显著( MTA祈祷)高于记录(3.7±0.52,0.52±0.01,职责)。

3.2。x射线衍射分析

XRD分析干粉的白色MTA祈祷根修复显示硅酸三钙的存在(hatrurite硅酸三钙石,Ca₃(SiO₄)O;卡号:01-070-8632),硫酸钙硬石膏(卡索₄;卡号:00-003-0368)、碳酸钙(CaCO霰石_3;卡号:00-003-0893)、氧化钙(石灰,曹;卡号:00-004-0777)、氢氧化钙(氢氧钙石,Ca(哦)₂;卡号:01-070-5492)、氧化硅(SiO sristobalite低₂;卡号:04-008-7818)、氧化锆(斜锆石,ZrO₂;卡号:00-024-1165),焦磷酸钙(Ca₂P₂O₇;卡号:00-002-0647和00-003-0605),磷酸三钙(Ca₃(PO₄)₂;卡号:00-003-0681)(图2(一个))。设置后,硅酸钙(硅钙石,Ca₃如果₂O₇),硅酸三钙氧化物(Ca₃(SiO₄)O;卡号:01-070-1846)、氢化钙磷酸盐(三斜磷钙石CaHPO₄;卡号:01-070-0359)、硫酸钙(CaS₃O₁₀;卡号:00-021-0166)和磷酸氢钙(系列Ca (PO₃)₂,卡号:01-079-0700,Whitelockiteβtcp,₃(PO₄)₂;卡号:00-055-0898被发现(图)阶段2 (b))。

XRD分析的干粉NeoMTA +根修复了硅酸钙的存在(hatrurite, Ca₃SiO₅;卡号:98-002-4452)、磷酸钙(αca₃(PO₄)₂;卡号:00-029-0359)、硅酸钙(水化硅酸钙,H_3所示。5Ca_2.25O₁₀如果₃;卡号:98-004-0048)、氧化钽(tantite,β助教₂O₅;卡号:01-089-2843)和钙铝氧化物(CaAl₄O₇)(图2 (c))。设置后,硅酸钙水合物(suolunite H₂曹₄如果;卡号:98-008-7951)、铝酸钙氧化物(mayenite,艾尔₁₄Ca₁₂O₃₃;卡号:01-076-9897)、硫酸钙(卡索₄;卡号:00-043-0606)和硫酸钙亚硫酸盐(Ca₃(所以₃)₂所以₄,卡号:00-038-0701)也在XRD(图中看到2 (d))。

3.3。扫描电子显微镜和能量色散x射线

表面的扫描电子显微镜图像,水化MTA祈祷球面以及针状的粒子(图3(一个))。表面的水化NeoMTA +显示球状球形粒子的结构变化从1到3μm大小(图3 (b))。MTA祈祷的球形颗粒较大的直径比观察NeoMTA加上。MTA祈祷还显示存在更多不透射线的阶段的存在在SEM图像对比。一般来说,没有任何证据表明未反应的粉末(即同时呈现在测试材料。,材料都完全集)。

使用根的元素分析水分质量维修材料显示,他们主要由碳(C)、氧气(O),钙(Ca)和硅(Si)。每个元素的百分比变化。铝(Al)的痕迹,钠(Na)、磷(P)、和硫(S)也在场。钽(Ta)只有在NeoMTA发现+(数字3 (c)和3 (d))。方差分析和事后测试显示有统计学显著差异之间的调查资料,所有他们的选民( )除钙( )。

经过15天的沉浸在PBS, MTA祈祷的晶体和NeoMTA +满是磷酸钙沉淀(数字4(一)和4 (b))。从元素分析(数据4 (c)和4 (d)),在C和Si显著减少检测的材料;助教是NeoMTA +显著降低。然而,P增加。Ca / P比值在NeoMTA +(2.8)高于,记录在MTA祈祷(2.6)。

4所示。讨论

从红外光谱和x射线衍射,MTA祈祷和NeoMTA +三钙silicate-based材料。然而它们之间的不同遮光剂(氧化锆在MTA祈祷但是NeoMTA +氧化钽)在XRD检测。最近,生物相容性或钽锆添加到根修复材料radiopacifier而不是硫酸钡消除冠牙变色(33]。其他元素硫的石膏(硫酸钙)阶段的硅酸盐水泥1从EDX),也被检测到。表示从EDX, NeoMTA加硫的量(0.2±0.02)高于MTA祈祷(0.14±0.01)。石膏的存在也证实了红外光谱;它的存在已经检测到粉末和液体两种(特别是)。在设置反应,石膏硬化材料的屈服中扮演一个重要的角色钙矾石(31日]。它在当前的研究中证实了硅酸盐氧化带的1120厘米⁻¹下降,转移到1110厘米吗⁻¹在最初的光谱和设置为996厘米⁻¹在最后一组光谱。的变化与聚合硅酸钙水合物在水化反应(15,34]。

铝在红外光谱未水化粉末材料以及EDX和红外光谱的水化根修复材料。然而,NeoMTA +铝含量(0.54)高于MTA祈祷(0.48)。铝酸钙氧化物(mayenite)只有在XRD检测到的水化NeoMTA优先。XRD的水化铝酸钙的缺乏MTA祈祷可能与小尺寸的水晶或无定形的本性。铝有很强的影响设置MTA的反应;它迅速反应形成氢氧化钙在水的存在形成铝酸钙水合物(4 cao.al₂O₃.13H₂O) (1]。因为石膏和铝系设置反应(1],石膏和铝的存在在一个相对较高的数量在NeoMTA +可能占其快速设置(1)混合过程中观察到,它集到一个硬块在几分钟,而MTA祈祷的设置可能需要几个小时。在PBS孵化后,铝消失从EDX分析的材料。这可能与磷酸钙沉淀的存在材料表面隐藏微量元素存在于材料的核心。

的红外光谱,研究根修复材料显示自由的存在-哦(乐队在3642厘米⁻¹初步制定的氢氧化钙)减少材料和完全消失在设置材料表明它已经消耗在水化反应。水分子的关联-哦(乐队在3600 - 3000厘米⁻¹)成为著名的光谱完全集材料表明水化的形成阶段(例如,氢化钙和硅酸钙水合物)反应产品(5,6,21]。水合作用,没有必要,所有三钙silicate-based材料生产氢氧化钙(35]。即使存在自由氢氧化钙反应产物,一些添加剂可能反应,因此降低其数量(36]。在这项研究中,缺乏氢氧化钙在MTA祈祷和NeoMTA +可以表明它已经与其他团体的进一步反应如磷酸、硅氧化物、或alumina-forming氢氧化钙磷酸(三斜磷钙石MTA祈祷),更多的硅酸钙水合物(MTA祈祷和NeoMTA +),或水合铝酸钙(如NeoMTA +),分别。硅酸钙水合物的存在被发现在红外光谱MTA祈祷和NeoMTA加上,但这只是从XRD NeoMTA +。在MTA祈祷的XRD,硅酸钙(硅钙石、钙₃如果₂O₇)和硅酸三钙氧化物(Ca₃(SiO₄)O)已发现。这可能表明无定形硅酸钙水合物的性质在MTA祈祷。

在PBS孵化了15天后,磷酸钙沉淀表面观察MTA祈祷和NeoMTA +样品。Ca / P比值作为生物活性的指标(37沉淀的是MTA祈祷和NeoMTA + 2.6和2.8,分别。这些值接近之前的研究中观察到(37]。这么高的Ca / P比值表明,形成沉淀可能是羟磷灰石和碳酸钙(方解石)。这一发现也支持红外光谱证实碳酸羟基磷灰石的存在(β类型)在1477年和1441厘米⁻¹分别对MTA祈祷和NeoMTA孵化+样品在PBS 15天(7,22]。这些沉淀物的存在表明,材料都是生物活性(37]。

红外光谱已经作为一个可靠的定量技术测量结晶度指数(衡量晶体大小和完美)的生物以及合成羟磷灰石(11,38,39]。为此,阿宝的分裂₄弯曲振动模式(515 - 630厘米⁻¹)紧身上衣乐队(v1v3 PO₄)≈601和557厘米⁻¹横向和纵向光学频率对应,被用作指示的羟磷灰石的结晶度11,38,39]。在无定形磷酸钙,由于晶格畸变,阿宝₄弯曲振动模式通常被视为一个宽频带(39]。本研究的发现表明更好的结晶度和晶粒大小NeoMTA +超过MTA祈祷的38]。结晶度指数NeoMTA +和MTA祈祷(4.8±0.37,3.7±0.52,resp)。落在记录合成羟磷灰石(3.6 - -6.07),但它通常是高于记录声音人类牙釉质(3.23)38]。由于结晶度增加而增加Ca / P (39),高结晶度的NeoMTA +可能与Ca / P比值高。羟磷灰石的矿物成分已被调查测量有限公司₃/ PO₄比(11]。的有限公司₃/ PO₄NeoMTA +比率和MTA祈祷(0.12±0.01,0.52±0.01,resp)。下跌范围为搪瓷记录(0.02 - -0.1)40]。增加碳酸盐含量与晶格结构的变形,因此降低了结晶度的羟磷灰石(40]。这也可以解释的高结晶度NeoMTA加上这一研究获得的。

5。结论

两根修复材料在这项研究中,MTA祈祷和NeoMTA + silicate-based三钙材料,但它们各有不同的遮光剂(氧化锆在MTA祈祷但氧化钽NeoMTA +)。然而,NeoMTA +高硫和铝含量;这将占其快速设置相比,MTA祈祷。在水化硅酸三钙水合物已经在两根的红外光谱观察修复材料只有在XRD NeoMTA +。没有氢氧化钙的材料表明,它已经与其他团体的进一步反应如磷酸、硅氧化物、或alumina-forming氢氧化钙磷酸(三斜磷钙石MTA祈祷),或更多的硅酸钙水合物(MTA祈祷和NeoMTA +),或水合铝酸钙(如NeoMTA +),分别。形成的沉淀在PBS孵化后15天在NeoMTA +样品具有较高的结晶度。这可能与高Ca / P,但低有限公司₃/ PO₄比率。最后,由于快速设置,结晶度高,和更好的生物活性NeoMTA PlusTM,它可以作为替代MTA祈祷作为纸浆和根修复材料。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突与任何机构或资助机构。

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