烧结温度对结构和形态的影响(3)氧化铕掺杂硅锌矿的属性

文摘

硅锌矿(锌₂SiO₄-)基础玻璃陶瓷掺杂各种大量的氧化铕(欧盟₂O₃)是由固体融化和淬火方法。烧结温度的影响(600 - 1000°C)的结构和形态属性掺杂样品了。相组成、演化阶段、官能团和微观结构分析,分别为使用x射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱学、场发射扫描电镜(FE-SEM)和能量色散x射线。XRD分析发现存在菱形的结晶相掺杂的样品在不同温度下烧结。FE-SEM和体积密度结果证实,掺杂的硅锌矿和欧盟₂O₃有效地提高致密化。掺杂样品的微观结构分析表明,平均晶粒尺寸增加随着烧结温度的增加。

1。介绍

在过去的几年中,稀土材料在陶瓷行业给予令人满意的成就(1,2]。到目前为止,只有很小比例的稀土材料消耗在陶瓷材料的生产。然而,稀土材料的功能尚不清楚,需要进一步探讨是很重要的3- - - - - -5]。稀土材料也已经掺杂无机磷(硅锌矿)基础玻璃陶瓷的潜在应用光子设备,下一代平板显示器(FPD) [6- - - - - -9)、光学放大器(10),和荧光粉11]。的原因与主机使用willemite-based玻璃陶瓷材料掺杂量子效率高,超级化学和热稳定性、抗水性和低成本。通过掺杂稀土元素进入willemite-based玻璃陶瓷、白光紫外线激发下的特点(12)可以研究。

到目前为止掺稀土willemite-based玻璃陶瓷被广泛用作各种荧光粉的活化剂。其中,氧化铕-欧盟₂O₃-)掺杂化合物,释放出强烈的红光,已广泛用作荧光材料中由于电子跃迁的发生4 fⁿ内壳层能级(13- - - - - -15]。硅酸锌已经越来越关注其潜在磷主机和玻璃陶瓷由于其高温稳定性作为陶瓷颜料(16,17]。也有一个广泛的兴趣对其发光,晶体学和应用程序作为工业原料。许多工作已经由研究人员生产纯硅锌矿和硅锌矿掺杂不同的稀土材料。然而,缺乏工作的研究获得的硅锌矿浪费材料。

在本文中,我们报告的合成₂O₃掺杂willemite-based玻璃陶瓷使用浪费材料,准备与不同重量百分比(1 - 3 wt %)的欧盟^{3 +}使用固体融化和淬火技术。体积密度测量使用阿基米德原理,x射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能量色散x射线(EDX)被用来研究烧结温度的影响和欧盟所扮演的角色^{3 +}离子的结构和形态属性掺杂willemite-based玻璃陶瓷样品。我们所知,欧盟₂O₃掺杂willemite-based玻璃陶瓷使用废弃物尚未报道,这是本研究的另一个动机。

2。实验的程序

欧盟₂O₃掺杂willemite-based玻璃陶瓷样本由固体融化和淬火技术。高纯氧化锌(氧化锌)(99.99%,奥尔德里奇)粉末和钠钙硅玻璃(SLS)废物粉末混合在一起产生willemite-based玻璃陶瓷。SLS玻璃废物选择同一品牌从大豆瓶子。为了生产SLS玻璃粉末,SLS玻璃碎成粉末形式。粉末在粉球磨机混合均匀的24小时生产粉末的混合物含有50 wt %氧化锌和50 wt % SLS玻璃。混合融化在1400°C 3 h,然后在水中淬火形成玻璃熔块。玻璃熔块在空气干1天,然后被碾成粉末,45的大小µ使用特定的筛。之后,粉末烧结在900°C 4 h产生硅锌矿。在掺杂过程中,欧盟₂O₃粉从1到3 wt %被掺杂到硅锌矿。为了获得混合粉末,铣削过程进行24 h。混合粉末是单向地压制成球13毫米直径2毫米厚度的应用负载3.5吨2分钟使用聚乙烯醇(PVA)为绑定。柔软的绿色小球被烧结在600,700,800,900,1000°C 4 h在空气中使用传统的炉。阿基米德原理与水的流体介质是用来测量样品的体积密度。

紧凑的结构变化XRD研究了建模样本飞利浦X 'PERT MPD使用过滤Cu-Kα辐射(λ= 0.1542海里)广泛的2θ(10°< 2θ< 90°)。所有的样品的平均晶粒度测定的宽屏半峰(应用)的主要的反射强度峰值使用粉末x射线衍射模式的公式: 在哪里λ是入射x射线的波长;β在half-maxima宽屏;和θ布拉格衍射角。功能组样本,以360 - 1000厘米的范围⁻¹使用优秀的1752 x分光光度计使用溴化钾片方法(沃尔瑟姆,MA)。形态学观察结果进行使用范Fe-SEM新星NanoSEM 230机配备EDX和粒度测量使用意味着直线截距法。

3所示。结果与讨论

3.1。密度和线性收缩

图1显示了欧盟的体积密度₂O₃掺杂硅锌矿和欧盟的不同重量百分比(wt %)^{3 +}从600年到1000°C烧结4 h。图表显示增加容重随着烧结温度的增加,密度最高的3.37克/厘米³样品烧结在1000°C的4 h。它主要是由于样品的总分数减少孔隙度与烧结温度的增加。这个值比较积极的理论密度3.90克/厘米³(18]。因此,体积密度达到使用固体融化和淬火方法被发现平均理论密度的86.41%。获得的结果高容重值没有任何烧结援助是有趣的。图2显示了线性收缩的结果的球团烧结温度。有一个重要随着烧结温度的增加而增加。

3.2。x射线衍射(XRD)

硅锌矿和欧盟的x射线衍射模式₂O₃掺杂硅锌矿的烧结温度范围从600°C到1000°C 4 h给出数据3和4。观察到的峰值在这些衍射图索引到菱形的硅锌矿结构(19,20.]。掺杂样本中所有的山峰转向高2θ相对于纯的样品。共同点转向高2θ值显示了一个轻微的减少d间距值。这是可以预料到的锌^{2 +}(0.74)从欧盟离子半径稍有不同^{3 +}(0.947)离子半径21]。峰值变化也可以归功于晶格失配,晶格畸变,水晶礼品的压力,并且有限尺寸效应。通过指的XRD模式,观察到样品的晶体结构没有改变和峰值差异并不太与欧盟的重量百分比的增加^{3 +}。通过应用谢乐公式和考虑应用的衍射峰,纯硅锌矿和欧盟的平均晶粒度₂O₃掺杂硅锌矿样品在不同温度下烧结进行了计算。表1显示了每个样本的微晶尺寸的价值。较高的烧结温度会增加原子迁移,这将导致晶粒生长,导致一个更好的结晶度。欧盟₂O₃掺杂硅锌矿样本显示大小的变化,从44.30到53.14纳米。

3.3。傅里叶变换红外光谱(FTIR)

红外光谱光谱样品在不同温度下烧结数据所示5和6。所有检测到的系列红外吸收带表进行了总结2。这些测量是使获得的实验数据之间的比较与先前的研究在目前的工作(22- - - - - -25]。微晶玻璃的红外光谱谱矩阵,锌₂SiO₄:欧盟₂O₃,由八个宽,吸收力强,乐队在459厘米⁻¹,576厘米⁻¹,615厘米⁻¹,697厘米⁻¹,865厘米⁻¹,901厘米⁻¹,932厘米⁻¹,978厘米⁻¹。众所周知,金属氧化物会发生振动波数低于1000厘米⁻¹。的峰值低波数为459厘米⁻¹是由于SiO的对称拉伸吗₄集团和欧盟₂O₃(26]。乐队的位置位于576厘米⁻¹是由于Si-O弯曲振动模式(27]。峰值为615厘米⁻¹被分配到不对称伸缩振动氧化锌吗₄组。的乐队出席697年、865年、901年、932年和978年厘米⁻¹对应到对称拉伸Si-O成键的振动。结果表明,随着烧结温度的增加从600年到1000°C,有红外波段的强度的增加。

3.4。场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)

图7描述了FE-SEM欧盟的图像₂O₃掺杂willemite-based玻璃陶瓷。颗粒大小是增加后增加烧结温度。在较低的温度范围(600 - 800°C)的结晶颗粒聚合和不规则的形状。当烧结温度增加到900°C,样品的表面形态成为颗粒,它显示一个初期均匀分布的形状,如图7 (d)。增加温度为1000°C后,谷物rectangular-like清楚在场。晶粒尺寸是增加在烧结晶粒生长的结果。样品的粒度分布曲线呈现在图8而表3显示了样品的晶粒尺寸的变化。这些结果证实了随着烧结晶粒尺寸的增加。欧盟的存在₂O₃证实了在硅锌矿矩阵Fe-SEM-EDX分析如图9。EDX光谱显示明显的高峰锌、O, Si,艾尔和欧盟。盟峰值检测的样本是由于溅射样品表面的与黄金传导提供更清晰的观察。美联峰是由于从废物利用SLS玻璃。

4所示。结论

在这项研究中,欧盟₂O₃掺杂willemite-based玻璃陶瓷样品已经成功地使用固态熔化和淬火技术准备。样品的体积密度增加而增加烧结温度和掺杂各种重量百分比的欧盟^{3 +}。XRD结果表明硅锌矿化合物的存在菱形的阶段在纯和掺杂硅锌矿样品烧结在1000°C 4 h。FE-SEM显微图显示增加晶粒尺寸从374到963纳米烧结温度时增加。样品的化学成分也成功地使用FE-SEM-EDX分析调查。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者欣然承认金融支持马来西亚的高等教育(邻蒙古)通过探索性研究资助计划(5527189)。报告的作者之一(w . f . Lim)要感谢金融马来西亚Putra大学博士后奖学金的支持。

引用

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