一个手机高灵敏度场上有机磷化合物IoT-Based食品安全检测系统跟踪

文摘

提出了一种手机灵敏度高计来检测有机磷化合物(OP)基于物联网的食品安全跟踪。这个工具包括一个定制的传感器前端芯片,led光源,低功率无线链接,和硬币电池以及样品持有人包装回收格式。传感器前端集成光学传感器,电容跨阻抗放大器,folded-reference脉冲宽度调制器在单个芯片上捏造0.18μm 1-poly 5-metal CMOS工艺和71分贝的输入光功率动态范围,灵敏度3.6西北/厘米²(0.77 pA)和能耗为14.5μw .启用的高灵敏度传感器前端芯片,该吸收计体积小为96厘米³,包括场上移动检测和无线通信。OP手持系统的复合检测实验证明检测极限(LOD)为0.4μmol / L,接近一个商业分光光度计。与此同时,提出了一个android应用程序(应用程序)使计进入物联网(物联网)。

1。介绍

近年来,食品安全变得最关心的社会问题之一。有各种各样的因素威胁食品安全在整个食品加工过程。例如,有机磷(OP)农药残留食品和环境造成严重的污染和广泛,有时应用程序不当。与无线通信技术和智能设备的快速发展,越来越多的物联网(物联网)系统是应用于食品安全跟踪领域。然而,食物的状态信息可以仅仅通过阅读预存储数据的无线射频识别(RFID)标签,这是球场上不适用的检测。因此,一种快速,球场上,低成本OP检测系统对食品安全是至关重要的。

许多分析报告已经发表在过去的几十年中OP的决心。他们通常可以分为两类,nonenzymes和enzyme-based方法(1]。前者的方法主要依赖于物理和化学方法没有涉及生物组件,如气相色谱法(2- - - - - -6),氮磷检测(7,8),高效液相色谱法(9- - - - - -11],毛细管电泳(12]。通常情况下,这些方法在很大程度上受挑剔的工具,更适合在实验室检测。后者被称为enzyme-based生物传感器。生物传感器是由生物分子和传感器。由于特异性的生物成分分析物,生物传感器显示越来越多的潜在的在球场上监控。两种类型的酶参与这样的生物传感器:人事处直接水解酶可以水解OP杀虫剂(13- - - - - -15)和乙酰胆碱酯酶(疼痛),可以抑制OP杀虫剂(16]。分析方法使用疼痛需要添加特殊的基质和检测后的居住率人事处,从而导致不可逆转的损失在酶活性(17]。因此,基于OP水解酶的生物传感器应用于检测系统提出了。

至于生物传感器应用于球场上检测,灵敏度是最重要的特征之一。一般生物传感器由生物识别元件和传感器(18),这两个对灵敏度有显著的影响。采用酶作为生物识别元素时,必须选择合适的固定方法,因为它会影响灵敏度和稳定性。典型的物理吸附方法用于固定。与潜在的抗干扰和小型化19现在,光学传感器被广泛用作传感器。光学传感器可以分为两个类别根据光源,荧光技术传感器(20.)和absorbance-based传感器(19]。前一个可以检测OP浓度通过测量荧光激发下发射。然而,荧光强度在很大程度上取决于pH值变化,这限制了灵敏度和响应速度。后者是通过测量透射光强度检测OP浓度被吸收后的解决方案。由于简单的原理和结构,它承诺为实际应用高灵敏度和灵活性。除了测量原理、光敏器件和电路是另一个关键因素决定光学传感器的性能。电荷耦合器件(CCD)通常是用作商业系统实现高灵敏度的光电探测传感器(21]。然而,CCD不兼容互补金属氧化物半导体(CMOS)过程和光电流读出电路不能整合。因此,基于CCD检测系统设备总是有更高的成本,显示了一个更低的综合水平。定制的光电晶体管也被用作先生组件来提高灵敏度,这还有限的测量动态范围(22]。与特定高性能传感组件使用特殊工艺,很难与其他电路在系统制造和集成。尽管困难,提高传感组件,读出电路也可以实现高灵敏度优化。为了提高系统的灵敏度,电路的噪声需要包括暗电流降低,热噪声、电影噪音,和复位噪声。因此,不同的电路架构提出了减少电路的噪声。为了降低光电二极管的暗电流,提出了伪微分光电流读出电路是由两个渠道(22)检测暗电流和总电流,分别。技术,如电容控制、带宽控制和费用控制(23)是用来减少复位噪声。此外,调制器和数字滤波器也利用过程的输出电容跨阻抗放大器(CTIA) [24)实现低噪音。

除了高灵敏度的生物传感器,有必要设计一种可移植的、聪明的OP检测平台现场检测。提出了几个原理设计的便携式检测系统在过去十年。根据提出的基于纸张的检测传感器Kavruk et al。25包含酶混合物)、纸固定在一层薄薄的塑料支持识别OP化合物,这显著地提高可移植性。然而,检测仍然需要通过测量颜色强度上额外的工具,这是球场上不适用的检测。另一种方法是制造组装光源的检测系统,纤维光学传感器和其他离散组件在一起(26]。基于这个想法,崔et al。26采用单片机和印刷电路板(PCB)将离散的组件,这使小型化系统规模和提高硬件的可靠性。除了硬件集成,计算机也是用来控制检测过程(27),通过数据接口接收和处理数据,并显示检测结果。涉及计算机检测系统,这是承诺改善检测系统的可用性和情报,以及终端小型化尺寸。然而,受限于计算机的物理尺寸和有效范围的网络,它是不适用的在户外使用这样的一个系统。幸运的是,智能手机和无线通信技术的快速发展,可以进一步提高系统的可移植性和可用性。图1说明了OP场上检测基于物联网平台的概述。在本文中,主要的注意力集中在一个实际的实现,可移植的,和高灵敏度OP基于定制的传感器检测系统,无线通信技术和智能手机的应用程序。

OP检测系统提出了工作了几个定制前端传感器的性能的改善和系统与之前报道的最小化。为了实现高灵敏度和大动态范围的同时,提出了一种传感器前端与folded-reference和就业。同时,光电二极管在传统CMOS工艺制造和集成传感器前端芯片,有助于最小化的系统。考虑手持系统的需求,系统框被设计成体积小和重量轻的高性能便携性和流动性。采用蓝牙协议和智能手机应用程序,检测数据无线传输到智能手机,然后进一步处理,并显示在智能手机,它可以降低功耗的检测部分。此外,受益于高灵敏度的光电探测传感器,只跟踪解决方案是足以让精度高;因此,酶是利用很少。所有这些特性上面提到的承诺提出系统便携式高灵敏度和低成本。

本文组织如下。节2,整个系统,详细介绍了每一块。节3的工作原理和光电探测传感器的噪声分析。部分4显示了光电探测传感器的测量结果和OP化合物检测和部分5本文总结道。

2。检测系统的原理和实现

若原则主要的吸光度检测产品从甲基对硫磷水解酶。提出了计图如图2,主要由一个电表箱和一个应用软件(应用程序)中运行一个基于android系统的智能手机。系统的性能是由紧凑的光学路径。电表箱,窄带发光二极管(LED)作为光源,在强度由车载微控制器单元(MCU)编程通过嵌入式数模转换器(ADC)和电压和电流转换器。光通过样品持有人是定制的传感器检测到的前端并转换为电压脉冲宽度调制(PWM)信号,脉冲宽度代表信息。转换后的电压脉冲信号由车载进一步量化单片机定时器。电表箱与配对通信智能手机通过蓝牙链接。应用程序操作的智能手机是用来控制检测流程,数据分析和结果计算。

2.1。电表箱实现

电表箱的电子系统实现在两个板,如图3(一个):令人兴奋的源板和主板。板集成了窄带领导激励源,满足电压和电流转换功率LED在一个非常简单的方法。在图所示的主板3 (b)集成传感器前端芯片(28)以及必要的电流偏置和参考电压电路,虽然协处理器,蓝牙低能量(祝福),系统芯片(SoC)和电源管理集成电路(ic)也安排在主板的另一边,与手机通信,提供了激动人心的可调基准电压源董事会调整光强度和它的开/关,和权力传感器芯片以及量化PWM信号从传感器接收芯片。

样品持有人是由石英玻璃,可以用来存储检测解决方案,如图3(一个)。持有人hermitical除了两个圆形孔顶部注入的解决方案,如OP化合物,OP水解酶和缓冲溶液。手持系统设计在现场使用环境和容易衡量OP化合物,OP化合物水解酶固定在石英玻璃的内壁吸收和样品水解的保持者。激动人心的源董事会领导的光传输通过样品持有人传感探测器在主板上。收集到的光线应该完全由监控光调制理论的解决方案没有未调制的光,从而引起测量误差。未调制的光主要来自两个方面,外部泄漏光泄漏,multi-internal反射引起的内侧壁。为了减少外部泄露的光,一个高度密封的盒子是用来结束整个系统,显示在图3 (c)。另一方面,吸光材料涂层内壁的盒子来降低multi-internal光反射。更重要的是,盒子里的槽是用来解决试样夹,确保每个测试光路是相同的,这是必不可少的测量结果的一致性。

在这个工作中,领导的一个蓝色(400海里)。由于其巨大的能源消耗,蓝色在每个测试之前打开和关闭测试后,控制的BLE SoC减少功耗。发送一个示例命令从智能手机通过蓝牙模块;手臂皮层M0打开了。其次,协处理器以洋地黄治疗光探测传感器和计算的输出光的强度经过正在测试样品液体。第三,在得到浓度后,单片机将数据发送给智能手机和关闭了。运行android智能手机的特定应用程序计算出样品的吸光度和浓度和报告结果。因此,测量完成后的一段时间。

电表箱的大小只有96厘米³。因为较小的体积和重量少,流动性和可移植性的系统已经明显改善,更适合野外环境的应用程序。只有3.6毫升的测试解决方案需要达到足够精度的帮助下降噪操作和短光路。通过这种方式,每个测试成本更少的水解酶。

2.2。手机应用程序和业务流程

完整的OP化合物检测可分为两个阶段:校准和测量阶段阶段。在校正阶段,两种不同的固定浓度的解决方案被发送给系统提取拟合函数和系数。

拟合线的功能 在哪里,污水和拟合线和班轮拦截的光强输出光电探测传感器。另一个重要的参数在OP化合物检测,检测极限(LOD)也提取标定阶段。LOD的表达 在哪里标准差与0嗯浓度的解决方案。

延长电池寿命的电表箱,micro-cod / APP合作设计方法。详细的操作流程如图4。操作的第一步是使用应用程序发送祝福SoC的样本start命令。BLE SoC收到解释问之后,它将发送“抽样开始”命令通过SPI接口协处理器。协处理器是拒绝承认解释问之前,将大部分的功耗在采样操作。接收解释响应,协处理器的力量开始进行采样命令。有3个步骤在抽样协处理器。首先,它意识到自我配置。其次,它发送分裂时钟信号驱动光感应器。最后,协处理器解码PMW收到传感器信号并将转换后的数据存储在缓冲区。获得足够的数据后,协处理器发送解释要求信号和采样结果BLE SoC通过SPI接口驱动下来之前。 Then BLE SoC stores data in local buffer until APP sends data read command. When APP gets data from BLE SoC, the final result is calculated by specific principle with data received. The data processing includes absorbance calculation, LOD calculation, and linearity analysis and result plot. During communication, generic attribute (GATT) protocol is implemented to avoid possible error caused by overflow and empty. In addition, LED and Coprocessor, costing most power, are turned down during free period, which realizes lower power strategy.

3所示。光电探测传感器体系结构

传感器的主要功能是将光强度转换为数字信号。一般来说,光电探测传感器通常是由感光组件,当前读出电路和电路量子化。照片感光组件将光强度转换为电流和电流读出电路将电流转换为电压。量化电路将电压转换为数字信号。电荷耦合器件(CCD)和光电二极管CMOS工艺制造的,可以作为光敏组件。CCD的敏感性高于CMOS光电二极管。然而,CCD不能制造自CCD读出电路不是与CMOS工艺兼容。有三种不同类型的光电二极管在标准CMOS工艺包括n + / p, n阱/ p, p + n阱/ p。在这部作品中,光电二极管与n阱/ p为设计。的敏感性,这种类型的光电二极管执行最好的,因为它有更广泛的耗尽区和更大的轮胎。 The signal-to-noise ratio might be high than n+/p-sub, p+/n-well/p-sub by a factor of 1.5 and 1.2, respectively [30.]。

3.1。检测传感器的体系结构

这张照片电流可以被转换成电压通过集成电容器或电阻器。电容反馈集成需求周期性重置为解决饱和问题,而电阻反馈不。然而,能力不如电阻反馈的反馈集成。因此,电容反馈集成用于这项工作。

以前在CMOS通常利用ADC量化TIA的输出电压(31日),导致几个缺点。例如,一个电容逐次逼近寄存器(SAR) ADC可以低功率,但大面积的开销。另一方面,法ADC可以实现更高的分辨率,但消耗大量电力。在这部作品中,电压信号转换成脉冲信号降低复杂性和更低的功耗。

光电探测传感器的体系结构和接口与单片机是描绘在图5。光电探测传感器由一个TIA类型低泄漏电流开关,两个比较器,一个斜坡发生器,几个逻辑电路。对输入光电流几pA (10⁻¹²一个),类型开关减少电流泄漏至关重要。电容反馈互阻抗放大器(CTIA)是用于转换电压的光电流。顺序使用比较器和逻辑电路将电压信号转化为脉冲宽度调制(PWM)信号。比较器CMP1与固定的参考电压产生积极的脉搏波的边缘,而CMP2 folded-reference Vref1提供了负缘。单片机是用来提供时钟信号控制积分时间和计算逻辑控制电路输出的脉冲波。一个固定的参考电压和交叉引用,而不是两个固定引用用于扩大动态范围的输入光强。

3.2。工作原理

传统PWM-based光学检测系统的一个主要问题是,当接收到的输入光功率太小,探测器花过多的时间来进行量化。为了解决这个问题,这个工作利用folded-reference电压而不是一个固定的参考,以减少积分时间。具体地说,在~,是一个固定电压,与传统的PWM-based系统相似。当TIA更大的输出电压(更少)在,是一个固定的电压(斜坡信号)~。图6描述了上面提到的这两个条件。

当是一个folded-reference,表达式如下,(3)。TIA的输出电压的两个参考电压和有时和分别由两个比较器变成一个PWM信号,进行逻辑门。可以表示为(光电流4),是集成电容器。集成时间需要跨越两个不同的电压是表达(5)。

以防是一个固定的电压时,光电流吗很小,之间的区别吗和是相当大的,可以非常大。然而,如果采用交叉引用,如在表达式(4),积分时间可以显著减少。传统集成时间固定的参考和提出的交叉引用模拟,这是不同的。我们可以看到在图7时,光电流低于10 pA,积分时间的提升非常缓慢而固定参考参考。

3.3。电容反馈互阻抗放大器(CTIA)

CTIA见图8由一个反馈电容、在线旅行社和一个低漏电流开关。一般来说,传统的开关有几个pA的泄漏电流(32)由于阈下的电流。考虑到光电流是关于几个pA,传统的开关是不适合用于这项工作。晶体管的漏可以表示如下: 在哪里和晶体管的漏电流和饱和电流先后,和晶体管的宽度和长度,然后呢是一个过程相关的参数。尽量减少漏电流,类型转换(33)是利用。

3.4。噪声分析

有很多种噪音光电探测传感器包括开枪光电二极管的噪声,热噪声在CTIA和两个比较器,开关的电荷注入。相关双采样(CDS)采用电荷注入的传感器可以减少噪音。运算放大器需要仔细设计以减少热噪音。n阱/ p-subphotodiode高噪音比n + / p, p + n阱/ p (34),可能是由于更大的比其他光电二极管光电流。采用迟滞比较器电路中减少抖动,当输出电压转换为脉冲波。脉搏波数字化后通过单片机的计数器,将数据发送到数字滤波器获得更好的性能。电路中的参数,如需要选择反馈电容器和积分时间来满足噪声和电流-电压增益的要求。

积分器和光电二极管的噪声

有两种主要类型的噪声、散粒噪声和噪音在光电二极管35]。

另一个是热噪声来源运算放大器的噪声可以表达(8)。

其他类型的光电二极管的噪声包括暗电流和寄生电阻的热噪声。它可以预期的散粒噪声和噪声与光电流正相关。

积分器的主要噪声和热噪声噪音。电荷注入的影响仍需要考虑。有两个阶段在光电探测包括重置阶段和集成阶段。传输函数的两个阶段是不同的,分别分析了噪声。

(1)重置阶段。在重置阶段中,开关是关闭的;积分器将单位增益。积分器的输出噪声可以表示如下: 在哪里,,表示热噪声和噪声的操作放大器,比较器在图1和图29,由光电二极管,表达吗

光电二极管的导纳。输入参考电流噪声在重置

(2)整合阶段。在整合阶段,光电二极管的输出电流反馈电容器集成。如果积分时间,积分器的输出电压(34]

光电流和吗单位阶跃信号。为了更好地理解噪声的频率特性,积分器在图的拉普拉斯变换10是

功率谱密度(PSD)积分器的输出

从上面的方程,输入电流噪声

噪音之间的妥协,电流-电压增益,采样率和灵敏度是考虑。增加的面积光电二极管可以增加光电流。

从上面的方程,CTIA的长积分时间将减少输入称为电流噪声,但光电流传感器的采样率会降低。寄生电容会增加输入电流噪声。增加CTIA的反馈电容可以提高PSD的积分器的输出。在这部作品中,积分时间是20 mS和反馈电容是200 fF。

4所示。测量结果

4.1。试剂的制备

四硼酸钠(圣,pH值9.18)从上海Hongbei试剂有限公司有限公司(中国上海)和用作缓冲溶液。甲基对硫磷从σ(圣路易斯,密苏里州,美国),直接使用没有净化。甲基对硫磷是溶解在水和酒精的混合物和储存在温度在使用前4°C。

4.2。传感器芯片的特点

芯片的测量设置如图(11日)。钨灯作为光源,具有宽光谱范围和高输出光功率的稳定。钨灯是连接到一个单色仪,可以产生一个monolight与可调光功率。然后monolight的单色仪是发送到常见的结束类型光纤束。的类型光纤包有两个分叉与彼此相等的光功率。一个分裂的结束型光纤束连接到一个商业光功率计(Thorlabs PM100D)量化输入入射功率和其他分裂结束型纤维连接通过一个衰减器提出了传感器芯片。校准后的比率的输出两个光纤的光功率衰减量的衰减器。时钟是由一个单片机MSP430F149, TI)和1.8 V电源是由一个低辍学。提出了传感器芯片的输出PWM信号发送到一个信号采集板(pxi - 6542、镍)并在MATLAB数据后位。

0.18实现的光学检测传感器芯片μCMOS工艺。整个传感器的功耗是14.5μw .因为酶产品显示最高的吸收在400纳米左右,我们选择monolight的分析,集中在400海里。

最低的功率,可以检测到芯片在信噪比(信噪比)为0.8 dB 3.6西北/厘米²。总共25测量光学权力从西北的3.6 /厘米²到13.9μW /厘米²,总共71.7 dB的动态范围。在复位芯片运行频率为50 Hz的曝光时间20毫秒。

在定制的测量传感器芯片,10 MHz时钟信号在信号采集板用于数字化PWM信号的光学传感器。集成电容器200 fF,测量的光电二极管响应率为0.075 A / W 400海里,大约21.3%的最大灵敏度在760海里。

出信号没有任何光刺激(黑信号)测量的积分时间9.7秒,一个集成电容器200 fF。这黑暗的信号表示为一个斜坡在集成期间从0.5 V至1.3 V。这意味着一个黑暗的信号82.4 mV / s, TIA的输出,输入16.5 fA的称为暗电流。考虑到像素面积3.84×10⁻⁴厘米²,这相当于一个暗电流强度0.043 nA /厘米²。

n阱的测量灵敏度/ p-subphotodiode如图11 (b)。响应率峰值波长700 nm和800 nm之间。50多个脉冲宽度样本被收集在一个特定的光功率和功率计测量。他们的平均值和标准偏差计算和绘制在图11 (c),信噪比的定义是指除以标准差。图12提供测量光电流的关系和入射功率,光电流的计算通过测量脉冲宽度,推导出基于(4)和(5)。

4.3。p-Nitrophenol检测

为了实现系统级测试,系统测试环境如图13介绍,而不是一个固定的系统框,因为激动人心的板和传感器板将会改变在测试实现不同输入强度和多传感器稳定性试验,分别。

测试,p-nitrophenol,水解的产物甲基对硫磷,用作试剂在测量系统的稳定性,其中包括多传感器稳定性测试,不同的输入光强稳定测试,和长期稳定性测试。

检测传感器的一致性检查和不同的输入光强稳定性试验数据所示14和15,分别。四个随机光电探测传感器样本用来测量6个不同浓度的p-nitrophenol从0到9×10⁻⁶mol / L。结果的线性关系基于四个不同的光电探测传感器以上0.97和LOD低于0.20×10⁻⁶mol / L。至于吸光度为0.5,浓度估计的线性关系图14范围从0.4841×10⁻⁶0.5018×10 mol / L⁻⁶mol / L,它显示了很少的差异,见表1。同时,线性关系不同的输入光强的测量结果都是0.99以上,如表所示2。从图估计浓度之间的差异150.6吸光度范围从0.6041到0.6641。可以推断,检测结果的偏差提出基于不同的传感器可以被忽视和一系列的变化令人兴奋的光功率的强度也有足够的低对检测的影响。这些将使检测与拟议的一次性传感器应用程序解决方案。

4.4。甲基对硫磷检测

甲基对硫磷水解酶(mpd)克隆Stenotrophomonassp.由传统的生物工程方法得到,详细研究了其酶活性在文献[26- - - - - -28,30.]。对硝基苯有机磷化合物的酶可以水解成黄色的p- - - - - -nitrophenolate离子和被应用在若有机磷化合物的检测系统。在这个设计中,器官磷水解酶(OPH)是固定的内表面持有人通过物理吸附的方法解决方案。在此利用吸附法,酶溶液注入保持者孵化时间其次是喷涌而出的酶持有人的解决方案。该方法可以保持良好的酶活性由于没有化学修饰酶分子和很容易执行。吸附法的一个可能的问题是,这种酶吸收松散内壁的持有人和更容易泄漏。然而,彻底的实验发现,这批商品的质量物理吸附方法可以保证一周至少操作孵化足够长时间。因此,酶薄膜可以事先做好准备,然后存储在低温下使用前,这将简化场上的过程检测肯定。

为OP化合物检测验证其有效性,甲基对硫磷(OP化合物的一种类型)作为起源下检测。使用甲基对硫磷含量值被设计在一个范围从0到6×10⁻⁶mol / L 7水平和时间分析范围从一分钟第一样品几分钟过去的样本。试验结果见图16显示了显著的线性关系6×10⁻⁶mol / L ()。检测极限(LOD)估计为0.4×10⁻⁶mol / L。

这个工作的主要特点和最近发表在表3。在这个设计中,电子检测系统主要是基于定制的集成芯片的电子模块集成到一个芯片由超大规模集成(VLSI)方法,从而减少噪声的电子和干扰耦合到传感链,提高LOD的敏感性较小的值,比较与1]。报告的方法(29日)可以得到LOD迄今报道的最低价值对氧磷使用光学吸收光谱法或化学比色法检测。然而,由于它的比色分析方法是基于对硝基苯用硼氢化钠取代化合物的减少伴随着热增强近80°C,进展的分析至少需要40分钟,场上应用程序太慢了。此外,其有毒和危险的化学物质(NaBH要求₄)在分析挑战管理/控制有毒材料。因此,尽管LOD的价值实现这项工作有点高于[29日),分析进展似乎非常简单,不需要任何危险的化学物质将球场上。

5。结论

拟议的光电探测传感器包括脉冲宽度调制和交叉引用,实现大动态范围、高灵敏度和低功耗。基于此光电探测传感器,提出了一种手机灵敏度高计来检测有机磷化合物(OP)基于物联网的食品安全跟踪。系统适当地应用在野外环境中使用以下原因。首先,酶固定化在提前回收持有人。它非常方便使用,因为只有样品在检测需要添加到持有人。其次,吸收计相当紧凑,低功率消耗与硬币电池的供应。与此同时,其检测流集成嵌入式代码和android应用程序,虽然检测结果原始数据和中间可以推入云通过移动记录,进一步简化了操作在球场上检测。最后,应该注意的是,OP的吸光度将受到温度变化的影响并与校准可以处理它。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突有关的出版这篇文章。

确认

作者感谢国家自然科学基金委项目在资助61177021资助这项工作。

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