气体细胞基于空心光子晶体光纤(PCF)的检测及其应用温室气体(GHG):一氧化二氮(N₂O)

文摘

作者报告一氧化二氮气体的检测使用腔内纤维激光吸收光谱。气体细胞基于空心光子晶体光纤是建造和使用光纤环形激光器腔内细胞作为腔内气体。1.55的光纤激光器μm带开发使用保偏掺铒光纤作为增益介质。激光的波长选择了光纤布喇格光栅(FBG),和它匹配的气体的吸收谱线进行调查。激光波长包含multilongitudinal模式,这就增加了检测系统的灵敏度。N₂O气体色彩的基本吸收乐队和rovibrational转换在1.55μm带。系统在室温下操作,并能够检测在sub-ppmv一氧化二氮气体的浓度水平。

1。介绍

痕量气体检测是一个快速发展的研究领域,受到相当大的关注,尤其是在检测和量化的温室气体(例如,N₂O和有限公司₂)。它也应用于非侵入性医疗诊断、环境监测、和国土安全。

用于农田的化肥是N的主要来源₂o .肥料的使用将增加在未来几十年,以满足食品生产的需求随着全球人口的增加。然而,优化营养肥料生产的效率,结合设计的新形式的肥料,可以减少排放的N₂o .同样重要的是要注意,过多的肥料流入河流和湖泊由于降雨或灌溉和污染水体1]。此外,N的排放₂O在土壤空间变量,因为土壤因素,导致生产、消费、和气体的流动。因此,查明“热点”(N)的能力₂O排放将允许一个减轻土壤因素。一个农民可以通过测量规范的使用肥料N的浓度₂O发出农田由于肥料的应用在不同的气候和土壤条件。这种能力将促进化肥行业的全球计划4 r(对肥料来源,对,对的时间,和正确的替换)养分管理管理,这将反过来改善农场管理,最终减少温室气体排放。

当前广泛使用的技术(例如,GC:气相色谱仪、红外光谱:傅里叶变换红外光谱学、激光光谱学使用铅盐探测器通过液态氮或热电冷却器,冷却和使用量子级联激光器腔衰荡光谱法)检测痕量气体是复杂的和昂贵的2]。因此,一个紧凑的和具有成本效益的系统需求,可以在室温下操作。许多重要的气体(例如,CH₄,在北半球₃C₂H₂H₂年代,N₂啊,和₂)色彩的特征吸收(基本)和色彩的组合乐队在近红外(NIR)地区(1 - 2μ电磁波谱的m),稀土的发射光谱相匹配(例如,)铒掺杂纤维(3]。这使它可以使用被动和主动光学组件可以从电信产业发展一个紧凑的和具有成本效益的设备的检测痕量气体。

温室效应是由红外辐射的吸收(IR)等气体从阳光的一氧化二氮(N₂O),定性,气体可以通过他们的吸收线,分化,定量,它们的浓度可以通过测量光的吸收程度直接决定通过一个气体样品。电磁辐射的吸收(如红外或近红外光谱)的气体是由比尔-朗伯定律5]: 在哪里是入射光的强度辐射,透射光强度,气体分子的吸收系数(一个重要的参数依赖于气体种类和入射光的波长辐射),是吸收分子的浓度,是气体的光学路径长度细胞或吸收路径长度。一般来说,吸收光谱(如红外光谱)利用非相干光源如白炽灯泡产生红外辐射。这些来源基本上是黑体散热器,和复杂的光学组件需要校准和直接通过样品的梁与窄带宽。上述设备的敏感性由气体的实际长度是有限的细胞。高度敏感的光谱技术来提高吸收路径长度已经发展基于激光,如连续波腔衰荡光谱法(CW-CRDS)和激光腔内吸收光谱(ICLAS) [6]。传统crd技术包括测量激光脉冲的衰减时间注入高技巧腔(法布里-珀罗或环配置)包含气体样本,在脉冲的衰减率表明气体样品的吸收。一个可以计算气体样本的浓度衰减时间或衰荡时间。另一方面,ICLAS激光腔内的气体使用细胞不需要外部激光。crd和ICLAS多次有效吸收长度增加,相比传统的红外光谱系统(6]。随着路径长度的增强,设备的敏感性增加。因此,结合先进的检测技术与长光程气体细胞可以开发一种高度敏感的气体检测系统。

在本文中,作者报告气体细胞和它的应用程序的设计温室气体的检测,更具体地说,一氧化二氮(N₂O)。一个空心光子晶体光纤(PCF)是用于开发气体细胞和被合并为一个在光纤环形激光器腔内气体细胞。中描述的详细结构激光腔(4]。放大自发辐射(ASE)激光腔内光用于检测。一般来说,一个掺铒光纤提供了非常广泛的ASE谱(~ 100海里)。光纤布喇格光栅(FBG)和峰值波长接近吸收线的选择和系统产生的激光波长。波长接近较低的发射光谱,N的吸收系数₂O较高,相比,C和L带地区。N₂O气体有三个基本的红外活性吸收乐队:= 1284.9厘米⁻¹~ 7.8μm;= 588.8厘米⁻¹~ 17日μm;和= 2223.8厘米⁻¹~ 4.5μm。大量的文章、报告结果从不同的光谱技术,如傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、激光腔内吸收光谱(ICLAS)和腔衰荡光谱(crd),确定过渡泛音乐队的N₂O气体(7- - - - - -19]。

在本文中的系统报道,转动的泛音乐队(~ 1.52μ乐队)可以从HITRAN被用作参考线发展传感装置(20.]。该系统基于新的天然气细胞能够检测N₂O的浓度水平sub-ppmv体积(ppm)。设备的效率已经探索了使用不同长度的空心光子晶体光纤(PCF)和光谱技术。基于开发的系统气体细胞将紧凑和具有成本效益的系统相比,基于常规天然气细胞,大的脚印。

2。发展天然气使用空心光子晶体纤维细胞

需要少量的气体细胞(~毫升)的气体对高灵敏度激光吸收光谱很重要。在这方面,一个空心光子晶体光纤(PCF)是一个很好的候选人因为optical-path-to-sample-volume比例高(21- - - - - -23]。PCF,光线通过空气传播的光子带隙效应,发生由于周期性分布的包层空气孔(24]。光的色散非常有吸引力的应用程序通信,因为它显示了非常低的衰减,色散、非线性、弯曲损失,它还可以指导一个基本模式在宽光谱范围没有任何泄漏(25,26]。使用PCF的气体和液体传感范围是相对较新,有开发新的紧凑型设备使用这种纤维(27- - - - - -29日]。全光纤气体细胞已经提出并证明了气体检测(30.]。最近发表的文章数量气体传感器基于PCF在CRD光谱学31日,32),波长调制光谱(WMS) [33],英格尔[34),和拉曼光谱35]。大部分的气体细胞发达使用PCF被设计用来探测特定的化学或气体(31日,36- - - - - -39]。在[40- - - - - -43),气流在PCF的动力学,确定充填和疏散时间PCF-based气体细胞,进行了调查。为了减少填充和疏散时间,从而提高检测系统的响应时间,研究人员使用各种技术,如拼接普通单模光纤的色散,允许气体样本来填补核心在更高的压力(28),表面钻孔PCF,气体扩散速度(44- - - - - -46),使用专门设计的机械拼接[47,48),最后使用专门设计的纤维(49]。重要的是要注意,商用气体细胞基于PCF不允许一个改变纤维如果需要。

图1显示了气体细胞发达使用空心光子晶体光纤(hc19 - 1550,核心直径:20μm]从NKT光子学检测痕量气体。系统有两个透镜系统总成(1和2),连同两个固体铝块的尺寸。一个非常小的洞内钻钢块,这样里面的气体的体积非常小的钢块几毫升。组装1是连接到一个进气口,在组装2连接到一个泵(注意:系统开发这两个组件可以连接到进气口或真空泵)。使用泵的空心纤维被疏散。真空水平维持在~ 0.2 mb,撤离时只有一面。很重要,调整优化组装1和组装2之间的压差稳定气流穿过空气。疏散时间长20米PCF大约是80分钟,导致缓慢的系统响应时间。实验重复了PCF的40米。对纤维长度的增加使得天然气疏散和灌装时间更长。提高灌装时间,允许气体扩散的一端,另一端连接到真空泵,,一段时间后,气体被允许从两端扩散。

每个块的前面装有一个基于“增大化现实”技术(增透)镀膜石英窗口,背面装有光纤耦合组件。光耦合进(出)PCF通过石英窗口。2块的顶部装了一个气体开/关开关,真空计(图1 (b))。消除渗漏通过纤维夹头的,一个特别设计的o形环和盖房子是使用(图发展2)。图1 (b)显示了PCF插入内铝块使用专门设计的连接器。这种系统的优点是,它可以维持一个恒定的真空度(~ 0.2 mb)纤维的一端,同时允许气体扩散到另一端。在灌装过程中,纤维撤离PCF的双方一定的时间,然后PCF的一端是保持在一个较低的压力,另一端连接到一个泰德拉袋满N₂O气体在特定浓度。两个油箱,一个与N₂与N O和另一个₂从普莱克斯、加拿大和欧米茄的质量流量控制器被用来准备特定的气体混合物。坦克都是直接连接到100纳米过滤器,以消除任何包含气体中的尘粒。光纤的输入(输出)和镜头在每个装配是安装在一个三轴阶段。如图1(一),一个镜头平行光束,另一个平行光束集中在PCF的顶端通过石英窗口。

除了细胞如图1,作者开发了另一个气体细胞(图3),它由一个钢矩形带盖子的盒子。所需长度的PCF放置在盒子里面。钢箱装了一个天然气进口和一个出口。光学面包板也放置在盒子里面可以挂载光学组件在盒子里面。光耦合进(出)PCF通过防反射涂(AR)石英窗口(如图3)。ASE(或光)的纤维/出三轴上安装翻译阶段与镜头的组合描述前细胞(图1)。箱子被安装在纤维内部的PCF夹子(HFF003, Thorlabs)接近石英窗口。气体在钢框是撤离一端,然后气体在调查中被允许进入另一端。有可能撤离和填补PCF从两端与两端开放在盒子里面。这个过程需要很长时间来填补,PCF完全撤离。找到特定的填充和疏散时间PCF的长度,输出监控通过观察吸收线1%的C₂H₂在C波段区域,他们非常强大。该系统的缺点是反应时间长,这是由于气体的大量细胞而PCF的体积。气体细胞的优点是,可以钻孔表面沿着PCF,气体扩散速度内纤维的核心,从而降低系统的响应时间(45,46]。在本文中,作者提出了基于气体细胞实验数据图中描述1N₂O。

图4显示了该实验装置的示意图用于N的检测₂o .气体细胞(图1)使用前一节中描述的内腔。单向环谐振腔由保偏掺铒光纤(PM-EDF);可变光衰减器(VOA)调整腔损失;一个unpumped PM-EDF随着饱和吸收体(SA);光纤布喇格光栅(FBG)的反射率85.16%,峰值波长~ 1522.22 nm,和带宽为0.168 nm,峰值波长的光纤光栅接近P(12)旋转吸收线(图5(一个))(N)₂O;和全光纤偏振控制器来控制腔内的光的偏振状态。详细的腔设计和开发的先进检测技术中描述的作者是(4]。增保偏光纤和SA增加激光波长的稳定性。

检测系统的优点是(我)产生的激光系统包含一个multilongitudinal模式,增加了检测的灵敏度的气体在低浓度;(2)系统能够在室温下操作(目前大多数的商用系统需要冷却室温以下);(3)标准光组件可以从电信行业是用于开发设备;(iv)气体细胞基于空心光子晶体光纤使系统紧凑,适合转换成一个手持设备;和(v)系统可用于检测各种其他气体(例如,NH₃H₂年代等)通过改变光纤光栅。

3所示。结果和讨论

图5(一个)显示了旋转线路泛音乐队N₂O,获得使用光谱计算器,GATS (10,20.]。尽管N₂O具有较强吸收线~ 1522 nm,掺铒光纤的增益系数相比要低得多,在C和L带地区。此外,掺铒光纤是一个均匀增益介质在正常温度和激光波长是由当地最大的增益曲线。为没有光纤光栅的环腔激光发生在C或L波段。图5 (b)显示了一个使用气体ICLAS系统图中描述的细胞3。腔损失可以改变通过调整可变光衰减器(VOA),这是调整以获得一个几乎平(60%反演)在C和L波段光谱区域。一旦该系统已经达到了这个条件(称为平衡的条件),任何小的改变腔损失将从C波段开关激光L波段,反之亦然。图6(一)显示了C波段的激光波长切换到轻微的调整后的L波段(即。损失,增加了美国之音的C波段地区)。为了获得高灵敏度检测使用日月光半导体激光器腔内,重要的是要调整美国之音(因此反演水平)这样一个很小的衰减变化时可以切换两个乐队之间的激光激光阈值条件下运行。ICLAS腔内的气体样品也提供衰减(由于吸收),这是类似于美国之音。图6 (b)显示了C波段的激光线切换到L波段一旦气体细胞(图3:钢框)充满了0.5%的C₂H₂。少数吸收线也可见C波段,因为这个地区的天然气有许多强大的吸收线。N的吸收系数₂O(~三个数量级)低于C₂H₂在C波段。因此,它是不可能利用可用的ASE光源腔内检测N₂使用该系统,如图5 (b)。阻塞性睡眠呼吸暂停综合症(安藤光学频谱分析仪)光谱的手稿收集使用虚拟仪器程序(波长分辨率:0.005 nm和强度解析:0.001 dBm),每个谱的平均10扫描。

设置在图4是为了开发利用腔内的ASE光源的~ 1522纳米带,其中N₂O相比具有较高的吸收,在C和L波段(4]。光纤光栅波长选择,峰值波长接近吸收线之一,P(12)中的旋转行带(图5(一个)),不干扰吸收线由于有限的存在₂和H₂O(图7)。两个不同的长度(20 m和40米)PCF被用来使气体细胞,和相应的单向环形腔的长度约40米、60米,分别包括PCF的长度。系统产生一个稳定的multilongitudinal模式在室温下激光输出的最大分离~ 3兆赫40米长PCF。激光振荡在多个纵向模式容易模式跳跃,但空腔内的小SA的长度能够消除模式跳跃在正常室温(50,51]。巴夫等人报道的性质multilongitudinal模式激光和他们的应用程序在ICLAS [52]。它发现一个multilongitudinal模式激光ICLAS提供非常高的灵敏度,如果均匀加宽增益带宽大于吸收线宽。事实上,光子的数量在一个模式匹配的窄带吸收线将减少比尔-朗伯定律。英格尔产生一个很好的吸收光谱的吸收线气体样品大于纵向模式分离(52]。在目前的系统中,吸收谱线宽度大于两个纵向之间的分离模式,所以许多纵向模式被叠加在吸收线。此外,Haensch et al。53)也显示增加吸收灵敏度的10倍⁵由于存在大量的振动模式。

图中所描述的实验装置4multilongitudinal模式产生激光的波长,由光纤光栅被选中。激光一直在阈值条件下,因此波长相关的ASE光接近激光波长也接近阈值条件。因此,光子对应于日月光半导体光腔内多次传播,增强了腔的有效路径长度。反过来,检测的灵敏度也增强由于大量吸收路径长度。

图8显示了直接的吸收光谱吸收10%的N₂O(普莱克斯、加拿大认证N的浓度₂O: 10% + N₂平衡)气体使用40 m和20米长PCF后减去参考气体N₂,获得使用气体单元如图1。允许气体扩散通过一端,另一端是真空保持在恒定水平。的ASE PM-EDF [马)是用作直接输入光吸收光谱(DAS)测量(注:激光腔不关闭)。监测获得的输出使用阻塞性睡眠呼吸暂停综合症。气体的吸收线消失了几个周期的疏散和填充N₂。PCF的空心(20微米直径)被小,micron-order洞。疏散时间越长是由于这些充气小洞的存在。预计大部分的激光功率的影响仅限于核心,吸收由于气在周围的小洞很小或不显著。还可以获得DAS频谱利用可调谐激光器。

图9(一个)显示了透射光谱图中所描述的实验装置4与参考气体N₂(普莱克斯、加拿大、研究级、氮6.0)和N₂O(普莱克斯、加拿大认证N的浓度₂O: 10% + N₂平衡和0.1% + N₂平衡)和40米PCF的气体细胞。吸收光谱图9 (b)是为N减去光谱的吗₂O(10%)和N₂如图9(一个)。图中描述的系统4是操作阈值条件下(马)。是指出气体细胞N得脸都红了₂之前和之后的扫描N₂O气体。实验重复了20米长PCF。图10显示了输出光谱获得使用20米长PCF气体细胞内部的系统图4为10%和0.1%,N₂分别啊。

很明显的光谱图8,获得使用DAS和数字9和10使用ICLAS,在光纤光栅位置检测的特异性和敏感性增加。此外,光纤光栅的应用消除任何与吸收谱线重叠由于其他气体的混合物。在目前的情况下,作者使用相对应的吸收线的P(12)行N₂o . N的浓度较低的实验研究₂O气体。最低浓度的系统可以检测40米长PCF长疏散后,灌装时间(约4小时)~ 500 ppbv(图11;普莱克斯、加拿大认证N的浓度₂O: 520 ppbv + N₂平衡)。

4所示。结论

作者提出了两个气体细胞基于空心光子晶体光纤的一氧化二氮气体的检测。气体细胞内成立一个激光器腔作为细胞腔内气体。目前,疏散和填充气体通过PCF太长时间使用,快速响应是很重要的。响应率可以增加减少天然气疏散和填充时间。此外,激光腔multilongitudinal模式支持,进一步提高了灵敏度。系统能够在室温下操作一组广泛的波长。人可以选择任何微量气体的气体吸收线通过使用可调谐光纤光栅。系统可以作为一个手持设备。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者承认金融支持加拿大自然科学和工程研究理事会,Agrium Inc .)和加拿大创新基金会。作者也承认教授乔治·斯图尔特,英国斯特拉思克莱德大学的有用的建议。

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