XRD研究的热降解淀粉的基础材料gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

一些基于淀粉的热降解材料使用x射线衍射方法研究了。混合物的热挤压得到的样本不同比例的淀粉、甘油和水。这种材料适用于低污染物的生产包装。热降解的最简单的方法之一是材料和这样的破坏过程是紧随其后的是结构性的修改地方订购的样品,水蒸发、结晶、氧化、或化学键的破坏。这些修改需要研究以减少污染物残留的最低生产通过燃烧过程。x射线衍射测量显示修改地方订购的淀粉分子根据温度和初始样品的组成。分子排序扰动更加明显在淀粉含量较低的样品。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

回收或处置污染物影响的巨大数量的日常产生的残余垃圾人类今天的主要挑战之一。一种解决方案是使用可生物降解材料在生产这些产品gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,gydF4y2Ba2gydF4y2Ba]。木材或纤维素可以为此合适的材料,但他们使用工业规模导致过度的开发森林,气候和环境带来负面影响。另一方面,这些材料的破坏通过燃烧或腐败是污染物。一个可行的选择是使用来自农作物或其他植物的再生材料与低污染的潜力。淀粉是最有前途的材料之一,为此,因为它可以很容易地获得较低的成本从玉米、土豆、或其他蔬菜,可以完全回收没有任何有毒残留物(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。然而,淀粉在其自然状态下力学性能较低,低阻水,不能用于包装。改善其品质可以通过结合甘油,它作为增塑剂。以前,我们获得新材料的热挤压不同比例的水,淀粉和甘油gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]。这种方式获得的样品不溶于水,增强机械性能与初始组件。流变的调查这些样本显示特定的流动行为取决于剪切应力和温度(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。在微观层面,NMR调查显示不同横向磁化的质子的弛豫机制取决于温度和样品成分。这些发现与新的物理结构和当地相关分子合成工艺引发的组织(gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

淀粉和纯甘油,在他们的初始状态,可以很容易地回收没有污染物影响水化或温和加热,但产品通过塑化过程有不同的物理特性与初始组件相比,表现出不同的行为在水的存在或提交给热降解。加热是一个容易的方法破坏包装使用,但这个氧化过程会导致重要的修改材料的物理和化学性质。根据加热的温度和时间,我们可以协助修改问题的组织(结晶或分子重排),或修改在分子水平上(氧化、化学键的破坏和分解)。这些修改是至关重要的意识和知识循环过程和需求调查采用适当的方法。XRD是一个适当的技术来调查的当地组织材料。在这项工作中,我们在纯态时进行组件的结构调查和不同初始成分的样品,所有提交不同的加热过程。实验数据的修改与局部加热引发的秩序。gydF4y2Ba

2。材料和方法gydF4y2Ba

我们准备样品不同内容的淀粉、甘油,和水,P1-P3的标签。初始组件与21%的直链淀粉,玉米淀粉10.76%水分含量,粒径在2.3和37.3之间gydF4y2BaμgydF4y2Bam和密度0.561克/厘米gydF4y2Ba^3gydF4y2Ba;纯度为99.5%的甘油,密度1.262克/厘米gydF4y2Ba^3gydF4y2Ba;和蒸馏水。样品的组成如表所示gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。之前的出版物表明,淀粉浓度高于68%生产样品成分与机械性能更好的结果(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]。这些样品是以前由NMR和IR方法研究[gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]。组件是在室温下混合30分钟直到完全同质化。gydF4y2Ba

样品的准备中,我们使用一个共转双螺杆挤出机科林ZK 25与梯度温度控制。gydF4y2Ba

挤出机的温度,从提要死区,是:30、50、100、130、140°C和转速是220腐烂/分钟。样本制备后,在室温下保存24小时,之后的一系列样本加热2小时80°C和另一个系列2小时在140°C。我们选择第一个温度、80°C以下处理的最高温度,最高温度的,另一个处理,140°C。视觉的观察样本加热在80°C显示没有明显的颜色变化和退化通过燃烧。我们选择这个温度因为DSC调查,报告文学,starch-water凝胶进行相似,表明热转换约70 - 80°C (gydF4y2Ba11gydF4y2Ba]。在140°C,样品颜色变化,成为高度退化。其他作品有报道,170°C以上直链淀粉结构转换可以观察到gydF4y2Ba12gydF4y2Ba]。这是一个理由选择温度价值低于总降解的温度。布鲁克的x射线衍射测量进行了x射线衍射仪和铜KgydF4y2BaαgydF4y2Ba(gydF4y2Ba,45 KV和154海里)40 mA。的gydF4y2Ba10°-90°范围被记录为0.1°决议。gydF4y2Ba

3所示。结果与讨论gydF4y2Ba

淀粉是一种半晶质材料含有结晶和无定形的阶段,由其主要组件,直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉具有线性结构,生产淀粉的结晶区,而支链淀粉有分支结构负责淀粉的无定形的阶段(gydF4y2Ba13gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba15gydF4y2Ba]。两个阶段的存在证实了加热前的XRD谱的方面。这个频谱的特点是广泛的地区10°之间,与一些独特的山峰(图27°gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

主要山峰有观察到gydF4y2Ba4°,15.3°,17.4°,18.3°,23.1°。广泛的峰值较低强度是19.7°,20.7°之间观察到。类似的结果报告持有人纯玉米淀粉和蜡质玉米淀粉凝胶(gydF4y2Ba16gydF4y2Ba]。他们找到了一个广泛的x射线衍射信号10至30度峰值在17岁和19.5度。其他XRD调查类似的结果被金等人报道大米淀粉和大米淀粉凝胶(gydF4y2Ba17gydF4y2Ba]。我们的数据之间的细微差别和上面说的文章是由于直链淀粉或支链淀粉的比例,由不同的淀粉来源:玉米在我们的例子中,玉米和大米在上面的引用。有序结构的定量分析后可以做每个峰的光谱的模拟。主要的山峰与高斯函数模拟gydF4y2Ba集中在衍射角gydF4y2Ba2gydF4y2BaθgydF4y2Ba使用Kaleidagraph软件:gydF4y2Ba 的独立变量。幅值的参数gydF4y2Ba和谱线宽度的一半gydF4y2Ba函数的调整到一个更好的适合的实验数据。这些参数在表gydF4y2Ba2gydF4y2Ba和模拟谱图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。狭窄的峰值是由直链淀粉的线性部分的有序排列。这些结构像水晶飞机固体晶体(调查时x射线)。特征平面间的距离gydF4y2Ba由布拉格方程给出:gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba衍射秩序和吗gydF4y2Ba衍射角(gydF4y2Ba18gydF4y2Ba]。该地区gydF4y2Ba下的衍射峰与浓度成正比的有序域样本信号的宽度与有序域的大小(gydF4y2Ba19gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

给定的峰面积之间的比例和整个光谱的面积,gydF4y2Ba,如表所示gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。从这个表中,我们可以看到,下令域代表样本的小分数。非晶域占主导地位(33.5%大高峰gydF4y2Ba7°和大峰值的37.7%gydF4y2Ba2°)。gydF4y2Ba

在下一阶段的调查,样本的纯淀粉在80°C加热2小时,第二个是加热2小时在140°C。样品的x射线衍射光谱退化在80°C和140°C几乎相似,但是他们不同于最初的淀粉(图的频谱gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。噪声效应降低了平滑使用Kaleidagraph软件和实验数据平滑系数为1%。阴影线代表实验数据的记录,和实线代表平滑的结果。在定量分析中,我们认为是平和的数据。我们使用了相同数量的样品,同样的曝光条件,同样数量的扫描,和相同的参数记录的光谱能够使定量比较初始和加热样品。对于一个给定的质量物质,加热样品含有结晶相的比例与初始样本。由于这个原因,这些样品的光谱,而吵了。gydF4y2Ba

在加热过程中,有序排列的直链淀粉是摄动的线性部分,和支链淀粉的分支点都折断了。结果是命令的退化阶段和扩展的非晶相gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba]。加热样品诱发分子的当地流动性的增加,可能影响结晶颗粒的大小减少,解开纠结的链,甚至一些高分子链的断开。淀粉颗粒的结晶度降低高温之前报道了詹金斯和唐纳德,1998;Le保释et al ., 1999;Svensson表示,1995gydF4y2Ba21gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba23gydF4y2Ba]。随着颗粒结构变得越来越中断在更高的温度下,更多的淀粉链,特别是支链淀粉,可以解离,导致减少当地的秩序。减少加热后的强度也观察到纯淀粉的乔安娜Wojtasz et al。gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。结晶度的降低与减少强度的峰值。gydF4y2Ba

淀粉的主要结构修改后出现加热在80°C。加热在140°C会产生更小的影响相比第一季度加热在80°C。对于我们的讨论,我们分析了淀粉的光谱加热在140°C。光谱中,某些峰的强度降低,一些山峰慢慢转变与纯淀粉(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。例如,山峰gydF4y2Ba4°和18.3°的初始淀粉降解淀粉谱的消失。的峰值gydF4y2Ba3°转移到14.7°,峰值gydF4y2Ba1°转移到22.5°,山峰gydF4y2Ba4°、18.3°合并成一个大的峰值为17.1°。大峰gydF4y2Ba7°-20.7°转移到19.7°。定量分析完成后的模拟电源峰值频谱使用相同的程序如纯淀粉在加热的情况下。适合的参数样本加热2小时在140°C下展示在表gydF4y2Ba3gydF4y2Ba。向小角度衍射峰的转变意味着平面衍射距离的增加。gydF4y2Ba

淀粉结构的特殊性是由直链淀粉和支链淀粉的链接单元。直链淀粉亚基主要是有关gydF4y2BaαgydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba1gydF4y2Ba4),而支链淀粉有子单元都有关gydF4y2Ba1gydF4y2Ba4)和gydF4y2Ba1gydF4y2Ba6),约95%的糖苷键gydF4y2Ba1gydF4y2Ba4)联系和5%gydF4y2Ba- (1gydF4y2Ba6)。gydF4y2Ba- (1gydF4y2Ba6)联系在支链淀粉导致高度支化聚合物(gydF4y2Ba24gydF4y2Ba]。支链淀粉分子链形成平行,密集,左撇子双重螺旋每把[6个葡萄糖残基gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]。两个螺旋连接的双螺旋结构gydF4y2Ba1、6分枝点。双重螺旋可以在两个不同的晶格排列:a类型的变形(gydF4y2Ba26gydF4y2Ba),致密,b型变形(gydF4y2Ba27gydF4y2Ba),密度较低。增加热骚动的加热可以有利于淀粉分子的排列密度较低的结构,这就可以解释的小变化的纯淀粉向小角度x射线衍射峰加热样品。gydF4y2Ba

另一个效果是减少比率的窄峰的面积和整个光谱的面积(表gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)。表明减少有序域的数量。另一方面,最大的山峰gydF4y2Ba7°和gydF4y2Ba2°有更大的比例gydF4y2Ba退化的样本中,40% 41%,33.5%和37.7%的纯淀粉(表gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)。这意味着非晶域的延伸。gydF4y2Ba

样品P1-P3的XRD衍射图样,在加热之前,表现出不同程度的当地订购取决于最初的成分。在固体淀粉,大多数有序分子密集的阶段,只有一小部分的聚合物是移动,在无定形状态(gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]。部分相同的链可以在结晶状态,而其他部分可以处于无序状态gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]。的无定形部分链更容易水,很容易形成凝胶。固体淀粉加水是紧随其后的是材料的肿胀的结果降低了结晶度。因此,我们可以解释观察到的差异之间的光谱P1-P3固体淀粉和样品。gydF4y2Ba

在纯淀粉的情况下,样品的衍射图样P1 P3域包含一个广泛的地区10°-25°一些独特的峰值强度取决于淀粉的浓度。例如,在样本的光谱P1我们可以看到小但独特的山峰gydF4y2Ba9°,16.9°,19.7°,22°。这些峰的强度减少样本的光谱P2,他们几乎消失在样品的光谱P3(图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)。每个样本P1-P3淀粉的数量减少,这就解释了减少强度的狭窄的山峰。高峰gydF4y2Ba4°的纯淀粉转向gydF4y2Ba9°P2和P3。gydF4y2Ba

在水的存在,淀粉分子的流动性增加允许更好的包装,更好的安排支支链淀粉的结构,从而更紧凑包装内的分子有序域。这个假设在Kainuma和法国提出的协议模型,表明葡萄糖聚合物形成双重螺旋上的水(gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba]。效果是平面距离的减少(gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba]。在强烈的山峰gydF4y2Ba3°,17.4°,18.3°的纯淀粉是失踪的光谱P1-P3样品,但我们可以看到一个峰值gydF4y2Ba9°。19.7°,20.7°之间的大峰纯淀粉变得狭窄,可以看到19.7°的光谱样本P1 P3。峰值为23.1°转向22°的光谱P1和P2和P3是缺席的样本。这种行为表明减少淀粉的浓度降低时命令阶段。gydF4y2Ba

热降解的影响也是P1-P3观察样本。这些样本加热2小时在80°C和140°C。样本P1,加热在80°C,我们可以看到山峰12.9°,16.9°,19.7°,22°,和32°,类似于最初的样品在热降解(图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba曲线(b))。然而,他们的强度和区域大幅减少。这意味着减少与这些山峰相关的有序结构。在140°C,峰的强度降低,峰值为12.9°变得广泛,峰值为19.7°转移到20.5°,和峰(图32°是失踪gydF4y2Ba4gydF4y2Ba曲线(c))。显示命令阶段的数量进一步减少,增加温度时的非晶相的数量增加。类似的行为可以看到样品P2和P3,但下降更明显。光谱成为吵着和山峰很难区分。样本P2加热2小时在80°C,我们可以看到山峰12.9°,16.9°,和19.7°,类似于P1(图示例gydF4y2Ba5gydF4y2Ba曲线(b))。22°的峰值是失踪,达到32°转移到33.8°。样本P3,整个光谱广泛与峰值18.3°和20.5°(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba曲线(c))。这个示例在这个温度的有序结构是强烈影响。样品几乎完全非晶态。淀粉的浓度减少P1-P3样品和我们的研究结果表明,有序的退化阶段是在低浓度的淀粉更明显。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

基于淀粉的热降解的影响的系统通过XRD研究了。三个系统与不同的淀粉浓度是通过挤压技术使用甘油作为增塑剂。系统研究了热降解前后。x射线衍射测量纯淀粉,在加热之前,表明存在两个阶段:一个命令一个一个和一个非晶态。命令阶段决定主要是由直链淀粉和支链淀粉的分支点,而非晶态相位与short-branched的支链淀粉链。热加热在80°C是紧随其后的是局部有序结构的破坏。加热后下令阶段几乎完全摧毁了140°C。gydF4y2Ba

也发现样品P1-P3有序阶段,但它的浓度取决于最初的成分。样品浓度高的淀粉有大型区域有序的结构。2小时后加热在80°C,大多数下令销毁阶段。降解温度继续增加到140°C。有序的结构更明显的降解淀粉含量较低的样品。加热在140°C,这些样品变得几乎完全非晶态。gydF4y2Ba

XRD调查表明淀粉的热稳定性的作用,当地要求这些组织样本。gydF4y2Ba

相互竞争的利益gydF4y2Ba

作者宣称没有利益冲突有关的出版。gydF4y2Ba

确认gydF4y2Ba

这项工作由CNCSIS-UEFISCDI支持,项目号。PN II-IDEI代码284/2011和NUCLEU-PN 16 24 02年02。gydF4y2Ba

引用gydF4y2Ba

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