激光诱导击穿光谱应用于液体电影:影响样品厚度和激光能量的信号强度和稳定性

文摘

有机液体的液滴在铝基板上探索了Nd: YAG激光器,在稳定状态下和在旋转速度18 - 150 rpm。旋转变换滴到电影,估计厚度在高速度低于3μm和20μ分别对柴油和m花生油。线强度的液体(C I)和支持(Al I)材料跟踪作为膜厚度和激光能量的函数。通过膜变薄,强度从液体样本被增强到100 x的一个因素;同时,LIBS信号波动减少5 - 10倍的稳定的液滴。在特定的实验条件下,支架材料的线强度非常弱的C我线,指示一个高效筛选基质的等离子体从液体层高度兴奋。在一个固定的旋转速度,有一个激光能量阈值,取决于液体厚度,上面的LIBS信号变得稳定。在这里,我们讨论的相关流程和优化实验条件的LIBS测量弗罗姆一个激光射到另一个。

1。介绍

激光诱导击穿光谱(LIBS)提供信息所涉及的样品体积的元素成分等离子体(1- - - - - -3]。填词可以申请分析材料在固体,液体,气体状态,以及气溶胶(4- - - - - -6)和粒子悬浮在液体媒体(7,8]。

快速化学分析的液体中(9有许多潜在的应用;其中,有监控水域的10- - - - - -13),医药和食品行业的质量(14- - - - - -16),医学诊断(17,18),和工业过程控制或机械设备19,20.]。激光等离子体或液体内产生强烈的冲击波,冒泡,驱逐滴,与激光能量损失的液体蒸发减少等离子体激发的可用能源。LIBS测量液体通常分析灵敏度较低,这可能提高了正确的实验方法和样品制备,综述(9,21和更新22]。

排除一些复杂的液体样品的制备方法,消除优势LIBS的简单,速度,和可能性攷虑测量,在蒸发液体(水和醇),一场激烈的LIBS信号可以通过调查获得了残留物留在固体基质(13,14,18,23]。样品干燥应该执行接近室温为了防止挥发组分的损失。这个过程很耗时间,树叶残不均匀分布,不能应用于液体油。

最近,另一个简单的方法库测量液体的报道,它将信号生成液体薄膜放置在一个吸收衬底(22,24]。这里,击穿启动衬底和等离子体料液和电离液体层。这样,激光感应的飞溅,等离子体形成的阈值,和基体效应(很强的液体直接形成等离子体(9])是重要的是减少了。LIBS信号强度强劲收益,所以在分析灵敏度。

秀等。24)准备了一个任意厚度的薄油膜在铝基板上通过传播手动液体。等离子体分布的强度,研究了温度和电子密度相对在干燥的铝和相同的被覆盖上了一层油膜。注意到,在裸露的铝、等离子体仍接近目标表面在薄液膜的存在,最大的等离子体发射率转移远离表面的1.5 - 2毫米。蒸汽监禁初始液体层,之后转换为柱,产生等离子体温度和电子密度高于发现衬底的情况下。

控制和可再生的油膜厚度可以通过旋转基板在调速或电润湿介质和控制电压的水溶液(22];后者是不可能瘦旋转由于高凝聚力的力量。这是唯一的工作报告中信号的变化与液膜的厚度。发现进步变薄的液膜首先消除激光比气溶胶驱逐,溅到一定的厚度,它增加了发射谱线的元素存在于液体。然而,液膜高度的影响的系统研究衬底的LIBS信号还没有被执行虽然这样的抽样方法,简单和适用也为小样本册,可能导致大量增加的检测灵敏度22]。

作为比较,在分析水解决方案在空气稀薄的液体形式表,发现填词线强度增加的薄板厚度20μ米(25),这是解释为最大的液体激光器体积相互作用。主要板厚度,LIBS信号减少由于损失较大的能量转化为机械效应,液体蒸发。固定液体喷射厚度,存在一个最佳的激光能量LIBS信号强度和能量进一步增长减少了线强度及其shot-to-shot稳定性(26]。

另一方面,众所周知,湿激光消融(LA)的效率,为医学和纳米颗粒的生产尤其重要,取决于液体类型和它的高度高于固体目标。在[27),通过使用KrF激光,消融率最高的硅水得到的液体覆盖层1.1毫米,对应于最强大的地方压力诱导的激光。在洛杉矶的骨骼由1毫米厚的水覆盖层,这是观察到激光流利超过一定水平的增加并不会增加等离子体的烧蚀率,因为屏蔽(28]。拉铝的Nd: YAG激光在1064 nm,最佳水厚度3毫米,生产增加28-fold坑体积相比,消融在空气中(29日]。在洛杉矶的氧化锆fs脉冲,在丙酮的消融率最高达到0.2和0.7毫米之间的液体高度(30.]。在固定的实验条件,膜厚度为最大目标消融取决于液体属性(31日]。

还有一些作品解释激光分离的薄液膜从solid-absorbing目标32]。等离子体形成的阈值以下,激光脉冲在固液界面温度迅速上升,创建一个良将的高压蒸汽层薄膜的表面。然而,在科学文献中,有一个缺乏知识相对于等离子体的形成涉及液膜吸收衬底和光学发射如何取决于实验条件。

在目前的工作中,我们研究LIBS信号行为的函数估计的液膜厚度在铝衬底和激光脉冲能量的影响。检查液体柴油和花生油,选择由于不同的运动粘度,确定后的液膜厚度衬底以一定速度旋转。线强度及其shot-to-shot波动都被认为是阿尔我和C排放相对于基材和液体,分别。

2。实验

2.1。仪器和布局

图1显示了实验布局,所产生的等离子体是一个Nd: YAG激光器(Quantel,病死率超)排放6.5 ns长脉冲在1064海里。激光束,没有或之后通过分束器,传输入射能量的34%左右,是垂直地集中的样本通过平凸的石英透镜焦距 。样品上的光斑直径,略高于焦平面,约0.42毫米,这是决定硅晶片。与入射激光能量的LIBS测量进行190年18乔丹,乔丹之间,对应于辐照度2-21瓦/厘米²。

等离子体发射收集在大约60°角从目标飞机由两个石英镜片(焦距100毫米和70毫米)和一个光谱仪(Jobin-Yvon 550),这里使用光栅1200 gr /毫米,由纤维束排列在出口处到0.1毫米×12.2毫米数组中。谱仪的输出,一个ICCD(和或iStar DH734)是用于LIBS信号检测。收购门和激光脉冲的延迟调整延迟发生器(量子作曲家9600 +)的值2μ年代和1.2μ年代,分别。激光的测量进行了重复率限制在2赫兹。

等离子体的图像和液体的液滴/电影是由一个商业摄影相机。液体和支持材料之间的接触面积是决定从维校准照片帮助ImageJ软件(免费)。衬底上的液体平均厚度测量的计算区域被液滴和已知的沉积样品体积。

2.2。样品和准备

实验中使用的液体是商业柴油和精制食用花生油。这两个液体选择是由于不同的运动粘度(见表1),它产生巨大差异在基板上的液膜厚度。

作为衬底,我们使用了一个铝磁盘直径25毫米,匹配的旋转涂布机。如果未指定不同的文本,铝表面被砂纸抛光400粗燕麦粉/毫米但对于一些测量,我们还测试了表面抛光800粗燕麦粉/毫米。将液体滴在基片之前,相同的是洗水通量,晒干,然后由高纯度甲醇洗。

液体样品放置在衬底有精确控制体积(±1%),由一个autoclavable吸管(Labgene科学)。滴放在圆盘中心蔓延成电影通过旋转旋转涂布机的衬底(Laurell技术,KL-SCI-20),这速度可以调整在18岁和150 rpm。后打开旋转涂布机和开始前LIBS测量或停止了旋转拍摄这部电影表面,我们等了至少30年代稳定第一先后旋转速度和液膜厚度。

虽然LIBS测量可以进行单滴几毫升,在这里,我们使用更大的样本容量,完全足以覆盖铝磁盘。在低转速(< 25 rpm),液体的过量积累在边缘的支持;否则,它从表面逸出。采样期间进行旋转,通过注册另外10激光脉冲产生的光谱。两国LIBS测量,整个持有者转移水平为2毫米,以避免开发陨石坑的支持材料,和另一个10μL滴了,等待了30年代稳定液膜厚度。

3所示。结果

3.1。旋转速度的影响

稳定的铝支持,20μL液滴的平均厚度约140的接触面积μ米和320μ分别的柴油和花生油(表1)。由于半月板液滴的形状,中部激光束集中的地方,当地的厚度大于平均值的两倍。在柴油液滴,我们研究了LIBS信号行为作为旋转速度的函数两种不同的激光能量,即23乔丹和70年乔丹。没有旋转的激光脉冲,即使在低能量(乔丹23日),产生色斑,达到附近的光元素,所以有必要清洗后每一个激光枪。稳定的液滴的填词光谱显示,而弱谱线(图2(a))从液体(C I)和支撑材料(Al和Si我)。转换后旋转涂布机的最低转速(rpm) 18日,色斑消失,但有一些气溶胶喷雾沉积在附近的光学组件是可见的几趋近的激光脉冲。出于这个原因,在低转速时,镜片清洗后每10激光枪。在18 rpm, LIBS信号强烈超过20倍左右的情况下稳定的液滴(图2(b))。进一步提高旋转速度会导致失踪的气溶胶,40 rpm或更高的速度,光元素不需要定期清洗。在100转的转速估计的液膜厚度的顺序μm(表1),谱线是100倍更强烈而稳定的液滴。也在这里,Mn的发射谱线二世和铁二世在260 nm显然是观察,表明方法的检测能力也小样本成分甚至通过应用相对较低的激光能量。

图3显示的平均强度C (247.8 nm)和阿尔•我线(256.8海里)和他们的相对标准偏差(rsd)作为转速的函数脉冲能量乔丹23和70年的乔丹。通过使用脉冲能量越低,线强度C我和艾尔我在25 - 90 rpm范围稳步成长,然后发生饱和。此时,液膜可能是完全蒸发本地有效地由激光脉冲雾化;因此,其进一步变薄并不能促进信号强度。相对标准偏差的特征线迅速衰减消失的飞溅,也就是说,从液膜厚滴。然而,RSD = C我线保持在高值,约0.5,每分钟90转的速度的LIBS信号饱和烃。更快的旋转,RSD震荡值为0.2左右。在激光能量越高(70 mJ), LIBS信号增长远低于在前面的情况下,我和C线强度变得几乎饱和从约50 rpm。对于相同的速度,为C我线滴下来,然后震荡值为0.1左右。RSD为获得这个值也为半岛我从旋转支持行发现了液体,我们假设振动呈现在旋转LIBS信号波动保持在这个极限。 From the obtained results here, we might conclude that there exists a threshold thickness of liquid film below which the laser pulse produces a full local sample evaporation and a more stable LIBS signal. This threshold thickness and the LIBS signal stability relative to the liquid increase with the laser energy. From Figures3(一)和3(b),我们可能会注意到C的比我和艾尔线强度更高的脉冲能量更高,这将在稍后讨论。

在分析行为的“我在256.8 nm,必须采取某些警告说这条线共振,虽然不如附近的线为257.5 nm,强烈的可能发生和聚精会神。这两条线的实验测量比数据如图3在0.58 - -0.59范围,而他们的预测比从NIST数据库应该约0.36根据公式有效在局部热平衡等离子体: 在哪里一个根据实验条件是恒定的;和一个_ki简并和列表转移概率,分别;E_k是能量的转换,U (T)的温度依赖的配分函数被认为是物种密度N在等离子体。两个基地的低量比我(紧身上衣)意味着更激烈的过渡(257.5)是自私的。我们不知道和多少没那么强烈的自私但稳定线的强度比紧身上衣在不同的实验条件表明,行为选择Al我线在图(256.8海里)3不是线饱和造成的。

我们对花生油进行模拟测量,液滴树叶厚很多液膜对柴油(表1),通过应用70 mJ的激光能量。也在这种情况下,C我线的强度变得更稳定的转速接近50 rpm(图4),但相应的RSD为大约三倍的柴油(见图3(d))。稳定的液滴,RSD为远高于相同的一个测量柴油,并减少低于1.0的速度大约只有35 rpm。

在下面,我们试图估计的平均液膜厚度的函数的旋转速度。这一目标,我们放置在衬底与控制液滴体积V (μL),然后测量面积一个(毫米²)被执行后的液滴或液膜维图像校准。液体的平均厚度d(μ米)计算 。没有旋转的误差估计一个较低的液体显然是包围也当拍摄样品垂直地支持(图5(一个))。如果液体达到边界(图的支持5 (b)),估计平均膜厚可以高于实际损失可能发生液体体积的衬底。通过应用高旋转速度、液体所占据的区域形状变得不规则,引入更大的错误的圆,有必要把照片angularly-this也会增加错误由于角度(图5 (c))。

起初,我们试图确定20的膜厚度μL油滴的液体到达边界支持已经在18 rpm(图的旋转速度5 (b))。进一步提高转速造成损失的液体,明显气急败坏的支持,和顺向高估的平均膜厚度,根据已知的沉积液体体积。出于这个原因,进行了油膜厚度的测量也滴的5μ400 L,在衬底抛光砂纸粗燕麦粉(图/毫米或800粗燕麦粉/毫米6)。为衬底抛光400粗燕麦粉/毫米,转速的18 rpm 20滴μL的平均厚度较小的液滴(5类似μL)。然而,应用方法,估计膜厚度较大的转速明显不同的两种情况由于液体体积损失影响的计算平均膜厚。在衬底抛光的细砂纸(800粗燕麦粉/毫米),平均液体高度是重要的是低于粗糙抛光除了在高旋转速度,估计厚度收敛到20μm。在这里,电影的高度也以较低的转速恒定值相比,粗糙的衬底的指数衰减系数是15.5 rpm⁻¹和18 rmp⁻¹,分别。比较这些数据4和6,我们可能会得出这样的结论:花生油,LIBS信号兴奋到70年乔丹脉冲变得稳定厚度低于50μm。

稳定的柴油液滴体积的20倍μL有厚度的两倍低于油滴,这解释了低得多的RSD为C的线(图3(d))。由于运动粘度很低,在旋转的最低转速(rpm) 18日,大型柴油液滴已经蔓延在整个基质部分叶子,从而影响计算的平均面积被液体所以,膜厚度。液滴的5μL,我们估计19的厚度μm 18 rpm的旋转速度。测量区域被柴油液滴在高旋转速度,有必要减少其体积为0.2μL只有;否则,液体体积的部分失去了支持光盘。在这种情况下,估计液体厚度达到稳定值约为3μ米的速度只有35 rpm。迅速变薄的柴油液滴与旋转速度解释一滴RSD相对于C我线低于0.5已经在18 rpm的价值;石油,这个值的RSD为实现速度高于40 rpm。稳定的C我从一个激光射到另一个线强度,更好的比石油柴油(数据3(c)和3(d)和图4),可能是由于液膜厚度之间存在较大的差异。

3.2。影响激光能量的LIBS信号

脉冲能量对LIBS信号的影响,研究了在恒定转速的40 rpm,柴油和花生油;对于后者,我们使用了支持与400年或800年的抛光磨料的论文粗燕麦粉/毫米。选择旋转速度,估计厚度的柴油电影约3μ米约40的花生油膜厚时μm和27μ抛光的400和800年粗燕麦粉/毫米,分别。粗糙的抛光和石油样本,通过增加激光能量,C我线强度从约50乔丹开始成长。190脉冲能量的乔丹,C我峰值约60倍在这里使用的最低能量(图7(一))。同时,Al我排放强度的增长是我线C相比要慢得多,所以线强度比我(Al) /我从2.0 (C)迅速下降,达到值在0.1 - -0.2范围(图7 (b))。这意味着从一个特定的激光能量,这里大约30 mJ,等离子体产生的液膜有效屏幕支持材料烧蚀和进一步能量增加主要是有助于激发的物种来自液体。这个事实是非常重要的减少影响的基质成分的光谱分析液体样品。图8显示了花生油的相对光谱获得在两个非常不同的脉冲能量。

花生油,从约40倍木星质量的脉冲能量,C的RSD为我从价值高于线稳步下降(图1.1或1.3到0.29(一个))。最初粗糙衬底,信号稳定性比精细抛光,和稳定的相对标准偏差达到更高的脉冲能量(125比110年乔丹乔丹)。进一步提高激光能量对应于一个稳定的RSD = C我峰值频谱除了在这里适用的最高能量(190 mJ),其他似乎不稳定发生的地方。同时,RSD的峰高值波动,在0.7和1.6之间(没有显示)。对柴油电影,大约10倍稀释剂油,我线的强度更稳定的从一个到另一个,和一个约常数相对标准偏差达到≈0.1 80倍木星质量的激光能量。从这些结果,很明显,有一个激光能量阈值E_圣上面的LIBS信号从液膜变得稳定。基于先前估计的液膜厚度和数据如图9(一个),我们发现膜厚度之间的线性关系和能量阈值E_圣(图9 (b))。我们假设高于阈值能量E_圣从表面,液体层局部分离,成为完全蒸发,导致一个稳定的排放强度从一个激光射到另一个和独立变量支持消融。进一步提高激光能量的主要贡献的激励从液体雾化的物种,在不影响重要的是支持消融(见图7)。

3.3。实验条件的优化

以前,我们表明,分析有机液体的LIBS信号强度提高,稳定性降低液膜厚度,实现通过底物旋转。变薄的液膜基质也降低了激光能量要求获得一个强烈的信号稳定,这是非常重要的,如果使用激光源有限的表演。

不幸的是,增加转速超过一定的值并没有带来显著改善LIBS信号的最低可实现膜厚度取决于运动粘度的液体,这是一个衡量流动阻力和剪切。运动粘度η油指数随温度降低,由阿仑尼乌斯方程描述: 在哪里一个₁和E_一个是特定于常量的油,R是通用气体常数,T是绝对温度。表2显示运动粘度在不同的温度下对柴油和向日葵油、发表在36),已知的或外推值(2)精炼花生油(35]。很明显,接近房间条件下,有机液体的运动粘度迅速降低和升高温度。从实用的角度来看,这意味着一个更有效的变薄的液膜可以通过保持样品在室温下,例如,在30°C。无论如何,为了well-repeatable LIBS测量,是合适的液体样品保持在一个稳定的温度或调整转速的方式维持液膜厚度。

如果电动机的转速工作仅限于值低于这里(150 rpm),膜厚度在一定的而不是高转速可以进一步降低衬底的精细抛光。然而,由于同时液体雾化和衬底消融,检测微量元素的液体,有必要使用一个支持材料相同的自由,例如,硅晶片(22]。对于金属衬底,其抛光材料不应转让杂质。例如,我们比较了光谱的裸铝衬底(不是被液体覆盖)抛光后用砂纸或₂O₃粒子。在第一种情况下,通过全面的单色仪在不同波长范围,我们发现铬、铜、光谱和Zr型线。这些线都没有出现在填词光谱被艾尔在同一衬底抛光₂O₃粒子,这清楚地表明一个砂纸的杂质颗粒转移到衬底表面。

4所示。结论

粘性液体的液滴可以有效地降低薄膜旋转支持它。通过这种方式,平均液体的高度减少从约140μm - 3μ从约320 m和μ米到20μm柴油和花生油的水滴,分别。的最小膜厚,可以实现在高旋转速度大约是正比于液体的运动粘度,柴油比花生油要低得多。

稀释的液体滴/电影消除不必要的激光感应的飞溅和喷洒在LIBS测量,从而最大限度地减少损失的样本体积和必要的清洁附近的光元素。增加支持的转速提高谱线的强度从液体100的一个因素,直到达到饱和,对应于一个几乎恒定的液膜厚度。应用激光脉冲能量的饱和速度降低。

除了一个令人印象深刻的增长LIBS信号变薄的液膜,shot-to-shot波动的强度来源于液体减少很多次。一个更好的信号对应于一个薄液膜稳定性和更高的脉冲能量。

提高激光能量超过一定阈值产生一个完整的本地雾化/电离的液体层,减少突然LIBS信号波动。行来自液体的同时,强度在很大程度上增强而产生的支持消融仍相对薄弱,这降低了底物在液体样品的光谱干扰。阈值激光能量与液体厚度增加,也可以减少细衬底抛光。

拟议中的液体分析的简单方法,提出了参数优化(能源、膜厚度),可以获得一个非常强烈和相对稳定的LIBS信号从小型液体量。进一步的研究应该把该方法的分析灵敏度和衬底材料在等离子体形成的影响。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

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