光学和锌/ Al-Layered双氢氧化物纳米复合材料的热性能与十二烷基硫酸钠插入

文摘

锌/ Al-LDH-SDS纳米复合材料已经准备使用共沉淀法在不同摩尔比的锌^{2 +}/铝^{3 +}= 2,3和4在pH = 10和不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液(0.2米、0.4米和0.8米)。XRD和红外光谱数据显示成功的夹层的SDS LDH层间。XRD衍射图表明,基底间距是0.89比2.54 - -2.61 nm的锌/ Al-SDS纳米复合材料。光学带隙的样品使用Kubelka-Munk模型计算。由于LDH阶段的存在,两个带隙能量(和)观察。的值和被发现在4.8 eV和3.75 eV锌/ Al-LDH (r= 2,3,4)。发现了LDH-SDS纳米复合材料的带隙的值增加到4.2 eV和5.2 eV。对于Zn4Al-LDH-SDS SDS的0.4米和0.8米,只有一个能隙在观察3.23 eV。的光学带隙阶段增加随着SDS的数量增加。导致了纳米复合材料的热扩散系数也被调查。

1。介绍

一个理想的主机为有机-无机nanohybrid材料或纳米复合材料可以是一个二维层状结构,包括薄晶体分子尺度的无机层厚度的纳米范围。层状双氢氧化物(LDH)可以命名为这个结构作为一个例子。种植各种阴离子物种作为LDH的客人在夹层空间导致有一个增长的层间距离对纳米尺寸大小,形状一个新的nanohybrid材料(1]。类是目前关注的焦点,因为他们的能力在工业和医疗应用程序。他们有一个关键的角色在分离领域的过程中,催化,DNA或生物分子载体,药物输送(药物控制释放)。除了作为纳米结构工作,他们也将展出大量的电子和磁性。

从有机-无机杂化材料不断地完善和更好的属性而不是同行,这些类型的材料的开发提供了卓越的应用程序在不同的科技领域。这也是因为他们的财产可以定制特殊的应用程序,如光致变色涂料、光化学反应,选择性光传输,仅举几例。nanolayered复合形成的有机-无机杂化类型或所谓的纳米复合材料、类或hydrotalcite-like材料可以流行的无机东道主之一的形成一个有机-无机杂化类型。几项研究都集中在各种染料分子的夹层,特别是有机染料,层状无机层,特别是阴离子粘土为不同的应用程序和目的(2]。

考虑上述研究结果,研究新型纳米复合材料的性质的一种方法间阴离子生成。十二烷基硫酸钠专门选择研究获得的纳米复合材料的物理性质。这里我们报道的合成锌/ Al-LDHs共沉淀法、夹层的十二烷基硫酸钠的夹层类,紫外线的吸收能力的比较研究LDH-SDS纳米复合材料,使纳米复合材料的热扩散率,和夹层的形态学的影响。

2。实验

2.1。材料

硝酸铝的金属硝酸盐(没有₃)₃h·9₂O(汉堡化工有限公司,99.4%)、硝酸锌锌(没有₃)₂h·6₂O(系统,98%)和氢氧化钠(默克有限公司99%)使用前未经纯化。十二烷基硫酸钠(SDS)(默克有限公司98%)被用作夹层的有机化合物的过程。本研究中使用的溶剂是去离子水。

2.2。合成锌/ Al-NO₃水滑石和锌/ Al-Sodium十二烷基硫酸酯纳米复合材料

LDH前体合成使用共沉淀法和锌的摩尔比率^{2 +}/铝^{3 +},、3和4。混合金属硝酸盐溶液缓慢Al(没有₃)₃h·9₂O和锌(没有₃)₂h·6₂阿恒搅拌下进行。滴定过程是由一滴一滴地添加水氢氧化钠(1.0米),直到。为了避免公司的污染₂从大气中或至少减少,氢氧化钠滴定的下进行恒流的N₂气体。对下一步,由此产生的泥浆是放置在一个油浴瓶(70 rpm) 18岁的h和70°C。沉淀离心,多次去离子水清洗和干燥在烤箱70°C 2天。把得到的纳米复合材料磨成细粉后,它是存储在样品瓶和贴上锌为进一步使用Al-LDH (代表了摩尔比)。生产与SDS LDH,用氢氧化钠滴定前,所需数量的十二烷基硫酸钠包含锌(没有被添加到解决方案₃)₂h·6₂O和艾尔(没有₃)₃h·9₂o . 50毫升的解决方案包含0.2米,0.4米和0.8米的SDS加入100毫升的锌/铝的解决方案。一滴一滴地添加氢氧化钠是直到酸碱溶液达到10。样品研磨成细粉,存储在样品瓶,并贴上锌Al-LDH-SDS进一步使用。

2.3。描述

粉末X射线衍射(PXRD)的模式样本,记录在衍射仪使用CuK (X 'PERT-PROPANALYTICAL)α(1.54187Å)40 kV和30 mA。红外光谱得到的那些时光NEXUS使用热Nicolet FTIR光谱仪(模型:智能轨道),400 - 4000厘米的范围⁻¹。的样本与溴化钾粉1:20比和压制成球记录的光谱。使用光学带隙的计算测量,进行UV-VIS-NIR漫反射率分光光度计(日本岛津公司,uv - 3600)。使用NETZSCH热扩散率进行了测量,模型LFA 457 MicroFlash。观察样品的表面形态的场发射扫描电子显微镜(FESEM)模型新星NANOSEM 230。

3所示。结果与讨论

3.1。粉末x射线衍射(XRD)研究

SDS(十二烷基硫酸钠)插入锌/ Al-LDH纳米复合材料是准备使用降水方法。图2表明,锌/ Al-NO粉末x射线衍射模式₃和SDS插入类合成在不同浓度的SDS。山峰的清晰度显示命令和常规叠加的LDH层。XRD的锌rAl-NO₃ldh样本(图1(d))和3显示(003)、(006)、(009)、(101)、(110)和(113)晶面(3)的基底间距为0.890 nm(003),而比4新阶段形成不同的反射平面(003)(图2 (d))。这个阶段可以归因于锌/ Al-CO的存在₃ldh在准备样品比4。一个公司₂从空气捕获过程基于碳化氢氧化钠水溶液的估计(4]。红外光谱进一步证实的存在对LDH样本比4。基底间距等于一个brucite-like层的厚度(4.8)+ 1层间距离和层间画廊占可以从布拉格方程计算。

夹层的SDS LDH层间,SDS可以增加层厚度考虑其分子量大,见图1。正如预期的那样,(003),(006)和(009)晶面(5]在XRD观察模式的SDS插入样品如图2。高阶的峰值的出现以及特征强烈的基底反射峰高度定向的证据所有样品间LDH结构的方向。SDS夹层内的画廊是表示从基底间距的变化。基底间距从0.89 nm Zn4Al-NO₃ldh为2.555 nm, 2.617 nm, 2.560 nm LDH-SDS 0.2米,0.4米,分别和SDS 0.8米。类似的基底间距值报告LDH-SDS由其他方法(6]。PXRD强度的增加的LDH和LDH-SDS峰观察锌^{2 +}/铝^{3 +}摩尔比和SDS浓度增加。

PXRD指示晶格参数的索引,,对锌rAl-LDH和LDH-SDS样本如表所示1。平均三次谐波的位置可以用来计算层间间距:(3d_003年+ 6d_006年+ 9d_009年),和(3]。接受SDS分子的全长为2.08 nm, SDS分子应该形成一个倾斜的锌/铝表之间的互相交叉双分子层。傅立叶变换红外光谱可以进一步确认成功cointercalation SDS阴离子如图3。

3.2。傅里叶变换红外(FTIR)

图3显示ZnrAl-NO的傅立叶变换红外光谱₃在不同浓度的SDS和ldh和LDH-SDS锌/铝的不同摩尔比。LDH前体的红外光谱表明宽带在3398厘米左右⁻¹。这个乐队是归因于地伸缩振动brucite-like层和层间的水分子(7]虽然乐队的扩大是分配给氢键的形成8]。强吸收带的外观位于1387厘米⁻¹是归因于的伸缩振动组织LDH层间(9]。这个样品的峰值比4的清晰度是低于其他样本中可能表明锌/ Al-CO的存在₃ldh阶段(3]。弱带位于764厘米⁻¹和1765厘米⁻¹来自拉伸模式证实硝酸盐集团的存在,intergallery离子对称性在锌/铝LDH层间(9]。层间水分子的弯曲振动与乐队在1639厘米表示⁻¹(7]。

乐队的外观在414厘米左右⁻¹和557厘米⁻¹是由于O-M-O brucite-like的振动层(10)和翻译相对应的晶格振动模式的振动Zn-OH [7),分别。乐队在422年的相对强度显然是高摩尔比率,但比2和3它开始减少。这可能表明M-O LDH层的振动下降由于新相的形成()。

LDH-SDS的傅立叶变换红外光谱图所示3。宽频带被发现在3464厘米⁻¹这是归因于哦模式由于羟基和brucite-like的层间水分子层。振动在1197和1054厘米⁻¹是归因于磺酸盐集团的非对称和对称伸缩振动特征吸收峰在2919和2852厘米⁻¹来自于不对称(CH₂)和对称(CH₂)振动的SDS (11](观察乐队在1000 - 1370厘米左右⁻¹能的存在意味着什么组)。弱带观察到1624厘米⁻¹被分配到H₂从层间水啊12]。

表面活性剂(SDS)显示两位杰出的振动在2919厘米⁻¹和2852厘米⁻¹对称矩阵和反对称矩阵,对应于碳氢键ch -拉伸模式的终端₃组和一个碳氢键弯曲振动乐队在1465厘米⁻¹。观察到的乐队在414厘米左右⁻¹和557厘米⁻¹LDH样品被发现在417厘米左右⁻¹(这是观察样品除了Zn2Al-LDH-SDS 0.2米),574厘米⁻¹LDH-SDS样本,分别分配给金属氢氧化物的晶格振动表(13]。硝酸根离子振动模式为1387厘米⁻¹消失在SDS-LDH是由于离子交换过程,从而表明SDS硝酸可以完全取代LDH层间阴离子。值得注意的是额外的弱乐队在2040厘米左右⁻¹观察到的样品比4可以分配给吸附物种(14]。

3.3。光学性质(UV-VIS-NIR)

UV-VIS-NIR漫反射光谱通过使用如下所示的Kubelka-Munk方程被用来获取能源缺口15]: 在哪里叫做Kubelka-Munk函数或缓解和漫反射率()的样品(16),是光子能量,是一个比例常数。可获得的能源缺口锌/ Al-LDH基于Kubelka-Munk模型根据(2)。的从(1)是策划对,能源缺口()可以很容易地提取样品。

锌的能源缺口Al-NO₃ldh和LDH-SDS不同浓度进行了这些测量,如图4和5。图4显示了能隙()Zn3Al-NO₃ldh和LDH-SDS在不同浓度。由于LDH阶段的存在,两个带隙能量(和)观察。第一个带隙(),锌Al-NO₃ldh 4.8和4.75 eV分别和3。第二个()是3.75 eV和3.72电动汽车。所有值的带隙能量的不同准备样本列在下表中2。和可以归因于的存在吗组织LDH层间(10]。此外,也可以归因于电子跃迁的Zn-Al-LDH从氧气是一个直接的过程2 p金属ns或np水平(锌和Al) (17]。这些结果与文献[好协议14]。相对应的峰值激进的在图300海里6证实了这个建议。

由于夹层的SDS LDH层间,SDS取而代之在层间画廊。因此,对锌Al-LDH-SDS样品在不同浓度的SDS,的带隙能量和发现增加到5.2 eV和4.1 eV,分别为,和分别增加到约5.1 eV和3.9 eV。这些值可以是由于电子跃迁的氧气从DS阴离子()和附近的半岛核(从LDH)表。当、SDS的样本有0.2的值和被发现约4.3 eV和3.2 eV,分别,SDS的0.4米和0.8米,只有一个观察能源缺口3.2 eV。

图6显示了不同样品的漫反射紫外可见吸收光谱,展现出一个清晰的峰值在300纳米LDH样本对应的存在离子LDH层间(14]。300海里峰的相对强度Zn3Al-LDH比率高于2和4这表明LDH的结晶度的增加比3。LDH-SDS样品的摩尔比率2和3,吸收峰在265 nm分配纳米结构形成内LDH样品由于夹层的过程。宽阔的峰值在355纳米左右LDH-SDS样品比4表明他们可能包括一个多吸收峰不同结晶度的存在阴离子(如红外光谱中观察到)阶段。

3.4。热扩散率

一个最重要的热属性用于研究材料的导电热是热扩散率(α)。方程(3)显示热扩散率的依赖物理性质如比热容(),密度()和热导率()

原位热扩散系数与温度的非线性关系,Zn4Al-LDH LDH-SDS不同浓度的SDS图所示7。结果显示,纯LDH的热扩散系数随着温度的增加。热扩散率的LDH-SDS样本相比,锌/ Al-LDH下降。结果解释,热扩散系数的值也在室温下随着SDS的数量的增加而减少。通过增加温度通常是观察增加到90°C和减少温度较高。

3.5。场发射扫描电镜(FESEM)

锌/ Al-NO FESEM显微图₃在锌ldh和锌/ Al-LDH-SDS样品准备^{2 +}/铝^{3 +}摩尔比为4图所示8。

LDH样本显示黑暗显微照片与粗糙纹理平滑区域和平板状粒子大约六角形状标明presynthesized LDH表。观察一些片和棒状结构表面LDH-SDS样本识别的新阶段。同样清楚的是,通过增加数量的SDS片和棒状结构增加了表面。FESEM LDH-SDS样本显示,他们的图像显示聚集的紧凑,无孔的平板状结构,观察到的结构LDH没多大区别,还有在所有样品的形态无显著差异。也非常类似于其他纳米复合材料的形态,如Zn-Al-poly(丙烯酸)ldh, Zn-Al-poly(乙烯基磺酸盐)ldh和Zn-Al-poly(苯乙烯磺酸盐)ldh [18]。

4所示。结论

锌/ Al-LDH-SDS纳米复合材料不同浓度的SDS已经准备使用共沉淀法。XRD和红外光谱数据显示成功的夹层的SDS LDH层间。LDH-SDS纳米复合材料的结晶度增加SDS的数量增加。的能量带隙LDH-SDS样本被发现增加对未改性LDH。观察热扩散率减少LDH-SDS形式的纳米复合材料。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

承认

作者要感谢马来西亚Putra大学(其)支持这项工作。

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